气相色谱-质谱法测定榴莲果肉中的香气成分
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气相色谱—质谱联用技术在食品检验中的有效应用作者:牟钰吴楠孔鲁裔来源:《食品界》2019年第02期随着社会经济的发展,人们的生活水平不断提高,对衣食住行等也有了更高的要求,近年来农药残留、食品添加剂的滥用和食品掺假等问题使得人们对食品安全越来越重视,气相色谱-质谱联用技术(GC- MS)结合了色谱法和质谱法各自优点,能对混合待测物的组分进行精准度较高的定性定量分析,广泛应用于食品检测中。
其不仅有着气相色谱所具有的高分离效能,又有着质谱所具有的准确鉴定各种化合物结构的优点。
气相色谱-质谱联用技术的原理特点气相色谱是一种物理的分离方法,是用气体作为流动相来分离样品组分,灵敏度高但定性能力差;质谱是对单一的组分进行检测,能快速准确地对组分进行定量定性。
通过质谱仪的全扫描能得到指定质量范围内的离子质谱图,由此推出被测物组分的分子量和结构,而质谱仪的选择离子监测功能能对离子进行选择性检测,灵敏度更高,定量能力强。
气相色谱-质谱联用技术就是先让被测样品经过色谱柱分离,再让每个组分分别进入质谱仪的离子源被电离成离子,这些离子在经过质量分析器和检测器后,能形成质谱信号输入计算机。
由此,当被测样品源源不断经色谱柱分离进入质谱仪离子源时,离子进入分析器就能不断得到质谱,当人们设定好分析器的扫描时间和范围时,就能通过计算机获取每个质谱,人们便可以通过计算机所给的信息清楚知道被测样品的成分信息和比例。
气相色谱-质谱联用技术的分析特点气相色谱-质谱联用技术是一种结合了气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的技术,能充分发挥两种方法的优点如气相色谱法的高分离能力和质谱法的灵敏度极高的鉴定能力。
气相色谱-质谱联用技术还有以下优点:①先将被测样品经过色谱柱分离,满足了后续质谱分析所需要的单一性样品,避免了样品制备和转移等繁杂程序。
②使用气相色谱-质谱联用技术可以结合色谱和质谱的分析结果从而得到样品的质量、强度三维和保留时间等重要信息,以供技术人员快速获取所需信息。
第21卷第2期分析测试学报V ol.21N o.22002年3月FENXI CESHI XUE BAO (Journal of Instrum ental Anal y sis )M ar.2002中华猕猴桃果实香气成分的GC -MS 分析李华1,涂正顺1,王华1,刘芳1,李可昌2(1.西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西杨陵712100;2.中国科学院广州地球化学研究所有机分析测试中心,广东广州510640)摘要:采用溶液萃取法,提取“早鲜”猕猴桃果实中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,鉴定出45个香气组分,占总峰面积的95.9%;其相对含量,以棕榈酸、辛酸、油酸、3-羟基丁酸乙酯、(Z ,Z )-9,12-十八二烯酸、1,2,4-三羟基-(对)-萜烷、(E )-2-己烯醛、1,2-苯二甲酸双(2-甲氧基乙基)酯、硬脂酸、2-己烯醛等为主。
关键词:猕猴桃;果实;香气成分;气相色谱-质谱法中图分类号:Q949.758.2文献标识码:A文章编号:1004-4957(2002)02-0058-03中华猕猴桃(Actinidia chinensis P lanch.)原产我国,又称阳桃、羊桃、藤梨等,属猕猴桃科猕猴桃属。
由于其美味可口,且富含VC 及人体必需的多种氨基酸和矿物成分等,被誉为“VC 之王”、“水果之王”。
当前,猕猴桃生产已相对过剩,更因其不耐贮藏,常温下仅能存放半月左右。
因此,其果品的加工利用已成当务之急[1]。
香气成分是构成和影响水果及其加工产品质量与典型性的重要因素[2],而猕猴桃果香成分报道甚少。
本研究用溶液萃取法提取猕猴桃果实香气成分,进行气相色谱-质谱分析,以求为我国果业发展、果品加工利用提供科学依据。
1实验部分1.1样品制备选用中华猕猴桃品种“早鲜”(Actinidia chinensis cv.Z aox ian )果实。
取果汁350m L ,用100、60、60m L 的二氯甲烷分别萃取3次,合并有机相,浓缩至5m L ,硫酸钠脱水,浓缩至1m L ,供G C -MS 分析。
气相色谱法在食品质量检验中的应用研究发布时间:2022-01-07T04:24:59.987Z 来源:《中国科技人才》2021年第23期作者:赵仲慧[导读] 随着生活水平的不断提高,人们对食品质量的要求也越来越高。
气相色谱在食品质量检测中的应用可以有效地解决食品安全问题。
气相色谱作为一种常见的食品检测方法,可以有效地检测出各种气体混合物、挥发性液体以及食品中是否有杂质,保证检测结果的准确性,促进食品检测领域的发展。
赵仲慧尚志市检验检测中心黑龙江 150601摘要:随着生活水平的不断提高,人们对食品质量的要求也越来越高。
气相色谱在食品质量检测中的应用可以有效地解决食品安全问题。
