气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。
1、 产生背景
色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。
气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。
2、 技术原理与特点
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据，而色谱峰高或峰面积是定量的手段，所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物，以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性，特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。其主要特点是迁建的结构鉴定能力，能给出化合物的分子量、分子式及结构信息。在一定条件下所得的MS碎片图及相应强度，犹如指纹图，易与辨识，方法专属灵敏。但质谱拘束最大的不足之处在与要求 样品是单一组分，无法满足复杂物质的分析。 气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）是基于色谱和质谱技术的基础上，取长补短，充分利用气象色谱对复杂有机化合物的高效分离能力和质谱对化合物的准确鉴定能力进行定性和定量分析的一门技术。在GC/MS中气象色谱是质谱的样品预处理器，而质谱是气相色谱的检测器。两者的联用不仅仅获得了气相色谱中保留时间、强度信息，还有质谱中质荷比和强度信息。同时，计算机的发展提高了仪器的各种性能，如运行时间、数据收集处理、定性定量、谱库检索及故障诊断等。因此，GC/MS联用技术的分析方法不但能使样品的分离、鉴定和定量一次快速地完成，还对于批量物质的整体和动态分析起到了很大的促进作用。
丙烯酸甲酯气相测定方法
1. 气相色谱法，气相色谱法是一种常用的气相测定方法，它通过将待测气体样品注入色谱柱，利用不同成分在固定相和流动相中的分配系数不同来实现成分的分离和测定。对于丙烯酸甲酯的测定，可以选择合适的色谱柱和检测条件，如使用适当的检测器（如质谱检测器）来实现对丙烯酸甲酯的准确测定。
2. 气相色谱-质谱联用法，气相色谱-质谱联用法结合了气相色谱和质谱两种分析技术，可以实现对丙烯酸甲酯等化合物的高灵敏度和高选择性的测定。通过气相色谱将混合物中的成分分离，然后将其送入质谱进行检测和鉴定，可以得到准确的丙烯酸甲酯含量。
3. 气相色谱-红外光谱联用法，气相色谱-红外光谱联用法结合了气相色谱和红外光谱两种分析技术，可以实现对丙烯酸甲酯等化合物的测定和结构鉴定。气相色谱将混合物中的成分分离，然后送入红外光谱仪进行检测，可以通过特征吸收峰来确定丙烯酸甲酯的存在和含量。
总的来说，丙烯酸甲酯的气相测定方法可以通过气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和气相色谱-红外光谱联用法等多种方法来实现。选择合适的测定方法取决于样品的性质、测定的要求以及实验室设备的条件。希望以上信息能够对你有所帮助。
龙源期刊网
气相色谱—质谱联用技术在药物分析中的应用
作者：高立新
来源：《中外医疗》2014年第05期
[摘要] 针对气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用进展及探究，分析国际及国内近年来的相关文献，并进行综述与归纳。通过一系列气相色谱-质谱联用技术在方剂中、兴奋剂检测、中药、药动学以及抗生素、天然药物、非甾体抗炎药与心血管的研究等方面中已有很广泛的应用， 因为从气相色谱柱分离后的样品为气态，流动相同样是气态，和质谱的进样需求相吻合，比较容易把这两种仪器进行联用，且气-质联用法结合了气相色谱与质谱的特性，补全了两者的缺点，因此有着分析速度快、灵敏度高以及鉴别能力强的有点，能够同时进行待测组分的鉴定与分离，尤其适用于很多组分混合物里面未知组分的定性及定量研究，分析化合物的内部结构，精确的测定化合物所含分子量因此能够用于检测体液中药物及生物样品与代谢物的痕量。气相色谱-质谱联用技术在药物检测方面有着十分大的发展空间。
[关键词] 气相色谱和质谱联用技术；药物分析；探讨；应用
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-0742（2014）02（b）-0190-02
自1957年霍姆斯等人第1次完成气相色谱及质谱联用后，这一全新的领域一直被应用至今天。因为从气相色谱柱分离后为气态，流动相同样是气体，与质谱的进样需要完全吻合，可以合理的把这两种仪器进行联合使用，且气-质联用法融合了气相色谱及质谱的特性，完善了相应的缺点，所以具有一定的优势，尤为适用在多组分混合物里未知组分的定量及定性测检，了解化合物的内部分子，可利用在检测生物样品及体液里药物与代谢的痕量判定。目前GC-MS法的应用面越来越宽，现在已经广泛的用于方剂、兴奋剂检测以及药动学研究，在药物内部成分的分析方面也得到了良好的开展。
1 药物研究中的应用
收稿日期
:20042
092
02
通讯联系人
:于慧娟第
21卷第
6期
Vol.21
No.6分析科学学报
JOURNALOFANALYTICALSCIENCE2005年
12月
Dec.2005
文章编号
:10062
6144(
2005)
062
06552
03
用气2质联用技术研究敌百虫在气相色谱
分析过程中的分解产物
于慧娟3
,蔡友琼
,沈晓盛
,李 庆
(农业部水产品质量监督检验测试中心
,上海
200090)
摘 要
:本文利用气2质联用技术研究了敌百虫在气相色谱分析过程中的分解产物
,通
过质谱解析确定了分解产物的结构
,并探讨了气相色谱条件对敌百虫及分解产物的影
响。
关键词
:敌百虫
;分解产物
;气2质联用
;气相色谱法
中图分类号
:O657.63;TQ453.2+
2 文献标识码
:A
敌百虫是一种有机磷酯类杀虫剂
,由于具有良好的驱虫效果而广泛地应用于种植业、养殖业和加工
业。目前敌百虫的分析大多采用气相色谱法[1-6]
。这些方法虽灵敏度高
,重现性好
,但结果并不理想。其
原因是敌百虫的热稳定性差
,在气相色谱分析过程中很容易发生分解
,尤其是在微量分析时
,根本测不到
敌百虫母体
,而只有分解产物存在
,这很容易将分解产物定义为敌百虫进行定量
,从而导致敌百虫测定结
果的偏差和由于定性错误带来的诸多问题。
有关敌百虫在气相色谱分析过程中所产生的分解产物的种类国内外少见报道。本文利用
GC/MS技
术对敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物进行了定性研究
,并考察了不同色谱条件对敌百虫及
分解产物的影响
,其目的是了解影响敌百虫稳定性的主要因素
,并通过实验验证敌百虫不适合于用带有分
流
/不分流进样口的气相色谱进行定量分析。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
Agilent6890N/Agilent5973i气相色谱
/质谱联用仪
,配有
7683型自动进样器。
丙酮
:农残级(
Sigma公司)
,敌百虫≥
98%(上海农药鉴定所)
,敌敌畏≥
98%(上海农药鉴定所)
,三氯
乙醛≥
98%(
Sigma公司)
