下载文档原格式
一、选择题1．原子吸收分析中，发射线的宽度（）。
A．比吸收线的宽B．比吸收线的窄C．与吸收线一样宽窄【答案】B【解析】这是实现峰值吸收的基本条件之一。
2．在原子吸收光谱中，火焰的作用是（）。
A．提供能量使试样蒸发并离解成基态原子B．发射待测原子的特征谱线C．提供能量使试样蒸发，离解并进一步使被测原子激发D．提供连续光源【答案】A3．原子吸收光谱分析中，测量的是（）。
A．峰值吸收B．积分吸收C．分子吸收D．连续光谱4．原子吸收分析中，与火焰原子化法相比，无火焰原子化法的（）。
A．原子化效率高，灵敏度高B．原子化效率低，灵敏度高C．原子化效率高，灵敏度低D．原子化效率低，灵敏度低【答案】A5．由于原子无规则的热运动所引起的变宽是（）。
A．多普勒变宽B．劳伦兹变宽C．赫鲁茨马克变宽D．自然变宽【答案】B【解析】劳伦兹和赫鲁茨马克变宽是压力变宽，自然变宽是在无外界影响的情况下，谱带的自然宽度。
6．原子吸收分光光度法中，常在试液中加入KCl，是作为（）。
A．释放剂B．缓冲剂C．保护剂D．消电离剂【答案】D【解析】由于原子的电离而引起的干扰为电离干扰，常加入易电离元素作为消电离剂。
7．若a和b两组分的吸收光谱互相重叠，干扰组分b的吸收光谱仅有一个吸收峰。
测定a时，用（）。
A．解线性方程组法B．等吸收双波长消去法C．系数倍率法D．以上全部方法都可使用【答案】D【解析】解线性方程组法适合于光谱相互重叠的各种情况；因为干扰组分b的吸收光谱有一个吸收峰，可以找到等吸收的双波长，所以可以选用等吸收双波长消去法；干扰组分无论是否存在等吸收，都可以用系数倍率法消除干扰组分的干扰。
8．关于荧光，正确的叙述是（）。
A．受激分子从激发的各个振动能级返回至基态时所发射出的光为荧光B．荧光波长大于激发光波长C．磷光波长小于荧光波长D．温度升高，溶液中荧光物质的荧光强度增强【答案】B【解析】A项，受激分子从激发态的最低振动能级返回至基态时所发出的光为荧光。
第三章 络合滴定法［习题2］在pH=9.26的氨性缓冲液中，除氨络合物外的缓冲剂总浓度为0.201L mol -⋅，游离C 2O 42-浓度为0.101Lmol -⋅，计算Cu 2+的Cu α。
已知Cu(Ⅱ)- C 2O 42-络合物的5.4lg 1=β，9.8lg 2=β；Cu(Ⅱ)-OH -络合物的0.6lg 1=β。
解：在此溶液中能与Cu 2+络合的其它配位剂有NH 3，C 2O 42-和OH -，2OH Cu O C Cu NH Cu Cu 423-++=）（）（）（αααα∵9.26p 4NH =+K ，∴当9.26pH =时，0.10mol/L 0.205.00.5c ][NH ][NH 43=⨯===+1L mol -⋅9.3653523231)Cu(NH 10][NH ][NH ][NH 13=++++=βββα6.92-2422-2421)O Cu(C10]O [C ]O [C 1-242=++=ββα1.26-1)Cu(OH 10][OH 1-=+=βα36.9OH Cu O C Cu NH Cu Cu 102423=-++=）（）（）（αααα［习题3］铬黑T （EBT ）是一种有机弱酸，它的11.6lg H 1=K ，3.6lg H2=K ，Mg-EBT 的7.0lg MgIn =K ，计算在pH=10时的'MgInlg K 值。
解：11.6p lg 2H 1==a K K ，11.6H 110=K 3.6p lg 1H 2==a K K ，3.6H 110=K6.11H 1110==K β 9.17H2H 1110=⋅=K K βpH=10时， 1.6221EBT 10][H ][H 1=++=++ββαH ）（ 5.41.67.0lg lg lg ）H （EBT MgEBT 'MgEBT =-=-=αK K［习题5］已知+243NH M ）（的1lg β～4lg β为2.0， 5.0， 7.0， 10.0，-24OH M ）（的1lg β～4lg β为4.0，8.0，14.0，15.0。
第一章概论1-3 分析全过程：取样、处理与分解；试样的分离与富集；分析方法的选择；结果的计算与评价。
1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O,M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好？为什么？答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。
因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。
1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824gc. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HCl溶液g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。
a. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；b. 由于m Na2CO3偏低，c HCl偏低；c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；d. 无影响；e. 因为V HCl偏低，c HCl偏高；f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低；g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。
称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使m Na2CO3偏低，最终导致c HCl偏低；h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀，因此c HCl偏低的可能性较大。
第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V m L=4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1N aO H K H C H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：2242S SO H SO K O H100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nM w m m ol L L g m olg=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）配套模拟试题及详解一、选择题（每题2分，共20分）1．下列有关误差的论述中正确的是（）。
A．系统误差是无法消除的B．随机误差的正态分布曲线与测定结果有关C．误差的大小可以衡量准确度的好坏D．多次测量结果的平均值可以看成真值【答案】C2．用EDTA连续滴定Al3＋和Fe3＋，应在（）条件下进行。
