污染源汞排放测试方法
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新项目试验报告项目名称:环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版)项目负责人:杨刚项目审批人:审批日期:一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞,灵敏度高、方法快速准确、干扰少;双硫腙分光光度法是经典方法,准确、测定范围等,但操作复杂,要求严格,适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法:原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版)(2003)5.3.7.2原理:通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中,加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低,一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定,大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸:ρ=1.42g/ml,优级纯。
1.2 硝酸:1+1。
1.3 硝酸:1+19。
1.4 盐酸:ρ=1.19g/ml,优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾:优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠:优级纯。
1.8 盐酸溶液:1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液:称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中,溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液:称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml(1+19)HNO3中。
1.11 汞标准贮备液:准确称取1.080g氧化汞(优级纯,于105~110℃烘干2h),用70ml(1+1)HCl溶液溶解,加入24ml(1+1)HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释定容至标线。
浅谈固定污染源中汞的检测方法作者:张晗来源:《科学大众》2019年第12期摘; ;要:水泥生产、工业锅炉、发电发热行业、有色金属冶炼行业都会产生固定的汞污染,对其检测可以显著提高环境保护的等级,促进经济的可持续发展。
基于此,文章主要分析常规的汞检测方法,对于固定污染源当中的汞进行良好的现场采样和实验室分析,从而提高汞检测工作的实际质量。
关键词:固定污染源;汞检测;现场采样汞的检测是对固定污染源污染样本检测的重要方式,目前检测主要存在以下几方面的技术问题:如何在复杂的形式、状态下有效检出汞?如何在汞含量较低的污染源当中提炼有效的汞,提高检测的精度?这对于仪器的精度和提炼的方法都有比较高的要求,因而在实际检测过程当中,要结合实际工作的需要,采取合理的检测方式。
1; ; 汞检测采样方法国内对于汞采样检测主要是从1996年制定的《固定污染源检测采用方法》开始,国内团队编发和研制了采样的有效通道,通过汞与活态吸附等方法确定具体的行业标准。
例如,采用滤透方法就可以对滤筒进行简单的设置,后续需要的步骤比较少,可以适应烟尘浓度汞检测、荧光试样检测方法,可以对玻璃纤维滤筒进行一定的确定,在材料当中通过加热、消解,实现氢氧化钾的有效还原,再放入离子荧光剂当中,可以对空气起到良好的过滤作用[1]。
2; ; 汞检测方法具体应用2.1; 冲击瓶采样法冲击瓶采样法符合分光光度法,可以用高锰酸钾溶液在汞检测的过程当中,通过分光光度或冷原子吸收的办法,进行大型气泡吸收管的串联。
采样束之后,技术人员只要通过两只串联的大型气泡对于汞的液体进行吸收,再设置进、出气口,在样品箱内尽快进行分析,就可以达到良好的实验效果。
被检测的样品氧化成汞离子,再通过还原反应借助载气的作用,对汞蒸气进行充分的吸收,融化还原反应之后进入气态汞状态,被吸收成的二价汞就可以显示出比较良好的分析结果。
