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气相色谱—质谱联用技术测定多溴联苯醚
作者：高春艳 刘岩岩
来源：《城市建设理论研究》2013年第22期
摘要：多溴联苯醚(PBDEs)是全球性的环境污染物，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点，其检测技术也多种多样。其中气相色谱-质谱法灵敏度高,选择性强，是最有应用前景的一种方法。本文介绍了多溴联苯醚的性质、应用、环境行为等，重点介绍其前处理技术，样品的测试与分析，讨论了目前存在的问题，为以后开展PBDEs的研究提供参考。
关键词：多溴联苯醚，气相色谱-质谱法，检测
Abstract: Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) is a global environmental pollutants, Its
environmental problems has become a hot topic of environmental science, and it also has diverse
detection technology. Gas chromatography - mass spectrometry is the most promising method,who
has the high sensitivity and selectivity. This article describes the nature of PBDEs, applicationand
environmental behavior, focuses on the pre-treatment technology, sample testing and analysis, ,and
discuss the problems of existing, which to provide reference to carry out research on PBDEs in the
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气相色谱—质谱联用技术在药物分析中的应用
作者：高立新
来源：《中外医疗》2014年第05期
[摘要] 针对气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用进展及探究，分析国际及国内近年来的相关文献，并进行综述与归纳。通过一系列气相色谱-质谱联用技术在方剂中、兴奋剂检测、中药、药动学以及抗生素、天然药物、非甾体抗炎药与心血管的研究等方面中已有很广泛的应用， 因为从气相色谱柱分离后的样品为气态，流动相同样是气态，和质谱的进样需求相吻合，比较容易把这两种仪器进行联用，且气-质联用法结合了气相色谱与质谱的特性，补全了两者的缺点，因此有着分析速度快、灵敏度高以及鉴别能力强的有点，能够同时进行待测组分的鉴定与分离，尤其适用于很多组分混合物里面未知组分的定性及定量研究，分析化合物的内部结构，精确的测定化合物所含分子量因此能够用于检测体液中药物及生物样品与代谢物的痕量。气相色谱-质谱联用技术在药物检测方面有着十分大的发展空间。
[关键词] 气相色谱和质谱联用技术；药物分析；探讨；应用
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-0742（2014）02（b）-0190-02
自1957年霍姆斯等人第1次完成气相色谱及质谱联用后，这一全新的领域一直被应用至今天。因为从气相色谱柱分离后为气态，流动相同样是气体，与质谱的进样需要完全吻合，可以合理的把这两种仪器进行联合使用，且气-质联用法融合了气相色谱及质谱的特性，完善了相应的缺点，所以具有一定的优势，尤为适用在多组分混合物里未知组分的定量及定性测检，了解化合物的内部分子，可利用在检测生物样品及体液里药物与代谢的痕量判定。目前GC-MS法的应用面越来越宽，现在已经广泛的用于方剂、兴奋剂检测以及药动学研究，在药物内部成分的分析方面也得到了良好的开展。
1 药物研究中的应用
1
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程
1. 技术参数
参 数 工 作 范 围
不确定度/准确度 0.1 aum
量 程 1.6 ~ 800 aum
2. 适用范围
环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤
3.1 开机
3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。由“Instrument→GC Edit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“Instrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。 2 3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit
Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run
Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析
3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
气相色谱质谱联用法实验报告
引言
在分析化学中，气相色谱质谱联用法（GC-MS）被广泛应用于样品的定性和定量分析。本实验旨在探索GC-MS的原理和操作，并使用该技术分析某个样品的化学成分。
实验方法
1. 实验仪器：使用Agilent 7890B气相色谱仪与Agilent 5977A质谱仪。
2. 样品制备：准备待测样品，并进行必要的预处理步骤，如提取、浓缩等。
3. 色谱条件设置：选择适当的色谱柱和流动相，设定温度程序和流速等参数。
4. GC-MS仪器设置：调整GC和MS的参数，如进样量、离子化方式、检测器温度等。
5. 样品进样：将预处理后的样品通过自动进样器或手动方式注入色谱柱。 6. 数据分析：使用GC-MS软件处理和解析得到的色谱图和质谱图，并将化合物的峰进行鉴定和定量分析。
实验结果与讨论
通过GC-MS分析，我们成功地鉴定了待测样品中的化合物A、化合物B和化合物C。根据质谱图的峰的相对强度和保留时间，我们确定了这些化合物的结构和含量。由于待测样品的复杂性，一些化合物的鉴定可能需要进一步的验证和确认。
结论
本实验以气相色谱质谱联用法分析了待测样品的化学成分，并成功鉴定了其中的化合物。GC-MS技术在化学分析中表现出了较高的精确性和灵敏度，为进一步的研究提供了有力的支持。
参考文献
参考文献内容