气相色谱作为一种常见的食品检测方法,可以有效地检测出各种气体混合物、挥发性液体以及食品中是否有杂质,保证检测结果的准确性,促进食品检测领域的发展。
关键词:气相色谱法;食品质量检验;应用1 气相色谱技术的相关应用论述气相色谱检测技术在食品检测中是一种常用的技术手段,能够检测气体混合物,还有一些容易挥发的液体或者有一定质量的固体,这种检测方法就是为了检测食品当中是否存在杂质,它的优点就是检测速度非常快,而且检测效果也非常好。
这种检测方法具体是以惰性气体为检测载体,一般使用的惰性气体是氮气,有时候也会使用氦气,待检测物与流动相和固定相的作用力不同,导致待测物从固定相中流出的时间不同,气相色谱法就是利用这一时间差,对样品中的混合物进行分离,待检测物进入检测仪器中进行非电量转换,这样就可以检测出浓度。
2气相色谱法在食品质量检测中应用2.1气相色谱法应用于脂肪酸与浸油溶剂检测从目前气相色谱法在食品质量检测领域的应用现状分析,其主要的应用场景是瓜果蔬菜等食品的质量检测,尤其是食品中的各类添加剂、脏乱物质等。
其中,通过合理运用气相色谱法对食用油组成以及产品包装等方面进行质量安全检验,能为食用调和油的食用提供保障。
具体而言,脂肪酸主要存在于人们日常使用的调和油中,若脂肪酸含量过多,油中所含的芥酸会对人体造成损害,引起甲状腺肥大等症状。
气相色谱质谱联用在食品检验中的应用李娜孙晓玲鲁丁丁发布时间:2023-06-18T06:32:36.099Z 来源:《科技新时代》2023年7期作者:李娜孙晓玲鲁丁丁[导读] 随着我国社会经济的快速发展,人们物质生活水平的持续提升,食品种类日益增多,食品安全成为人们重点关注的内容。
食品安全贯通生产、流通、销售的全过程,需要各部门分工协作,共同努力才能实现。
其中,产品抽检是重要环节。
本文重点分析了气相色谱质谱联合检测技术的应用原理、应用特点及其在食品检验中的具体应用,希望能为相关部门应用该技术提供一定的借鉴与指导。
中谱安信(青岛)检测科技有限公司山东省青岛市 266000摘要:随着我国社会经济的快速发展,人们物质生活水平的持续提升,食品种类日益增多,食品安全成为人们重点关注的内容。
食品安全贯通生产、流通、销售的全过程,需要各部门分工协作,共同努力才能实现。
其中,产品抽检是重要环节。
本文重点分析了气相色谱质谱联合检测技术的应用原理、应用特点及其在食品检验中的具体应用,希望能为相关部门应用该技术提供一定的借鉴与指导。
关键词:食品检验;气相色谱法;应用现阶段,相关部门严格遵照要求,选取食品样品进行检验工作,明确主要物质成分、营养元素、食品添加剂情况以及食用安全性等,继而分析食品的市场前景,明确食品是否满足进入市场的质量要求与安全要求。
但在这一过程中,必须积极采用更先进、优良的技术,才能保证食品检验结果的准确性与可信度。
既往在食品检验过程中多应用单一的检验技术,如气相色谱法、质谱法,但检测结果缺乏可信度,不利于食品市场的健康发展以及人们的身心健康。
1 气相色谱质谱联用检测技术1.1 应用原理气相色谱属于新型分离分析技术,通过持续发展及持续创新,可在农业、国防、工业等多个领域发挥显著作用,可促进相关领域更好地发展进步。
伴随着科学技术的持续发展及持续提升,为了更好地满足技术的相关应用需求,需将气相色谱技术与高灵敏选择性检测器联合应用,有效扩大气相色谱技术的应用范围,增强检测性能,提升检测结果的准确性与可信度。
榴莲(DuriozJbethnusMurr)又称韶子,系木棉科长绿乔木榴莲的果实,风味奇异的热带大型鲜果。
原产于印度、马来半岛一带,从原产地首先传到临近的菲律宾、印度、斯里兰卡及印尼等地,成为有名的热带水果。
其果形巨大,果肉具有特殊的浓郁香甜风味,吃过之后,留香唇齿之间,有“果中之王”之称。
榴莲不仅果味鲜美、营养丰富同时还具有强壮补益的作用。
本文利用气相色谱一质谱联用法对其果皮挥发性成分进行了分析、鉴定,为使其资源得到深度开发提供了依据。
榴莲果皮挥发性化学成分的分析通过GC-MS联用首次分析了榴莲果皮的挥发性成分,共分离出141个峰,经气相色谱处理机用面积归一法测定了各组分的百分含量,并用气象色谱一质谱联用技术做挥发性成分的GC—MS总离子流色谱检测,所得质谱图经计算机质谱数据库检索,并按各峰的质谱裂片图与文献资料核对,确定了榴莲果皮的挥发性成分。
分析鉴定结果表明:榴莲果皮挥发性主要化学成分为十九烷(5.4O%)、十八烷(5.09%)、十七烷(4.22%)、二十烷(3.95)、11一丁基一二十二烷(3.78%)、二十九烷(3.68)、二十七烷(3.63%)、二十二烷(2.84)、3,5一二羟基一苯甲酸(2.65),鉴出率占全油的(95.97)。
化合物类型以烷、醇、芳香和芳香杂环化合物及酯类为主,为进一步开发利用提供了科学依据。
榴莲的香气成分中,含有多种酯类、酮类、烃类和含硫化合物,其主要香气成分为3-羟基-丁酮-2及一些C4至C8的酯类。
3-羟基-丁酮-2是一种能产生令人愉快气味的化合物,在榴莲的香气成分中起着重要作用。
各种酯类也具有不同的香气特征,多种酯类成分构成了榴莲独特浓烈的香气特征。
