滴定法测定食用油中过氧化值含量
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实验报告:
一、实验目的:
了解油脂过氧化值的测定方法,并掌握测定技能。
二、实验原理:
油脂在贮存和加工过程中,会因氧化反应而产生不稳定的过氧化物。
过氧化值是衡量油脂中过氧化物的含量的指标。
本实验采用Iodometric法来测定油脂中的过氧化值。
三、实验步骤:
1. 取1克样品,加入草酸乙酯(20mL)和紫外线吸收剂(2mL),振摇均匀。
2. 加入碘化钾溶液(10mL),并加入1mol/L硫酸溶液(10mL)进行滴定,直至出现紫色溶液变为黄色后停止滴定。
记录所耗的硫酸溶液的体积,记为V1。
3. 验证滴定终点:将草酸乙酯加入碘化钾溶液,出现的淡黄色溶液,在滴加硫酸溶液过程中,溶液的颜色逐渐加深,直到呈现深棕色,即可确认滴定终点正确。
4. 进行白试验:取同样的草酸乙酯和紫外线吸收剂,按照滴定步骤进行配制,确保所耗的硫酸溶液的体积为零。
5. 计算油脂样品的过氧化值:过氧化值=(V1-V0)×0.0056
(mg/kg),其中V1为样品滴定所用的硫酸溶液体积,V0为白试验所用的硫酸溶液体积,0.0056为硫酸亚铁溶液中1mL对应的过氧化值。
四、实验结果:
本次测定的油脂样品滴定所用的硫酸溶液体积为25.0mL,白试验所用的硫酸溶液体积为0mL。
则样品的过氧化值为(25.0-0)×0.0056=0.14mg/kg。
五、结论:
本次实验采用Iodometric法测定了油脂样品的过氧化值为0.14mg/kg。
此值低于过氧化值的卫生标准值,说明样品质量良好。
过氧化值的检验(滴定法)油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一,生成的过氧化值将继续分解产生低级的醛和羧酸,这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感,继续食用可能对机体产生不良影响。
因此,过氧化物值是反映油脂酸败程度的重用卫生指标之一。
(一)实验原理油脂过氧化物值的测定是根据油脂中所含过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘。
以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,根据滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,定量计算油脂中过氧化物值的含量。
反应式如下: R CH CH CH CH 2R '+2KI+R CH CH CHCH 2R '+I 2+K 2O OHI 2 +Na 2S 2O 22Na 2S 2O 2+NaI 2(二)试剂和仪器 1.饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10mL 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL 三氯甲烷,加60mL 冰乙酸,混匀。
3.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.10 mol/L]:称取26g 硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1 000mL ,混匀,放置1个月后过滤备用。
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002 mol/L]:临用前取0.10 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液2 mL ,加新煮沸过的冷水稀释至100mL 制成。
5.淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g ,加少许水,调成糊状,倒入50mL 沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。
(三)操作步骤称取2.00g ~3.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL 碘瓶中,加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00mL 饱和碘化钾溶液,紧密塞。
过氧化值检测方法过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是衡量油脂氧化程度的重要指标。
油脂在加热、储存或加工过程中,容易发生氧化反应,产生过氧化物,导致油脂品质下降。
因此,对油脂中过氧化值的检测具有重要的意义,可以及时了解油脂的氧化程度,保证产品质量,延长油脂的使用寿命。
一、化学分析法。
1. 蒸馏法。
将油脂样品溶解在醇醚混合溶剂中,加入过氧化钠溶液,经蒸馏后,在蒸馏液中用碘滴定法测定过氧化值。
2. 碘值法。
将油脂样品与醇醚混合溶剂共热,加入过氧化钠溶液,再用碘滴定法测定过氧化值。
3. 高效液相色谱法。
采用高效液相色谱仪,通过检测油脂中的过氧化物含量来测定过氧化值。
二、物理分析法。
1. 紫外光谱法。
利用紫外光谱仪对油脂样品进行测定,通过测定油脂中过氧化物的吸收峰来计算过氧化值。
2. 离子色谱法。
采用离子色谱仪对油脂中的过氧化物进行分离和测定,计算过氧化值。
以上所述的过氧化值检测方法各有特点,适用于不同的油脂样品和实验条件。
在进行过氧化值检测时,需要根据具体情况选择合适的方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
在实际应用中,除了以上所述的传统检测方法外,还可以利用现代仪器设备,如气相色谱仪、液相色谱仪等进行过氧化值的快速检测。
