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新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
浅谈固定污染源中汞的检测方法作者：张晗来源：《科学大众》2019年第12期摘; ;要：水泥生产、工业锅炉、发电发热行业、有色金属冶炼行业都会产生固定的汞污染，对其检测可以显著提高环境保护的等级，促进经济的可持续发展。
基于此，文章主要分析常规的汞检测方法，对于固定污染源当中的汞进行良好的现场采样和实验室分析，从而提高汞检测工作的实际质量。
关键词：固定污染源;汞检测;现场采样汞的检测是对固定污染源污染样本检测的重要方式，目前检测主要存在以下几方面的技术问题：如何在复杂的形式、状态下有效检出汞？如何在汞含量较低的污染源当中提炼有效的汞，提高检测的精度？这对于仪器的精度和提炼的方法都有比较高的要求，因而在实际检测过程当中，要结合实际工作的需要，采取合理的检测方式。
1; ; 汞检测采样方法国内对于汞采样检测主要是从1996年制定的《固定污染源检测采用方法》开始，国内团队编发和研制了采样的有效通道，通过汞与活态吸附等方法确定具体的行业标准。
例如，采用滤透方法就可以对滤筒进行简单的设置，后续需要的步骤比较少，可以适应烟尘浓度汞检测、荧光试样检测方法，可以对玻璃纤维滤筒进行一定的确定，在材料当中通过加热、消解，实现氢氧化钾的有效还原，再放入离子荧光剂当中，可以对空气起到良好的过滤作用[1]。
2; ; 汞检测方法具体应用2.1; 冲击瓶采样法冲击瓶采样法符合分光光度法，可以用高锰酸钾溶液在汞检测的过程当中，通过分光光度或冷原子吸收的办法，进行大型气泡吸收管的串联。
采样束之后，技术人员只要通过两只串联的大型气泡对于汞的液体进行吸收，再设置进、出气口，在样品箱内尽快进行分析，就可以达到良好的实验效果。
被检测的样品氧化成汞离子，再通过还原反应借助载气的作用，对汞蒸气进行充分的吸收，融化还原反应之后进入气态汞状态，被吸收成的二价汞就可以显示出比较良好的分析结果。
相对于其他的检测方式，这种冲击瓶采用的方法流程简单，现场操作难度较低。
燃煤电厂烟气中汞排放分析及监测方法研究摘要：我国经济的日升月恒和重工业的稳步发展都需要燃煤来提供能量。
锅炉尾气主产物烟气成为了我国大气污染一大问题。
国家出台了一系列有关环保的政策来限制工厂尾气中一些元素的排放量，加强对有害成分排放的控制。
汞及其化合物会掺在燃烧煤炭的尾气中，污染上方大气且对生态环境造成不可逆直接伤害。
本文研究了国内外汞不同的采样分析和监测技术，提高汞排放监测准确和精确性，在其基础上提出改进建议，对汞排放控制的研究具有重要意义。
关键词：燃煤电厂；烟气；汞排放1.汞的基础监测方法(1)冷原子吸收分光光度法一定质量浓度的酸性高锰酸钾溶液吸收了燃煤电厂排放的烟气尾气中的汞，汞被吸收后发生了氧化反应变为离子态，汞离子又和氧化亚锡发生还原反应变回原子型态，存在于溶液内部的汞蒸气被通入的载气吹出进入到测汞仪内部，最后由冷原子吸收分光光度法(CAAS)测出Hg2+的质量浓度。
根据GB/T 16157中的气态污染物化学法采样系统，吸收烟道中烟尾气。
气密性试验后给采样管打开辅热装置。
实验前要先做一组对照组，将空白样品进行CAAS分析并记录数据。
注意采样时间为30min，需要避光运输，盛放产物的容量瓶也需要被原液洗涤大于2次，样品采集后需要尽快分析，或在0～4℃的温度下密封保存不要超过5d。
(2)原子荧光分光光度法气态汞属于荧光物质，经一定波长光源照射处于临界激发态，又降低活性回到基态左右能带，快速产生相对能量的荧光，分析其强度来测得汞含量。
以等速采样的方式，将颗粒物提取至玻璃纤维材质的滤筒，并用混合酸/王水对其进行消解化。
加热得到二价汞(Hg2+)，Hg2+后续又和硼氢化钾(KBH4)还原反应生成气态汞，后被气泵打到光度计内部操作得到含量。
按GB16297-1996要求与CAAS类似组装。
各个采样点采样时间大于0.5h，样品数量大于2个，最后将数据取平均值。
空白样品步骤同上。
采样时，在没有尘粒抖落的前提下剪碎并收集样品，加入王水加热轻微沸腾状态，约2h冷却，后用滤纸过滤。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
重金属是指相对密度高、比热容大、电阻率小且具有毒性的金属元素，主要包括汞、铅、镉、铬、砷和镍等。
它们在自然界中普遍存在，但过量的重金属对生物体具有显著的危害性，甚至能够导致致病、致癌。