相对于其他的检测方式,这种冲击瓶采用的方法流程简单,现场操作难度较低。
燃煤电厂烟气中汞排放分析及监测方法研究摘要:我国经济的日升月恒和重工业的稳步发展都需要燃煤来提供能量。
锅炉尾气主产物烟气成为了我国大气污染一大问题。
国家出台了一系列有关环保的政策来限制工厂尾气中一些元素的排放量,加强对有害成分排放的控制。
汞及其化合物会掺在燃烧煤炭的尾气中,污染上方大气且对生态环境造成不可逆直接伤害。
本文研究了国内外汞不同的采样分析和监测技术,提高汞排放监测准确和精确性,在其基础上提出改进建议,对汞排放控制的研究具有重要意义。
关键词:燃煤电厂;烟气;汞排放1.汞的基础监测方法(1)冷原子吸收分光光度法一定质量浓度的酸性高锰酸钾溶液吸收了燃煤电厂排放的烟气尾气中的汞,汞被吸收后发生了氧化反应变为离子态,汞离子又和氧化亚锡发生还原反应变回原子型态,存在于溶液内部的汞蒸气被通入的载气吹出进入到测汞仪内部,最后由冷原子吸收分光光度法(CAAS)测出Hg2+的质量浓度。
根据GB/T 16157中的气态污染物化学法采样系统,吸收烟道中烟尾气。
气密性试验后给采样管打开辅热装置。
实验前要先做一组对照组,将空白样品进行CAAS分析并记录数据。
注意采样时间为30min,需要避光运输,盛放产物的容量瓶也需要被原液洗涤大于2次,样品采集后需要尽快分析,或在0~4℃的温度下密封保存不要超过5d。
(2)原子荧光分光光度法气态汞属于荧光物质,经一定波长光源照射处于临界激发态,又降低活性回到基态左右能带,快速产生相对能量的荧光,分析其强度来测得汞含量。
以等速采样的方式,将颗粒物提取至玻璃纤维材质的滤筒,并用混合酸/王水对其进行消解化。
加热得到二价汞(Hg2+),Hg2+后续又和硼氢化钾(KBH4)还原反应生成气态汞,后被气泵打到光度计内部操作得到含量。
按GB16297-1996要求与CAAS类似组装。
各个采样点采样时间大于0.5h,样品数量大于2个,最后将数据取平均值。
空白样品步骤同上。
采样时,在没有尘粒抖落的前提下剪碎并收集样品,加入王水加热轻微沸腾状态,约2h冷却,后用滤纸过滤。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
重金属是指相对密度高、比热容大、电阻率小且具有毒性的金属元素,主要包括汞、铅、镉、铬、砷和镍等。
它们在自然界中普遍存在,但过量的重金属对生物体具有显著的危害性,甚至能够导致致病、致癌。
在疾控中心进行水质检验时,重金属的测定是重要的环节。
下面将介绍几种常见的重金属测定方法。
首先是汞的测定方法。
汞存在于自然界中的含量非常低,但由于人类活动,汞的排放量逐渐增加。
汞的测定方法主要有:氢化物发生原子荧光光谱法、氨化物发生原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法等。
氢化物发生原子荧光光谱法是目前使用较为广泛的一种方法。
它通过将水样中的汞转化为氢化物,然后利用原子荧光光谱仪测定汞的含量。
其次是铅的测定方法。
铅是最常见的重金属之一,与土壤、水体等环境介质有较强的亲和力。
铅的测定方法主要有:石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、阳极溶出-原子吸收光谱法等。
石墨炉原子吸收光谱法是应用最广泛的一种方法。
它通过将水样中的铅转化为蒸发物,然后利用原子吸收光谱仪测定铅的含量。
疾控中心水质检验中重金属测定方法有汞的氢化物发生原子荧光光谱法、铅的石墨炉原子吸收光谱法、镉的原子吸收光谱法、铬的原子吸收光谱法和砷的火焰原子吸收光谱法等。
这些方法具有操作简便、准确度高的特点,能够有效地对水样中的重金属进行测定。
水质汞的测定方法
嘿,大家知道吗,水质汞的测定可是非常重要的呢!那到底怎么来测定水质中的汞呢?
首先来说说步骤和注意事项。
一般会采用原子吸收分光光度法或冷原子吸收法等。
就拿冷原子吸收法来说吧,先得准备好各种试剂和仪器,然后取适量水样进行预处理,这一步可千万不能马虎,稍有不慎就可能影响结果哦!在测定过程中,要严格控制各种条件,比如温度、酸度等,就像精心呵护一个小宝贝一样。
同时,仪器的校准也至关重要,这可关系到数据的准确性呀!
再说说这过程中的安全性和稳定性。
哎呀呀,这可不能小瞧啊!在操作中一定要做好防护措施,避免接触到汞对身体造成伤害,这可不是开玩笑的!而且整个过程要保证稳定进行,不能有任何的干扰和波动,不然得出的结果能靠谱吗?
