粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)

索氏提取法
利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物 质连续不断地被纯溶剂萃取，直到有 效成分几乎全部被提取完。
使用比重瓶-重量法进行测定
比重瓶法
通过测量一定体积的样品在空气中和 水中的重量，计算出样品的比重，再 根据比重和密度之间的关系，推算出 样品的粗脂肪含量。
重量法
将样品中的粗脂肪与其他组分分离， 然后测量粗脂肪的质量，计算粗脂肪 的含量。
粗脂肪的重要性
粗脂肪是食品中重要的营养成分之一，对于食品的口感、风味和稳定性起着重 要作用。同时，粗脂肪含量的多少也直接影响着食品的质量和营养价值。
粗脂肪提取的方法
索氏提取法
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法，其原理是利用有机溶剂在回流和冷凝 的作用下重复萃取样品，将粗脂肪从样品中分离出来。
其他提取方法
药物代谢研究
通过索氏提取法，可以研 究药物在体内的代谢过程 ，了解药物的作用机制和 效果。
医学研究
在医学研究中，索氏提取 法用于提取和测定生物样 品中的粗脂肪，为医学研 究提供数据支持。
索氏提取法的改进和展望
自动化与智能化
未来索氏提取法的发展方向可能 是自动化和智能化，提高提取效
率，减少人为误差。
索氏提取法的特点
索氏提取法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，同 时对样品的处理量较大，适用于实验室和工业生产中大量样 品的处理。此外，索氏提取法还可以根据需要选择不同的溶 剂进行提取。
02
索氏提取法的操作流程
实验材料和仪器的准备
材料
样品（粗脂肪含量较高的物质） 、无水乙醚或石油醚（分析纯） 。
数据处理
数据处理是实验结果分析的重要环节，需要对实验数据进行清洗、整理和计算，以得出可靠的结论。

先烘90min，再烘20min，烘至恒重（前后两次质量差在0.0002g以内，即为恒重）。烧瓶增加的质量即为粗脂肪的质量。
结果计算：粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪（湿基）=m×100％
m1
粗脂肪（干基）=m(100—M)×100％
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量，g；
油脂检验与分析
粗脂肪的测定（索氏抽提法）
测定原理：根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
试剂：无水乙醚：分析纯。
仪器：分析天平（感量0.0001g）、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒，广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器：索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类（花生除外）。分取出去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。小粒油料（芝麻、油菜籽、亚麻籽等）。分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。大粒油料（花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等）。分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总含量，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。
操作方法：倒入研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉，并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2／3处。将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每小时回流7次以上，或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120～150滴。抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒（筒内乙醚倒入回收瓶中），加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105℃烘箱

粗脂肪的测定方法（索氏抽提法）一、原理将样品包浸入脂肪溶剂（乙醚）中，借助索氏抽提器进行循环抽提，样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。

二、试剂与仪器（1）乙醚（2）索氏抽提器（3）脱脂滤纸（4）恒温水槽（5）冷凝管三、操作规程1、样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。

2、取样：（1）将脱脂滤纸折包放入称量瓶中（纸包和量瓶上标上同样的编号），烘干至恒重（70℃条件下10小时）。

冷却、称量滤纸包重量。

（2）准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内，放入称量瓶中，再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重（70℃条件下约2小时），记下重量值。

3、抽提：（1）将索氏抽提器，冷凝管洗净、烘干至无水，不必称重。

（2）将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中，注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。

（3）在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。

（4）将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。

（5）将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中（温度约55-60℃）进行抽提。

抽提约进行8小时。

（6）抽提结束后，将样品滤纸包取出，放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重（70℃条件下约10小时），记下重量值。

（7）乙醚的回收：抽提结束后，取出样品包。

用索氏抽提器将乙醚蒸馏出，保存以备下一次使用。

四、结果计算公式：粗脂肪的重量（M）=A-B粗脂肪的百分含量（%）=M/（A-C）*100%A：加样滤包重，B：抽提后滤纸包的重量，C：空滤纸包重脂肪含量测定记录表。

实验五 索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
一、实验原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪。

