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常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究1. 引言1.1 研究背景二氧化硅气凝胶是一种广泛应用于吸附、隔热、隔声等领域的功能材料。
其具有高比表面积、低密度、良好的介电性能和热稳定性等优点，因此受到了广泛关注。
常压干燥是一种常用的制备气凝胶的方法，可以在常温下通过蒸发溶剂将胶体颗粒形成多孔结构，得到气凝胶材料。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺存在着一定的问题和挑战，如颗粒聚集、孔隙结构不均匀等。
有必要对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行深入研究，以提高气凝胶材料的性能和稳定性，拓展其应用领域。
本研究旨在探讨常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，分析其影响因素，优化制备工艺，并展望其在吸附、隔热等方面的应用前景。
【研究背景】1.2 研究目的研究目的是通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，探索优化制备工艺，提高气凝胶的制备效率和性能，并应用于更广泛的领域。
具体来说，研究目的包括以下几个方面：研究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法和工艺参数，寻找最佳制备工艺，提高气凝胶的制备效率和品质；对制备的气凝胶进行性能表征，包括孔结构、比表面积、孔径分布等，从而了解气凝胶的物理和化学性质；分析影响气凝胶性能的因素，如原料选择、干燥条件等，并进行优化工艺，进一步提高气凝胶的性能和稳定性；展望二氧化硅气凝胶在储能、传感、隔热等领域的应用前景，为其产业化和商业化提供技术支持和发展方向。
【2000字】.2. 正文2.1 制备方法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的制备方法主要包括溶胶凝胶法和超临界干燥法两种。
溶胶凝胶法是指将硅源溶解于适量的溶剂中，加入催化剂和控制剂，经过酸碱中和、定向水解和缩聚，形成二氧化硅溶胶。
随后，将溶胶经过成型和固化处理，得到凝胶体。
进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶制品。
而超临界干燥法则是将溶胶体直接置于高压高温的超临界条件下，采用超临界流体作为介质，利用超临界流体的溶解能力将溶剂从凝胶中溶解出来，实现非常快速的干燥过程。
作者简介：夏紫顿，男，汉族，江西南昌人，硕士研究生，研究方向：环保材料，西安科技大学地质与环境学院。
夏紫顿（西安科技大学地质与环境学院，陕西西安710054）摘要：SiO 2气凝胶是一种轻质纳米多孔网状结构材料，在航空、环保、建筑、等领域都有很好的应用前景。
目前国内外多以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯为硅源、以超临界干燥工艺制备SiO 2气凝胶，成本昂贵，工艺过程复杂，耗能费时，原料有一定毒性，超临界高温高压干燥存在较大的危险性。
本研究以水玻璃为硅源，通过常压干燥制备高性能、低密度的块状SiO 2气凝胶材料，研究结果表明：所制备的SiO 2气凝胶平均密度在0.11~0.16g/cm 3，比表面积在450~650m2/g ，孔隙率为90%~98%，具有较高疏水性，对甲基红的吸附率达到80%。
关键词：水玻璃；SiO 2气凝胶；常压干燥；块状中图分类号：TQ 170文献标识码：A 文章编号：1671-1602（2019）09-0121-02气凝胶通常是一种固体物质形态，是世界上密度最小的固体，目前最轻的气凝胶仅有0.16mg/cm 3。
由于其内部一般80%都空气，故有非常好的隔热效果。
最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶，对环境无污染，节能环保，并有着诸多较好的性质，符合当前人们对应用材料的要求[1]。
在航天、航空[2]、催化剂附载、太阳能利用和建筑物节能等方面均有广泛的运用[3]。
本文选用廉价的水玻璃作为硅源，在常压干燥条件下制备SiO2气凝胶，并研究不同种类酸对气凝胶制备的影响，确定最佳制备方案。
1二氧化硅气凝胶的制备（1）硅酸钠溶液的配制。
取20g 摩尔数为1的硅酸钠颗粒于烧杯中，加入80ml 的超纯水溶解，制得质量分数为20%的硅酸钠溶液，再配制10%和15%的硅酸钠溶液做浓度对比测试。
（2）加酸凝胶。
取一定量所配硅酸钠溶液，加乙酰胺和入适量乙二醇作为催化剂，再向溶液中滴加酸，在制备时选用了不同的酸进行对比。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究【摘要】本文主要研究了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。
通过分析常压干燥工艺流程、影响因素、工艺优化探讨、气凝胶性能测试和干燥效果比较，得出了制备气凝胶的最佳工艺参数。
实验结果表明，优化后的工艺能够制备具有优良性能的二氧化硅气凝胶。
对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行了总结，并展望了其在未来的应用前景。
本研究有助于推动气凝胶材料在各个领域的应用和发展。
【关键词】常压干燥、二氧化硅气凝胶、制备工艺、影响因素、工艺优化、性能测试、干燥效果、结论、展望、应用前景1. 引言1.1 背景介绍二氧化硅气凝胶是一种具有微孔结构和极低密度的固体材料，具有优异的绝热性能、吸附性能和光学性能，在航空航天、能源领域、制冷保温等方面有广泛的应用。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济的制备方法，其通过溶胶-凝胶法制备溶胶，再经过固定化剂交联、稀释和干燥等步骤得到气凝胶产品。
常压干燥工艺相对于高温高压干燥工艺来说，操作简单，能够保留原料的微观结构，提高气凝胶的物性性能。
由于常压干燥工艺具有便捷性和经济性，因此对其进行深入研究，探索其制备二氧化硅气凝胶的工艺参数和性能优化具有重要意义。
本文旨在通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，为其在实际应用中提供更好的参考和指导。
1.2 研究目的本研究旨在探究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，通过对不同工艺参数的调节和优化，实现对气凝胶性能的提升和干燥效果的改进。
具体目的包括以下几点：1. 确定常压干燥工艺流程，建立稳定的制备方法；2. 分析影响气凝胶品质的关键因素，寻找最佳制备条件；3. 探讨工艺优化的可行性，提高气凝胶的比表面积和孔隙结构；4. 对制备的气凝胶进行性能测试，评估其吸附性能和力学性能；5. 对常压干燥和其他常见干燥方法进行比较，探讨其优劣势及适用范围。
