高效液相色谱测定16种多环芳烃

4.Example
TAb1 Mobile phase conditions of different programs（不同洗脱程序）
1 t/min methan ol/% 70 70 82 98 98 70 2 t/min methan ol/% 70 70 80 94 94 70 3 t/min methan ol/% 70 70 80 92 92 70 4 t/min methan ol/% 70 70 77 90 90 70 5 t/min methan ol/% 65 65 75 85 85 85 6 t/min methan ol/% 65 65 100 65
3.10
1.29 3.26 2.66 0.52 0.69 2.07 1.04 34.89
1.45
0.92 4.16 2.64 0.49 0.79 2.79 1.12 34.75
1.75
0.83 3.62 1.99 0.77 1.11 1.14 0.74 42.19
4.Example
The best detection wavelength of PAHs 4.4Detection wavelength（检测波长） FLD：Scanning the excitation and emission spectra，find out the characteristics excitation and emission wavelength of each compound according to the obtained spectra. 荧光检测器：首先进行激发和发射光谱的扫描，根据所获光谱图，找出各 化合物的特征激发和发射波长。
Responses of fluorescence chromatography higher than UV peaks under the same ordinate 在相同的纵坐标下，同一种PAHS的荧光色谱响应值明显高于紫外 峰响应值

ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ — ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ（ ＧＣ — ＭＳ ） ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｌ ｙ ｗｉ ｔ ｈ ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｅ ， ａ ｎ ｄ ｃ ｌ ｅ ａ ｎ ｅ ｄ ｕ ｐ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ Ｆ ｌ ｏ ｒ ｉ ｓ ｉ ｌ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ． ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｎ ｗａ ｓ ｈ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｅ ． ｄ ｉ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｈ ｎｅ ａ （ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｗａ ｓ Ｉ： Ｉ ） ． Ｔ ｈ ｅ Ｐ ＡＨｓ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｇ Ｃ － ＭＳ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ （ Ｓ Ｉ Ｍ） ｍｏ ｄ ｅ ｎｄ ａ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ
ＭＳ联 用仪 Ｓ Ｉ Ｍ 模式外标 法定量测定食 品接 触材料油 墨中 １ ６种 多环 芳烃。在 优化条件 下， ｌ ６种 多环 芳烃的浓度在
０ ． １ ～ ４ ． ０ ｇ ／ ｍＬ范 围 内 与 色谱 峰 面积 呈 良好 的 线性 关 系 ， 线 性 相 关 系数 大 于 ０ ． ９ ９ ５ ， 检 出限为 ０ ． １ ２ ￣ ３ ． ２ ４ ｎ ｇ ／ Ｌ 。 加
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｃ ａ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｉ ｃ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ（ Ｐ Ａ Ｈｓ ） ｉ ｎ ｉ ｎ ｋ ｏｒ ｆ ｆ ｏ ｏ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｃ ｔ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｓ ｂ ｙ

植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法目的建立植物油中15种多环芳烃的中性氧化铝小柱固相萃取—高效液相色谱检测方法。

方法植物油经正己烷溶解后过中性氧化铝固相萃取小柱净化，Waters PAH 4.6×250mm色谱柱进行分离，乙腈-水梯度洗脱，流速1.5ml/min，进样量10ul，柱温30，荧光检测器检测，外标法定量。

结果15种多环芳烃混合标准溶液在浓度为0.01-0.50ug/mL的范围内，在荧光检测器下呈良好的线性关系，该方法的检出限为0.1-1.5ug/kg之间，样品的加标回收率在62.14%-120.35%之间，RSD在0.91%-4.32%之间。