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢?哇塞,那可多了去了!无论是在环境监测、饮用水检测,还是工业废水处理等领域,都大有用武之地呀!它的优势也很明显,比如灵敏度高、准确性好,能够快速准确地检测出水中微量的汞呢!
我给大家举个实际案例吧。
曾经有个地方的水源被怀疑受到了汞污染,通过这种方法进行检测,很快就确定了汞的含量,然后采取了相应的措施进行治理,成功地保障了当地居民的用水安全。
你说厉害不厉害?
总之,水质汞的测定方法真的是超级重要的呀!它就像是我们保护水资源的一把利剑,能够让我们及时发现问题并解决问题,让我们的水变得更加干净、安全!我们一定要重视起来,好好利用这些方法来守护我们的水资源呀!。
特征波长的荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与元素含量成正比进行定量分析。
1.4 电感耦合等离子体质谱法以电感耦合等离子为离子源,以质谱计进行检测。
一般样品以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,经等离子体中心区高温使样品去溶、气化、原子化和电离。
正离子按质荷比分离,根据质谱峰强度实现样品的定量分析。
此方法灵敏度高,可实现微量、痕量元素的分析,尤其适合金属元素的分析。
1.5 X射线荧光光谱法X 射线荧光分析是利用原级X 射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子,产生次级特征X 射线,不同元素具有波长不同的特征X 射线谱,通过测定特征X 射线谱线的波长和强度进行定性定量分析。
该方法谱线简单、分析速度快、多元素同时分析等优点,广泛用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等行业在金属、陶瓷的检测。
根据激发、色散和检测方法的区别,分X 射线光谱法(波长色散,简称WDXRF)和X 射线能谱法(能量色散,简称EDXRF),分别通过测定荧光X 射线的能量和波长实现对样品的分析。
目前我国环境领域汞的检测方法标准主要分几类,具体如表1所示。
水和废水、烟气中汞的检测,以原子荧光、冷原子吸收法为主;固废和土壤中汞的检测,主要针对浸出液和样品消解后的检测,前述5种检测技术均建立了方法标准。
对总汞的检测仅有土壤领域建立了催化热解-冷原子法和X 射线荧光法。
2 X射线能谱法检测探讨危废行业的处置对象有固体、液体、半液体等形态,前述1~4的检测技术均适应液态样品的测试,对于固体样品,需进行酸化、消解等环节,耗时较长。
为适应危废快速检测筛选需求,选择了X 射线能谱法进行测试研究,样品选择固体、液体两种形态,采取直接测试方式,同时以原子荧光法、冷原子吸收分光法进行数据的比对。
0 引言汞作为已被联合国规划署列为全球性的污染物,是一种对全球产生影响的化学物质,具有跨国污染的属性,已成为全球广泛关注的环境污染物之一[1]。
危废行业涉及的含汞废弃物主要有废汞触媒、含汞废渣、污泥、废液、废弃试剂、荧光屏等。
空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中,加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低,一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定,大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,最低检出限3×10-3µg/m³。
2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。
2.2 中流量采样器。
2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。
2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42ɡ/ml。
3.2 硝酸(HNO3):1+1。
3.3 硝酸(HNO3):1+19。
3.4 盐酸(HCL):ρ=1.19ɡ/ml,优级纯。
3.5 5%盐酸(HCL)。
3.6 重铭酸钾(K2Cr2O7):优级纯。
3.7 氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.8盐酸溶液:1+1。
3.9 0.04%硼氢化钾溶液:称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中,溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至100ml。
此溶液现用现配。
3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液:称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml(1+19)HNO3中。