除了C4到C8的酯类外,榴莲还含有一些高级脂肪酸乙酯,如十六酸乙酯(1.51%)和十八碳烯酸乙酯(3.03%),这些酯类虽然没有突出的香味,但对保持榴莲本身的香味和形成其后味有一定作用。
相关研究:迄今为止,人们非常关注对榴莲挥发性成分的探讨,但对榴莲壳极性成分的研究并不多见,陈纯馨等在榴莲壳提取液抗亚硝化反应的实验中认为活性成分主要存在于水或乙醇部分的极性较强的物质。
2021年3月Mar.2021第41卷第3期Vol.41,No.3热带农业科学CHINESE JOURNAL OF TROPICAL AGRICULTURE榴莲蜜与菠萝蜜果肉香气成分比较郭清云陈哲吴凤芝王祥和范鸿雁冯学杰胡福初(海南省农业科学院热带果树研究所/海南省热带果树生物学重点实验室/农业农村部海口热带果树科学观测实验站海南海口571100)摘要为研究榴莲蜜和菠萝蜜果肉香气成分差异及各自特征香气,采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对榴莲蜜和菠萝蜜果肉的挥发性成分进行分析。
结果表明:在榴莲蜜和菠萝蜜果肉中分别检测出22种和12种挥发性化合物,其中榴莲蜜包含酯类12种、醛类5种、醇类3种、烯烃类2种、菠萝蜜包含酯类12种;主成分分析表明,榴莲蜜的主要香气成分为3-甲基-1-己醇、十三醛、辛酸乙酯等,菠萝蜜的主要香气成分为戊酸-2-甲基丁酯、戊酸丁酯等。
榴莲蜜和菠萝蜜香气成分中的酯类化合物种类丰富,香气类型均为酯香型,具浓郁的果香。
关键词榴莲蜜;菠萝蜜;香气成分;SPME-GC/MS中图分类号S667.8文献标识码ADOI :10.12008/j.issn.1009-2196.2021.03.013Comparison of Aroma Volatiles Between Cempedak and Jackfruit FruitsGUO QingyunCHEN ZheWU FengzhiWANG XiangheFAN HongyanFENG XuejieHU Fuchu(Institute of Tropical Fruit Trees,Hainan Academy of Agricultural Sciences/Hainan Key Laboratory ofTropical Fruit Tree Biology/Haikou Investigation Station of Tropical Fruit Trees,Ministry of Agriculture andRural Affairs,Haikou,Hainan 571100,China)AbstractThe fleshes of fruits of cempedak (Artocarpus integer (Thunb.)Merr.)and jackfruit(Artocarpus heterophyllus Lam.)were collected to determine their aroma volatiles by using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS),and their aroma volatiles were analyzed and compared.The results showed that there are 22and 12volatile compounds in cempedak and jackfruit respectively,of which cempedak contains 12esters,5aldehydes,3alcohols,2olefins,while jackfruit contains 12esters.The principal component analysis showed that the main aroma volatiles of cempedak are 3-methyl-1-Hexanol,tridecyl aldehyde,ethyl caprylate,etc,while the main aroma volatiles of jackfruit are 2-methyl butyl valerate and butyl valerate.Cempedak and jackfruit have a high variety of ester compounds in the aroma volatiles,and their aroma is all ester-flavored,with a strong fruity aroma.Keywords cempedak ;jackfruit ;aroma volatiles ;SPME-GC/MS榴莲蜜[Artocarpus integer (Thunb.)Merr.]属桑科木菠萝属植物,是重要的热带特色果树,原产于马来半岛,在海南、福建、广西、广东和云南有少量栽培[1]。
