食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录
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第1篇一、实验背景随着生活水平的提高,人们对食品的营养价值越来越关注。
为了了解食物中的营养成分,本实验旨在通过检测食物中的蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分,为人们提供科学的饮食指导。
二、实验目的1. 了解食物中主要营养成分的种类及含量。
2. 掌握检测食物营养成分的方法。
3. 为合理搭配膳食提供依据。
三、实验原理食物中的营养成分主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
本实验采用以下方法检测:1. 蛋白质:采用双缩脲法检测,通过蛋白质与双缩脲试剂反应生成紫色复合物,根据紫色深浅判断蛋白质含量。
2. 脂肪:采用索氏抽提法检测,通过有机溶剂提取食物中的脂肪,测定提取物重量,计算脂肪含量。
3. 碳水化合物:采用费林试剂法检测,通过碳水化合物与费林试剂反应生成红色沉淀,根据沉淀颜色深浅判断碳水化合物含量。
4. 维生素:采用高效液相色谱法检测,通过提取食物中的维生素,测定其含量。
5. 矿物质:采用原子吸收光谱法检测,通过测定食物中矿物质的吸收光谱,计算其含量。
四、实验材料1. 实验仪器:天平、烘箱、索氏抽提器、分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪等。
2. 实验试剂:双缩脲试剂、索氏抽提剂、费林试剂、维生素提取剂、矿物质提取剂等。
3. 实验样品:鸡蛋、牛奶、大米、面粉、蔬菜、水果等。
五、实验步骤1. 蛋白质检测:(1)称取一定量的食物样品,加入双缩脲试剂,振荡均匀。
(2)将混合液放入水浴锅中,加热至沸腾,保持5分钟。
(3)取出混合液,冷却至室温,用分光光度计测定吸光度。
(4)根据标准曲线计算蛋白质含量。
2. 脂肪检测:(1)称取一定量的食物样品,加入索氏抽提剂,进行索氏抽提。
(2)将提取物转移至烧杯中,用烘箱烘干至恒重。
(3)称量烘干后的提取物重量,计算脂肪含量。
3. 碳水化合物检测:(1)称取一定量的食物样品,加入费林试剂,进行水浴加热。
(2)观察沉淀颜色,根据颜色深浅判断碳水化合物含量。
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索氏提取器如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱(3)、干燥器(4)、恒温水浴箱2、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
脂肪含量的测定———索氏提取法一、实验目的与要求(1)学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。
(2)学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。
(3)掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。
二、原理利用相似相溶原理用有机溶剂(乙醚)将游离的脂肪萃取出来,然后回收除去溶剂并干燥,残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外,还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等,故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器及样品试剂:无水乙醚仪器:1.恒温水浴一台/4组2.索氏抽提器一套/组3.定性滤纸2张/组直径15cm4.小烧杯50ml 量筒100ml5.脱脂棉6.镊子一个/组7.薄线手套(同学自备)8.干燥箱9.粉碎机公用10.干燥器公用样品:名称:方便面(油炸);厂家:四、操作步骤1清洗脂肪瓶,然后置于烘箱干燥,干燥后放入干燥器内冷却到室温。
然后称其重量(精确到0.1克,注意记住编号)2准确称量经干燥后的样品5.0克左右(精确到0.1克)于小烧杯中。
3将样品无损地转移到滤纸上,按“纸卷法”把样品包装好。
样品一定要做到定量转移。
4置样品纸卷于抽提管中,然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上,固定于恒温水浴的支架上(检查样品的上端面是否超过提取管的上端)。
5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚,加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右(100ml)。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前,应接通冷却水。
6抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次,提取2~6小时。
样品含有脂肪是否抽提完全,可以用滤纸来粗略判断。
7抽提效果检验从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上,待乙醚干后,滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全,可停止提取。
8回收乙醚将纸筒抽出,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管,回收乙醚。
取下脂肪瓶,置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。
9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干,洗净外壁,置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时,干燥初期烘箱门应虚掩,取出后放入干燥器中冷却30分钟,然后称重(精确至0.1g),并重复操作至恒重。
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772-2008)一、目的与要求1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1.仪器索氏提取器;电热恒温鼓风干燥箱;干燥器;恒温水浴箱。
2.试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30~60℃);滤纸筒。
四、测定步骤1.样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2~5g(精确至O.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5~10g(精确至O.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95~105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2.索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3.样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处。
通入冷凝水,将烧瓶浸在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6~8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕,取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时,在水浴上蒸尽残留的溶剂,于95~105℃下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
脂肪含量的测定——索氏抽提法一、实验目的与要求(1)学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法;(2)学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法;(3)掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本技能。
