色谱技术及相关设备知识培训课件

（1）吸附色谱 （2）分配色谱 （3）离子交换色谱 （4）分子排阻色谱（凝胶色谱法)
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填充柱色谱法 GC 毛细管柱色谱法
色谱法
高效液相色谱法 柱色谱 经典液相色谱法
LC 薄层色谱法
平面色谱法 纸色谱
吸附柱色谱 分配柱色谱 离子交换色谱 凝胶色谱
CE 毛细管电泳色谱法
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三、色谱过程
2、点样
（1）样品溶液的制备： 怎样选择溶剂？ 水可以用吗？
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2、点样
（2）点样量： 与薄层板的关系 太多太少的影响
点样基线：距底边2.0cm 样点直径：2-4mm 点间距离：1.5-2.0cm
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2、点样
（3）点样方法： 划线、样品记号点、点样
注：动作要轻， 毛细管或点样器不能混用， 斑点大小适当，可多次点样。
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（二）杂质检查（杂质限量检查）
2、自身稀释对比法（杂质结构不明或无杂质对照品）
样品溶液稀释制成一定浓度的溶液 样品制成一定浓度溶液
按相同的点样量点样
展开后观察斑点颜色深浅和大小
如地西泮中有关物质的检查： 取本品的细粉适量（约相当于地西泮200mg），加丙酮5ml,振
摇，使地西泮溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；精密量取适量， 加丙酮稀释成每1ml中含地西泮0.20mg的溶液，作为对照溶液。点 样展开后，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。
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四、结果计算和判断 （一）定性鉴别
判断依据：Rf值、Rs值 1、查找资料：影响Rf值的因素
吸附剂种类、活度、颗粒大小；展开剂纯度和极性； 薄层厚度；点样量；展开方式、温湿度；展开槽中的预饱 和状态等。 2、对照品比较法：常用。

03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流，否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁，桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时，应先通过载气15min以上，保证将气路中的空气 赶走后，再开桥流，以防热丝被氧化;关机时，先断桥电流， 让载气流通一段时间，待TCD温度低于100℃时，再关闭气源， 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术，其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相，具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
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色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件，通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。

选定色谱柱后，通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相流 速等)来优化分离。
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GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
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GC& LC-检测技术
气源
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
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柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果，此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
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填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
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顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间：
• 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日 俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。

气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要， 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用，而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置，其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品， 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
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气相色谱仪应定期进行清洁和 维护，保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分，负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法，能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度，能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中，气相色谱法可以检 测出多种农药残留，包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器，可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。