3.11 汞标准贮备液:准确称取1.080g氧化汞(优级纯,于105~110°烘干2h),用70ml(1+1)HCL溶液溶解,加入24ml(1+1)HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7,溶解后移入100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线。
此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液(Hg),0.500µg/m³:临用时,用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。
1.目的和适用范围本作业指导书适用于固定污染源有组织和无组织排放中汞及化合物的测定,当采集10m³气体制备成50ml样品时,最低检出限为3×10-3µg/m3。
2.方法原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中,加热消解使样品中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。
3.仪器3.1原子荧光分光光度计3.2烟尘采样器3.3玻璃纤维滤筒3.4过氯乙烯滤膜4.试剂4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯4.2硝酸(HNO3):1+14.3硝酸(HNO3):1+194.4盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯4.5盐酸(HCl):5%溶液4.6汞标准溶液稀释液:称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL(1+19)硝酸中4.7硼氢化钾溶液:称取2.0g氢氧化钠溶解于水中,再加入1.6g硼氢化钾,溶解定容至400mL。
4.8汞贮备溶液:有标准证书的标准溶液4.9汞标准使用液:移取一定量的汞贮备溶液,逐级稀释成浓度为10.0μg/L的汞标准使用液,该溶液临用现配。
5采样5.1 无组织排放样品的采集,恒速抽取定量体积的空气,空气中的汞及化合物被截留在滤膜上,膜经消解处理后制成样品进行测定。
5.2有组织排放样品的采集,通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维 滤筒中,滤筒经消解后制成样品进行测定。
6分析步骤6.1 绘制标准曲线准确移取0.0、0.50、2.00、3.50、5.00、7.50、10.00ml 的汞标准使用溶液于50ml 容量瓶中,加入5.0ml (1+1)HNO 3,用去离子水定容,配置成工作标准溶液。
此标准溶液含汞分别为0.00、0.10、0.40、0.70、1.00、1.50、2.00μg/L 。
新项目试验报告项目名称:环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版)项目负责人:杨刚项目审批人:审批日期:、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞,灵敏度高、方法快速准确、干扰少;双硫腙分光光度法是经典方法,准确、测定范围等,但操作复杂,要求严格,适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法:原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版)(2003)5.3.7.2原理:通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中,加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低,一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定,大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时,最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸:=1.42g/ml ,优级纯。
1.2 硝酸:1+1。
1.3 硝酸:1+19。
1.4 盐酸:=1.19g/ml ,优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾:优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠:优级纯。
1.8 盐酸溶液:1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液:称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中,溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液:称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml(1+19)HNO3中。