泰国甲仑榴莲的果肉及内果皮挥发油成分的GC-MS分析刘玉峰;王志萍;胡延喜;韩彬;王彦军;刘景凡;卢晓丹【期刊名称】《辽宁大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2017(044)001【摘要】目的:分析甲仑榴莲挥发油成分,为开发利用榴莲资源和质量控制提供科学依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取榴莲果肉及内果皮中的挥发油,采用GC-MS法和NIST98谱图库鉴定化学成分.结果:从榴莲果肉中鉴定出11种化合物,其含量占挥发油总含量的98.86%,其主要成分及相对含量分别为环十六烷(43.59%),9-十六碳烯酸乙酯(11.17%),十六烷(10.59%),棕榈酸乙酯(9.12%),以烷类和酯类化合物为主;从榴莲内果皮中鉴定出11种化合物,占总挥发油含量的95.73%,其主要成分及相对含量分别为十六烷(25.71%),2-十四烯(E)(22.41%),9-十六碳烯酸乙酯(13.56%),苯乙烯(13.45%),以烷类和烯烃类为主.结论:为榴莲挥发油的进一步研究及开发利用提供科学依据.【总页数】4页(P41-44)【作者】刘玉峰;王志萍;胡延喜;韩彬;王彦军;刘景凡;卢晓丹【作者单位】辽宁大学药学院,辽宁沈阳110036;辽宁大学药学院,辽宁沈阳110036;辽宁大学药学院,辽宁沈阳110036;黑龙江中医药大学药学院,黑龙江哈尔滨1150040;河北美威药业股份有限公司,河北安国310051;河北美威药业股份有限公司,河北安国310051;沈阳市120中学化学组,辽宁沈阳110036【正文语种】中文【中图分类】O656【相关文献】1.GC-MS结合主成分分析比较茵陈干燥前后挥发油化学成分差异 [J], 熊耀坤;胡吉贤;慕泽泾;刘建国;王学成;伍振峰;刘志勇2.民族药木耳菜挥发油成分和脂溶性成分GC-MS分析 [J], 周杨晶;李发荣;吴臻;宋双红;王喆之3.气相色谱-质谱法测定榴莲果肉中的香气成分 [J], 盖爽;邹宇新;武越;尹伟懿;徐敏;;;;;4.白鲜皮挥发油成分GC-MS分析及其潜在活性成分研究 [J], 何钦; 胡静; 童黄锦; 邵露; 高珣; 郑薇; 秦昆明5.榴莲蜜与菠萝蜜果肉香气成分比较 [J], 郭清云;陈哲;吴凤芝;王祥和;范鸿雁;冯学杰;胡福初因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
科技文苑1 引言3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)是一种可以作为咸味香精的食品添加剂,其于2002年开始被用作食品用香料,常用于肉类食品加工中以赋予食品烤坚果味[1]。
2013年,欧洲食品安全管理局(EFSA)对ADP进行安全评估,发现该物质在体内和体外实验均表现出基因毒性,会破坏DNA及细胞中的遗传物质,可能损害人体健康,作为食品用香料使用存在安全隐患[2],长期使用该物质存在食品安全问题和隐患,易导致食品安全事件(事故)发生。
因此,EFSA 将ADP从许可香料中剔除,并严禁ADP作为食用香料投放市场或用于食品[3,4]。
同年6月14日,欧盟委员会也通过法规Regulation(EC)No 545/2013,禁止将ADP作为食品用香料使用。
目前,我国仍允许ADP作为食品用合成香料使用,并收录于国家标准GB 2760-2014[5]中。
但是,中国香精香料化妆品工业协会于2013年8月14日发布自律文件(香化协字[2013]62号),要求香料生产企业不得生产用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩,食用香精中不得使用该物质[6]。
目前,国内对3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测没有相应的国家标准。
查找相关文献可发现,对ADP的检测方法有液相色谱法[7]、气相色谱-质谱法[8,9]及气相色谱三重四级杆质谱法[10]等。
液相色谱法的优点是分离效率高、检测灵敏度高、应用范围广,缺点是定性效果差,容易受到杂质、基质等因素的干扰;气相色谱-质谱法的优点是前处理简单、操作方便、定性效果较好,但在复杂的基质样品中,背景响应较高,致使检测灵敏度降低;气相色谱三重四级杆质谱法的优点是定性更准确、抗干扰能力强、样品基质背景的响应较低、灵敏度也高于单级质谱,更适用于复杂基质中微量、痕量物质的检测[11-13],但气相色谱三重四级杆质谱法操作较复杂,仪器较昂贵,技术难度较高。
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯一、本文概述本文旨在介绍一种高效、精确的测定食品中23种邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters, PAEs)的分析方法——固相萃取气相色谱质谱法(Solid-Phase Extraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry, SPE-GC-MS)。
邻苯二甲酸酯是一类广泛存在的有机化合物,常被用作塑料制品的增塑剂,因此可能通过食品包装等途径迁移到食品中。