A．当pH＝1时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，滴定Al3＋B．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，滴定Al3＋C．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，问接滴定Al3＋D．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，返滴定Al3＋【答案】D3．当用NaOH标准溶液滴定H3PO4溶液达到pH＝4.7时，溶液简化的质子条件式为（）。
（H3PO4的pK a1，pK a2，pK a3分别为2.12，7.21，12.36）A．B．C．D．【答案】D4．在一定酸度下，用EDTA滴定金属离子M。
当溶液中存在干扰离子N时，影响络合剂总副反应系数大小的因素是（）。
A．B．C．D．【答案】B【解析】5．浓度为0.1mol/L的某弱酸弱碱盐NH4A溶液pH＝7.00，则HA的pK a为（）。
（已知：NH3·H2O的）A．9.26B．4.47C．7.00D．10.00【答案】B【解析】弱酸弱碱盐的，。
6．用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba2＋沉淀为Ba(IO3)3，洗涤、溶解并酸化后，加入过量的KI，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，此时BaCl2与硫代硫酸钠的计量关系n(BaCl2):n(Na2S2O3)为（）。
A．1:12B．1:6C．1:3D．1:2【答案】A7．在0.05mol/L的H2SO4溶液中，当的比为10－2时，其电极电位为（）。
A．1.55VB．1.50VC．1.44VD．1.32V【答案】D8．莫尔法测定卤素离子时，溶液的酸度应为（）。
A．pH＜4B．pH＞4C．4＜pH＜10D．pH＞10【答案】C9．在铵盐存在下，利用氨水沉淀Fe3＋，若铵盐浓度固定，增大氨的浓度，Fe(OH)3沉淀对Ca2＋，Mg2＋，Zn2＋，Ni2＋四种离子的吸附量将（）。
武汉大学分析化学试卷武汉大学分析化学试卷篇一：武汉大学分析化学试卷及答案武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数一.填空（每空1分。
共35分）1．写出下列各体系的质子条件式：(1) c1(mol/L) NH4 H2PO4(2) c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。
3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。
4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δH2B的pKa1＝，pKa2＝。
HB-＝δB2-, 则5.已知??(Fe3+/Fe2+)=0.68V，??(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_________变为__________。
7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，3+则Fe在两相中的分配比= 。
8.容量分析法中滴定方式有, ,和。
9.I2与Na2S2O3的反应式为。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。
11.紫外可见分光光度计主要由, ,, 四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。
13.在纸色谱分离中，是固定相。
14..定量分析过程包括,, ,和。
二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处）1. 什么是基准物质?什么是标准溶液?2. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?4. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。
思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。
3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3；玻璃：HF。
4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。
6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，M g，Ti的含量。
7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
《仪器分析》作业参考答案第2章 光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？ 参考答案：（1）稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱； （2）试样引入系统（3）波长选择系统（单色器、滤光片）—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带； （4）检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号； （5）信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。
2-2 单色器由几部分组成，它们的作用分别是什么？ 参考答案：（1）入射狭缝—限制杂散光进入；（2）准直装置—使光束成平行光线传播，常采用透镜或反射镜； （3）色散装置—将复合光分解为单色光；（4）聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像； （5）出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。
2-5 对下列单位进行换算：（1）150pm Z 射线的波数（cm －1） （2）Li 的670.7nm 谱线的频率（Hz ）（3）3300 cm －1波数对应的波长（nm ） （4）Na 的588.995nm 谱线相应的能量（eV ） 参考答案：（1）171101067.61015011---⨯=⨯==cm cm λσ （2）)(1047.4)(107.670100.314710Hz Hz c⨯=⨯⨯==-λν （3）)(3030)(1003.3)(3300114nm cm cm =⨯===-νλ （4）)(1.2)(10602.110995.588100.310625.6199834eV eV ch E =⨯⨯⨯⨯⨯⨯==---λ 2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量（eV ）范围各是多少？（1）原子内层电子跃迁； （4）分子振动能级跃迁； （2）原子外层电子跃迁； （5）分子转动能级跃迁； （3）分子的电子跃迁 参考答案跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10－1 ～ 10nm 1.26×106 ～1.2×102原子外层电子跃迁 200 ～ 750nm 6～1.7 分子的电子跃迁 200 ～ 750nm 6～1.7 分子振动能级跃迁 0.75 ～ 50μm 1.7～0.02 分子转动能级跃迁50 ～ 1000μm2×10－2～4×10－7第10章 吸光光度法（上册）2、某试液用2cm 吸收池测量时，T=60%。
