淀粉含量的测定

淀粉含量的测定

一、 实验目的

1、 掌握淀粉含量测定的方法及其原理；

2、 熟悉基本的实验操作及训练动手能力。

二、 实验原理

经预先除去可溶性糖的淀粉质样品(米粉)，用酸水解生成葡萄糖，然后用还原糖测定方法测定其含量，再折算为淀粉含量。

三、 实验器材

1、 试剂：碱性酒石酸铜甲溶液、碱性酒石酸铜乙溶液、0.1%葡萄糖标准溶液、0.2%甲基红

乙醇指示剂、80%乙醇溶液、6mol/L 盐酸溶液、20%氢氧化钠溶液。

2、 仪器：电子天平、漏斗、滤纸、250mL 磨口三角瓶、150mL 锥形瓶(非磨口)、冷凝管、

水浴锅、100mL 容量瓶、250ml 容量瓶、移液管、滴定管。

四、 实验步骤

1. 样品处理

称取2g 米粉(市售)，用80%乙醇100mL 分数次洗涤过滤，去除可溶性糖，再用100mL 蒸馏水将残渣移入250mL 磨口三角瓶中。

2. 水解

吸取30mL 6mol/L 盐酸溶液于上述250mL 磨口三角瓶中，瓶口装回流冷凝管，置于沸水浴中水解2h 。水解完毕，取出三角烧瓶用冷水冷却。在样品中加入2滴甲基红指示剂，先用20%氢氧化钠溶液调至黄色。再用6mol/L 盐酸溶液调至刚好转红，然后用10%氢氧化钠溶液在调至红色刚好退去，使样品pH 值在7左右。将样品移入250mL 容量瓶中稀释定容，过滤，收集滤液，将滤液稀释10倍待用。

3. 碱性酒石酸铜溶液的标定 （Vs=11.3ml ）

移取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5mL ，置于150mL 锥形瓶内，加水10mL ，加玻璃珠数粒，从滴定管内滴加葡萄糖标准液9mL ，并在2min 内加热至沸腾，并保持30秒钟，趁热以1滴/2秒的速度低加葡萄糖标准溶液，直到溶液的蓝色刚好退去为止，记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。重复操作三份，取平均值。计算10mL 碱性酒石酸铜甲乙混合液相当于葡萄糖的质量。

4. 样液预测定：

吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0mL 于150mL 锥形瓶中，加水10mL ，加玻璃珠数粒，在2min 内加热至沸腾，趁热从滴定管中滴加样品溶液，整个过程保持沸腾状态，待溶液颜色转浅后，以1滴/秒的速度滴定，直至蓝色刚好退去为止，记录样品消耗体积V ’。

5. 样液测定

吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0mL 于150mL 锥形瓶中，加水10mL ，加玻璃珠数粒，从滴定管中加比预测体积少1mL 的样品溶液，并在2min 内加热至沸腾，趁沸连续以1滴/2秒的速度滴定，直至蓝色刚好退去为止，记录样品消耗体积V 。

6. 计算 %10011000250

9.0⨯⨯⨯⨯=V m c V S 淀粉含量

式中： V s ------滴定酒石酸铜消耗葡萄糖标准溶液的体积， 11.3mL ； c ------葡萄糖标准溶液的浓度， 0.1%；

m ------样品的质量， g ；

V------测定时消耗样品溶液的体积， mL ；

0.9------葡萄糖换算为淀粉的换算系数。

代入公式得到 %2.66%1002.191100010

125029.013.11=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=淀粉含量

六、 结果分析

1、 洗涤样品时有部分样品掉失，是实验结果偏低；

2、 对于滴定终点的判断不准确，而使得实验结果有所偏差；

3、 水解样品不够充分，而使得实验结果偏低。