由于其对人类健康的潜在风险,准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量至关重要。
固相萃取技术是一种样品前处理技术,可以有效地分离、富集和净化目标化合物。
气相色谱质谱法则具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,能够准确测定复杂基质中痕量有机物的种类和含量。
因此,将固相萃取技术与气相色谱质谱法相结合,可以实现对食品中多种邻苯二甲酸酯的同时、快速和准确测定。
本文将详细介绍SPE-GC-MS方法的原理、实验步骤、优化条件以及实际应用中的注意事项,旨在为食品安全领域的研究人员和相关从业者提供一种可靠的邻苯二甲酸酯分析方法,为食品安全风险评估和监控提供技术支持。
二、实验方法对食品样品进行适当的处理,以去除非目标成分和杂质。
这通常包括样品的研磨、匀浆、提取和净化等步骤。
提取通常使用有机溶剂(如乙腈、甲醇等)进行,以尽可能多地提取出样品中的邻苯二甲酸酯。
然后,使用固相萃取(SPE)技术,选择合适的固相萃取柱(如C硅胶等),对提取液进行净化,以去除干扰物质。
净化后的提取液经过适当的浓缩和稀释后,使用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,适合对复杂基质中的痕量物质进行定性和定量分析。
在GC-MS分析中,选择合适的色谱柱和载气,设置适当的进样口温度、柱温和检测器温度,以及合适的载气流速和进样量,以确保样品中的邻苯二甲酸酯能够被有效分离和检测。
2023为什么榴莲会很臭2023为什么榴莲会很臭榴莲闻起来味道较臭,讨厌的人称其有臭狗屎的味道,而喜欢的人认为榴莲带有奇香,吃起来口感软糯香甜,如同奶油,冰冻后的榴莲和雪糕口感相似。
榴莲的味道是臭臭的,榴莲发臭是因为“硫化物”,这也是排泄物的味道。
没有一种化合物,能够直接和榴莲的奇异气味相匹配。
为了摸清榴莲的气味成分,科学家们把榴莲搬进了实验室。
采用水蒸汽馏法提取,运用毛细管气相色谱——质谱联用法对榴莲果肉、皮的化学成分进行了分析研究,一共检测到120多种化合物。
水果、臭鼬、金属、橡胶、大蒜、蜂蜜、韭菜等都在其中,打造出超劲榴莲味。
榴莲的果肉以含硫化合物为主,这些含硫类化合物具有刺鼻的味道,而在人体的排泄物中,也含有大量的“含硫化合物”,所以大多数人一闻到榴莲,都会觉得它其臭无比。
而榴莲内外果皮中,都以酯类化合物为主,这些酯类化合物,让榴莲闻起来有一股多种水果混合的味道。
榴莲种子,含有棕榈酸、棕榈酸甲酯、油酸乙酯等有机化合物,这也是离几十米开外也能一下子闻出榴莲的重要原因。
榴莲的品种有哪些?1、甲仑榴莲泰国的初代榴莲品种之一,没有经过太多现代化的改良,因此口感浓郁,是很纯粹的榴莲味,榴莲味比金枕、干尧浓一倍,是一种狂野派榴莲,非常适合榴莲重度爱好者。
甲仑从外形就能看出明显的瓣,果型丰满肥硕,从外观上看肉包一般分有为五瓣,轮廓分明,果肉的分布一览无余,每一瓣下面都是鼓鼓囊馕的榴莲肉,金黄绵软,入口软胜乳酪,滑过奶糕,对于榴莲爱好者来说,真是极品的享受。
2、猫山王比较好吃的猫山王,当属马来西亚!马来西亚政府为了保证猫山王质量,规定猫山王的出口只能冷冻出口,确保品质。
同时,猫山王属于马来西亚特有品种,甜中带涩,果肉细腻,后味浓烈,最苦的一种,榴莲味超浓,不是人人受得了,却是当地最爱的极品。
3、苏丹王曾经榴莲界通杀的老大!至今还排在榜单前三,肉厚实口感密实绵干,在所有榴莲中味道最浓厚的。
产量多,很受欢迎,至今在蛋糕甜品中使用最多的还属它。
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2017, 7(4), 222-227Published Online November 2017 in Hans. /journal/aachttps:///10.12677/aac.2017.74029Determination of the Aroma Components of Durian Pulp by GC-MSShuang Gai, Xinyu Zou, Yue Wu, Weiyi Yin, Min XuDepartment of Chemistry, Tonghua Normal College, Tonghua JilinReceived: Sep. 26th, 2017; accepted: Oct. 6th, 2017; published: Oct. 12th, 2017AbstractTo use the durian pulp as the test materials, we use simultaneous steam distillation to extract the aromatic components of durian pulp, the organic phase with 100 mL dichloromethane, and 100 mL distilled water to soak the durian pulp. By