这些仪器设备具有操作简便、测试速度快、结果准确等优点,能够满足工业生产中对过氧化值快速检测的需求。
总之,过氧化值的检测方法多种多样,可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。
无论采用何种方法,都应严格按照标准操作程序进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
过氧化值的准确检测对于保证油脂产品质量,延长使用寿命具有重要意义。
过氧化值的测定方法和步骤在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中,提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚(适用于棉籽油)、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准,其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g 无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。
放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
测定步骤精确称取2.00—3.00g混匀的样品,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加100ml水,摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析1、计算:X=[(V-V0)×N×0.1269]/m式中:X—样品的过氧化值,%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。
油脂过氧化值的测定1安全注意事项冰醋酸对人体有刺激性,三氯甲烷属易制毒,为致癌物质,使用时必须佩戴丁腈手套和活性炭口罩,并在通风橱中操作。
2目的规范过氧化值的检测操作。
3范围适用于动植物油脂过氧化值的测定。
本标准适用于广东美味鲜调味食品有限公司及其子公司。
4依据标准GB 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定5 第一法手工滴定法5.1原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
5.2试剂与试剂配制除非另有说明,本标准所使用试剂均为分析纯,水应符合GB/T 6682中三级水的要求。
5.2.1试剂5.2.1.1冰乙酸(CH3COOH)。
5.2.1.2三氯甲烷(CHCl3)。
5.2.1.3碘化钾(KI)。
5.2.1.4硫代硫酸钠(Na2S2O3˙5H2O)。
5.2.1.5可溶性淀粉。
5.2.1.6重铬酸钾(K2Cr2O7):工作基准试剂。
5.2.2试剂配制5.2.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
5.2.2.2碘化钾饱和溶液: 称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用,临用前配制。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制(或以空白试验进行使用前检查)。
5.2.2.3硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):见《Q/MWX 108055-2007硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定》。
5.2.2.4硫代硫酸钠标准溶液(0.002mol/L):由5.2.2.3以新煮沸冷却的水稀释而成。
油脂过氧化值的测定
一、前言
油脂是人们日常生活中不可或缺的食品之一。
然而,由于油脂的化学性质,如果长时间暴露在空气中或高温下,就会发生过氧化反应,导致油脂的质量下降。
因此,测定油脂过氧化值对于保证油脂品质具有重要意义。
二、什么是过氧化值?
过氧化值(Peroxide Value,PV)是指1千克脂肪或油中的过氧化物含量(以毫摩尔/千克表示)。
通常情况下,PV越高,则说明该油脂的新鲜程度越低。
三、测定方法
1. 酸碱滴定法
酸碱滴定法是目前最常用的测定PV的方法。
其步骤如下:
(1)取适量样品并加入苯酚-甲醛试剂;
(2)加入盐酸并振荡混合;
(3)加入碘化钾-碘化钠溶液,并再次振荡混合;
(4)再加入亚硫酸钠溶液,并继续振荡混合;
(5)最后加入甲苯,并用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至淡黄色。
2. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种快速、准确的测定PV的方法。
其步骤如下:
(1)取适量样品并加入正己烷;
(2)利用紫外光谱仪测定样品在232nm处的吸光度;
(3)根据计算公式计算出PV值。
四、注意事项
1. 样品应尽量避免暴露在空气中,以避免因氧化反应导致PV值上升;
2. 测定前应将样品彻底搅拌均匀,以保证结果的准确性;
3. 不同类型的油脂对于PV值的标准也有所不同,应根据实际情况进行判断。
五、结论
油脂过氧化值是衡量油脂新鲜程度的重要指标之一。
通过酸碱滴定法和紫外光谱法等方法可以快速、准确地测定PV值。
在实际操作中,需要注意样品的保存和处理方式,以及不同类型油脂对于PV值标准的差异。
食用油的酸价和过氧化值食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一,而其中的酸价和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。
