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气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的
量
孙红英;王本晓
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2007(026)002
【摘要】目的建立格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.方法应用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.结果乙醇的线性范围为0.128～1.02mg·ml-1,r=0.9997,回收率为98.9%,RSD=0.63%(n=6).N,N-二甲基甲酰胺的线性范围为43.8～175.2 μg·ml-1,r=0.9998,回收率为
98.2%,RSD=1.12%(n=6).样品中只检出乙醇.结论该方法简单、准确.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】孙红英;王本晓
【作者单位】山东省医药工业研究所,济南,250100;山东省医药工业研究所,济南,250100
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 姜彩端
2.顶空气相色谱法测定硫酸奈替米星中N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留量 [J], 毛威
3.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;
姬胜利
4.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;姬胜利
5.气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 王晨; 李东伟; 崔晨辉; 王晶; 王彦广
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顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留祝波;赵鲁青;陈安珍;华玉琴;栾成章【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2009(27)6【摘要】An analytical method for the solvent residues in the raw material drug of glimepiride has been established by head-space sampling capillary gas chromatography. General evaluation was made for the distribution of organic residual solvents in glimepiride samples from 8 differ-ent domestic manufacturers. Based on the evaluation-test results and the information provided by manufacturers, 14 target solvents were ascertained including acetone, ethyl acetate, metha-nol, isopropanol, ethanol, chloroform, toluene, 1,4-dioxane, pyridine, chlorobenzene, ether, dichloromethane, n-hexane and benzene. The target solvents were divided into two groups for baseline separation according to their column-retention specificity. Acetone, ethyl acetate, methanol, isopropanol, ethanol, chloroform, toluene, 1,4-dioxane, pyridine and chloroben-zene were separated on a Supelco-Wax capillary column with acetonitrile as internal standard, while ether, dichloromethane, n-hexane and benzene were determined on a Supelco OVI-G43 capillary column with butanone as internal standard. Linear responses were obtained for the 14 residual solvents in their respective concentration ranges (r = 0. 991 67 - 0. 999 97 , n = 8), and thelimits of detection were 0. 2-13. 5 μg/g. The inter-day reproducibilities, measured as rela-tive standard deviations (RSDs), were 0. 6%-9. 2% (n = 3). The average recoveries of three concentration levels were 86. 3%-104. 1% with the RSD of 0. 2% -5. 3% (N = 16). The devel-oped method is simple, sensitive, and accurate for the residual solvent analysis in glimepiride samples.%建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法.对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象.根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离.用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量.14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67～0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6% ～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3% ～104.1%(RSD为0.2% ～5.3%,n=16).实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证.【总页数】5页(P755-759)【作者】祝波;赵鲁青;陈安珍;华玉琴;栾成章【作者单位】青岛市药品检验所,山东,青岛,266071;青岛市药品检验所,山东,青岛,266071;青岛市药品检验所,山东,青岛,266071;青岛市药品检验所,山东,青岛,266071;青岛市药品检验所,山东,青岛,266071【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.顶空采样-毛细管气相色谱法分析绞股蓝提取物中的溶剂残留 [J], 李涛2.顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量 [J], 王发;王莉;王嫦鹤;张秉华3.顶空进样-毛细管气相色谱法测定格列美脲原料药中5种溶剂残留的含量 [J], 张立庆;王东武4.顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量 [J], 蒋玉辉;梁蔚阳;薛巧如5.顶空-气相色谱法测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中溶剂残留 [J], 金丽鑫;苟琰;黄泽玮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒邓青邓岚(云南省分析测试研究所昆明650051) (云南大学微生物研究所昆明650091)摘要目的：建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。
方法：采用自动顶空取样，气相色谱毛细管柱分离，内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。
结果：分析测定回收率为99.37～101.04%。
变异系数为1.75～2.36%。
结论：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶媒较为理想的方法。
关键词：顶空进样，毛细管柱气相色谱，定量测定，药品，残留溶媒药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。
它们在实际的生产中未能被完全地清除。
近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。
药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。
我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视［1］。
为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。
本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。
顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。
结果表明，本方法快速、准确、重现性好。
1实验部分1.1 分析设备及条件美国PE-8700气相色谱仪；FID检测器；美国PE 公司HS-6B顶空进样器；澳大利亚SGE公司SE-54弹性石英毛细管柱，内径0.32mm，长30米，膜厚1.0μm；本文实验使用的顶空进样器采用压力平衡进样原理，进样量采用时间开关连续调节，研究摸索的分析参数条件如表一：1.2化学试剂及溶液配制样品分析溶剂DMF(N·N一二甲基甲酰胺)，分析残留溶媒组分（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）及内标正丙醇均为分析纯试剂。
顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量
黄榕珍;修虹
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)003
【摘要】目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱(30m×0.32mm×
0.250μm),FID检测器.结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离.结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测.
【总页数】3页(P49-51)
【作者】黄榕珍;修虹
【作者单位】福建省药品技术审评中心福州350001;福建省药品检验所福州350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
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1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅
2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲
3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵
4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生
5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园
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