结论本实验所用方法具有样品前处理简单，检测方法高效快速，灵敏度高，准确性好等优点，能够满足植物油中多种多环芳烃含量的检测。

标签：多环芳烃；植物油；高效液相色谱法；食品安全Abstract：Objective To establish a method for simultaneous determination of 15 PAHs in plant oil by SPE-HPLC.Methods The edible vegetable oil was dissolved in n-hexaneand，cleaned up with neutral alumina SPE cartridges. The 15 PAHs was carried out by waters-PAHs column （4. 6 mm ×250 mm）with a gradient elution using acetonitrile-water as mobile phase at a flow rate of 1. 5 ml /min，the column temperature was 30 ℃，and the injection volume was 10 μl. Detection was carried out by a fluorescence detector with external standard.Results The 15 PAHs solution was a good linear relationship at a concentration within a range of 0.01-0.50ug / mL，The LOD was in the range of 0. 1 ～1.5 μg /kg with average recovery ranging from 62.14% to 120.35%. The RSD was in the range of 0. 91% ～4.32 0%.Conclusions The method had the advantages of simple pretreatment，high sensitivity and accuracy，which could be applied to the determination of the 15 PAHs in plant oil.Keywords：PAHs ；Edible vegetable oil ；HPLC；Food safety多环芳烃是一组由两个或两个以上苯环和稠环链接在一起的芳香族化合物及其衍生物，来源于工业生产、有机物热解或不完全燃烧等，为持久性有机污染物[1]。

［7 － 8 ］ ， PAHs 在 柱压 过 大 流 速 必 须 小 于 1 mL / min
位素 稀 释 法 GC － MS 测 定 了 橄 榄 油 中 的 8 种 PAHs ， 橄榄油样 品 用 正 戊 烷 溶 解 后 ， 二甲基亚砜 硅胶薄层色谱法净化 ， 刮下 PAHs 斑点 液液萃取 ， 用二氯甲烷 洗 脱 ， 浓 缩 后 GC － MS 测 定 。 以 上 这 些方法检测植物油中的 PAHs 都需要多步样品制 备的人工操作 。 本文提出了食用植物油中 16 种欧盟优控 PAHs 的 分 析 方 法。 该 方 法 应 用 供 体 受 体 复 合 色 谱 （ DACC ） 净 化， 高 效 液 相 色 谱 紫 外 /荧 光 检 测 器 （ HPLC － UV / FLD） 定量分析。 1 1． 1 材料与方法 材料、 试剂 水为 GB / T 6682 规定的一级水； 乙腈、 甲苯、 甲 醇、 四氢呋喃、 正己烷均为色谱纯； 16 种多环芳烃混 合标准品 （ 美国 Accustandard 公司 ） ： 苯并 （ a ） 蒽、 苯 并（ b） 荧蒽、 苯并 （ j ） 荧蒽、 苯并 （ k ） 荧蒽、 苯并 （ g， h， i ） 苝、 d ） 芘、 苯并（ a） 芘、 屈、 环戊烯 （ c， 二苯并 （ a， h ） 蒽、 e ） 芘、 h ） 芘、 二苯并（ a， 二苯并 （ a， 二苯并 （ a， i ） 芘、 l ） 芘、 2， 3 － cd ） 芘、 5 －甲 二苯并 （ a， 茚并 （ 1 ， 2 － 苯并菲、 苯并（ c） 芴， 每种物质为 10 μg / mL 基 － 1， 的乙腈溶液， 于 － 4 ℃ 条件下避光保存。 1． 2 仪器、 设备 氮 吹 浓 缩 仪； Sartorius 万 分 之 一 电 子 天 平； HP1200 型液相色谱仪（ 紫外检测器 ） 用于 DACC 净 化植物油； HP1100 型液相色谱仪 （ 荧光检测器 ） 用 于定量分析。 1． 3 1． 3． 1 测定方法 空白植物油制备 称取大约 40 g 植物油到圆底烧瓶中， 加入 2 g 活性炭， 旋转蒸发仪中 90 ℃ 加热 2 h， 离心后上层液 过 0． 45 μm 滤膜除去植物油中原有的 PAHs， 备用。 1． 3． 2 样品前处理 加入 1 mL 正己烷， 该稀 称取 1 g 植物油样品， 释液待 DACC 柱净化。 1． 3． 3 DACC 柱净化条件 DACC 色谱柱 （ Chromspher pi， 80 mm × 3 mm， Varian ） ， 流动相 A 为正己烷， 流动相 B 为四氢呋喃； 95% A； 4． 5 → 7 min， 梯度 洗 脱 程 序： 0 → 4． 5 min， 95% A→ 0% A； 7 → 13 min， 0% A； 13 → 15 min， 0% A→95% A； 流速为 1 mL / min； 进样量为 200 μL。 收 0． 2 mL 乙 集 6 ～ 15 min 的组分于 30 ℃ 氮吹至近干， 腈复溶待测。