在疾控中心进行水质检验时，重金属的测定是重要的环节。
下面将介绍几种常见的重金属测定方法。
首先是汞的测定方法。
汞存在于自然界中的含量非常低，但由于人类活动，汞的排放量逐渐增加。
汞的测定方法主要有：氢化物发生原子荧光光谱法、氨化物发生原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法等。
氢化物发生原子荧光光谱法是目前使用较为广泛的一种方法。
它通过将水样中的汞转化为氢化物，然后利用原子荧光光谱仪测定汞的含量。
其次是铅的测定方法。
铅是最常见的重金属之一，与土壤、水体等环境介质有较强的亲和力。
铅的测定方法主要有：石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、阳极溶出-原子吸收光谱法等。
石墨炉原子吸收光谱法是应用最广泛的一种方法。
它通过将水样中的铅转化为蒸发物，然后利用原子吸收光谱仪测定铅的含量。
疾控中心水质检验中重金属测定方法有汞的氢化物发生原子荧光光谱法、铅的石墨炉原子吸收光谱法、镉的原子吸收光谱法、铬的原子吸收光谱法和砷的火焰原子吸收光谱法等。
这些方法具有操作简便、准确度高的特点，能够有效地对水样中的重金属进行测定。
水质汞的测定方法
嘿，大家知道吗，水质汞的测定可是非常重要的呢！那到底怎么来测定水质中的汞呢？
首先来说说步骤和注意事项。
一般会采用原子吸收分光光度法或冷原子吸收法等。
就拿冷原子吸收法来说吧，先得准备好各种试剂和仪器，然后取适量水样进行预处理，这一步可千万不能马虎，稍有不慎就可能影响结果哦！在测定过程中，要严格控制各种条件，比如温度、酸度等，就像精心呵护一个小宝贝一样。
同时，仪器的校准也至关重要，这可关系到数据的准确性呀！
再说说这过程中的安全性和稳定性。
哎呀呀，这可不能小瞧啊！在操作中一定要做好防护措施，避免接触到汞对身体造成伤害，这可不是开玩笑的！而且整个过程要保证稳定进行，不能有任何的干扰和波动，不然得出的结果能靠谱吗？
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢？哇塞，那可多了去了！无论是在环境监测、饮用水检测，还是工业废水处理等领域，都大有用武之地呀！它的优势也很明显，比如灵敏度高、准确性好，能够快速准确地检测出水中微量的汞呢！
我给大家举个实际案例吧。
曾经有个地方的水源被怀疑受到了汞污染，通过这种方法进行检测，很快就确定了汞的含量，然后采取了相应的措施进行治理，成功地保障了当地居民的用水安全。
你说厉害不厉害？
总之，水质汞的测定方法真的是超级重要的呀！它就像是我们保护水资源的一把利剑，能够让我们及时发现问题并解决问题，让我们的水变得更加干净、安全！我们一定要重视起来，好好利用这些方法来守护我们的水资源呀！。
特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与元素含量成正比进行定量分析。
1.4 电感耦合等离子体质谱法以电感耦合等离子为离子源，以质谱计进行检测。
一般样品以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，经等离子体中心区高温使样品去溶、气化、原子化和电离。
正离子按质荷比分离，根据质谱峰强度实现样品的定量分析。
此方法灵敏度高，可实现微量、痕量元素的分析，尤其适合金属元素的分析。
1.5 X射线荧光光谱法X 射线荧光分析是利用原级X 射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子，产生次级特征X 射线，不同元素具有波长不同的特征X 射线谱，通过测定特征X 射线谱线的波长和强度进行定性定量分析。
该方法谱线简单、分析速度快、多元素同时分析等优点，广泛用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等行业在金属、陶瓷的检测。
根据激发、色散和检测方法的区别，分X 射线光谱法(波长色散，简称WDXRF)和X 射线能谱法(能量色散，简称EDXRF)，分别通过测定荧光X 射线的能量和波长实现对样品的分析。
目前我国环境领域汞的检测方法标准主要分几类，具体如表1所示。
水和废水、烟气中汞的检测，以原子荧光、冷原子吸收法为主；固废和土壤中汞的检测，主要针对浸出液和样品消解后的检测，前述5种检测技术均建立了方法标准。
对总汞的检测仅有土壤领域建立了催化热解-冷原子法和X 射线荧光法。