本文将对食用油的酸价和过氧化值进行详细介绍,帮助读者更好地了解和选择食用油。
一、食用油的酸价酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标,一般以毫克氢氧化钠(NaOH)消耗量表示。
酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。
1. 酸价的检测方法食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。
具体方法是将待测食用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中,再加入一定体积的氢氧化钠溶液,用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点,根据滴定消耗的氢氧化钠的体积计算酸价。
2. 酸价的意义酸价高表示食用油中酸性物质含量较多,可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。
长期食用酸价高的食用油会对人体健康产生不良影响,增加患心血管疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择酸价合格的产品。
二、食用油的过氧化值过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生的物质的总量,一般以毫克氧化氢(H2O2)消耗量表示。
过氧化值的高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。
1. 过氧化值的检测方法过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。
具体方法是将待测食用油加入碘化钾溶液中,利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子,再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点,根据滴定消耗的碘化钾的体积计算过氧化值。
2. 过氧化值的意义过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化,油脂质量下降,食用油变质。
长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响,加速衰老,增加患癌症等疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择过氧化值较低的产品。
三、如何选择优质食用油1. 观察外观选择优质食用油时,首先要注意其外观。
优质食用油应为透明明亮的色泽,并且无悬浮物或沉淀物。
2. 查看酸价和过氧化值了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。
食品中过氧化值的测定实验报告一、实验目的过氧化值是衡量油脂氧化程度的重要指标之一。
本实验旨在通过化学分析方法准确测定食品中过氧化值的含量,了解食品的氧化状况,评估其质量和安全性。
二、实验原理油脂中的过氧化物在酸性条件下与碘化钾反应,生成碘单质。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,根据硫代硫酸钠溶液的用量计算过氧化值。
化学反应式为:ROOH + 2KI + H₂SO₄ → I₂+ K₂SO₄+ H₂O + ROHI₂+ 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆三、实验仪器与试剂(一)仪器1、电子天平:用于准确称量样品和试剂。
2、移液管:用于准确量取溶液。
3、滴定管:用于进行滴定操作。
4、容量瓶:用于配制标准溶液和样品溶液。
5、锥形瓶:作为反应容器。
(二)试剂1、三氯甲烷冰乙酸混合液(体积比 40:60):用于溶解样品。
2、碘化钾饱和溶液:参与化学反应。
3、硫代硫酸钠标准溶液(0002mol/L):用于滴定。
4、淀粉指示剂(5g/L):指示滴定终点。
四、实验步骤(一)样品处理准确称取 200 300g 混匀的样品(必要时过滤),置于 250mL 碘量瓶中,加入 30mL 三氯甲烷冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
加入100mL 碘化钾饱和溶液,紧密塞好瓶盖,轻轻振摇 05min,在暗处放置 3min。
(二)滴定取出碘量瓶,加 100mL 水,摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入 1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。
同时进行空白试验,除不加样品外,其余操作相同。
(三)计算过氧化值(g/100g)=(V₁ V₀)× c × 01269 / m × 100其中,V₁为样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL);V₀为空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL);c 为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);m 为样品质量(g);01269 为与 100mL 硫代硫酸钠标准溶液(1000mol/L)相当的碘的质量(g)。
食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定一、范围本标准规定了食品中过氧化值(PV)的测定方法。
适用于各类动植物油脂、食用油脂制品及富含油脂的食品中过氧化值的测定。
二、方法1. 碘量法:将试样与碘化钾溶液反应,过氧化值与碘生成的速度成正比,通过滴定反应终点的变化,计算食品中过氧化值。