HPLC测定油漆中的16种多环芳烃林直宏;袁彦华;侯镜德;刘辰;林灵超【摘要】建立HPLC测定油漆中的16种多环芳烃含量的方法,以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,Ultimate PAH-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长为220 nm.结果表明16种组分在0.4～8mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系( r＞0.999),其中检出限达0.04 mg/L,回收率均＞80％.该方法快速,准确,重现性好,可用于测定油漆中的16种多环芳烃的含量.%A method was established for determining 16 species of PAHs in paint by HPLC, Which uses FL2200-II high-performance liquid chromatography, Ultimate PAH-C18 separation column, and aqueous acetonitrile as mobile phase, then the analyte was eluted by gradient program and detected at 220 nm with ultraviolet detector. The results showed that there were good linear relationships (r>0.999) when the concentration of the 16 species of PAHs was in the range of 0.4-8 mg/L, and the limit of detection(LOD) was up to 0.04 mg/L, the recovery rate was more than 80%. This method was simple, rapid, accurate, and reproducible, and it can be used for determining 16 species of PAHs in paint【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2012(038)004【总页数】4页(P44-46,102)【关键词】多环芳烃;油漆;FL2200-Ⅱ;HPLC;梯度洗脱【作者】林直宏;袁彦华;侯镜德;刘辰;林灵超【作者单位】浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500;浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭317500【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;TU56+1;TM930.12;O622.10 引言多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是环境和食品污染物[1]。

多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）芘(IP)。

本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAH S）的测定。

取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0， Bper：1.3，IP：5.5。

2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。

本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的PAH S进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。

3 试剂3.1 流动相：甲醇和水3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。

3.1.2 水：用0.2μm滤膜过滤。

3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。

3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。

3.2.3 异丙醇：色谱纯。

3.2.4 硫代硫酸钠。

3.3 标准溶液：标准储备液。

4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。

4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。

4.1.3 25μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。

4.1.4 量筒：50mL、100mL、和1000mL。

4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。

4.2.2 真空泵（30 L/min）。

4.2.3 SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附剂。

高效液相色谱法对水中16种多环芳烃分析的研究罗显平【摘要】用高效液相色谱法从检测嚣、波长、多组分分离条件等选择优化,选出最佳条件.建立高效液相色谱法对16种多环芳烃的分析方法.结果显示方法的检出限为0.011 μg/mL,高、中、低不同浓度的精密度在0.12％～9.09％之间,高、中、低不同浓度的准确度在84.34％～110.63％之间,曲线相关系数在0.99934以上.结论:此方法简单、准确、是测定水中16种多环芳烃的方法.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2015(034)002【总页数】6页(P46-51)【关键词】温度;多环芳烃;高效液相色谱【作者】罗显平【作者单位】攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067【正文语种】中文【中图分类】X832· 环境监测·多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。

有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷，常见的具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。

共有超过100种、具有10000个不同的多环芳烃化合物。

16种常见的多环芳香烃为：萘Naphthalene、苊烯Acenaphthylene、苊Acenaphthene、芴Fluorene、菲Phenanthrene、蒽Anthracene、荧蒽Fluoranthene、芘 Pyrene、苯并(a)蒽Benzo(a)anthracene、屈Chrysene、苯并(b)荧蒽Benzo(b)fluoranthene、苯并(k)荧蒽Benzo(k)fluoranthene、苯并(a)芘Benzo(a)pyrene、二苯并(a,h)蒽Dibenzo(a,h)anthracene、苯并(ghi)苝Benzo(g,hi)perylene、茚苯(1,2,3-cd)芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene。