因为除脂肪处还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪。

二、实验仪器和试剂
索氏抽提器 滤纸 水浴锅
无水乙醚或石油醚
三、实验操作方法
1、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W 1。

2、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2～6 g ，用滤纸筒严密
包裹好后（筒口放置少量脱脂棉），放入抽提筒内。

3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的
无水乙醚，并安装好索氏抽提装置，在45～50℃左右的水浴中抽
提4～5小时，抽提的速度以能顺利回流为宜。

4、抽提完成后，冷却。

将接收瓶与蒸馏装置连接，水浴蒸
馏回收乙醚，无乙醚滴出后，取下接收瓶置于是105℃烘箱内干
燥1～2小时，取出冷却至室温后准确称重W 2。

四、计算
式中： W 2——抽提瓶与脂肪的质量 g
W 1——空抽提瓶的质量 g
W ——花生仁的质量
g 100W
W W %12⨯-=
粗脂肪。

实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772－2008)一、目的与要求1．学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。

2．掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。

二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

三、仪器与试剂1．仪器索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。

2．试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30～60℃)；滤纸筒。

四、测定步骤1．样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2～5g(精确至O．01mg)，装入滤纸筒内。

(2)液体或半固体准确称取均匀样品5～10g(精确至O．01mg)，置于蒸发皿中，加入海砂约20g，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95～105℃下干燥。

研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。

2．索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。

脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

3．样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处。

通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。

(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6～8min回流一次为宜。

(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h，坚果样品提取约16h。

提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。

(4)提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。

待烧瓶内乙醚仅剩下1～2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95～105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后称量。

继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

粗脂肪提取―索氏（Soxhlet）提取法
原理
本法为重量法，用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量。

该法适用于固体
和液体样品，通常将样品浸于脂肪溶剂，如乙醚或沸点为30-60度的石
油醚，借助于索氏提取管进行循环抽提。

本法提取的脂溶性物质为脂
肪类似物的混合物，其中含有脂肪，游离脂肪酸，磷脂，酯，固醇，
芳香油，某些色素及有机酸等，因此，称为粗脂肪。

用该法测定样品含油量时，通常采用沸点低于60度的有机溶剂，此时，样品中结合状态的脂类（脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称
为游离脂类定量测定法。

步骤
1. 样品的准备
将花生在80度烘箱内烘去水分，烘干时需避免过热，冷却后准确地称
取1克左右放入研钵中研碎，再用滤纸将样品包裹好放入索氏提取管内。

注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部分，研磨后的研钵应用滤纸
擦净并将滤纸放入提取管内，用少量溶剂洗涤研钵，将溶剂倒入提取
管中
4. 抽提
1.1 洗净提取瓶于105度烘干至恒重，1.2 记下其重量。

装入石油醚达
提取瓶容积的一半，1.3 连
接提取器各部分，不能漏气（不能用环士林或真空脂）。

2.2 加热提取：使石油醚每小时循环10-20次，约2-2.5小时，用滤纸
粗略判断脂肪是否提取完全。

2.3 蒸去石油醚，烘干至恒重。

4. 称量计算
粗脂肪%=脂肪重&pide;样品重×100%。

根据实验目的和要求，选择合适的单 位来表示粗脂肪含量。
CHAPTER 05
安全注意事项和实验规范
实验室安全规定和防护措施
01
02
03
04
实验操作人员必须经过专业培 训，熟悉实验操作流程和安全
规定。
实验室内应配备必要的安全设 施，如防护眼镜、实验服、化
学试剂柜、灭火器等。
实验操作过程中应避免直接接 触化学试剂，特别是腐蚀性、 有毒性和易燃易爆的试剂。
滴定分析法的原理和操作
原理
利用酸、碱滴定液滴定样品中的游离 脂肪酸和结合脂肪酸，以确定粗脂肪 的含量。
操作
将样品粉碎、溶解并用有机溶剂提取 粗脂肪，分离后用酸、碱滴定液滴定 游离和结合脂肪酸，计算粗脂肪的含 量。
分光光度分析法的原理和操作
原理
利用不同物质对光的吸取和散射程度不同，通过测定特定波长下的吸光度值来测定粗脂肪的含量。
提取液的收集和处理
用干燥的滤纸将溶剂中的粗脂肪过滤出来，并用无水乙醚冲 洗滤纸上的粗脂肪。
将收集到的粗脂肪放入干燥器中干燥，然后称重并计算粗脂 肪的含量。
CHAPTER 03
粗脂肪的定量测定
粗脂肪的测定方法
索氏提取法
利用有机溶剂在加热条件 下回流提取样品中的粗脂 肪，具有较高的提取效率 。
酸-碱抽提法
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实验记录和报告的撰写规范
实验操作过程中应认真记录实验数据 和现象，包括实验日期、实验材料、 操作步骤、试剂用量等。
实验报告的撰写应严谨、规范、准确 ，不得随便更改或遗漏实验数据和现 象。
实验报告应按照规定的格式撰写，包 括实验目的、实验原理、操作步骤、 数据分析和结论等部分。