通过以上研究目的，旨在为常压干燥制备二氧化硅气凝胶提供更科学、更有效的工艺方法，并为气凝胶在吸附材料、隔热材料等领域的应用奠定基础。
二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究引言二氧化硅气凝胶作为一种新型多孔材料，具有低密度、高比表面积和良好的热稳定性等优点，被广泛应用于催化剂支撑体、热绝缘材料、吸附材料等领域。
其常压干燥法制备具有操作简便、成本低廉等优势，因此在实际应用中具有潜力。
本文针对二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能进行了详细研究。
常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备主要包括溶胶凝胶法和凝胶树脂法。
溶胶凝胶法是将硅源和溶剂混合制成溶胶，经固化凝胶化后在常压下干燥得到气凝胶。
凝胶树脂法则是将硅源和某种高分子凝胶剂混合制成凝胶，再在常压下干燥制备气凝胶。
性能研究1. 结构性能：通过扫描电子显微镜(SEM)观察二氧化硅气凝胶的形貌结构，结果显示其呈现多孔络合结构，孔径分布均匀。
使用BET比表面积测试仪测定气凝胶的比表面积，结果显示其比表面积达到数百平方米/克级别，具有很大的吸附能力。
2. 热稳定性：通过热重分析仪对二氧化硅气凝胶进行热稳定性测试，结果显示其在高温下保持稳定，失重量非常低，表现出良好的热稳定性。
3. 吸附性能：通过氮气吸附/脱附实验测试气凝胶的孔隙结构和吸附性能。
结果显示其具有较高的孔隙体积和孔径分布，适用于各种气体的吸附。
此外，对二氧化硅气凝胶进行染色后，可以用于吸附有机染料等物质。
4. 机械性能：通过载荷曲线测试机对气凝胶进行拉伸实验，结果显示其具有较好的拉伸强度和延展性，具备良好的机械性能。
应用前景二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究为其在催化剂、热绝缘、吸附等领域的应用提供了理论基础和实验依据。
同时，常压干燥法具有操作简便、成本低廉等优势，适用于大规模制备。
因此，二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备具有广阔的应用前景。
结论本文通过对常压干燥法制备的二氧化硅气凝胶进行性能研究，得出了以下结论：二氧化硅气凝胶具有多孔络合结构、高比表面积、良好的热稳定性和吸附性能；常压干燥法制备简便、成本低廉，适用于大规模制备；二氧化硅气凝胶具有广阔的应用前景。
大连工业大学科技成果——常压干燥工艺制备介孔SiO2气凝胶及其复合材料项目简介SiO2气凝胶是一类新型轻质介孔材料，具有超低密度、高孔容、高比表面积和低热导率等特点，在催化吸附、保温隔热、废气废水处理和药物载体等许多领域具有广阔的应用前景。
传统上，SiO2气凝胶的制备多采用超临界干燥工艺，但超临界干燥工艺复杂、成本高，而且有一定的危险性。
本项目以水玻璃等为原料，通过常压干燥工艺制备疏水介孔SiO2气凝胶以及TiO2-SiO2、WxTiO2-SiO2、CsxWO3-SiO2等多种复合气凝胶材料。
在常压干燥技术制备纯SiO2气凝胶基础上，研发的升级产品（SiO2复合气凝胶产品）主要包括：TiO2-SiO2复合气凝胶，WxTiO2-SiO2复合气凝胶，磁性SiO2气凝胶，磁性SiO2-TiO2复合气凝胶、CsxWO3-SiO2复合气凝胶，以及SiO2/玻璃棉复合保温隔热毡等系列产品。
本项目采用常压干燥工艺合成SiO2气凝胶及其复合材料，已具备成熟的制备技术，现已申报并获授权相关专利10项，其中已有2项专利技术转让，其余8项专利如下：一种负载光催化剂的SiO2复合气凝胶材料及其制备方法，ZL201510079810.5；轻质介孔复合气凝胶材料及其制备方，ZL201410131471.6；一种光催化剂/SiO2复合气凝胶材料及其制备方法，ZL201510079953.6；一种复合空气净化涂料及其制备方法，ZL201210375693.3；一种SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡及其制备方法，ZL201210118184.2；一种TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，ZL201210118102.4；介孔WO3及其制备方法，ZL201010595964.7；SiO2-WO3复合气凝胶及其制备方法，ZL201010597377.7。
主要技术特点SiO2气凝胶为纳米介孔结构，比表面积500-900m2/g，表面可呈现出明显的亲/疏水性，对有机溶剂、有机染料和甲醛等挥发性有机化合物具有极高的吸附性能；并且能够有效的吸附和释放药物。
SiO2气凝胶的常压干燥制备及在隔热纺织品中的应用的开题报告1. 研究背景随着社会经济的发展，人们对生活品质的追求也越来越高，其中隔热性能的要求尤为重要。
隔热材料的应用不仅能够降低室内温度，提高居住舒适度，还可以节约能源，减少环境污染。
而气凝胶因其优良的隔热性能和轻质化特点，在隔热材料中得到了广泛的应用。
气凝胶是一种孔隙率极高，密度极低的无机材料，可以通过常压干燥制备得到。
2. 研究目的本研究主要旨在探究气凝胶的常压干燥制备方法，并将其应用于隔热纺织品中，以提高纺织品的隔热性能。
3. 研究内容(1) 气凝胶的常压干燥制备方法的研究：探究制备气凝胶的常压干燥方法，分析不同制备参数对气凝胶性能的影响，确定最佳的制备工艺。
(2) 气凝胶在纺织品中的应用研究：研究不同气凝胶掺量对纺织品隔热性能的影响，分析气凝胶掺量与隔热性能的关系，确定最佳的气凝胶掺量。
(3) 隔热纺织品的性能测试：对应用气凝胶的隔热纺织品进行隔热性能测试，分析隔热性能指标，并与传统隔热材料进行比较。
4. 研究意义(1) 探究气凝胶的常压干燥制备方法，为气凝胶的制备提供了新的实现途径，同时为进一步探究气凝胶的制备和应用奠定基础。
(2) 研究气凝胶在纺织品中的应用，可以为纺织品制造业提供新的隔热材料选择，提高纺织品的附加值。
(3) 对应用气凝胶的隔热纺织品进行性能测试，可以对新型隔热材料的性能进行评价和指导，并为隔热材料的研发提供新思路。
5. 研究方法(1) 气凝胶的常压干燥制备方法采用溶胶-凝胶法，控制干燥温度、时间等制备参数，制备不同性能的气凝胶。
(2) 采用溶胶-凝胶法将不同掺量的气凝胶加入纺织品中，用热压法将其固定在纺织品表面。
(3) 采用热流计测试隔热纺织品的热传导系数和隔热性能指数，同时进行红外相机测试纺织品表面温度，评价隔热性能。
6. 预期结果(1) 确定气凝胶的优化制备工艺，实现常压干燥制备方法。
(2) 确定纺织品中气凝胶的最佳掺量，提高纺织品的隔热性能。
1前言硅气凝胶作为催化剂载体和隔热材料具有广阔的应用前景。
然而，由于硅气凝胶的制备需使用昂贵的有机前体（原硅酸盐或原硅酸甲酯）作为硅源来制备醇凝胶并在超临界干燥条件下除去溶剂醇，这需要更高的温度和压力（乙醇的临界温度是243.10℃，临界压力为6.3MPa；CO 2的临界温度为31.1℃，临界压力为7.29MPa ）。