目前国内大都采用气-质联用仪或高效液相色谱仪技术对其进行分析检测[1～6]。

利 用该方 法对采 自大连和 烟 台沿岸 的沉积物 样 品进行 了分析 ， 发 现 均含有 一 定 的 Ｐ ＡＨｓ 组 分 。该 方
法 方便 、 快捷 、 灵敏度 高， 为海 洋沉积 物 中 Ｐ ＡＨｓ的 污 染 分 析 及 风 险 评 估 提 供 了 良好 的 方 法 基 础 。
关键 词
中图分 类号
第 ３ ４卷
第５ 期
渔
业
科
学
进
展
Ｖｏ １ ． ３ ４。 ＮＯ ． ５
Ｏｃ ｔ ．， ２ ０ １ ３
２ ０ ｌ ３年 Байду номын сангаас ０月
ＰＲＯＧＲＥＳＳ Ｉ Ｎ ＦＩ ＳＨ ＥＲＹ ＳＣＩ ＥＮＣＥＳ
高效 液 相 色 谱一 荧 光／ 紫 外 串联 测 定 海洋沉积物 中 １ ６种 多环 芳 烃
（ Ｋｅ ｖ Ｌａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｖ ｏ ｆ Ｔｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ Ａｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｃ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｓ ａ ｆ ｅ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ，Ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｏ ｆ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ
・ ｚ 翟毓 秀。 任 丹 丹 杨 帆 郭萌 萌 吴海 燕 谭 志 军。
（ 大 连 海 洋 大 学 ， １ １ ６ ０ ２ ３ ）
（ ｚ 农 业 部 水 产 品 质 量 安 全 检 测 与 评 价 重 点 实 验 室 国 家水 产 品质 量 监 督 检 验 中心
中 国水 产科 学研 究 院 黄海 水 产 研 究 所 ， 青岛 ２ ６ ６ ０ ７ １ ）
摘 要
采 用 高 效 液 相 色谱一 荧光和 紫外检测联 用技 术， 建 立 了海 洋 沉 积 物 中 １ ６种 多环 芳 烃

超高效液相色谱法测定地表水中多环芳烃实验分析测量不确定度评定张明;唐访良;徐建芬;陈峰;余波【摘要】Thestudyistoevaluatetheuncertaintyofmeasuring16PolycyclicAromaticHydr ocarbons(PAHs)in thesurfacewaterwithUPLCthroughtheanalysisandcalculationbythemathemat icalmodeling.Theuncertaintyof therelativesynthesisstandardandrelativeexpansionarefinallycalculated.Thea nalysisrevealsthatamongthedif-ferentcausesoftheuncertainty,therecoveryisthebiggestcontributor,thatisfoll owedbytherepeatofmeasuring andreferencematerial.% 对超高效液相色谱法测定地表水中16种多环芳烃过程的不确定度进行了评定。

通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量，最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。

据分析，在引起不确定度的诸多因素中，回收率引入的不确定度分量最大，其次是测量重复性和标准物质引入的不确定度【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】6页(P122-127)【关键词】液相色谱;多环芳烃;地表水;不确定度【作者】张明;唐访良;徐建芬;陈峰;余波【作者单位】杭州市环境监测中心站,浙江杭州 310007;杭州市环境监测中心站,浙江杭州 310007;杭州市环境监测中心站,浙江杭州 310007;杭州市环境监测中心站,浙江杭州 310007;杭州市环境监测中心站,浙江杭州 310007【正文语种】中文【中图分类】X83多环芳烃(PAHs)是广泛分布于自然界的一类痕量有机污染物，具有致癌、致畸和致突变性［1，2］。

HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478－2009代替GB 13198—91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quality—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons—Liquid-liquid extraction and solid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ478—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。

Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2023, 13(5), 1124-1133Published Online October 2023 in Hans. https:///journal/aephttps:///10.12677/aep.2023.135134高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法比对陆文灵*，陈凤松，沈柳君，李亚，邵菠昌#云南省生态环境厅驻文山州生态环境监测站，云南文山收稿日期：2023年9月5日；录用日期：2023年10月5日；发布日期：2023年10月16日摘要本文对高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃的国家标准方法(GB/T 5750.8-2023)和环境标准方法(HJ 478-2009)在适用范围、样品采集、样品前处理、色谱条件、检出限、精密度和准确度进行了比对分析，并采集实际样品进行测试比对，探讨两种方法的优缺点，提出应用过程中的一些建议，为检测实验室在选择方法和分析过程中提供参考。