分析化学武汉大学第五版答案（全）第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。
问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：c1V1?c2V2?c(V1?V2)0.0982mol/L?0.480L?0.5000mol/L?V2?0.1000mol/L?(0.480L?V2)V2?2.16mL ，4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用解：nNaOH:nKHC8H4O4?1:1HCO?2HO2242做基准物质，又应称取多少克？m1?n1M?cV1M?0.2mol/L?0.025L?204.22g/mol?1.0gm2?n2M?cV2M?0.2mol/L?0.030L?204.22 g/mol?1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O4?2H2O?2:1m1?n1M??1212cV1M?0.2mol/L?0.025L?126.07g/mol?0.3g12m2?n2M??12cV2M?0.2mol/L?0.030L?126.07g/mol?0.4g应称取HCO?2HO22420.3~0.4g6．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。
求试样中S的质量分数。
解：Sw?1?2?SO2?H2SO4?2KOHnMm0?100%?0.108mol/L?0.0282L?32.066g/mol0.471g?100%?10.3%8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。
加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数一.填空（每空1分。
共35分）1．写出下列各体系的质子条件式：(1)c1(mol/L) NH4 H2PO4(2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO32.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。
|3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。
4．二元弱酸H2B，已知pH＝时，δH2B ＝δHB-；pH＝时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝，p K a2＝。
5.已知(Fe3+/Fe2+)=，(Ce4+/Ce3+)=，则在1mol/L H2SO4溶液中用mol/L Ce4+滴定mol/L Fe2+，当滴定分数为时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_________变为__________。
7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余，则Fe3+在两相中的分配比= 。
8.容量分析法中滴定方式有, , 和。
与Na2S2O3的反应式为。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。
[11.紫外可见分光光度计主要由, , , 四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。
13.在纸色谱分离中，是固定相。
14..定量分析过程包括 , ,, 和。
二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处）1.什么是基准物质什么是标准溶液}2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些(回答不能少于8种方法)三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。
用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。
（7分）？2.某矿样溶液含有Fe 3+,Al 3+,Ca 2+,Mg 2+,Mn 2+,Cr 3+,Cu 2+,Co 3+,Ni 2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。
用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。
（8分）四.计算（共40分，写在答题纸上）1.称取含 KBr 和 KI 的混合试样 g, 溶解并定容至 200 mL 后, 作如下测定:(1)移取 mL 试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I - 量转变为 IO 3-。
将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I 2采用淀粉指示剂, 以mol/L Na 2S 2O 3 溶液滴定至终点时, 消耗 mL 。
（5分）(2)另取 mL 试液, 用H 2SO 4酸化, 加入足量 K 2Cr 2O 7 溶液处理, 将生成的 I 2和 Br 2 蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 mol/L Na 2S 2O 3溶液滴定其中的 I 2至终点时, 消耗 mL 。
计算混合试样中 KI 和 KBr 的质量分数。
[M r (KI)= , M r (KBr)= ] （5分）￥2.在pH=的氨性溶液中，以铬黑T （EBT ）为指示剂，用·L -1EDTA 滴定 mol ·L -1Ca 2+溶液，若事先向Ca 2+溶液中加入了·L -1Mg 2+-EDTA （即为含 mol ·L -1Ca 2+和·L -1Mg 2+-EDTA 的混合溶液），则终点误差为多少（已知 pH=时Y(H)lg 0.45α=，EBT(H)lg 1.6α=；MgY lg 8.7K =，CaY lg 10.7K =，Ca EBT lg 5.4K -=，Mg-EBT lg 7.0K =）（10分）溶液中含有μgPb 2+，用二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm ，1cm 比色皿，进行测量，测得透光率为，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。