前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。

脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。

目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。

图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。

由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。

食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。

脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。

脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。

脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。

脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。

动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。

相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。

类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。

综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。

脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。

因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。

自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。

图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。

四、实验器材

1、托盘天平
2.恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
4.索氏提取仪

由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
提取瓶
提取管
冷凝器


搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、 ２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注 意按照由下而上的顺序来搭建。固定点分别是 平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪 的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的 液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感 觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否 则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。

5.其它器材：

不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、龙爪、手套、乳 胶管。
五、实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。

六、实验操作流程图
①平底烧 瓶质量 ②花生颗 粒质量 称样 折滤纸斗 滤纸斗 高度低 于提取 管上弯 头部 从下至 上安装 搭索氏提取仪装置，并 置于80℃水浴锅中
平底烧 样品质 平底烧 粗脂质 虹吸时 提取 瓶质量 量（g） 瓶+粗 量（g） 间（min） 次数 （g） 脂质量
（ g）
样品中 粗脂的 含量
（%）
75.55
2.6
76.61
1.06Βιβλιοθήκη 91840.77
粗脂的质量 100 % 样品的质量 76 .61 - 75.55 1.06 W 100 % 100 % 40 .77% 2.6 2.6 样品粗脂的含量(%)

索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将 样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再 继续抽提，则可明显提高提取率。

索氏抽提法目的索氏抽提法，用于粗脂肪含量的测定。

脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。

脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。

目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。

原理采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。

由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

实验材料、主要仪器和试剂1、实验材料油料、中速滤纸2、仪器：（1）索氏脂肪抽提器（2）干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)（3）不锈钢镊子（长20cm）（4）培养皿（5）分析天平（感量0.001g）（6）称量瓶（7）恒温水浴（8）烘箱（9）样品筛（60目）3、试剂无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）操作步骤1、切片将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。

将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。

按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70％。

2、包装和干燥在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。

按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。

3、抽提将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。

连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min 或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。

实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。

2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。

二、实验原理脂肪不溶于水，易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。

根据这一特性，选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂，用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。

索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成，如图3—6。

浸提管两侧有虹吸管及通气管，装有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂加入抽提瓶中。

当加热时，溶剂蒸气经通气管至冷凝管，冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。

当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时，浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。

如此经过多次反复抽提，样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。

抽提完毕，利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。

由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪，还含有其他脂溶性成分，因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。

三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。

原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料，用滤纸包好(不可扎得太紧，以样品不散漏为宜)，在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重，准确称重。

（今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理，称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好）(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内，滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。

浸提管上部连接冷凝管，并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口；浸提管下部连接抽提瓶，抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚，连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。

并置于恒温水浴锅中。

冷凝管的进水和出水要用水管连接好，打开冷却水，开始加热抽提。

加热的水浴锅温度控制在55℃左右。

抽提时间为6~10小时（由于时间问题我们抽提时间为2小时左右），以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。

抽提完毕，移去上部冷凝管，取出滤纸包。

粗脂肪的测定步骤
一、 方法：索式抽提法
二、 主要仪器：索式抽提装置、抽提瓶、恒温水浴锅、恒温干燥箱
三、 操作过程：
1. 样品重量称量m2：称取5.000g 样品。