2. 比色法:将试样与对苯二酚反应,生成有色化合物,通过比色法测定吸光度,计算食品中过氧化值。
三、仪器与设备1. 碘量法:(1)滴定管:容量为10mL,精度±0.05mL。
(2)容量瓶:100mL、500mL,精度±0.5%。
(3)振荡器。
2. 比色法:(1)紫外可见分光光度计。
(2)1cm比色皿。
(3)移液器:10μL~100μL,精度±5%。
四、试剂与材料1. 碘化钾溶液。
2. 硫代硫酸钠标准溶液。
3. 稀盐酸溶液。
4. 对苯二酚溶液。
5. 邻苯二胺溶液。
6. 硫酸铁铵溶液。
五、操作步骤1. 碘量法:(1)取适量试样,加入碘化钾溶液,振荡均匀。
(2)加入稀盐酸溶液,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时,加入淀粉指示剂。
(3)滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
(4)根据公式计算过氧化值。
2. 比色法:(1)取适量试样,加入对苯二酚溶液,振荡均匀。
(2)加入硫酸铁铵溶液,充分反应后,测定吸光度。
(3)根据标准曲线,计算过氧化值。
六、结果计算1. 碘量法:过氧化值(mmol/kg)=(C×V×1000)/m其中,C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),V为硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL),m为试样的质量(g)。
2. 比色法:过氧化值(mmol/kg)=C×A/(ε×b×m)其中,C为标准溶液的浓度(mmol/L),A为吸光度,ε为摩尔吸光系数(L/(mmol·cm)),b为光程(cm),m为试样的质量(g)。
七、数据处理与质量控制1. 每个试样至少平行测定两次,两次测定结果相对偏差不得超过10%。
食品安全国家标准食品中过氧化值的测定1范围本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法㊂本标准第一法适用于食用动植物油脂㊁食用油脂制品,以小麦粉㊁谷物㊁坚果等植物性食品为原料经油炸㊁膨化㊁烘烤㊁调制㊁炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻㊁干制㊁腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g㊂本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定㊂第一法滴定法2原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘㊂用过氧化物相当于碘的质量分数或1k g样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂3.1试剂3.1.1冰乙酸(C H3C O OH)㊂3.1.2三氯甲烷(C H C l3)㊂3.1.3碘化钾(K I)㊂3.1.4硫代硫酸钠(N a2S2O3㊃5H2O)㊂3.1.5石油醚:沸程为30ħ~60ħ㊂3.1.6无水硫酸钠(N a2S O4)㊂3.1.7可溶性淀粉㊂3.1.8重铬酸钾(K2C r2O7):工作基准试剂㊂3.2试剂配制3.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40m L三氯甲烷,加60m L冰乙酸,混匀㊂3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10m L新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用㊂要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在㊂使用前检查:在30m L三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00m L碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01m o1/L 硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制㊂3.2.31%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状㊂边搅拌边倒入50m L沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用㊂临用前配制㊂3.2.4石油醚的处理:取100m L石油醚于蒸馏瓶中,在低于40ħ的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干㊂用30m L三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250m L碘量瓶中㊂准确加入1.00m L饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5m i n,在暗处放置3m i n,加1.0m L淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0m L淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂㊂3.3标准溶液配制3.3.10.1m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(N a2S2O3㊃5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000m