对干燥容器的高需要求大大增加了气凝胶的成本。
同时，操作可能很危险。
气凝胶制备成本高且风险大，阻碍了气凝胶的工业生产。
2实验准备用磁力搅拌器在烧杯中混合聚氧硅氧烷和乙醇，并缓慢加入水和催化剂。
继续搅拌2min 直至反应物完全混合。
将混合物倒入密封管中，并将其置于60℃水浴中。
凝胶形成后（管体倾斜45°，管内液体不明显流动，表明溶胶已凝胶化），加入一定量的无水乙醇继续老化，无水乙醇为每24h 更换一次。
有效期为4天。
将改性剂（甲基三乙氧基硅烷）加入正己烷溶液中，密封在凝胶管中，在60℃水浴中进行表面改性72h。
改性后，倒出改性液体，用正己烷清洗凝胶，直至改性剂不含正己烷。
最后，在60℃下干燥48h，得到硅胶。
通过SEM 观察二氧化硅的形态。
通过傅立叶变换红外光谱仪（ftir ）研究表面改性反李万景,汪勇,李建彬（江苏脒诺甫纳米材料有限公司，宜兴214221）SiO 2气凝胶的工艺研究现状与发展进行综述，考虑到传统制备SiO 2气凝胶的超临界干燥工艺存在工艺复杂、设备昂贵、产率低、安全隐患大且难以实现产业化生产等缺点，本文通过对溶胶凝胶过程等工艺的优化，采用常压干燥法制备出成块性较好的疏水性SiO 2气凝胶，主要探讨了表面改性剂和常压干燥介质对气凝胶成块性和物理性能的影响。
气凝胶；干燥工艺应。
表面积用NDVA1000孔径分布分析仪测定气凝胶含量，用流体静力学平衡法测定水凝胶的密度。
通过测量气凝胶表面上水滴的润湿角来表征气凝胶的疏水性。
3凝胶过程PDEOS（A）类似于原硅酸四乙酯的预聚物，对应于原硅酸四乙酯的多次水解缩合。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
1.实验原理
二氧化硅气凝胶是一种多孔均质的材料，其特点是具有超大比表面积和孔径分布范围广、孔隙度高等特点。
其制备方法主要包括溶胶凝胶法、超临界干燥法、微乳化法、湿法气凝胶法、常压干燥法等。
本实验采用常压干燥法制备二氧化硅气凝胶，其制备过程主要包括溶胶制备、凝胶形成和常压干燥三个步骤。
2.实验步骤
（1）溶液制备：将硝酸银、硅酸钠分别溶解在去离子水中，搅拌均匀后混合，得到初级溶胶。
（2）凝胶形成：将初级溶胶在常温下反应，得到凝胶。
（3）常压干燥：将凝胶放入干燥箱中，通入氮气，进行常压干燥。
3.实验条件
本实验的实验条件如下：
（1）硝酸银浓度：0.05 mol/L
（3）搅拌时间：2 h
（5）干燥温度：70℃
（6）氮气气流速度：5 L/min
4.实验结果
通过常压干燥制备的二氧化硅气凝胶样品经过表征，得到了以下结果：
（1）样品呈现白色，外观为多孔均质的结构。
（2）比表面积：363 m2/g
（3）孔径分布：主要在3-20 nm范围内，平均孔径为10.5 nm。
（4）孔隙度：达到76.1%。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
二氧化硅气凝胶是一种介孔材料，具有高度的比表面积和孔隙结构，具有广泛的应用前景。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济且有效的方法。
本文将对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，并探讨其制备条件和影响因素。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺步骤如下：
1. 水合胶体溶液的制备：将硅酸盐溶液与酸性溶液混合，生成胶体溶液。
2. 凝胶形成：将胶体溶液静置一段时间，形成凝胶体。
3. 干燥处理：将凝胶体在恒温下自然干燥，去除水分，形成二氧化硅气凝胶。
制备条件是影响二氧化硅气凝胶性能的重要因素。
首先是溶液浓度和酸碱度，这会影响凝胶形成速度和凝胶体的微观结构。
适当的溶液浓度和酸碱度可以使凝胶形成均匀、有序，提高二氧化硅气凝胶的孔隙结构和比表面积。
其次是凝胶形成时间和温度，这会影响凝胶体的稳定性和孔隙结构。
合适的凝胶形成时间和温度可以使凝胶形成充分、稳定，并且孔隙结构分布合理。
再次是干燥时间和温度，这会影响气凝胶的收缩程度和孔隙结构。
适当的干燥时间和温度可以使气凝胶收缩度小，孔隙结构保持较好。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究二氧化硅气凝胶是一种极其多孔且具有优异特性的材料，广泛应用于催化剂载体、吸附剂、光学薄膜、传感器等领域。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺具有简单、成本低廉、易于操作等优点，因而备受关注。
本文将从原料选择、溶胶制备、凝胶形成、干燥工艺等方面，对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行详细研究。
在原料选择方面，通常可以选择硅酸乙酯（TEOS）作为硅源。
硅酸乙酯在常温下稳定性良好，并且易于与其他溶剂混合，适合制备溶胶。
还可以选择乙醇作为稀释剂，以水为催化剂，加入适量的酸催化剂（如盐酸）进行水解反应。
在溶胶制备方面，通常将硅酸乙酯与稀释剂（乙醇）混合，加入适量的催化剂搅拌均匀。
然后，将水逐渐加入混合物中，同时继续搅拌。
在加水的过程中，会发生水解反应，生成氢氧化硅凝胶。
水解反应的速度取决于催化剂的浓度和温度等因素。
水解反应完成后，继续搅拌一段时间，使溶胶中的颗粒均匀分散。
接下来，凝胶形成是制备二氧化硅气凝胶的关键步骤。
在溶胶制备过程中，水解反应会生成氢氧化硅凝胶颗粒，这些颗粒会在溶胶中自发形成网络结构。
凝胶形成的速度取决于水解反应的速率，一般情况下，需要等待数小时到数天的时间。
凝胶形成后，需要进行适当的老化过程，使凝胶网络更加稳定。
进行干燥工艺。
常压干燥是一种简单且常用的方法。
将湿凝胶置于通风处风干一段时间，使其表面形成硬壳，然后将湿凝胶置于密闭容器中，通过自然蒸发将水分逐渐脱除，最终得到二氧化硅气凝胶。
为了提高干燥速度，可以考虑增加湿凝胶的表面积，例如通过破碎、颗粒化等方式。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺包括原料选择、溶胶制备、凝胶形成和干燥工艺等步骤。
通过优化这些步骤，可以获得具有理想孔结构和优异特性的二氧化硅气凝胶材料。
摘要气凝胶是一种由纳米粒子所组成的多孔网络结构，其孔隙率可以高达85%-95%，同时在其网络中充满气态分散介质的固体材料。
由于其独特的结构使得气凝胶具有高比表面积、低密度、低热导率等特点，而这些特点使其在热学、声学、催化科学方面有着广泛的应用。
本文以硅溶胶为原料，采用乳液成球法和溶胶凝胶法相结合，通过常压干燥的方法制备出了二氧化硅气凝胶微球，采用了扫描电镜、傅里叶红外光谱和BET等测试对所制备的二氧化硅气凝胶微球的形貌和性能进行了分析。
通过前期实验和相关的乳液法的理论，确定了所使用的复合乳化剂为span 80和tween 80，复合乳化剂的浓度为0.30 g/mL，同时研究了水油比、乳化剂配比、搅拌速率对气凝胶微球的粒径和形貌的影响，确定了制备二氧化硅气凝胶微球所需的最佳水油比为0.1-0.4，最佳搅拌速率为300-500r/min。