1.11 汞标准贮备液:准确称取1.080g 氧化汞(优级纯,于105~110℃烘干2h),用70ml(1+1)HCl 溶液溶解,加入24ml(1+1)HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7,溶解后移入1000ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线。
1.目的和适用范围本作业指导书适用于固定污染源有组织和无组织排放中汞及化合物的测定,当采集10m³气体制备成50ml样品时,最低检出限为3×10-3µg/m3。
2.方法原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中,加热消解使样品中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。
3.仪器3.1原子荧光分光光度计3.2烟尘采样器3.3玻璃纤维滤筒3.4过氯乙烯滤膜4.试剂4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯4.2硝酸(HNO3):1+14.3硝酸(HNO3):1+194.4盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯4.5盐酸(HCl):5%溶液4.6汞标准溶液稀释液:称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL(1+19)硝酸中4.7硼氢化钾溶液:称取2.0g氢氧化钠溶解于水中,再加入1.6g硼氢化钾,溶解定容至400mL。
4.8汞贮备溶液:有标准证书的标准溶液4.9汞标准使用液:移取一定量的汞贮备溶液,逐级稀释成浓度为10.0μg/L的汞标准使用液,该溶液临用现配。
5采样5.1 无组织排放样品的采集,恒速抽取定量体积的空气,空气中的汞及化合物被截留在滤膜上,膜经消解处理后制成样品进行测定。
5.2有组织排放样品的采集,通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维 滤筒中,滤筒经消解后制成样品进行测定。
6分析步骤6.1 绘制标准曲线准确移取0.0、0.50、2.00、3.50、5.00、7.50、10.00ml 的汞标准使用溶液于50ml 容量瓶中,加入5.0ml (1+1)HNO 3,用去离子水定容,配置成工作标准溶液。
此标准溶液含汞分别为0.00、0.10、0.40、0.70、1.00、1.50、2.00μg/L 。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 543—2009固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算 (4)10 质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中汞的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部2009年12月30日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)警告:汞及其化合物毒性很强,操作时应加强室内通风;反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附,以免污染空气;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。
方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液,当采样体积为10L时,检出限为0.0025mg/m3,测定下限为0.01mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)3方法原理废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,用冷原子吸收分光光度法测定。
污水中汞的测定——冷原子荧光法一、适用范围本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。
方法最低检出浓度为0.0015μg/L,测定下限为0.0060μg/L ,测定上限为1.0μg/L。
二、原理水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞,形成汞蒸气。
其基态汞原子受到波长253.7nm 的紫外光激发,当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。
在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞的浓度成正比。
三、试剂本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂,其中汞含量要尽可能少;实验用水为新制备的去离子水。