L水中,缓缓煮沸10m i n,冷却㊂放置两周后过滤㊁标定㊂3.3.20.01m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成㊂临用前配制㊂3.3.30.002m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成㊂临用前配制㊂4仪器和设备4.1碘量瓶:250m L㊂4.2滴定管:10m L,最小刻度为0.05m L㊂4.3滴定管:25m L或50m L,最小刻度为0.1m L㊂4.4天平:感量为1m g㊁0.01m g㊂4.5电热恒温干燥箱㊂4.6旋转蒸发仪㊂注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质㊂磨砂玻璃表面不得涂油㊂5分析步骤5.1试样制备样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气㊂5.1.1动植物油脂对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样㊂5.1.2油脂制品5.1.2.1食用氢化油㊁起酥油㊁代可可脂对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样㊂如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定㊂5.1.2.2人造奶油将样品置于密闭容器中,于60ħ~70ħ的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样㊂制备的待测试样应澄清㊂趁待测试样为液态时立即取样测定㊂5.1.3以小麦粉㊁谷物㊁坚果等植物性食品为原料,经油炸㊁膨化㊁烘烤㊁调制㊁炒制等加工工艺而制成的食品从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,在玻璃研钵中研碎,将粉碎的样品置于广口瓶中,加入2~3倍样品体积的石油醚(3.2.4),摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40ħ的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样㊂5.1.4以动物性食品为原料经速冻㊁干制㊁腌制等加工工艺而制成的食品从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中,加入2~ 3倍样品体积的石油醚(3.2.4),摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40ħ的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样㊂5.2试样的测定应避免在阳光直射下进行试样测定㊂称取 5.1.1~5.1.4 中制备的试样2g~3g(精确至0.001g),置于250m L碘量瓶中,加入30m L三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解㊂准确加入1.00m L饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5m i n,在暗处放置3m i n㊂取出加100m L水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时,用0.002m o l/L标准溶液;过氧化值估计值大于0.15g/100g时,用0.01m o l/L标准溶液)滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1 m L淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点㊂同时进行空白试验㊂空白试验所消耗0.01m o1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1m L㊂6分析结果的表述6.1用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,按式(1)计算:(1)X1=(V-V0)ˑcˑ0.1269mˑ100式中:X1 过氧化值,单位为克每百克(g/100g);V 试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(m L);c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);0.1269 与1.00m L硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(N a2S2O3)=1.000m o l/L]相当的碘的质量; m 试样质量,单位为克(g);100 换算系数㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字㊂6.2用1k g样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时,按式(2)计算:X2=(V-V0)ˑc2ˑmˑ1000 (2)式中:X2 过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mm o l/k g);V 试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(m L);c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);m 试样质量,单位为克(g);1000 