土壤有机质的测定-油浴加热重铬酸钾氧化法

1.2 土壤植株有机质的测定—重铬酸钾容量法（外加热法） The soil C:N ratio was calculated by dividing the SOC concentration by the TN concentration (Stratification of soil organic C, N and C:N ratio as affected by conservation tillage in two maize fields of China)(Opposing effects of nitrogen and water addition on soil bacterial and fungal communities in the Inner Mongolia steppe: A field experiment)植株有机碳测定加样0.0100g(含量较高)，其他和处理和土壤一样一、方法原理在外加热的条件下（油浴温度为180℃，沸腾5 min ），用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。

本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90 %的有机碳，因此将测得的有机碳乘上校正系数1.1，以计算有机碳量。

在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K 2Cr 2O 7+8H 2SO 4+3C →2K 2SO 4+2Cr 2(SO 4)3+3CO 2↑+8H 2OK 2Cr 2O 7+6FeSO 4+7H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)+3Fe 2(SO 4)3+7H 2O在1 mol·L -1H 2SO 4溶液中用Fe 2+滴定-272O Cr 时，其滴定曲线的突跃范围为1.22~0.85V 。

表1.2-1 滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称 E 0 本身变色氧化—还原Fe 2+滴定-2 72O Cr 时的变色 氧化—还原 特 点 二苯胺 0.76V 深蓝→无色 深蓝→绿 须加H 3PO 4；近终点须烈摇动，较难掌握二苯胺磺酸钠 0.85V 红紫→无色 红紫→蓝紫→绿 须加H 3PO 4；终点稍难掌握2-羧基代二苯胺 1.08V 紫红→无色 棕红→紫→绿 不必加H 3PO 4；终点易于掌握邻啡罗啉 1.11V 淡蓝→红色 橙→灰绿→淡绿→砖红不加H 3PO 4；终点易于掌握 从表 1.2-1中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E 0），邻啡罗啉（E 0=1.11 V ），2-羧基代二苯胺（E 0=1.08 V ），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E 0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。

FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法F-HZ-DZ-TR-0046土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法1 范围本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。

2 原理土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。

土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。

土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。

土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。

3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。

3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。

标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

同时做空白试验。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：0211V V V C C −×= 式中：C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ；V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。

土壤有机质测定5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。

本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。

在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。

从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。

例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+淡蓝色红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。

但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。

从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。

指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。

因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：Fe3++2PO-34Fe（PO4）-32Fe3++6F-[FeF6]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。

土壤中有机质测定一、 实验原理在加热并有硫酸存在的条件下，用过量的重铬酸钾溶液氧化土壤中的有机碳，多余的重铬酸钾用标准的硫酸亚铁溶液进行滴定，根据消耗掉的重铬酸钾的量来间接计算土壤中有机碳的含量，进而根据土壤中有机质与有机碳的比例（即换算因数）计算土壤中有机质的含量。

目前，我国多采用Van Benmmelen 换算因数计算土壤中有机质的含量，即认为土壤有机质平均含碳58%，所以用有机碳的分析结果乘以1.724即换算成土壤有机质的含量。

此外，采用重铬酸钾法并不能完全氧化土壤中的有机化合物，因此需要用一个校正系数来校正未反应的有机碳的含量，一般认为该方法所氧化的有机碳仅为实际含量的90%，即校正系数为1.1。

该方法具体反应过程如下：氧化反应：2272424324222832()238K Cr O H SO C Cr SO K SO CO H O ++→+++滴定反应：22742424324324267()3()7K Cr O FeSO H SO Cr SO Fe SO K SO H O ++→+++在滴定的过程中，使用邻啡罗啉氧化还原指示剂来指示滴定终点，邻啡罗啉指示剂变色的氧化还原标准电位为1.14V ，要求酸度为4－6mol/L ，在反应过程中邻啡罗啉分子可与亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，当遇到强氧化剂时，则变为淡蓝色的正铁络合物，反应如下：[][]321282312823()()Fe C H N Fe C H N ++→氧化态（淡蓝色） 还原态 （综红色）在整个反应过程中溶液颜色的变化表现为：滴定开始以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中出现了Cr 3＋的绿色，与正铁络合物的淡蓝色混合，溶液呈现蓝绿色，当过量的重铬酸钾强氧化剂消耗完毕，标准硫酸亚铁过量半滴，溶液颜色呈现亚铁络合物的综红色，表示已到滴定终点。

二、 仪器和试剂（一）实验仪器电子天平玻璃试管三角瓶小漏斗5mL 重铬酸钾移液管一支5mL 浓硫酸移液管一支油浴装置一套/烘箱360度温度计一支玻璃棒一支25mL活塞滴定管一支（二）实验试剂1.0.068mol/L重铬酸钾溶液：称分析纯重铬酸钾20克溶于500ml蒸馏水中，冷却后定容至500ml，装入棕色试剂瓶中。

土壤有机质的测定方法土壤指标的测定方法土壤是农业生产的基础，而了解土壤的性质和质量对于合理的土地利用和农业管理至关重要。

其中，土壤有机质含量和其他相关指标的测定是评估土壤肥力和健康状况的重要手段。

接下来，让我们一起深入探讨一下土壤有机质和一些常见土壤指标的测定方法。

一、土壤有机质的测定方法1、重铬酸钾容量法——外加热法这是测定土壤有机质含量的经典方法。

其原理是利用重铬酸钾氧化土壤中的有机碳，然后用硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗的重铬酸钾量来计算土壤有机质的含量。