关键词高效液相色谱，多环芳烃，方法比对Comparison of High-Performance LiquidChromatography Methods for theDetermination of 16 PolycyclicAromatic Hydrocarbons in WaterWenling Lu*, Fengsong Chen, Liujun Shen, Ya Li, Bochang Shao#The Ecological and Environmental Monitoring Station of DEEY in Wenshan, Wenshan YunnanReceived: Sep. 5th, 2023; accepted: Oct. 5th, 2023; published: Oct. 16th, 2023AbstractIn this paper, the national standard method (GB/T 5750.8-2023) and the environmental standard method (HJ 478-2009) for the determination of 16 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons in *第一作者，陆文灵，男，工程师，主要从事生态环境监测有机物分析工作。

16种多环芳烃标准溶液标题：16种多环芳烃标准溶液正文：多环芳烃（PAHs）是一类由若干个融合的芳香环构成的化合物，广泛存在于环境中，并可能对人类和生态系统造成潜在危害。

为了准确测定和监测环境中的PAHs含量，科学家们开发了一系列多环芳烃标准溶液。

本文将介绍16种常见的多环芳烃标准溶液。

1.萘（Naphthalene）：作为PAHs的代表化合物之一，萘被广泛应用于环境监测和毒理学研究中。

其标准溶液可用于校准仪器和评估样品中萘的含量。

2.菲（Phenanthrene）：常用的PAHs之一，菲的标准溶液可用于环境和土壤样品中菲的测定。

3.蒽（Anthracene）：蒽是一种常见的PAHs，其标准溶液可用于土壤和水样品中蒽的分析。

4.荧蒽（Fluoranthene）：荧蒽是PAHs家族中的重要成员，其标准溶液可用于水和空气中荧蒽的检测。

5.苊（Acenaphthene）：苊是一种常见的PAHs，其标准溶液可用于环境和土壤样品中苊的测定。

6.菲并芘（Phenanthrene）：菲并芘是一种常见的PAHs，其标准溶液可用于土壤和水样品中菲并芘的分析。

7.苊并荧蒽（Acenaphthene）：苊并荧蒽是PAHs家族中的重要成员，其标准溶液可用于水和空气中苊并荧蒽的检测。

8.萘并荧蒽（Naphtho[2,1-b]fluoranthene）：萘并荧蒽是一种常见的PAHs，其标准溶液可用于环境和土壤样品中萘并荧蒽的测定。

9.萘并芘（Naphtho[2,1-a]pyrene）：萘并芘是PAHs家族中的重要成员，其标准溶液可用于水和空气中萘并芘的检测。

准溶液可用于环境和土壤样品中苊并蒽的测定。

11.苊并菲（Acenaphthene）：苊并菲是PAHs家族中的重要成员，其标准溶液可用于水和空气中苊并菲的检测。

12.苊并芘（Acenaphthene）：苊并芘是一种常见的PAHs，其标准溶液可用于环境和土壤样品中苊并芘的测定。

色谱条件 色谱柱：Hypersil Green PAH column, 5 µm, 4.6×250 mm
(PN31105-254630, SN 11110309E1)
样品提取与净化
流动相：水和乙腈梯度洗脱：0-1 min，乙腈 60%；1-30 min，
取样品石英滤膜一张，小心用镊子卷成圈，置于底层垫
Application Notes_C_LC-65
高效液相色谱法同时测定雾霾中的 16 种多环芳烃
刘兴国 张艳海 刘晓达 金燕 赛默飞世尔科技（中国）有限公司
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱法 多环芳烃 雾霾 目标 建立 ASE-HPLC 联用方法快速测定雾霾中的多环芳烃。
引言
近年来，雾霾天气在我国不少地区频繁出现，尤其是在
检测波长：紫外检测器 230 nm，FLD 检测器采用波长梯度
净化步骤参考标准 HJ647-2013：取 1 g/6 mL 硅胶柱，依次用
变化程序见表 2。
4 mL 二氯甲烷、10 mL 正己烷冲洗柱床，待柱内充满正己烷 结果与讨论
后，关闭流速控制阀浸润 5 min，打开控制阀，弃去流出液。 梯度洗脱条件优化
烷（1 : 1）洗脱固相柱，收集液于浓缩瓶中。待淋洗液流过 1.4 mL/min 和流速 2.0 mL/min 条件下半峰宽和不对称度
硅胶柱后关闭流速控制阀，浸润 5 min，再打开控制阀，继 的 对 比， 流 速 2.0 mL/min 时 峰 宽 和 不 对 称 度 整 体 优 于
高效液相色谱法（HPLC）等 [3-4] 。环境保护部发布的方法 试剂与标准品
采用索氏提取、高效液相色谱法（HPLC）测定环境空气 二 氯 甲 烷、 正 己 烷 和 乙 腈 均 为 色 谱 纯 级 别（Fisher

荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃曹攽;马军;李云木子【摘要】应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃.对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析.在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%~105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%~2.55%,检出限为0.001~0.010μg/L.分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min.方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】4页(P539-542)【关键词】高效液相色谱法;多环芳烃;荧光-紫外检测器;地下水【作者】曹攽;马军;李云木子【作者单位】浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007【正文语种】中文【中图分类】O657.72%O625.1%P641多环芳烃(PAHs)具有极强的致癌、致畸、致突变性，是比较受关注的一类环境污染物，已被列入优先控制污染物名单[1]。

美国环保署(EPA)已将萘、蒽、荧蒽、苯并(a)芘、苯并(a)蒽、茚并(1,2,3-c,d)芘等16种PAHs确定为环境优先控制污染物。

PAHs普遍存在于水体中，但通常含量很低，因此对水体中痕量PAHs进行快速、准确的检测是十分必要的。

目前，PAHs的分析方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)[2-12]。

由于PAHs具有半挥发性和不挥发性特点，通常采用HPLC法来实现PAHs的定性定量检测；EPA公布的EPA 8310方法用于地表水中PAHs的测定，推荐使用HPLC方法[13-15]。

荧光检测器具有高灵敏度、高分辨率、低检出限和对某些物质具有高选择性等特点，因此采用荧光-HPLC检测是更为理想的检测手段。

高效液相色谱法测定贵州铜仁地区优质矿泉水中16种多环芳烃姜丞; 贾双琳; 龙纪群; 邓昭祥【期刊名称】《《贵州地质》》【年(卷),期】2019(036)004【总页数】6页(P382-387)【关键词】高效液相色谱法; 多环芳烃; 优质矿泉水; 温度【作者】姜丞; 贾双琳; 龙纪群; 邓昭祥【作者单位】贵州省地质矿产中心实验室贵州贵阳 550018【正文语种】中文【中图分类】P314.1; O657.7+2; X523多环芳烃(PAHs)，指含有两个或以上苯环或杂环的碳氢化合物，是煤、石油等有机高分子化合物在不完全燃烧时产生的，因其具备较高毒性、致突变性和致癌性、通过人体吸入或食物链作用，在生物体内累积，使PAHs可能对环境和人的健康产生严重影响。

在16种PAHs中，苯并(α)芘经常被用作环境污染水平和致癌风险的代表物(Mei-I Leong等，2010)。

PAHs分布广泛，国内外已有水体中存在多环芳烃的报道(Wang JX et al，2009)(Hazim A.Walli，2015)。

美国环境保护署(USEPA)制定的环境水质标准中规定，饮用水中PAHs推荐的最大污染物水平为0.2 μg/L(Pasquale Avino et al，2017)。

我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006(中华人民共和国卫生部，2006)中规定苯并(a)芘的含量不得超过0.01 μg/L，PAHs总量不得超过0.002 mg/L。

水是人类生存不可缺少的资源，研究水体中尤其是地下水、地表水中PAHs的分析测试技术意义重大。

水体中PAHs的含量一般极低，因此对水中PAHs的分析测试技术报道的并不多。

测定水中的多环芳烃，多采用气相色谱法(GC)(郑海涛等，2004)、气相色谱质谱法(GC-MS)(李二妹，2017)(刘保献等，2015)(徐蓉桢等，2018)、高效液相色谱法(HPLC)(纪春苗等，2017)和超高效液相色谱法(李贵洪等，2017)。