换算系数㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂第二法电位滴定法8原理制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中,试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘,反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,用电位滴定仪确定滴定终点㊂用过氧化物相当于碘的质量分数或1k g样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量㊂9试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯㊂水为G B/T6682规定的三级水㊂9.1试剂9.1.1冰乙酸(C H3C O OH)㊂9.1.2异辛烷(C8H18)㊂9.1.3碘化钾(K I)㊂9.1.4硫代硫酸钠(N a2S2O3㊃5H2O)㊂9.1.5重铬酸钾(K2C r2O7):工作基准试剂㊂9.2试剂配制9.2.1异辛烷-冰乙酸混合液(40+60):量取40m L异辛烷,加60m L冰乙酸,混匀㊂9.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10m L新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用㊂要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在㊂使用前检查:在30m L异辛烷-冰乙酸混合液(9.2.1)中添加0.5m L碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用0.01m o1/L硫代硫酸钠溶液超过1滴以上才能消除的,此溶液应重新配制㊂9.3标准溶液配制9.3.10.1m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(N a2S2O3㊃5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000m L水中,缓缓煮沸10m i n,冷却㊂放置两周后过滤㊁标定㊂9.3.20.01m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:由9.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成㊂临用前配制㊂10仪器和设备10.1分析天平:感量为1m g㊁0.01m g㊂10.2电热恒温干燥箱㊂。
油脂中过氧化值的测定概述过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,是一个反映油脂质量的重要指标。
过氧化物含量的增加会导致油脂的质量下降,甚至变质。
因此,过氧化值的测定在食品工业中具有重要的意义。
本文以油脂中过氧化值的测定为例,介绍了测定方法、仪器设备、试剂和测定步骤等相关内容。
测定方法油脂中过氧化值的测定方法有两种。
一种是酸碱滴定法,另一种是紫外分光光度法。
其中,酸碱滴定法是比较传统的方法,基于油脂中过氧化物与蒽醌的反应,通过酸碱滴定法测定蒽醌的消耗量,计算出油脂中过氧化值。
而紫外分光光度法则是通过测定油脂中过氧化物的吸收光谱,从而计算出其过氧化值。
仪器设备酸碱滴定法:1、滴定管或滴定分液器2、显色剂(蒽醌或溴甲酚绿)3、酸碱溶液(盐酸和氢氧化钠)4、比色皿紫外分光光度法:2、匀浆器3、质量分数为95%的乙醇4、二氧化硅试剂2、盐酸3、氢氧化钠4、酸度指示剂(酚酞溶液)1、苯酚3、正己烷测定步骤1、取一定量的样品,将其置于 250 mL 锥形瓶内,加入 50 mL 无水苯并加入 1 至 2 滴酚酞指示剂。
2、用 0.1 mol/L 氢氧化钠滴定盐酸至终点。
终点时,溶液颜色变为粉红色,并持续15 秒钟不变。
3、用 0.1 mol/L 氢氧化钠再滴定一下,记下所用体积 V1,并以此计算出油脂酸度。
4、将剩余的液体,加入 40 mL 乙醇,加入 1 至 2 滴蒽醌或溴甲酚绿显色剂,加入1 mL 1% 的过硫酸钾。
6、通过以下公式计算出油脂中的过氧化值:过氧化值(meq/kg)= V2 × 50 × 中和值 / 样品质量其中,中和值是指 1 g 样品中所含的酸数值,以 mL 0.1 mol/L NaOH 表示。
1、将 5g 样品与 100 mL 的正己烷混合,振荡 1 min,离心 10 min。
2、在 2.5 mL 的上清液中加入 0.25 g 二氧化硅,振荡 1 min,让 2.5 mL 的上清液沉降 20 min。
油脂过氧化值测定实验报告标题:油脂过氧化值测定实验报告引言:油脂过氧化值测定是一种重要的实验方法,用于评估油脂中的氧化程度和稳定性。
本实验旨在通过测定不同油脂样品的过氧化值,探讨不同因素对油脂氧化的影响,并为油脂的质量控制和保鲜提供科学依据。
本文将结合实验结果,全面分析油脂过氧化值测定的原理、方法以及实验数据的解读,并对油脂氧化问题进行深入探讨。
第一部分:油脂过氧化值的测定原理和方法1.1 过氧化值的定义和意义过氧化值是指油脂中过氧化物的含量,它是油脂氧化程度和质量稳定性的重要指标。
高过氧化值代表油脂的氧化程度较高,可能影响产品的质量和风味。
1.2 测定方法本实验采用了柱塞滴定法来测定油脂样品的过氧化值。
该方法通过与过氧化值相关的亚硝酸钠溶液滴定油脂中的过氧化物,并记录所需的滴定次数来确定过氧化值。
第二部分:实验设计与操作步骤2.1 实验目的本次实验旨在通过测定不同油脂样品的过氧化值,研究不同因素对油脂氧化的影响。
2.2 实验材料和仪器- 油脂样品:包括植物油、动物油等不同类型的油脂样品。
- 亚硝酸钠溶液:用于滴定油脂样品中的过氧化物。
- 柱塞滴定装置:用于准确滴定亚硝酸钠溶液。
- 烧杯、滴定管等实验器材。