通过XRD、SEM、FTIR、N2吸附等测试方法对二氧化硅气凝胶微球的物相、疏水性能、表观结构和孔结构进行了分析，得出了以下结论：实验所制备出的二氧化硅气凝胶微球属于非晶体、具有亲水性，其粒径分布在5-20µm之间，此种方法所制备的气凝胶比表面积较小，最大为451 m2/g，孔分布集中在20-40nm之间。
采用混合表面改性剂对所制备的二氧化硅气凝胶微球进行表面改性，研究了TMCS/MTMS、TMCS/HMDSO、MTMS/HDMSO三种混合表面改性剂的体积比、改性时间、改性温度对气凝胶微球密度和比表面积的影响。
结果表明使用混合表面改性剂比不使用表面改性剂所制得的气凝胶比表面积有所提高，表明其性能较好。
使用HMDSO/TMCS混合表面改性剂改性可以得到比表面积较高的气凝胶，当TMCS体积分数在60%时，其密度最低，最低为0.106 g/cm3，比表面积为660.65 m2/g，此时的表面改性温度为60°C，同时也能看出经过改性的气凝胶微球其孔径分布比未改性的气凝胶孔径分布要宽，说明改性的气凝胶能很好的保持气凝胶的纳米孔洞结构。
第39卷第2期河南大学学报(自然科学版)V ol.39N o.2 2009年3月Journal of H enan U niver sity(N atur al Science)M ar.2009二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究李华1,乔聪震2*,牟占军1(1.内蒙古工业大学化学化工学院,呼和浩特010051;2.河南大学化学化工学院,精细化学与工程研究所,河南开封475001)摘要:以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶.进一步考察了凝胶时间随乙醇和水的不同加入量和pH值的变化,利用F T IR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶表征.结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为77~200kg#m-3,500~750m2g-1和85%~95%,其颗粒尺寸为50~200nm.关键词:二氧化硅;气凝胶;常压干燥中图分类号:O648.17文献标志码:A文章编号:1003-4978(2009)02-0153-05The Synthesis and Characteristic of Silica Aerogels byAmbient Pressure Drying ProcessLI H ua1,QIAO Cong-zhen2*,M U Zhan-jun1(1.College of Chemistr y and Chemical Engineer ing,I nner M ongoli a Univ er sity of T echnology,H uhehaote010051,China;2.Co llege of Chemistr y and Chemical Eng ineer ing,I nstitute of f ine chemistr y and Engineer ing,H enan Univ er sity,H enan K aif eng475001,China)Abstract:U sing tetraethox ysilane(T EOS)as the silica so ur ce,silica aer ogels w ere synthesized via so-l gel and ambient dry ing pro cess.In o rder to enhance the w et gel,measur es such as pr olo nging ag ing t ime;chang ing solvent and trimethylchlo ro silane(T M CS)/hexane modification w ere adopted.T he sy nt hesized silica aero gel was a light, po rous and crack-free solid.T he influences o f cataly st mass,H2O and ethano l on g el time wer e also studied.T he micro str uctur e,mo rpho lo gy and pro per ties of the aero gels w ere cha racterized by F T IR,X RD and SEM.T he density,the specific surface area,po rosity and part icle diameter o f hydrophobic SiO2aer og els rang e fr om77to200 kg!m-3,500to750m2g-1and88%to93%and50t o200nm,respectiv ely.Key words:silico n diox ide;aer og el;ambient dry ness气凝胶是由胶体粒子缩聚而成的一种轻质纳米多孔非晶固体材料,其孔洞率高达99.8﹪,孔洞尺寸1~100nm,比表面积高达200~1000m2#g-1,密度变化范围3~500kg#m-3,具有许多特殊的性质和广阔的应用前景[1-3].传统的制备方法常用水玻璃为原料,这样容易引入氯盐杂质而增加后处理过程[4].在干燥方面,国外采用超临界干燥消除凝胶表面张力,从而获得轻质多孔块状气凝胶,但这种方法增加了生产成本,不容易实现工业化[5].国内采用常压干燥制备效果不很理想,往往得不到块状凝胶[6-8].作者以正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法制得湿凝胶,老化后进行溶剂交换,然后改性,在常压下制得轻质块状疏水二氧化硅气凝胶;系统地考察了溶剂(乙醇和水)用量以及溶液pH值对溶胶凝胶化时间的影响,并用红外、扫描电镜和X射线衍射等技术手段分析气凝胶的结构和一些物理性质.收稿日期:2008-09-20基金项目:河南省教育厅自然科学研究项目资助(2007530002)作者简介:李华(1981-),女,河南开封市人,硕士研究生.*通讯联系人,男(1965-),河南南阳人,博士,教授,硕士生导师.E-mail:qiaocongzhen@154 河南大学学报(自然科学版),2009年,第39卷第2期1 实验1.1 凝胶的制备以正硅酸乙酯为原料,按一定摩尔比加入水和乙醇,搅拌90min,再用盐酸调pH 值为3.0~ 4.0,混合均匀后静置24h,使正硅酸乙酯充分水解;然后再开始搅拌,加入稀氨水调pH 为6.0~7.0,最后倒入烧杯置于密闭干燥器中凝胶,凝胶形成以后室温下老化两天.1.2 气凝胶的制备将老化完毕的凝胶放入正己烷中浸泡,48h 内将浸泡液正己烷更换三次,把湿凝胶中残留的水和乙醇置换出来.