如使用的试剂导致空白值偏高,应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂,或自行提纯精制。
配制试剂或试样稀释定容,均使用无汞蒸馏水(1)。
试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
1、无汞蒸馏水:二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。
2、硫酸(H2SO4):ρ20=l.84g/mL,优级纯。
3、硝酸(HNO3):ρ20=l.42g/mL,优级纯。
4、盐酸(HCl):ρ20=1.18g/mL,优级纯。
5、洗涤溶液:将2g高锰酸钾(KMnO4,优级纯)溶解于950mL水中,加入50mL硫酸(2)。
6、固定溶液:将0.5g重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)溶解于950mL水中,加入50mL硝酸(3)。
7、50g/L高锰酸钾溶液:将50g 高锰酸钾(KMnO4,优级纯,必要时重结晶精制)用蒸馏水(1)溶解,稀释至1000mL。
8、100g/L盐酸羟胺溶液:将10g 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)用蒸馏水(1)溶解,稀释至100mL。
将此溶液每次加入10mL含双硫腙(C13H12N4S)20mg/L 的苯(C6H6)溶液萃取3-5 次。
9、100g/L氯化亚锡溶液:将l0g氯化亚锡(SnC l2·2H2O),在无汞污染的通风橱内加入20mL盐酸(4),微微加热助溶,溶后继续加热几分钟除汞。
汞在工业废水中的检测与治理汞是一种具有剧毒性的重金属物质,常常存在于工业废水中,对环境和人体健康产生严重威胁。
因此,有效地检测和治理工业废水中的汞成为迫切的任务。
本文将介绍汞在工业废水中的检测方法以及常用的治理措施。
一、汞在工业废水中的检测1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的汞检测方法之一。
该方法基于汞原子对特定波长的光的吸收特性进行测定。
它具有灵敏度高、准确性好的优点,但仪器设备要求较高,且操作复杂。
2. 电化学法电化学法是一种简单、快速且灵敏的汞检测方法。
该方法使用电极对汞离子进行电化学反应,通过测量电流或电势的变化来确定汞离子的浓度。
电化学法具有操作简便、适用范围广的优势,但对样品预处理和仪器校准要求较高。
3. 荧光分析法荧光分析法利用汞离子与荧光物质在特定条件下发生荧光反应进行测定。
该方法具有高灵敏度、选择性好的特点,且操作简单,适用于汞离子的定性和定量分析。
4. 传感器技术近年来,传感器技术在汞检测领域得到广泛应用。
基于电化学、光学、生物和化学等原理的传感器可以实时、快速地检测汞离子浓度。
传感器技术具有实时监测、操作简便等优势,但需要进一步改进其选择性和稳定性。
二、工业废水中汞的治理方法1. 物理方法物理方法是通过物理手段将废水中的汞分离出来。
常用的物理方法包括离心沉淀、过滤、吸附和膜分离等。
这些方法可以有效地将汞离子从废水中去除,但无法消除汞的毒性。
2. 化学方法化学方法利用化学反应将废水中的汞转化为不溶于水的沉淀。
常用的化学方法包括化学沉淀、还原沉淀和络合沉淀等。
这些方法可以将汞从废水中剥离出来并转化为较为稳定的化合物,但需要注意处理过程中的安全和环境风险。
3. 生物方法生物方法是利用生物体或其代谢产物来降低废水中汞的含量。
例如,利用某些微生物具有对汞离子比较高的耐受力,并能够通过吸附、还原和甲基化等方式将汞离子转化为难以溶解的沉淀物。
生物方法具有处理能力强、操作成本低等优势,但需要考虑生物体的选择、培养和保持条件。
水质汞的测定水质是指水中各种物质的性质和组成,包括物理性质、化学性质和生物学特征等方面。
其中,汞是一种有害物质,对人体健康和环境都有一定的危害。
因此,对水中汞的测定非常重要。
一、汞的来源汞主要来自于工业排放、农业生产、医疗废弃物等方面。
其中,工业排放是主要来源之一,包括煤炭电厂、钢铁厂、水泥厂等工业企业的废气和废水中都含有大量的汞。
此外,农业生产也会释放出少量的汞,如使用含有汞的肥料等。
二、汞对人体健康的危害1.神经系统受损:长期接触高浓度的汞会导致神经系统受损,表现为头痛、头晕、失眠等症状。
2.肾脏受损:长期接触高浓度的汞还会导致肾脏受损,表现为尿频、尿急等症状。
3.胎儿畸形:孕妇长期接触高浓度的汞会影响胎儿的正常发育,导致胎儿畸形。
三、水中汞的测定方法1.原子荧光法:原子荧光法是目前最常用的测定水中汞含量的方法之一。
该方法通过将水样中的汞转化为气态汞蒸气,然后利用激光或灯光激发其荧光发射,从而测定汞的含量。
2.电化学法:电化学法是另一种常用的测定水中汞含量的方法。
该方法通过将水样中的汞离子还原成元素态,然后利用电化学技术测定其含量。
3.紫外分光光度法:紫外分光光度法是一种快速、准确、简单的测定水中汞含量的方法。
该方法通过利用紫外线照射样品,然后根据吸收谱分析样品中汞离子和有机物质等物质对紫外线吸收程度进行测定。