先称出纸筒的重量，再称出纸筒和样品的重量，二者之差为样品重量。

2. 称出抽提瓶空瓶的干燥后衡重m0
3. 将盛有试样的纸筒放入抽提管内，将石油迷有机溶剂倒入抽提瓶2/3处
4. 接好索式抽提装置，接口处并用凡士林密封。

5. 打开冷凝上水管，将水浴锅温度设置为60℃，加热回流，抽提速度6次/h,时间8小时。

6. 抽提8小时后，上镜实验，玻璃片上无油迹为止。

7. 取出滤纸筒，再加热回流两次，洗净抽提管中的残留物质。

8. 回收石油醚，当回收的石油醚液面将接近虹吸管顶部时，将抽提烧瓶移开水浴锅并取下，将抽提管的石油醚倒入回收瓶中。

9. 回收结束后，取下抽提烧瓶，关闭水浴锅开关，关闭冷凝水，将抽提烧瓶放到干燥箱中。

10. 干燥时间2h 后，取出放入干燥皿内冷却0.5小时，重复干燥至恒重m1。

11. 计算: X=%100201⨯-M M M。

中华人民共和国国家标准粮食、油料检验粗脂肪测定法 GB/T 5512-85Inspection of grain and oilseedsMethods for determination of crude fat━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。

1索氏抽提法1.1 仪器和用具1.1.1分析天平：感量0.0001g；1.1.2 电热恒温箱；1.1.3电热恒温水浴锅：1.1.4粉碎机、研钵；1.1.5备有变色硅胶的干燥器;1.1.6滤纸筒；1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净，用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重);1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。

1.2 试剂无水乙醚(A.R)1.3 样品制备1.3.1禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0 mm圆孔筛装入广口瓶内备用。

1.3.2小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g，装入广口瓶内备用。

1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。

1.4操作方法1.4.1试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。

将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min)，用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。

1.4.2抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。

用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。

实验二食品中粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的与要求1.了解粗脂肪的测定原理和意义。

2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。

二、原理和意义GBT 14772-2008食品中粗脂肪的测定脂肪含量的测定方法有很多，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。

目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法。

利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中，将样品用无水乙醚（沸点30℃～60℃的石油醚）等溶剂反复萃取；提取完全后，蒸去溶剂，所得到的物质即为脂肪；此方法为重量法，得到的脂肪为游离脂肪。

抽提器结构：在加热时乙醚蒸发，乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液体滴入提取管中，当液面超过虹吸管高度时，浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶，以此循环抽提。

用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等，因此称为粗脂肪。

脂肪是食品的重要营养成分，①具有最高能量的营养素；②提供必需脂肪酸；③脂溶性维生素的良好溶剂；④与蛋白质结合，在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要作用。

在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构等都有重要的影响；因此，测定食品脂肪含量可评价食品品质，衡量食品营养价值，实行工艺监督、生产过程质量管理，研究食品贮藏方式。

食品脂肪酸分析研究中，油脂组分分析，保健性研究；加工工艺中，反式脂肪酸研究。

三、仪器及试剂仪器器材试剂小绞肉机1台大张滤纸2张无水乙醚6瓶分析天平1个白线4筒石油醚6瓶索氏提取器10套脱脂棉1包无水硫酸钠1瓶烘箱1台烧杯100 ml 2个石英砂1瓶恒温水浴锅2-4台乳胶管1包铁架台10套镊子20cm 10把万用夹10个大试管4个40目筛2个小直尺4把干燥器4个玻棒10个大培养皿2套记号笔4支样品（午餐肉） 2盒四、操作步骤1. 抽提器准备:抽提器三部分洗净，蒸馏水冲洗后100°C 烘箱内干燥；脂肪烧瓶干燥至恒重，准确程量记录（相差不超过2mg ）。

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)实验目的：本实验的目的是通过索氏抽提法，测定不同食品中粗脂肪的含量，了解不同食品的脂肪含量，为人们选食和营养均衡提供依据。