然后将U =10%的三甲基氯硅烷的正己烷溶液加入置换完毕的凝胶中,对其进行表面改性2~4d.最后把液体除去放入干燥器内干燥两天,再放入烘箱中干燥,温度从30e ~70e 程序上升,即可得到二氧化硅气凝胶.1.3 SiO 2气凝胶的表征1.3.1 表观堆密度的测定多孔性物质的密度是其孔隙结构、化学组成和相组成的反映.密度测量时将制得的硅气凝胶用刀片切成规则的几何体,测量其体积和质量,然后计算出密度.由文献[9]理论计算密度公式可得Q =TEOS 中SiO 2的质量反应混合物总体积@(1-干燥后体积总收缩率).1.3.2 扫描电镜观测使用JSM 5600LV 型扫描电子显微镜观测典型气凝胶的网络结构和颗粒大小疏密分布,分别放大250倍和3000倍,以改性后的疏水气凝胶和未改性的气凝胶作对比.1.3.3 红外光谱分析使用AVAT AR360型傅里叶变换红外仪,对气凝胶产品做红外光谱分析,测定改性效果.1.3.4 比表面积的测定用ASAP 2010型比表面分析仪测定改性前后二氧化硅气凝胶的比表面积大小.2 结果与讨论2.1 气凝胶的红外光谱图1 二氧化硅气凝胶疏水前后的红外光谱Fig.1 Fo urier transfor m inf rared spectr oscopy (F T IR)spectra o f SiO 2aerog el prepared under differ ent pro cessing图1为二氧化硅气凝胶疏水处理前后的红外光谱,谱线a 为疏水处理后仅在酸性催化剂条件下制得的二氧化硅气凝胶的红外光谱曲线,谱线b 为疏水处理后二氧化硅气凝胶的红外光谱,谱线c 为疏水处理前二氰化硅气凝液的红外光谱.在846.68cm -1处出现的峰代表Si-CH 3伸缩振动,并且随着疏水试剂加入量的增加此峰强增加,这说明二氧化硅气凝胶在疏水处理后骨架表面接上了硅甲基,而由郎伯-比耳(Lamber -Beer)定律[10],物质的吸光度与试样的浓度成正比的关系,由此可以知道随着疏水试剂的加入量增大,在材料中获得的疏水基团就越多.在1081.35cm -1,757.76cm -1,450.85cm -1出现的峰分别代表Si-O-Si 的反对称伸缩振动、对称伸缩振动以及弯曲振动,因为该二氧化硅气凝胶材料中间的网络骨架结构是Si-O-Si,该基团的含量较高,因而在红外光谱上峰强度明显比其它峰的强度大.在3000cm -1附近各出现一个小峰代表Si-O -C 2H 5,说明二氧化硅气凝胶仍含有少量未水解的Si-O-C 2H 5,这是由于二氧化硅气凝胶在制备过程中经历了一个水解、缩聚的可逆平衡过程.在3445.63李华,等:二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究155cm-1附近出现的峰代表反对称O-H伸缩振动;在1634.59cm-1附近出现的峰代表O-H弯曲振动;在947.57cm-1附近出现的峰代表Si-OH的伸缩振动,疏水处理后上述三峰均减弱,而且随着疏水剂量增加各峰均明显减弱直至几乎消失,这说明二氧化硅气凝胶在疏水处理后仍含有少量硅羟基,但是数量比疏水处理前显著减少.2.2二氧化硅气凝胶的物理特性2.2.1气凝胶的微观形貌在实验室制备的纯二氧化硅气凝胶为无色透明块状固体,质地比较坚硬;而用三甲基氯硅烷改性后的二氧化硅气凝胶为无色半透明轻质烟灰状块状固体,密度非常小.图2和图3分别为纯二氧化硅气凝胶和改性后二氧化硅气凝胶的扫描电镜图,从图上可以看到纯二氧化硅气凝胶的颗粒比较紧密,而改性后的二氧化硅气凝胶颗粒比较疏松.这是因为纯二氧化硅气凝胶加入T M CS改性剂以后,原来表面上的-OH被疏水基团-O-Si(CH3)2-所取代,而疏水基团-O-Si(CH3)2-比-OH要大,所以从图片上可以看出改性后的二氧化硅气凝胶比纯二氧化硅气凝胶结构要疏松.图2纯二氧化硅气凝胶的SEM图图3改性二氧化硅气凝胶的SEM图Fig.2SEM pho tog raph of pur e SiO2g el Fig.3SEM pho tog raph o f modified SiO2gel2.2.2气凝胶的材料晶形改性与未改性的二氧化硅气凝胶组成成分均由二氧化硅组成,通过X射线衍射可知曲线不显示明显的特征衍射峰,而只有二氧化硅的非晶弥散峰,并且该峰强度比较小,这表明它们的组成为无序非晶二氧化硅.2.2.3气凝胶的比表面积表1二氧化硅气凝胶的物理特性T ab.1T he physical char acter of SiO2aer ol g el密度/(g#m-3)孔隙率/%表面积/(m2#g-1)凝胶外形纯SiO2气凝胶0.256082.6232块状玻璃态改性SiO2气凝胶0.077995.3482轻质烟灰状由实验数据可知,改性后的SiO2气凝胶质地比较好,孔隙率高,表面积大,是负载催化剂和药物的优质载体;而纯SiO2气凝胶的孔隙率和表面积都比较小,不利于负载催化剂或药物.2.3pH值对凝胶时间的影响实验中所采用的配比为V(TEOS)B V(H2O)B V(EtOH)=1B3.75B8.0,未加入催化剂时混合液的pH值约为3.5左右,未加入催化剂时14d内凝胶也不易形成,而加入稀盐酸可以加速硅酸乙酯的水解,加入稀氨水可以促进水解后的溶液发生缩聚.如果单加入稀盐酸为催化剂室温下凝胶时间约7d左右,但是在加入稀盐酸反应一段时间后再加入稀氨水,几分钟后就可以形成凝胶.加入氨水的浓度不能太大,当pH 值大于7.0时凝胶瞬间形成白色沉淀,透明度很低.pH对凝胶时间的影响如图4所示.由图4可见,溶液呈现酸性时,难于形成凝胶.加入盐酸后,可能是H+首先进攻T EOS分子中的一个OR使其质子化,进而硅原子核的另一侧表面空隙加大并呈现亲电子性,负电性较强的Cl-才得以进攻硅原子核导致TEOS的水解.由于存在四个OR,位阻大且不利于形成稳定的正电荷,使得Cl-的进攻困难才导致水解速率仍然较低.然而,在加入转变为碱催化后,半径较小的OH-离子可以直接进攻硅原子核使其在中间过程呈负电性,电子云将向另OR基团偏移,使其156 河南大学学报(自然科学版),2009年,第39卷第2期Si O 键被削弱倾向断裂,直至水解,且水解速度加快.但是,单纯以碱作催化剂时,在T EOS 水解的初期可能因四个OR 的位阻效应而使第一个OH 基置换困难.因此,较理想的凝胶方法是先酸催化后碱催化,整体上使凝胶时间得以缩短.图4 pH 值对凝胶时间的影响F ig.4 Effect of pH value on the felation t ime of SiO 2sol2.4 水的用量对凝胶时间的影响固定V (TEOS)B V (EtOH )=1B 8.0,先用稀H Cl 调溶液pH 值为3.0~4.0,再用稀氨水调溶液pH 值为6.0~7.0,测定不同加水量对凝胶时间的影响,如图5所示设水与TEOS 的摩尔比为n,由图5可以看出,当n =7.0时凝胶时间最短,反应生成的凝胶比较不稳定.T EOS水解所需水的化学计量比为4,当n <4时,随着加水量的增大凝胶时间迅速下降,因为加水量的增多促进了水解反应的进行,使溶液粘度增大促进缩聚物的交连,从而使凝胶时间减少;当n >4时,随着加水量的增加,凝胶时间继续减小;当n =7.0时,凝胶时间最短,然后随着加水量的增多凝胶时间逐渐增加.