using gas chromatography-mass spectrometry to anglicize the dichloromethane solution which contains the aroma components of durian pulp, iso-lated 65 peaks, they were identified the aroma components chemical composition of the durian through the analysis of mass spectrometry and the searching of NIST05.L standard spectrum. Seen from the results, the main aromatic components of durian are esters, ketones, alcohols and hy-drocarbons. The results can be used as reference at the fields such as storing for the durian, the food processing, durian’s nutrition for health and so on.KeywordsGC-MS, Aroma Components, Durian Pulp, Simultaneous Water Steam Distillation and Extraction气相色谱-质谱法测定榴莲果肉中的香气成分盖爽,邹新宇,武越,尹伟懿,徐敏通化师范学院化学学院,吉林通化收稿日期:2017年9月26日;录用日期:2017年10月6日;发布日期:2017年10月12日摘要以榴莲果肉为试材,采用同时蒸馏萃取法提取其香气成分,采用气相色谱-质谱联用技术对含有榴莲香气成分进行分析,分离出了65个峰,经质谱分析、NIST05.L标准谱图检索,确定了榴莲香气成分的化学成分。
盖爽等从结果看出,榴莲果肉的主要芳香成分为酯、酮、醇、烃类。
研究结果可为榴莲在贮藏、食品加工、营养分析等领域开发利用提供参考。
关键词气相色谱-质谱法(GC-MS),香气成分,榴莲果肉,同时蒸馏萃取Copyright © 2017 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/1. 前言榴莲是热带最珍贵的特产水果,有“水果之王”[1]的美称。
榴莲不仅果味鲜美,且营养价值十分丰富[2],营养密度高且均衡,属滋补有益水果。
榴莲成熟过程中形成特殊气味,如酯、酮、醇、烷烃类物质,它们以一定的浓度和比例构成了榴莲特有的香气。
其独特的香气是构成和影响榴莲品质的主要因素,且采用不同的提取方法得到的挥发成分的种类也不尽相同[3] [4] [5] [6]。
因此,为了更深入的了解榴莲“奇特香气”成分,采用同时蒸馏萃取法提取榴莲果肉的香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对榴莲果肉的香气成分做了较为系统的分析。
通过计算机检索并与NIST05.L质谱库提供的标准质谱图对照,初步鉴定了榴莲果肉的部分香气的化学成分。
研究结果可望为更全面了解榴莲挥发成分、综合利用其果皮、进一步开发榴莲资源提供理论参考[7] [8]。
2. 材料与方法2.1. 实验仪器及药品试剂:榴莲(市售);蒸馏水(自制);二氯甲烷(分析纯)。
仪器:同时蒸馏萃取装置;Agilent 6890 Plus GC-Hewlett Packard 5973 MS (美国安捷伦公司)。
2.2. 样品处理方法选定市售榴莲果肉85克,捣碎后加入500 mL蒸馏烧瓶,加入100 mL蒸馏水,连接到同时蒸馏萃取装置的一端,于电热套上加热保持微沸;另一端连接盛有100 mL二氯甲烷的蒸馏烧瓶,置于56℃水浴锅中加热。
同时蒸馏萃取4 h,最后将有机相分出,在50℃水浴中浓缩,回收二氯甲烷,浓缩液用于气相色谱-质谱检测。
2.3. 色谱和质谱条件色谱:色谱柱HP-5(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm),载气He,流速0.8 mL/min,分流比60:1,恒压35 KPa。
进样口温度250℃,传输杆温度280℃,起始柱温40℃,保留1 min,然后以3℃/min升至70℃,保留2 min,再以10℃/min升至180℃保留2 min,最后以10℃/min升至250℃,保留2 min。
质谱:离子源温度240℃,电离方式EI,电子能量70 eV。
3. 结果与分析3.1. 榴莲总离子流图分析采用同步水蒸气蒸馏萃取和气相色谱-质谱联用法对榴莲果肉香气物质检测,得到芳香成分总离子流图,如图1所示。
盖爽 等Figure 1. The TIC of volatile in durian pulp 图1. 榴莲果肉香气成分总离子流图Figure 2. The proportion of volatile composition analysis in durian pulp 图2. 榴莲果肉挥发成分的比例分析通过数据分析系统分析共得出65个峰,各峰分离效果良好,65个峰经过质谱标准谱库的检索分析,得出65种成分的可能结构。