2 X射线能谱法检测探讨危废行业的处置对象有固体、液体、半液体等形态，前述1～4的检测技术均适应液态样品的测试，对于固体样品，需进行酸化、消解等环节，耗时较长。
为适应危废快速检测筛选需求，选择了X 射线能谱法进行测试研究，样品选择固体、液体两种形态，采取直接测试方式，同时以原子荧光法、冷原子吸收分光法进行数据的比对。
0 引言汞作为已被联合国规划署列为全球性的污染物，是一种对全球产生影响的化学物质，具有跨国污染的属性，已成为全球广泛关注的环境污染物之一[1]。
危废行业涉及的含汞废弃物主要有废汞触媒、含汞废渣、污泥、废液、废弃试剂、荧光屏等。
空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。
2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。
2.2 中流量采样器。
2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。
2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。
3.2 硝酸（HNO3）：1+1。
3.3 硝酸（HNO3）：1+19。
3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。
3.5 5%盐酸（HCL）。
3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.8盐酸溶液：1+1。
3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。
此溶液现用现配。
3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。
1.目的和适用范围本作业指导书适用于固定污染源有组织和无组织排放中汞及化合物的测定，当采集10m³气体制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
2.方法原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
3.仪器3.1原子荧光分光光度计3.2烟尘采样器3.3玻璃纤维滤筒3.4过氯乙烯滤膜4.试剂4.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯4.2硝酸（HNO3）：1+14.3硝酸（HNO3）：1+194.4盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯4.5盐酸（HCl）：5%溶液4.6汞标准溶液稀释液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL（1+19）硝酸中4.7硼氢化钾溶液：称取2.0g氢氧化钠溶解于水中，再加入1.6g硼氢化钾，溶解定容至400mL。
4.8汞贮备溶液：有标准证书的标准溶液4.9汞标准使用液：移取一定量的汞贮备溶液，逐级稀释成浓度为10.0μg/L的汞标准使用液，该溶液临用现配。
5采样5.1 无组织排放样品的采集，恒速抽取定量体积的空气，空气中的汞及化合物被截留在滤膜上，膜经消解处理后制成样品进行测定。
5.2有组织排放样品的采集，通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维 滤筒中，滤筒经消解后制成样品进行测定。
6分析步骤6.1 绘制标准曲线准确移取0.0、0.50、2.00、3.50、5.00、7.50、10.00ml 的汞标准使用溶液于50ml 容量瓶中，加入5.0ml （1+1）HNO 3，用去离子水定容，配置成工作标准溶液。
此标准溶液含汞分别为0.00、0.10、0.40、0.70、1.00、1.50、2.00μg/L 。
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：=1.42g/ml ，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：=1.19g/ml ，优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g 氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl 溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。