2.3 实验步骤- 步骤 1:准备样品溶液。
将油脂样品溶解在称量瓶中,加入适量具有较强溶解性的溶剂,并摇匀,得到均匀的样品溶液。
- 步骤 2:取适量样品溶液。
根据实验要求,取出一定量的样品溶液放入滴定瓶中。
- 步骤 3:加入亚硝酸钠溶液。
将亚硝酸钠溶液定量加入滴定瓶中,开始滴定。
- 步骤 4:滴定至终点。
滴定过程中,观察溶液颜色的变化。
滴定到溶液由无色变为浅粉红色,即为终点。
第三部分:实验结果及讨论3.1 实验结果通过对不同油脂样品的测定,得到了各个样品的过氧化值数据。
3.2 实验数据分析根据实验结果,我们可以对不同因素对油脂过氧化值的影响进行分析,例如油脂类型、储存条件等。
我们还可以比较不同样品之间的过氧化值差异,评估油脂的氧化程度和质量稳定性。
过氧化值检测方法
过氧化值是食品中油脂氧化程度的一个重要指标,它直接影响到食品的品质和
安全。
因此,准确地检测和确定食品中的过氧化值对于食品行业来说至关重要。
本文将介绍几种常用的过氧化值检测方法,以供参考。
首先,最常用的过氧化值检测方法之一是脂肪酸甲酯化-碘滴定法。
这种方法
适用于各种类型的食用油脂,其原理是将样品中的脂肪酸甲酯化后,用碘滴定法测定其过氧化值。
这种方法操作简便,结果准确,被广泛应用于食品行业。
其次,还有一种常用的过氧化值检测方法是氧化指数法。
这种方法是通过测定
食品中的过氧化物的含量来确定其过氧化值,操作简单,结果快速,适用于各种类型的食品。
此外,还有一种常用的过氧化值检测方法是紫外光度法。
这种方法是利用食品
中过氧化脂质在紫外光下的吸收特性来测定其过氧化值,具有操作简便、结果快速的特点。
除了上述几种常用的过氧化值检测方法外,还有一些新型的检测方法不断涌现,比如高效液相色谱法、气相色谱法等。
这些方法在操作上可能更为复杂,但其准确性和灵敏度更高,适用于一些特殊类型的食品。
总的来说,过氧化值检测方法的选择应根据具体的食品类型和实际情况来确定。
在实际操作中,应根据食品的特点和要求选择合适的检测方法,并严格按照标准操作程序进行检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。
综上所述,针对食品中过氧化值的检测方法有多种选择,每种方法都有其适用
的范围和特点。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照标准操作程序进行检测,以确保食品质量和安全。
希望本文所介绍的过氧化值检测方法能对相关从业人员有所帮助。
食用油的酸价与过氧化值分析方法食用油是日常生活中不可或缺的食品,而了解食用油的质量指标是确保食品安全和保证营养健康的重要环节。
在鉴定食用油质量的过程中,酸价和过氧化值是两个重要的指标。
本文将介绍食用油酸价和过氧化值的含义以及常用的分析方法。
一、酸价的含义和分析方法酸价是指食用油中游离脂肪酸所消耗的单位质量氢氧化钠的量,也可以理解为单位质量食用油中游离脂肪酸的含量。
酸价的测定主要通过酸碱中和反应来确定。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的测定酸价的方法。
首先,将待测的食用油溶解在非极性有机溶剂中,然后加入酸性指示剂(如苯酚酞),利用氢氧化钠溶液与油中的游离脂肪酸中和反应,通过滴定的方式确定酸碱中和点,从而计算出酸价。
2. pH指示法pH指示法是一种简便快速的测定酸价的方法。
使用pH试纸或电子pH计测量食用油溶液的pH值,根据酸碱中和反应的基本原理,可以通过pH值的变化来判断酸价的高低。
通常,酸价越高,溶液的pH值越低。
二、过氧化值的含义和分析方法过氧化值是指食用油中过氧化物的含量,也是反映油脂氧化程度和稳定性的重要指标。
过氧化值的测定主要采用碘值法和亚硫酸盐滴定法。
1. 碘值法碘值法是一种常用的测定过氧化值的方法。
首先,将待测食用油中的过氧化物与饱和碘钾溶液反应,在酸性条件下,过氧化物会与碘发生氧化反应,碘被还原。
然后,使用无水钠硫代硫酸溶液滴定未反应的碘,通过测量消耗的亚硫酸盐的量来计算过氧化值。
2. 亚硫酸盐滴定法亚硫酸盐滴定法是测定过氧化值的另一种常用方法。
该方法通过滴定亚硫酸钠溶液与油中的过氧化物发生反应,亚硫酸钠会氧化为亚硫酸钠钠酸盐。
利用滴定剂中的淀粉指示剂,在溶液中的蓝色淀粉-碘复合物被亚硫酸还原后,颜色会由蓝色转变为无色。
通过滴定剂的加入量来计算过氧化值。
总结:酸价和过氧化值是评价食用油质量的重要指标。
酸价反映食用油中游离脂肪酸的含量,而过氧化值则反映油脂的氧化程度和稳定性。
常用的酸价测定方法包括酸碱滴定法和pH指示法,而过氧化值的测定方法则包括碘值法和亚硫酸盐滴定法。
滴定法测定食用油中过氧化值含量
王爱娟
【期刊名称】《食品工程》
【年(卷),期】2008(000)003
【摘要】介绍了用滴定法测定食用油中过氧化值含量的整个操作过程及实际操作中的几点说明和注意事项.
【总页数】3页(P56-58)
【作者】王爱娟
【作者单位】唐山市产品质量监督检验所,唐山,063000
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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1.电位滴定法测定食用油中过氧化值不确定度的评定 [J], 孙亚真;李二伟;贾素花
2.电位滴定法在食用油中过氧化值的不确定度测评分析 [J], 罗浩; 陈乐; 黄泽涛
3.电位滴定法在食用油中过氧化值的不确定度测评分析 [J], 罗浩; 陈乐; 黄泽涛
4.电位滴定法测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量 [J], 谭建忠
5.两种滴定法测定食用油中过氧化值和酸价的不确定度评价 [J], 程慧;刘顺;关洪宣因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。