因为当n >8时水的加入量远大于化学计量数,使溶液粘度降低浓度减小,凝胶时间延长.2.5 EtOH 的用量对凝胶时间的影响固定V (TEOS)B V (H 2O)=1B 3.75,先用稀H Cl 调溶液pH 值为3.0~ 4.0,再用稀氨水调溶液pH 值为6.0~7.0,测定不同乙醇加入量对凝胶时间的影响,如图6所示.由图6可见,随着乙醇加入量的增多,凝胶时间逐渐增长,因为乙醇并不参与此反应的进行,随着它的加入逐步稀释了反应溶液,使凝胶时间延长.但是加入无水乙醇的量也不能太少,因为水与硅酸乙酯不能互溶,无水乙醇的加入促进了二者的溶合,增加了接触面积,从而缩短了凝胶反应时间.2.6 气凝胶的密度参照文献[11]把气凝胶装入量筒中,压紧后测得其高度h,半径r,所得气凝胶质量为m .利用公式得出所制备气凝胶密度约为77~200kg #m -3.图5 水对凝胶时间的影响Fig.5 Gelation time v s amount o f wateradded 图6 乙醇用量对凝胶时间的影响Fig.6 Gelation time v s.amount of EtO H added3 结论1)研究发现,凝胶时间随着乙醇和水加入量的增多而呈现先降低达到一个最低值然后再升高的趋势;而随着pH 值的增大凝胶时间逐渐缩短.2)FT IR 、XRD 和SEM 等测试表明,所制得的二氧化硅气凝胶具有良好的疏水性,空间结构比较致密,轻质多孔,比未改性的纯二氧化硅气凝胶具有更好的物理特性.李华,等:二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究157参考文献:[1]高秀霞,张伟娜,任敏等.硅气凝胶的研究进展[J].长春理工大学学报,2007,30(1):86-91.[2]李雪,赵海雷,李兴旺等.硫酸-水玻璃体系的成胶特点[J].化工学报,2007,58(2):501-506.[3]Stolarski M,Walendziewski J,Steining er 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常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究【摘要】本文旨在探讨常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究。
首先介绍了干燥制备二氧化硅气凝胶的原理，然后详细讨论了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法及工艺参数对制备气凝胶的影响。
接着分析了气凝胶的性能与应用，并探讨了工艺改进与优化的可能性。
研究表明常压干燥制备二氧化硅气凝胶具有可行性，对进一步研究方向进行了展望。
本研究对于提高二氧化硅气凝胶的制备效率和性能具有重要的意义。
【关键词】常压干燥、二氧化硅气凝胶、工艺研究、干燥制备、工艺参数、性能与应用、工艺改进、优化、可行性、研究方向1. 引言1.1 研究背景随着社会对高性能材料的需求不断增长，研究人员对干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行了深入探讨。
在这个背景下，研究如何优化工艺参数，提高气凝胶的性能和降低制备成本成为迫切需要解决的问题。
通过探索常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，可以为气凝胶材料的应用和推广提供重要的理论依据和实验数据。
本研究旨在通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，探讨其制备方法、影响因素以及性能与应用等方面的内容，为进一步优化制备工艺、提高气凝胶材料的性能和拓展应用领域提供参考和指导。
1.2 研究目的研究目的是通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行深入研究，探讨不同工艺参数对气凝胶制备过程及最终产品性能的影响，为优化制备工艺提供理论依据。
通过对气凝胶的性能与应用进行分析，探讨其在吸附材料、隔热材料、传感器等领域的潜在应用价值，为拓展气凝胶在工程领域的应用提供技术支持。
通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行改进与优化，提高气凝胶的制备效率和性能稳定性，为实现气凝胶工业化生产提供技术支持和参考依据。
通过本研究，旨在验证常压干燥制备二氧化硅气凝胶的可行性，为进一步开展相关研究工作提供基础和参考。
1.3 研究意义常压干燥制备二氧化硅气凝胶是当前研究的热点之一，其具有重要的工程应用前景和经济价值。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备气凝胶是一种已经广泛应用的制备方法之一，其制备过程简单，易操作，不需要特殊仪器，成本较低。
本文研究的是常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。
1 实验材料及方法
（1）材料：TEOS（四乙氧基硅烷，98%）、正丙醇（AR）、盐酸（36%）。
（2）方法：
1）TEOS和正丙醇按质量比1：4混合，加入0.05mol/L的盐酸作为催化剂，放置室温下反应18h，制备得到透明的胶体溶液。
2）将胶体溶液放在烧杯中，用搅拌器搅拌，使得溶液表面尽量平整，然后置于室温下静置24h，让溶液逐渐凝胶化，得到透明的凝胶。
3）用真空泵抽吸去除凝胶中的溶液，然后取出凝胶，用脱水剂对其进行脱水，得到初步成型的硅凝胶。
4）将初步成型的硅凝胶放入常温下的干燥箱中进行常压干燥，得到制备完成的二氧化硅气凝胶。
2 结果与分析
完成步骤中得到的凝胶和二氧化硅气凝胶如下图所示：
（图1 凝胶图片）
从图1和图2可以看出，透明的凝胶经过常压干燥后，变成了白色的二氧化硅气凝
胶。
得到的二氧化硅气凝胶的BET比表面积为588.5m2/g，孔径分布范围在10~100nm之间。
3 结论
本文通过简单易操作、成本较低的方法制备了二氧化硅气凝胶样品，并得到了具体的
实验结果和分析。
本实验结果表明了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的可行性，其二氧化硅
气凝胶具有良好的表面积和孔径分布，具有较好的应用前景。
常压干燥制备SiO2气凝胶的研究
吕鹏鹏;赵海雷;刘欣;李兴旺
【期刊名称】《材料工程》
【年(卷),期】2012(000)004
【摘要】以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶.研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响.结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26％,比表面积达到585.4m2/g.采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究.