3.2. 榴莲果肉香气成分的分析本实验运用毛细管气相色谱柱进行分离榴莲果肉香气成分,经GC-MS 测定,得出总离子流程图,图盖爽等Table 1. Volatile composition in durian pulp表1. 榴莲果肉挥发成分峰号英文名中文名分子式分子量保留时间/min 相对含量/%1 3-hydroxy- 2-Butanon 3-羟基-2-丁酮C4H8O288.05 3.534 11.4792 Ethyl acetate 乙酸乙酯C5H10O2102.07 3.586 11.0393 Pentanoic acid, 2,4-dimethyl methyl ester 2,4-二甲基戊酸甲酯C8H16O2 144.12 4.982 0.1744 Capric acid ethylester 癸酸乙酯C12H24O2200.18 5.593 0.2325 1,2-Butanediol 1,2-丁二醇C4H10O290.07 5.630 0.4256 Propanoic acid, propyl ester 丙酸丙酯C6H12O2116.08 5.842 1.2377 2-methy Butanoic acid ethyl ester 2-甲基丁酸乙酯C7H14O2 130.10 7.106 3.3898 Styrene 苯乙烯C8H8104.6 8.465 0.2199 1-Propene-1-thiol 1-丙烯-1-硫醇C3H6S 74.02 9.720 0.58410 3-hydroxy Butanoic acid ethyl ester 3-羟基丁酸乙酯C6H12O3132.08 10.557 0.06711 2-Oxazolidinethione 噁唑烷硫酮C3H5NOS 103.01 10.875 0.34012 Benzaldehyde 安息香醛C7H6O 106.04 11.393 2.79713 4-methyl Pyridine 4-甲基吡啶C6H7N 93.06 12.281 0.26514 Methyl Thiirane 甲基环硫乙醚C3H6S 74.02 13.460 0.05315 Heptanoic acid, ethyl ester 庚酸乙酯C9H18O2158.13 13.583 0.56316 Valproic Acid 丙戊酸C8H16O2144.12 13.943 0.06917 Nonanoic acid, ethyl ester 壬酸乙酯C11H22O2186.16 19.089 0.32118 Benzothiazole 1,3-硫氮杂茚C7H5NS 135.01 19.655 0.46919 4-(Methylthio)-1-butene 4-硫-1-丁烯C5H10O 102.05 20.741 0.04520 (E)-4-phenyl-3-Buten-2-one (E)-4苯基-3-烯-2-丁酮C10H10O 146.07 21.823 0.17021 Decanoic acid, ethyl ester 癸酸乙酯C12H24O 2200.18 22.274 0.29522 4-amino-N-methyl-N-(2-phenylethyl)-Benzeneethanamine 4-氨基-N-甲基-N-(2-乙苯基)苯乙胺C17H22N2254.18 22.637 0.05423 2-Cyclopropyl-2-nitro-1-phenyl-ethanol 2-环丙基-2-硝基-1-苯基乙醇C11H13NO3207.09 22.723 0.26024 (E)-2,3-Butanediol (E)-2,-丁二醇C4H10O290.07 23.705 0.05125 Butylated Hydroxytoluene 4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚C15H24O 220.18 23.924 1.76126 Dodecanoic acid, ethyl ester 十二酸乙酯C14H28O2228.21 24.903 0.33127 Benzophenone 二苯甲酮C13H10O 182.07 25.648 0.06528 N,N-二(1-phenylethyl) -Amine N,N-二(1-苯乙基)胺C16H19N 225.15 26.204 0.70329 (1-cyclohexylmethyl)-Benzene (1-环己基甲基)-苯C14H20188.16 26.762 0.21830 3-Phenylbutyrophenone 3-苯基丁酮31 Tetradecanoic acid ethyl ester 十四酸乙酯C16H32O2256.24 28.023 0.08532 Isopropyl Myristate 肉豆蔻酸异丙酯C17H24O2270.26 28.467 