二、原理利用相似相容原理用有机溶剂(乙醚)将游离的脂肪萃取出来,然后回收除去溶剂并干燥,残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外,还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等,故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器试剂:无水乙醚仪器:恒温水浴锅、索氏抽提器、定性滤纸、小烧杯、脱脂棉、镊子、干燥箱、研钵、铁架台、漏斗等四、操作步骤1、清洗脂肪瓶,然后置于烘干箱干燥,干燥后放入干燥器内冷却到室温,然后称其重量(精确到0.1g)。
2、准确称量经干燥后的样品5.0g左右(精确到0.1g)于小烧杯中。
3、将样品无损的转移到滤纸上,按照“纸卷法”将样品包好。
样品一定做到定量转移。
4、置样品纸卷与抽提管中,然后把抽提管和冷凝器、脂肪瓶连上,固定于恒温水浴的支架上(检查样品上端面不要超过提取管的上端)。
5、用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚,加入量为脂肪瓶体积的三分之二左右(100ml)。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前,应接通冷却水。
6、抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃之间,使抽提管的乙醚可在3~5分钟虹吸一次,提取2~6小时。
样品还有脂肪是否抽屉完全,可以用滤纸来粗略判断。
7、抽屉效果检验从抽提管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上,待乙醚干后,滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全,可以停止抽取。
8、回收乙醚将纸卷抽出,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管,回收乙醚。
取下脂肪瓶,至于通风处挥发剩余的乙醚。
9、将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干,洗净瓶外壁,置于100~105℃烘箱内干燥1~2h,干燥初期烘箱门应虚掩,取出后放入干燥器中冷却30分钟,然后称重(精确至0.1g),并重复操作至恒重。
食物中的脂肪含量测定实验食物中的脂肪含量对于人们了解食物的营养价值和健康意义至关重要。
本实验旨在介绍一种测定食物中脂肪含量的简单实验方法,并通过实验结果分析食物的营养价值。
实验材料:1. 食物样品(如黄油、牛奶、花生油等)2. 氯仿(四氯化碳)3. 烧杯4. 称量仪5. 玻璃纱布6. 滤纸7. 烧杯夹子8. 高温烘箱9. 显微镜实验步骤:1. 样品制备:a. 将所选食物样品切碎或搅拌均匀,取适量样品置于干燥烧杯中。
b. 使用称量仪精确称取一定质量的样品。
2. 提取脂肪:a. 向烧杯中加入适量的氯仿(四氯化碳),使样品完全浸没。
b. 用烧杯夹子将烧杯加热至沸腾,保持沸腾状态5-10分钟。
3. 过滤提取液:a. 将烧杯移至冷却,并待提取液降温至室温。
b. 准备一个玻璃纱布,将其折叠至合适大小后放置在滤纸上。
c. 将提取液倒入玻璃纱布上,让其通过滤纸过滤。
4. 干燥和称量:a. 将滤纸上的脂肪残渣转移到干燥的烧杯中。
b. 将烧杯放入高温烘箱中,用适当的温度和时间将其干燥。
c. 将烧杯取出,待其冷却至室温后,用称量仪称量脂肪残渣的质量。
5. 数据处理和计算:a. 将脂肪残渣的质量记录下来。
b. 根据实验中样品的初始质量和脂肪残渣的质量计算出食物中脂肪的质量百分比。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,我们可以测定出食物中脂肪的含量,并进一步计算出脂肪的质量百分比。
通过对多个食物样品进行实验,我们可以比较它们的脂肪含量,从而了解它们的营养价值和适宜食用的量。
本实验方法的优点在于简单易行,只需要常见的实验设备和化学试剂即可完成。
然而,需要注意的是在实验过程中要注意安全,避免接触到有害的氯仿和使用高温设备时要小心烫伤。
此外,对于脂肪含量的测定实验结果可能受到多种因素的影响,如食物样品本身的质量和存储条件等。
因此,在进行实验前应选择新鲜且保存良好的食物样品,并在多次实验中取平均值以增加结果的准确性。
总结:通过食物中的脂肪含量测定实验,我们可以获取食物样品中脂肪的质量百分比,并从中获得一些关于食物营养价值和适宜摄入量的信息。
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录
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1目的
熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2原理
样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3试剂
无水乙醚或石油醚
海砂:同实验二《食品中水分的测定》
4仪器
索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平
5样品
奶粉
6操作
6.1样品称量
6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g)
6.1.2固体样品
精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
6.1.3液体或半固体样品
精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
6.2萃取
将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h .
6.3称量
取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上
蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。
7 数据记录
7.1 原始数据
7.2 可疑值弃留
实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3 整理数据
8 计算
m 总’- m 瓶
X = ————————— × 100
m 样
式中:X —样品中脂肪含量,%
m 瓶—收集瓶的质量,g
m 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分
前的湿润样品质量计),g
m 总’—收集瓶和脂肪的质量,g
m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616
X = ————————— × 100 = ————————— × 100 =
16.81%
m 样(g ) m 瓶(g ) m 总’(g )
2.0000 114.4616 114.7979
m样 2.000
9结果
样品中脂肪含量为16.81%
10结果可靠性分析
经计算得样品中脂肪含量为16.81%。
该结果比真实值大,可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质,该误差属于试剂误差,且是正误差。
11结论
样品中脂肪含量为16.81%。
实验测得数据可能较真实值大,为正误差。
12思考题
12.1索氏法测脂肪的注意事项?
实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚
做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷
却时间一般要一致。
12.2如果样品是湿润的应如何处理?为什么?
选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3综述脂肪的测定方法
常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘
干,脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳
胶体脂肪与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成分一般用浓
H 2SO
4
分解,用容量法定量。
但益勃氏法不能测糖分高的样品,如
采用此方法容易焦化,致使结果误差大。
酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。