【总页数】5页(P22-26)
【作者】吕鹏鹏;赵海雷;刘欣;李兴旺
【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083
【正文语种】中文
【中图分类】TU551.39
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常压干燥制备SiO2气凝胶的研究吕鹏鹏赵海雷刘欣（北京科技大学材料学院，北京100083）摘要为解决超临界干燥法制备气凝胶的缺点，以水玻璃为硅源，经常压干燥制备了SiO2气凝胶。
研究老化工艺条件和置换溶剂种类对SiO2气凝胶结构和性能的影响，并通过表面改性制备出具有良好疏水性的SiO2气凝胶。
制得的气凝胶密度可低达0.123g/cm3，孔隙率为94.79%，比表面积为360.50 m2/g。
关键字SiO2气凝胶常压干燥老化溶剂置换表面改性气凝胶是一种由原子团簇交联形成三维纳米多孔骨架、并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料[1]。
由于其独特的三维纳米多孔结构，气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低热导率、低光折射率和低声传播速度[2-6]等性能，因此在光学、热学、电学、声学和力学等领域具有十分巨大的应用潜力。
气凝胶的制备过程分为溶胶-凝胶过程和湿凝胶的干燥过程。
硅源前驱体通过水解形成含硅溶胶，调节pH使溶胶胶粒发生缩聚形成凝胶，凝胶骨架间充满了液态溶剂，通过超临界干燥法将骨架间隙的溶剂抽出，同时保持纳米多孔网络骨架不变，形成密度低、气孔率高的气凝胶材料。
但是运用超临界干燥法制备气凝胶的条件很苛刻，制备周期耗时长，对设备要求高，能耗大，操作危险性高，制备工艺复杂，使得气凝胶的生产成本非常高，这些严重制约了气凝胶的工业化大规模生产。
因此常压下干燥制备气凝胶引起了大家广泛的关注，采用常压干燥新工艺制备SiO2气凝胶已成为气凝胶趋向实际应用的关键。
同时，一般SiO2多是采用有机硅为硅源（正硅酸乙酯或正硅酸甲酯），这样的硅源价格昂贵，成本高，也限制了SiO2的广泛应用。
本文利用廉价的水玻璃为硅源，通过常压干燥制备了SiO2气凝胶粉体。
研究了老化工艺条件、置换溶剂种类以及表面改性对材料结构和性能的影响。
1 常压干燥法1.1常压干燥机理通过溶胶-凝胶法制得的湿凝胶是由三维多孔的纳米SiO2骨架和充填于其中的溶剂组成的半固态物质，在湿凝胶的干燥过程中，由于微小孔隙中弯液面会产生一定的毛细管压力作用，使得当液体从孔隙蒸发时凝胶骨架会发生收缩；当应力超过网络的强度时，凝胶就会碎裂。
因此，在干燥过程中，只有当湿凝胶孔隙液体蒸发时凝胶结构不发生塌陷，且凝胶体不发生收缩或收缩不明显时，才能够获得多孔、低密度的气凝胶结构。
根据超临界干燥原理，在临界温度及临界压力下，气液界面消失,表面张力为零，因而可以避免物料在干燥过程中的收缩和破裂，保持结构的原有状态。
但要在常压下对湿凝胶进行干燥、制备气凝胶，就必须考虑如何减少毛细管收缩力，以防止毛细管收缩力对凝胶骨架的破坏。
常压条件下干燥，由表面张力产生的毛细管内外压差可由杨-拉普拉斯公式表示：rΔP θγcos 2LV = (1)其中△P 为毛细管内外压差，θ为接触角，γLV 为气液界面表面张力，r 为毛细管半径.根据公式(1)，可以看出，要降低△P ，可以从三个方面来努力：（1）增大毛细管半径r ；（2）减小气液界面表面张力γLV ；（3）增大接触角θ。
1.2常压干燥法措施要实现常压干燥法制备气凝胶，可以采取以下措施：① 增强凝胶网络骨架的强度，以抵抗干燥时的毛细管力，防止骨架破坏；② 增大骨架孔径，但孔径不能太大，否则将影响制备材料的比表面积，进而影响材料的其他相关性能；③ 改善凝胶中孔洞的均匀性，以防止收缩应力不同和不均匀所造成的网络骨架破坏；④ 减小溶剂的表面张力，以降低毛细管力，防止收缩破坏；⑤ 通过骨架表面改性，增大溶剂与骨架的接触角，减小毛细管力。
只要凝胶的网络结构比较完整，且有足够的强度和弹性，足以抵御在干燥过程中毛细管内外压力差对凝胶的破坏作用，就有可能实现气凝胶的常压干燥制备。
而且溶胶-凝胶过程形成的三维纳米多孔结构往往不是十分均匀的，根据公式(1)，细孔道压差将大于粗孔道压差，因此在同一块气凝胶里形成不均衡压力，导致在干燥过程中骨架的收缩开裂。
湿凝胶的老化可以使凝胶网络骨架变得坚硬和牢固，增强承受毛细管压力，而且可以改善凝胶孔径的均匀性，使毛细管半径增大。
根据公式(1)可知，凝胶干燥过程中毛细管附加压力与毛细管中溶剂的表面张力直接相关。
一般，经水解-缩聚形成的醇凝胶体的固态骨架周围充满着化学反应后剩余的液态试剂，液态溶剂主要是水和醇。
由于水的表面张力很大，因此在干燥过程中毛细管的附加压力很大，这是造成气凝胶制备过程中开裂破碎的直接原因。
如果通过溶剂置换，用表面张力小的溶剂将水和醇置换出来，这些表面张力小的溶剂蒸发干燥时，附加压力将大大减小，对实现非超临界干燥制备气凝胶很有利。
对醇凝胶的表面进行修饰改性，调节和控制凝胶表面羟基的数量，使凝胶骨架表面具有一定的疏水性，从而使骨架和溶剂之间的接触角θ 增大，这样就能大大减小毛细管附加压力，有利于实现气凝胶的常压干燥制备。
改善凝胶表面使接触角增大的常用方法有2种：一种是选用RSi(OMe)3类化合物作为硅源物质，通过对RSi(OMe)3化合物中R 基团的选择和RSi(OMe)3/Si (OMe)4比例的调节，达到在水解和缩聚后获得一定憎水性表面的凝胶骨架的目的。