0.09633 Nonadecane 十九烷C19H40268.31 29.446 0.05634 Hexadecane 十六烷C16H34226.27 29.606 0.988盖爽等Continued35 14-methyl Pentadecanoicacid methyl ester 14-甲基十五酸甲酯C17H34O2270.26 29.748 0.33136 n-Decanoic acid 正癸酸C10H20O2172.15 30.165 0.19737 Hexadecanoic acid ethyl ester 十六酸乙酯C18H36O2284.27 30.594 0.64638 Eicosane 二十烷C20H42282.33 30.650 0.05639 Di-n-octyl phthalate 邻苯二甲酸二辛酯C24H38O4390.28 31.527 12.59140 Dodecane 十二烷C12H26170.20 31.743 0.45441 L-3-phenyl- N,N-dimethylAlanine propyl ester L-3-苯基-N,N-二甲基丙胺酸丙酯C14H21NO2235.16 31.857 0.10942 11,13-Eicosadienoic acid methyl ester 11,13 –二十烯二酸甲酯C21H28O2322.29 32.091 0.06043 Undecanedioic acid 十一二酸C11H20O4216.12 32.143 0.16444 Cycloheptene 环庚烯C7H1296.09 32.414 0.14345 (Z)-Ethyl Oleate 油酸乙酯C20H38O2310.29 32.469 0.76646 1,6-dicyclohexyl-Hexane 1,6-环二己基己烷C18H34250.27 32.5754 0.99047 Docosane 二十二烷C22H46310.36 32.665 0.11448 1-Heneicosanol 二十一醇C21H44O 312.34 32.851 1.81049 4-(3-Oxocyclohexyl)butyricacid methyl ester 4-(3-羰基环己酮基)丁酸甲酯C11H18O3 198.13 32.977 0.53750 2-methyl-6-propylDodecane 2-甲基-6-丙基十二烷C16H34226.27 33.108 0.99951 1-ethyl-2-methylCyclohexane 2-甲基-1-乙基环己烷C9H18126.14 33.145 0.26852 4,8-dimethylTridecane 4,8-二甲基十三烷C15H32212.25 33.354 0.33153 Spiro[4.4]nonane-1,6-dione 螺[4.4]壬烷-1,6-二酮C9H12O2152.08 33.416 0.16854 1-Hexacosanol 二十六醇C26H54O 382.42 33.460 0.26555 tetradecylCyclohexane 十四烷基环己烷C20H40280.31 33.514 1.65956 1-iodoHexadecane 1-碘鲸醋烷C16H33I 352.16 33.651 0.22157 5-(1-Bromo-1-methyl-ethyl)-2-methyl cyclohexanol 5-(1-甲基-1-溴乙基)-2-甲基环己醇C10H19BrO 234.06 33.736 3.36458 3-Hydroxy-2-methyl-4,6-dioctenoicacid,methyl ester 2-甲基-3-羟基-4,6-二辛烯酸甲酯C10H16O3184.11 33.799 0.46359 (Z)-9-Tricosene 诱虫烯C23H46 322.36 33.880 0.38160 Oxalic acid,cyclohexylmethyl decyl ester 草酸环己甲酯癸酯C19H34O4 326.25 33.936 2.12561 Octacosane 二十八烷C28H58394.45 34.022 2.82962 4-Methyl-4-nonadecene 4-甲基-4-十九烯C20H40280.31 34.229 1.30963 2-ethyl-3-Hexen-1-ol 2-乙基-3-己烯-1-醇C8H16O 128.12 34.288 0.4316464 6-Hydroxy-7-methyl-oct-3-enedithioicacidisopropyl ester 7-甲基-6-羟基-3-辛烯硫酸异丙硫酯C21H22OS2246.11 34.402 1.02565 Oxalic acid, cyclohexylmethyl octyl ester 草酸环己甲酯壬酯C17H30O4298.21 34.497 0.31559中有65个离子峰,通过计算机检索并与NIST05.L质谱库提供的标准质谱图对照,得到65个离子峰的定性结果,通过归一积分法得到每种化合物的百分含量,结果见表1。