四、水质检测标准根据《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)规定,生活饮用水中总汞含量不得超过0.001毫克/升,汞离子含量不得超过0.0001毫克/升。
此外,根据《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)规定,地下水中总汞含量不得超过0.005毫克/升。
五、水质改善方法为了保护人体健康和环境安全,需要采取一些措施来改善水质。
以下是一些常见的水质改善方法:1.减少汞的排放:通过加强环保监管、推广清洁生产技术等措施,减少工业企业和农业生产中的汞排放。
2.加强汞的治理:对于已经排放到环境中的汞,需要采取一些治理措施进行处理,如利用生物技术、化学方法等将其转化成无害物质。
空气中有害无机物的测定-汞空气中的污染物质对人们的健康和环境造成越来越大的影响,其中汞是一种常见的有害无机物,它不仅会对人体健康造成危害,还会对环境产生不良影响。
因此,对空气中汞的浓度进行准确的测定是非常重要的。
汞的来源及环境影响汞在自然环境中存在多种形态和种类,其中包括元素汞、无机汞及有机汞等多种形式。
汞的来源主要包括石化工业、燃煤、电子、氯碱化工、冶金等行业。
这些行业在生产过程中都会排放汞,然后汞随着空气被扩散到周围的环境中。
汞可以通过空气、水、土壤等途径进入食物链,从而影响人体健康和环境。
长期接触高浓度的汞会导致人体出现神经系统、肾脏等方面的疾病,同时,汞也会对水体、土壤等环境造成污染,破坏生态平衡。
汞在空气中的特性汞在空气中具有一定的挥发性,会经由自然或人为排放进入空气中,但是它分布不均,其中含量也因地区的不同而存在差别。
在一些工业集中区、公路、高速等人口密集区,空气中的汞含量可能会高于其他地区。
测定汞的方法测定空气中汞的浓度有多种方法,其中包括以下两种:原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是目前最常用的测定空气中汞的方法之一。
它的优点是测定灵敏度高、分析精度高、检测时间短,还可以实现对多个元素的联合分析。
这种方法的基本原理是利用化学方法将气态中的汞转化为液态,然后使用单色仪测量所吸收的特定波长的光线。
这种方法的限度低至2ng/m3。
原子荧光分光光度法加有机锡化学方法原子荧光分光光度法加有机锡化学方法,有时也被用于空气中汞的测定。
这种方法利用有机锡与二价汞反应生成相应的化合物,然后再使用原子荧光分光光度法进行分析。
这种方法的优点是测定前处理简单、测定灵敏度高、检测限制特别低,可达到0.015ng/m3。
但是,由于有机锡化学剂的毒性及有机锡化合物的不稳定性,当前已经逐渐被淘汰。
测定汞的应用关于汞污染的问题在全球范围处于高度关注的状态,因为它会对环境和人体健康造成极大的危害。
测定空气中汞的浓度不仅可以对污染源进行管控,还能够对污染物的传输和迁移进行研究,进而找到有效的对策。
城市污水处理厂汞的测定一、概述城市污水主要来源于生活污水和工业废水的排污。
目前污水处理主要以生化处理的特点,为了使微生物更好地生长,促进污水处理的效率,了解汞的含量也是必要的。
另外汞有沉积的特点,而城市污泥是城市污水处理中污反复沉淀浓缩得到的,汞的含量随之聚积,因此对外运污泥的汞的测定也将避免环境的二次污染。
我站的汞的测定主要是针对城市污水厂的进水、一出水、二出水的季检以及对外运污泥的半年检。
目前套用的《城市污水处理厂污水污泥放标准》(CJ3025—93),二级处理出不Hg的最高允许排放浓度为0.05mg/L二、仪器及方法原理我站用来测汞的仪器为WGY—SI型高灵敏数字荧光测汞仪(苏州267厂生产)。
该仪器不需富集即可直接测定水中μg/L和ng/L量级汞,系半自动痕量及该仪器采用的是冷原子荧光法。
在汞蒸发生器中,样品溶液中的汞离子(Hg2+)与过量的还原剂SnCl2Hg2++Sn2+=Hg0+Sn4+产生了原子态的汞,并从液相挥发到气相中形成汞蒸汽,载汽将此蒸汽载入荧光池,在汞灯(GP2Hg)253.95nm锐线光源的照射激发下产生荧光,此荧光经聚光镜汇聚在光电倍增管的光阴极上而被转换成电信号。
该信号经放大后以数在一定条件下,荧光强度与汞原子浓度呈正比关系。
IF=KCIF—K—C—三、实验准备(试剂的配制、工作条件、样品预处理)1、还原剂10%(W/V)称取50克分析纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于100mL浓盐酸中,必要时可微微加热,完全溶解后以2.5升/分的流速通入经0.2%KMnO4—5%H2SO4溶液洗涤过的氮气除汞,直至空白值能满足测定要求为止。
用水稀释到500mL。
2称取0.1354克氯化汞,用5%HNO3溶解,并用5%HNO3溶液稀释到1000mL,此溶液为含汞100μg/mL汞标准贮备液,然后根据需要用5%HNO 3逐级稀释到0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg/L3、工作条件4、污水样的预处理(采用H2SO4—KMnO4分解法)移取污水样上清液10.0mL于比色管中,加浓H2SO4四滴,50g/LKMnO4溶液一滴,摇匀,塞好瓶塞放入烘箱中,在105℃消解lh,取出冷却,其间同时配制空白溶液。