具体的水解反应可表达为：()()MeOH 3OH RS i O H 3OMe RS i 323+=+ (2)另一种是在醇凝胶形成后，以硅烷化剂对凝胶进行表面修饰，使硅烷化剂和凝胶发生表面羟基反应：()()HCl CH S i O S i Cl CH S i OH S i 3333+--=+- (3)使凝胶表面嫁接上憎水基团，使凝胶带有疏水性。
由上面可知，常压干燥法制备气凝胶时，采取对湿凝胶老化、溶剂置换和表面改性措施，可以减小在湿凝胶干燥过程中产生的毛细管附加压力△P，进而减少干燥过程中由于△P 引起的骨架收缩破裂。
2 实验2.1凝胶的制备以水玻璃、甲酰胺、乙二醇为原料，按摩尔比为1：2：1混合，充分搅拌使其混合均匀，以冰醋酸为催化剂调节溶液的pH值至12~13，室温下静置使之成为凝胶。
将凝胶在室温下放置老化数天，用自来水洗涤数次以除去Na+，再用去离子水洗涤数次，然后加入无水乙醇浸泡3 d进行溶剂置换，每24h置换一次。
2.2凝胶的表面改性以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面改性剂，将TMCS/正己烷混合液（体积比1：9）溶液倒入盛有经乙醇溶剂置换后的湿凝胶的容器中，室温下反应2 d后用无水乙醇洗涤数次。
2.3气凝胶的常压干燥将表面改性后的湿凝胶于室温放置干燥12 h，再放入80℃烘箱中干燥12 h，制得SiO2气凝胶。
2.4气凝胶的性能测试表征SiO2气凝胶的密度用堆积密度表征，其测量是将制得的气凝胶粉体过140目筛，装入5 mL量筒振实550次，然后读出粉体体积，再称出粉体质量(精确到0.001g)。
质量与体积的比就是堆积密度，测量三次取平均值。
气凝胶的孔隙率用下式估算：Porosity（%）=100（1-ρ/ρs）其中，ρ和ρs分别为气凝胶和致密SiO2的密度(ρs=2.32g/cm3)。
用热重-示差扫描量热分析仪(NETZSCHSTA 409C)测试SiO2气凝胶的TG-DSC曲线；用傅里叶红外光谱仪(NEXUS FT-IR670)测试气凝胶的红外吸收性质；以N2为载气的BET 法测定气凝胶的比表面积(Micromeritics，Modle ASAP2010)。
3 结果与讨论2.1老化时间和种类对SiO2气凝胶性能的影响选取老化时间不同的5个试样，并依次编号，试样分别为不老化，老化1至4天，其它工艺相同，研究不同的老化时间对气凝胶性能和结构的影响。
D e n s i t y (g /c m 3)days of agingP o r o s i t y (%)图1老化时间对气凝胶密度和孔隙率的影响(a)老化0天 (b)老化1天(c)老化2天 (d)老化3天(e)老化4天图2老化时间不同时气凝胶微观结构由图1和图2可以看出气凝胶粉体随着老化时间的延长，密度呈现变大的趋势，孔隙率则相应减小，气凝胶的颗粒逐渐长大，其骨架变粗，孔隙变少。
所以其密度呈现一个变大的趋势。
老化对制取气凝胶是不可缺少的阶段，特别是对于在常压干燥下制取SiO 2气凝胶来说，尤其显得重要，通过老化手段，可望改善凝胶网络骨架强度，增加对干燥收缩的抵抗能力，保持材料多孔网络结构的完整性。
另一方面，老化过程中可发生溶解-沉淀的物理化学变化，在一定程度上促使凝胶孔隙结构均匀化，防止由于气孔大小不同而引起的毛细管力不同，从而可避免凝胶在干燥过程中由于应力不均匀而引起的收缩和破碎。
从图2中，可以看出随老化时间的延长，材料二次颗粒逐渐长大，2天以后变化不明显。
这与图1中，老化2天以后材料密度和气孔率变化不明显是一致的。
究其原因，可以认为在老化过程中，颗粒表面的羟基相互之间又发生了缩合，是的颗粒之间相互“粘连”而变大。
这虽然增强了网络结构的骨架强度，但是材料的密度增加了，气孔率随之下降。
上述老化时间实验是将成胶后的湿凝胶静置于塑料烧杯中，由于湿凝胶会析出水，所以在本文中的老化是指在其析出的水中老化，称“自析水老化”，不同于“乙醇老化”。
“乙醇老化”是指将成胶后的湿凝胶置于乙醇中老化。
当置于乙醇中老化时，湿凝胶表面存在大量的≡Si -OH 基团，和乙醇发生反应：OH H CH CH O S i CH CH HO OH S i 3232-+--→≡-+-≡ (4) 氧乙基将吸附在湿凝胶的表面，使得湿凝胶表面带有疏水特征，与溶剂的接触角变大，使干燥时由表面张力引起的收缩变小。
为了研究上述中“乙醇老化”和“自析水老化”的区别，将成胶后的湿凝胶分别置于乙醇和水中进行老化三天，研究不同的老化剂类型对气凝胶性能和结构的影响。
（a ） （b ）图3水（a ）和乙醇（b ）老化气凝胶微观结构表1和图3是不同老化类型制备的气凝胶粉体的密度和微观结构的对比，可以看出乙醇老化气凝胶的密度比自析水老化气凝胶的密度略大，二次颗粒也比水老化的气凝胶要粗大一点。
这可能与乙醇对水的锁闭效应有关。
由于乙醇分子具有极性，在其周围可以形成水化膜，从而造成体系中随乙醇加入量的增加，自由水降低，这就促使了湿凝胶表面羟基的缩合，从而引起粒子长大，气凝胶的孔隙率降低，密度降低。
因而如何实现乙醇的氧乙基对气凝胶表面羟基的取代、同时避免颗粒表面羟基之间的缩合，是实现气凝胶优质老化过程的关键。
2.2置换溶剂种类对SiO2气凝胶性能的影响为研究不同的干燥溶剂对气凝胶性能和结构的影响，选取五种具有不同表面张力的溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，然后进行常压干燥。
这五种溶剂分别是水、丙酮、乙醇、异丙醇和正己烷。
由式(1)可知减小凝胶孔隙中液体的表面张力γLV可以降低凝胶骨架干燥过程中所受的压应力ΔP，从而减少SiO2水凝胶干燥过程中的收缩。