操作步骤大致如下：（1）称取通过 0149mm 筛孔的风干土样，放入硬质试管中。

（2）加入一定量的重铬酸钾硫酸溶液，在油浴锅中加热。

（3）冷却后加入指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄经蓝绿变为棕红即为终点。

2、灼烧法将土壤样品在高温炉中灼烧，使有机质燃烧挥发，通过测定灼烧前后土壤质量的减少来计算有机质的含量。

该方法的优点是操作相对简单，但缺点是可能会导致一些矿物质的分解，从而影响测定结果的准确性。

二、土壤指标的测定方法1、土壤酸碱度（pH 值）的测定（1）电位法这是目前最常用的方法。

使用 pH 计，将玻璃电极和参比电极插入土壤悬浊液中，测量电极之间的电位差，从而得出土壤的 pH 值。

操作时，先称取一定量的土壤样品，加入无二氧化碳的水或氯化钾溶液，搅拌均匀后静置，然后插入电极进行测量。

（2）比色法通过比色卡对比土壤浸出液的颜色来确定 pH 值。

这种方法相对简单，但精度较低，适用于对精度要求不高的初步测定。

2、土壤阳离子交换量（CEC）的测定（1）乙酸铵交换法用乙酸铵溶液处理土壤，使土壤中的阳离子被交换出来，然后测定溶液中交换下来的阳离子总量，即为土壤的阳离子交换量。

（2）氯化钡硫酸强迫交换法在土壤中加入氯化钡和硫酸，使土壤中的阳离子被交换出来，然后用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定交换下来的阳离子含量。

3、土壤速效氮的测定（1）碱解扩散法在扩散皿中，用氢氧化钠溶液处理土壤，使土壤中的铵态氮转化为氨气，然后用硼酸溶液吸收，再用标准酸滴定，计算出土壤中的速效氮含量。

土壤有机质含量如何测定？土壤有机质测
定方法
【常见问题】土壤有机质测定方法有哪些？
【专家解答】土壤有机质是土壤的重要组成部分，对土壤形成、土壤肥力、环境保护及农林业可持续发展等方面都有着极其重要作用的意义，下面本人为您介绍几个土壤有机质测定方法：
1、容量法(外加热法）重铬酸钾氧化一油浴加热法来测定土壤有机质含量。

2、重铬酸钾容量法测定土壤中的有机质是用氧化性强的重铬酸钾硫酸溶液与土壤中的有机碳发生氧化还原反应，它们之间存在定量关系。

再用标准还原剂(硫酸亚铁)滴定剩余的重铬酸钾。

3、目视比色法。

测定原理。

用不同浓度的葡萄糖标准溶液作出一系列浓度的标准对照品，并用重铬酸钾氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质含量成直线相关关系，通过与标准对照品比色对照直接得出结果。

4、灼烧法(重量法)测定原理。

通过测定土壤灼烧前后重量的变化情况，计算出土壤有机质的含量。

5、光度比色法。

测定原理。

该方法是以硫酸亚铁为标准溶液进行土壤有机质的分光光度测定。

【本人结语】土壤有机质与土壤肥力密切相关，呈正对比，土壤有机质含量也可以提高土壤肥力，想知道怎么提高土壤有机质含量的方法可以关注我们网站《提高土壤有机质含量的方法》等文，感谢您的支持。

土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。

在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。

土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。

土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。

第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。

第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。

有机质中含有N、P、C、H、O、S等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。

另外还含有少量的灰分元素如Mg、K、Fe、Si及B、Mn、Cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。

1方法原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以1.724，即为土壤有机质的含量。

化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr Y2（SO4）3+3CO2↑+8H2O，多余的K2Cr2O7的还原：K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3 +7H2O 2主要仪器设备电炉：1000W；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250mL三角瓶；小玻璃漏斗。

3试剂3.10.40mol/L重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800mL蒸溜水使其溶解，加水至1 000mL，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000mL慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。

土壤有机质的测定(重铬酸钾—油浴法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。

测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。

因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K 2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。

3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。

然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点.4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。

土壤有机质的测定油浴加热重铬酸钾氧化——容量法1、方法提要在加热条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。

因本方法与干烧法对比只能氧化90%的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724(按土壤有机质平均含碳58%计算)，即为土壤有机质含量。

2、适用范围本方法适用于有机质含量低于150g·kg-1的土壤有机质的测定。

3、主要仪器设备3.1油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约20cm~26cm的不锈钢锅代替，内装固体石蜡(工业用)。

3.2硬质试管：18~25mm×200mm；3.3铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管；3.4滴定管：10.00、25.00mL；3.5温度计：300℃；3.6电炉：1000W；4、试剂4.1重铬酸钾—硫酸溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.4mol·L-1]：称取40.0g重铬酸钾溶于600-800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。

将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。

为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。

4.2重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol·L-1]：准确称取130℃烘2~3小时的重铬酸钾(优级纯)9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL 容量瓶中，加水定容。

4.3 0.2mL·L-1硫酸亚铁铵溶液：称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]78.4g，溶解于600mL-800mL水中，加浓硫酸20mL，搅拌均匀，加水定容至1000mL(必要时过滤)，贮于棕色瓶中保存。