实验原理：实验的原理是通过索氏抽提法提取脂肪，测定样品中粗脂肪的含量。

实验中将样品和一定量的有机溶剂混合，使用回流萃取器进行索氏抽提，将脂肪提取出来，并在温度和压力稳定的条件下蒸干有机溶剂，待溶剂蒸发后，测定被提取出来的物质的质量，即可计算出样品中的粗脂肪含量。

实验步骤:1. 实验前取适量实验材料，将其取样，粉碎或切碎并称重，记录样品质量m1。

2. 取100ml 密封瓶，加入适量醇石油。

将样品加入密封瓶中。

3. 放入回流萃取器中进行索氏抽提，抽提时维持恒温67℃，使用不大于200ml 的醇石油做提取剂，抽提时间不小于6h。

4. 抽取完脂肪后，将瓶口涂上石蜡，放入恒温器中，温度为86℃左右进行沸腾，使溶剂蒸干。

5. 待残留物质沸腾至干燥，放入烘箱中保温至30min，然后取出来，待其冷却，称取残留物质的质量m2，计算粗脂肪含量的质量百分数 (w) 。

6. 粗脂肪含量 (w) 的计算方法为：w=(m2-m1)/m1×100%实验注意事项：1. 实验过程中，注意安全，避免有机溶剂的蒸气和溶液的吸入和触及皮肤，使用化学品时戴好防护手套和护目镜。

2. 每次实验前检查设备，确保可以正常工作，并且易燃易爆品储存在远离火源和热源的地方，避免发生安全事故。

3. 在进行实验过程中，要摆正样品瓶，避免回流管上有水汽倒流到瓶内，并不断提醒实验者注意。

4. 保持索氏提取器和恒温器的温度和压力稳定，避免影响实验结果。

实验结果分析：通过实验，测定出不同食品的粗脂肪含量，根据实验结果可以看出，动物性食品和一些油脂类食品的粗脂肪含量较高，如牛奶，牛肉等。

而一些蔬菜和水果中的粗脂肪含量则相对较低。

因此，在日常生活中，可根据个人体质和身体需要，合理搭配食物，保持膳食均衡，避免摄入过多脂肪对身体造成影响。

大豆。
３.试剂
无水石油醚 （沸程 ３０～６０℃ ）。
四、 实验内容
１.准备工作 将恒温水浴锅中的水事先加热 （６０℃ ）。 务必保
证索氏提取器和提取瓶内干 燥、 洁净， 或将其洗净并置于干燥箱内
１２０℃烘干， 索氏提取器和提取瓶要求烘 至恒重。
２.样品制备 分取除去杂质的净大豆 ３０～５０ｇ， 粉碎后通过
１２０ ～ １５０ 滴， 或者每小时回流 ８～１２ 次。
四、 实验内容
５.抽提效果检验
从抽提管下口取少量的石油醚并滴在干净的滤纸上
， 待石油醚挥干后， 滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全， 可
停止提取。
６.回收石油醚
取出滤纸筒， 重新安装好索式提取器， 利用索氏提
取器回收石油醚。 待提取瓶内石油醚只剩下 １ ～ ２ｍＬ 时， 取下提取
直径 １.０ｍｍ 的圆孔筛， 装入磨 口广口瓶内备用。
四、 实验内容
３.试样包扎
从备用的样品中， 用烘盒称取 ２ ～ ５ｇ 试样ｎ， 趁热倒入研钵中 （也可取测定水分后的样
品直接研磨）， 将试样研至出油状后， 无损地转入滤纸筒内。用脱脂棉蘸取少量
无水石油醚擦净研钵上的试样和脂肪， 置于滤纸筒内， 最后在滤纸筒上口塞一层
萃取出来， 然后回 收除去溶剂并干燥至恒重， 以所得残渣
计算粗脂肪含量， 因残渣中除脂肪外， 还包括其他挥发油、
树脂、 部分有机酸、 色素等， 故为粗脂肪含量。
三、 器材与试剂
１.器材
恒温水浴锅， 索氏提取器， 电热鼓风干燥箱， 干燥器， 滤纸筒， 磨
口广口烧瓶， 研钵， 圆孔筛， 脱脂棉等。
２.实验材料
瓶， 在水浴上挥发去掉溶剂， 再于 １００～１０５℃干燥 ２ｈ， 取出