（M Pb =）（10分）4.某矿石含铜约％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入100ml 容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm 比色皿，在波长600nm 测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克ε＝×104（L·mol -1·cm -1），M Cu =）（10分）【答案】武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案（A），学号姓名院（系）分数有效数字不对总共扣分一、填空（每空1分，共35分）1.（1）[H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-]（2）[H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-]2.不变，减小检验法；F检验法|；；；黄；红：19.直接滴定；反滴定；置换滴定；间接滴定+ 2S2O32-=2I- + S4O62-10.吸收光谱曲线；最大吸收波长；λmax11.光源；单色器；吸收池；检测部分；M/ε；无关；有关:13.水或H2O14.采样与制样，称样；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理（无称样，答4个也算全对）二、简答题1.能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。
2.酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。
沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。
还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
3.络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。
所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。
,4.测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在范围，最好接近；选择适当参比溶液。
5.蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等（答8个得满分，少一个扣分）三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1.设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。
用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。
（7分）￥Na2CO3 + Na3PO4│ 甲基橙为指示剂││ 用标准HCl滴定,消耗V1(mL)↓ （3分）H2CO3 + NaH2PO4│ 煮沸除尽CO2│>│ 百里酚酞为指示剂││ 用标准NaOH滴定,消耗V2(mL)↓Na2HPO4（2分）c(NaOH)V2M(Na3PO4)w(Na3PO4) = ──────────── ×100% （1分）m样，(c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)w(Na2CO3) = ───────────────────── ×100% （1分）2 m样2.某矿样溶液含有Fe3+, ,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。
用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。
（8分）评分标准：除去标准答案外，下列情况回答也得分1.用草酸沉淀钙，重量法，得2分2.用8-羟基喹啉沉淀分离，重量法测定铝，得2分【3.铜试剂萃取光度测定铜，2分4.氧化Mn2+为MnO42-分答：（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。
使分离。
（3分）↓（2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原Fe3+为Fe2+，过量SnCl2用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。
测定Fe3+。
（2分，不说用SnCl2还原Fe3+为Fe2+也给2分）↓计算结果（3）分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，，加入过量EDTA，XO （二甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定Al3+。
（1分）)↓计算结果（4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+。
（1分）↓计算结果（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，pH9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。
同条件作工作曲线。
（1分）[↓计算结果四.计算（共40分，写在答题纸上）评分细则：1.选3个得分最多的题目计入总分2. 公式列对，得题目全分的一半3. 单位错1-3个，扣分"4.最后结果不对，其它全对，扣总分的五分之一1.(1) 1 KI ∧1 IO3-∧3 I2∧6 S2O32-（5分）1──×××6w(KI)= ───────────────×100% = %× ───×1000 %(2) 2 KI ∧1 I2∧2 Na2S2O3（5分）2 KBr ∧1 Br2∧1 I2∧2 Na2S2O3n(KBr)= ×6×× = (mmol)×w(KBr)= ────────────×100% = %× ────×1000-2.解：根据题意：lg K’CaY= lg K’MgY= (2分)lg K’CaIn= lg K’MgIn= （2分）pMg ep=lgK’MgIn=, [Mg2+]=, （1分）[Y]=[MgY]/K’MgY[Mg2+]=(2××=5×; （1分）[Ca2+]ep=[CaY]/K’CaY[Y]=(2××5×=2×.E t=([Y’]-[Ca2+]-[Mg2+])/c Casp×100%.=(5××10-7.4-10-5.4)/×100%=% （4分）3. 解:根据A=-lgT,求A= - lg =根据题意μg Pb进入氯仿中,其浓度为:（2分）该萃取法的摩尔吸光系数为:=×105（L·mol-1·cm-1）（3分）桑德尔灵敏度S=M/ε=（×105）=μg•cm-2（5分）4. 解:根据光度测量误差公式可知：当吸光度A＝时，误差最小，已知b=1, ε＝×104，根据A=εbcc = A/εb＝（×104×1）＝×10-5(mol/L)（5分）(100ml有色溶液中Cu的含量为m=cVM ＝×10-5×100×10-3×＝×10-4(g)已知某矿含铜约％，则应称取试样质量为：×10-4/ms)×100=ms=（5分）武汉大学2006-2007学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数；一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上）1.定量分析过程包括 , ,和四个步骤.2. 根据有效数字计算规则计算：+ ÷ = 。
