大学有机化学实验说明
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大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
大学化学实验:有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成,我们可以合成各种有机化合物,探索不同反应条件对反应产物的影响,并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体,广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中;2.加入适量的氧化剂,如过氧化氢;3.反应保持在室温下进行数小时;4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率,并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应,合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中;2.加入适量的碱催化剂;3.反应保持在适当温度下进行数小时;4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率,并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应:醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应,将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合;2.加热反应混合物至适当温度;3.反应保持在一定时间后停止加热;4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率,并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容,通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应,并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识,并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学的有机实验报告大学的有机实验报告大学的有机实验报告是大学有机化学实验课程的重要组成部分,通过实验报告的撰写,学生能够加深对有机化学理论知识的理解,培养实验操作和数据处理的能力。
本文将从实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和讨论等方面来探讨大学有机实验报告的写作。
首先,实验报告的开头应该明确实验的目的。
目的是实验的核心,明确了解决问题的方向,为实验的进行提供了指导。
在写目的时,要简明扼要地表达实验的目的,不要过于冗长。
例如,对于酯化反应实验,目的可以写为“通过酯化反应合成苯乙酸乙酯,并探究反应条件对产率的影响”。
接下来,实验报告应该详细介绍实验的原理和理论基础。
有机实验通常涉及到一些有机反应的机理和化学原理,学生需要在报告中对这些内容进行解释和说明。
在写原理时,可以参考相关教材和实验指导书,对实验所涉及的反应机理进行阐述。
同时,还可以引用一些相关的文献或实验数据,为实验原理提供支持。
在实验步骤的部分,要详细描述实验的操作过程。
这包括实验所需的试剂、仪器和设备的准备,实验操作的步骤和注意事项等。
写步骤时,要注意用清晰简洁的语言描述实验的具体操作过程,避免使用口语化的表达方式。
同时,还可以配上实验操作的流程图或示意图,以便读者更好地理解实验步骤。
实验结果部分是实验报告的核心内容之一。
在这一部分,学生需要将实验所得的数据和观察结果进行整理和归纳。
可以使用表格、图表等形式来展示实验结果,使得数据更加直观和清晰。
同时,还要对实验结果进行分析和讨论,解释实验现象的原因和规律。
在分析和讨论时,可以参考相关的理论知识,进行合理的推理和解释。
最后,实验报告的结尾部分应该对实验进行总结和评价。
可以对实验结果的准确性和可靠性进行评价,指出实验中存在的问题和改进的方向。
同时,还可以对实验的意义和应用进行思考和展望,探讨实验结果对相关领域的影响和价值。
综上所述,大学的有机实验报告是一项重要的学术任务,通过实验报告的撰写,学生能够提高实验操作和数据处理的能力,加深对有机化学理论的理解。
大学有机化学实验报告大学有机化学实验报告一、引言有机化学实验是大学化学专业学生必修的一门实践课程,通过实验操作,学生可以深入了解有机化学的基本理论和实践应用。
本次实验报告将对一次有机化学实验进行详细的记录和分析,以便加深对实验原理和实验过程的理解。
二、实验目的本次实验旨在通过合成苯乙酮衍生物的方法,掌握苯乙酮的合成和分离纯化的技术操作,加深对有机化学反应机理的理解,并通过实验结果验证反应的正确性。
三、实验原理实验中使用的主要试剂为苯乙酮、氯化铝和氢氧化钠。
苯乙酮在氯化铝的催化下与醇反应生成酯化产物,再通过水解和酸化反应得到目标产物苯乙酮。
实验中还需要进行分离纯化的步骤,如蒸馏、结晶等,以得到纯净的苯乙酮。
四、实验步骤1. 实验前准备:准备实验所需的试剂和仪器设备,清洗并干燥玻璃仪器。
2. 反应操作:将苯乙酮、氯化铝和适量的醇加入反应瓶中,加热搅拌,反应时间为2小时。
3. 分离纯化:将反应产物进行蒸馏,收集目标产物的馏分。
将馏分溶解在适量的溶剂中,进行结晶,得到纯净的苯乙酮。
4. 实验结果记录:记录实验操作的过程和结果,包括反应温度、反应时间、收率等。
五、实验结果与讨论根据实验操作记录,得到的苯乙酮产物经过蒸馏和结晶后,得到了纯净的苯乙酮。
通过质谱和红外光谱对产物进行鉴定,验证了实验中合成的苯乙酮的结构和纯度。
六、实验总结通过本次实验,我对有机化学反应机理有了更深入的理解,掌握了有机合成和分离纯化的基本技术操作。
实验中的结果验证了实验原理的正确性,并加深了对有机化学实验的认识和理解。
七、实验心得本次有机化学实验对我来说是一次难得的实践机会,通过亲自动手进行实验操作,我更加深入地理解了有机化学的原理和实际应用。
在实验过程中,我不仅学到了实验技术操作的技能,还培养了实验中细致观察和记录的能力。
这次实验让我对有机化学产生了更大的兴趣,也为我今后的学习和研究打下了坚实的基础。
八、参考文献1. 《有机化学实验教程》,张三,化学出版社,2010年。
有机化学实验报告篇一:大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方式。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(一般是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝取得液体的进程。
每种纯液态的有机物在必然的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部份。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
按照被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的转变。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏进程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
搜集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即便杂质很少,也不该将瓶内液体完全蒸干,以避免发生意外。
称量所搜集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,避免液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应从头加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
有机化学合成实验报告
实验目的:通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器:反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理:有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应,构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤:
1. 将反应瓶置于实验台上,加入适量醇作为反应溶剂;
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂,注意控制投加速度;
3. 使用搅拌棒搅拌混合物,使各试剂均匀混合;
4. 放入减压蒸馏器进行反应,控制温度和反应时间;
5. 反应结束后,进行产品的分离和提纯。
实验结果:经过反应得到了目标有机产物,通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征,数据显示产物结构正确,纯度较高。
实验讨论:本次合成反应中,反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中,需要进一步完善实验操作技术,提高产物的纯度和收率。
实验总结:通过本次有机化学合成实验,掌握了合成方法和技术,
增强了对有机化合物结构的理解,为今后的有机合成研究打下了基础。
结语:有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一,通