高效液相色谱-荧光法测定固体废物中15种多环芳烃（PAHs） 引言多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是分子中含有两个或两个以上苯环的化合物的总称。

迄今已发现有200多种，其中相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘、苯并[α]蒽等。

在已知的500多种致癌物中，有200多种和PAHs有关，PAHs已成为癌症的代名词。

PAHs广泛存在于人类生活的大气、土壤、水域等自然环境以及食用的食品中，种类多，数量大。

鉴于多环芳烃的极大危害性，环境中多环芳烃的检测十分重要。

本文参考国家环境保护标准《HJ892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》，应用日立Chromaster高效液相色谱仪配荧光检测器，对15种常见的多环芳烃（不包含苊烯）进行了测定。

1.仪器配置日立Chromaster高效液相色谱仪：CM5110输液泵CM5260 自动进样器CM5310 柱温箱CM5440荧光检测器2.色谱条件色谱柱：Eclipse PAH, 4.6 mm × 250 mm, 5 μm流动相：乙腈和水，梯度洗脱程序见表1。

表1 梯度洗脱时间程序柱 温：25 ℃检测器：荧光检测器检测波长：采用时间程序，激发和发射波长及对应的化合物见表2。

表2 波长时间程序及对应的化合物3.实验结果使用2.中色谱条件分别对标准溶液和样品进行测定。

图1和图2为多环芳烃标准溶液（浓度分别为500 μg/L和5μg/L）的色谱图。

图1. 多环芳烃标准溶液（500 μg/L）色谱图即使PAHs的浓度很低（5μg/L）时，色谱图仍然基线平坦，峰型尖锐，且15种多环芳烃的分离度良好，这充分体现了Chromaster荧光检测器的高灵敏度。

图2. 多环芳烃标准溶液（5 μg/L）色谱图将多环芳烃标准品配置成一系列标准溶液，浓度分别为25、50、100、200、500 μg/L。

分析完成后，得到15种多环芳烃的标准曲线，如下图3所示。

湖南省环境监测中心站分析方法验证报告方法名称：高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃研究人员：黄东勤二○○七年六月十日高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃1.前言多环芳烃（简称PAHs）主要是有机物在高温下不完全燃烧而产生，广泛存在于土壤、水等自然环境和各种食品中。

其中萘、芘等16种PAHs因具有致畸、致癌和致突变作用而被视为最严重的有机污染物类型之一。

国家环保总局推荐用高效液相色谱法（HPLC）测定饮用水、地下水、湖水、河水及工业废水中的PAHs，但对土壤中PAHs 的测定方法未作介绍。

由于土壤样品基体复杂，PAHs的浓度很低且稳定性差，因此需要对样品进行预处理以富集待测组分，提高检测的灵敏度并降低检测限。

目前国内对PAHs土壤样品的处理多用索氏提取法或微波萃取法，本文研究用加速溶剂萃取土壤中的16种PAHs，提出最佳技术参数，并对实际土壤样品进行测定。

2.方法原理及适用范围2.1原理2.1．1萃取：加速溶剂萃取仪是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。

该方法通过提高溶剂温度加速传统的萃取处理。

在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。

加热后，提取物从样品池中冲到收集瓶中以备分析使用。

2.1．2过柱淋洗：用加速溶剂提取获得的土壤提取液为黄褐色粘稠液体，基体复杂，在用HPLC测定前必须净化。

本研究选用硅胶柱进行净化，以溶剂正己烷：二氯甲烷= 3：2进行洗脱。

2.1．3氮吹：氮吹进行溶剂转化。

2．1．4色谱分离原理：HPLC是利用样品中的溶质在固定相和流动相之间分配系数的不同，进行连续的无数次的交换和分配而达到分离的过程。

2.2 适用范围本方法测定16种多环芳烃,适用于土壤等复杂基体物质。

对于饮用水、地下水和地表水以及生活污水和工业污水。

第一步前处理条件有待实验，其余过程均可适用。

2.2.1仪器适用范围：0.08-100 m g /L。

每小时能测定1个样品。