过实践操作,学生可以更好地理解有机化学的原理和方法,提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训,不断进步,追求科学的完美。
大学有机化学实验大学有机化学实验是化学专业学生在学习和研究有机化学原理基础上进行的实践性活动。
通过实验,学生可以巩固和应用所学的理论知识,培养实践动手能力,并加深对有机化学的理解和认识。
下面我将详细介绍一次有机化学实验。
本次有机化学实验的目的是合成苯甲酸苄酯。
首先,我们需要准备实验所需的试剂和仪器。
实验所需的试剂有苯甲醇、苯甲酸、磺酸氯磺酰氯、氯化钠、硫酸和乙醇。
实验所需的仪器有冷凝管、反应瓶、蒸馏烧瓶和恒温槽等。
在实验开始前,我们首先将实验场地和仪器设备进行检查和清洁,确保实验环境的安全和整洁。
然后,我们准备苯甲醇和苯甲酸的溶液。
将苯甲醇和苯甲酸分别加入两个烧瓶中,加入适量的乙醇,用搅拌棒搅拌溶解。
将两个烧瓶放入冷凝管内,将冷凝管中的一端浸入冷水中,另一端连接恒温槽。
打开水泵,使水流通过冷凝管,调节恒温槽的温度,保持冷凝管内的温度在合适的范围内。
加热反应瓶,使其温度保持在80-90摄氏度。
在反应瓶中加入适量的磺酸氯磺酰氯,然后将反应瓶与冷凝管连接起来,使两者连通。
接下来,我们将制备氯化钠溶液。
将适量的氯化钠溶解在少量的水中,搅拌均匀。
倒入适当大小的漏斗中,漏斗的一端用短胶管与冷凝管的出流口连接起来,漏斗的另一端放入恒温槽中。
打开水泵,使水流通过漏斗,调节恒温槽的温度,保持漏斗内的温度在合适的范围内。
随后,我们将进行反应。
将氯化钠溶液缓慢滴入反应瓶中,同时加热反应瓶。
滴加速度要适中,避免反应速度过快。
反应进行时,观察反应瓶中的变化,并记录实验现象。
当滴加完氯化钠溶液后,继续加热反应瓶,保持一定的温度,使反应充分进行。
反应结束后,关闭水泵,断开连接的设备,并分离反应液和废液。
最后,我们将合成物进行提纯和分离。
将反应液倒入滤液漏斗中,借助重力或抽取装置进行过滤。
过滤后的溶液进行蒸发,使其浓缩。
浓缩后的溶液通过冷凝管冷却,凝固结晶。
将结晶提取并进行干燥,得到纯净的苯甲酸苄酯。
通过这次实验,我们实现了对苯甲酸苄酯的合成,并掌握了有机化学实验的基本操作方法和技巧。
.试验一蒸馏和沸点的制定
一、试验目的
1、熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、掌握测定化合物沸点的方法
二、试验原理
1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热
套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒
精
四.试验步骤
1、酒精的蒸馏
(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入
几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,
慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的
体积。
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的
水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理蒸出乙醇:ml;氯仿的沸点:℃。
六、思考题
1、蒸馏时,放入沸石为什
么能防止暴沸?若加热后才
发觉未加沸石,应怎样处
理?
沸石表面不平整,可以
产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸
点,为什么?
沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:
1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,
不多于2/3。
2)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。
可用锥形瓶或圆底烧
瓶。
蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏
装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。
5)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。
6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
微量法测定应注意:
第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;
第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。
正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;
第三,观察要仔细及时。
重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学习抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平
四、试验步骤
1、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适
量加入热水,搅拌,加热至沸腾。
2、稍冷后,加入适量(0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。
再次抽滤,称量结晶质量m。
五、试验数据
乙酰苯胺:3.0g;重结晶后的质量:g;质量分数:%。
六、问答题
1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色,以及颜色的深浅,
从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭;
(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸
附部分溶剂),同时活性炭沾的被提纯物的量也增多;
(3) 由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品是否完
全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。
2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么?
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,
第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离,
第三滤纸大小要合适,太大会渗液,和漏斗之间不紧密,不易抽干。
3、 抽滤的优点:①过滤和洗涤速度快;②液体和固体分离比较完全;③滤出的固体容
易干燥。
4、 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?
答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
5、 减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。
但不能加入太多,太多会吸附产品。
亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。
用量为1%-3%.
.试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法
二、实验原理
COOH H C KMnO CH CH H C -+-5643356
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭
四、实验步骤
1、 在烧瓶中放入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。
经冷凝管上口分批加入8.5g 高锰酸钾。
黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml 水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、 反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、 将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。
五、实验数据处理
苯甲酸的质量: g ;苯甲酸的理论值: g ;产率为 。
六、思考题
1、反应完毕后,若滤液呈紫色。
加入亚硫酸氢钠有何作用?
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产
生棕色沉淀。
2、简述重结晶的操作过程
选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
①.将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。
②.若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。
③.趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
④.冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍保留在溶液里。
⑤.减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
七、注意:
1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。