电子衍射与X射线衍射的异同

第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征，与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差（球差；色差；像散；如何产生，如何消除和减少）球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。

用小孔径成像时可使球差明显减小。

像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。

透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。

象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。

色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。

稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长（与可见光），影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。

（1）已知衍射效应对分辨率的影响（2）像差对分辨的影响。

像差决定的分辨率主要是由球差决定的。

景深：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。

焦长：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用D L表示。

二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）扫描电镜成像原理：在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.02~20μm的电子束。

末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。

通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。

2、光阑（位置、作用）光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。

防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点：1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

2.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。

第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。

查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

电镜习题1. 金属薄膜显微相的衬度主要是什么原因产生的？非晶复型像的衬度主要是什么原因产生的？2. 金属薄膜的选区衍射图象中，出现弥散分布的两花瓣斑点图案，可能是什么原因引起的；出现多条明暗相间的条纹的原因可能有哪些，如何区分？3. 电子衍射与X 射线衍射比较有哪些异同点。

4. 解释下列名词(1) TEM 的明场相、暗场相 （2）电磁透镜的球差与像散; (3)近似双束条件，（4）罗朗圆；（5）选区衍射5. 已知双束条件下从完整晶体试样发出的衍射电子波强度I k 的表达式为：222)()(s st Sin I gk ππξπ= 试用上式解释：(1) 晶界衍衬像的形成机理；(2) 当晶体试样倾动时，等倾消光条纹为什么会移动；(3) 同一晶粒内不同亚晶的亮度为什么不同。

6. 二次电子像SEI 具有高分辨本领的主要原因是什么？SEI 可否用作成分分析的工具？为什么？7. 图M-2-1为含V 低合金钢薄膜的选区电子衍射照片，其中的德拜环系由钢中的VC n 微晶所产生，衍射斑系由铁素体基体所致。

VC n 为fcc 结构，a=4.16Å。

铁素体为bcc 结构，a=2.86Å。

试：(1) 标定三个德拜环的指数。

(2) 计算仪器常数L λ，并估计其误差。

(3) 标定A 、B 、C 等斑点的指数。

(4) 计算A 、B 、C 相应的晶带轴指数[uvw]。

(5) 分析高阶劳埃斑没有在照片上出现的可能原因。

8. 简述电子衍射的基本原理，与X 射线衍射比较，电子衍射有那些基本特点？9. 绘简图说明透射电镜镜筒的结构并简述其工作原理？10. 绘图示意说明双晶带、高阶劳厄带、二次衍射、孪晶、菊池线等的形成原理与斑点花样特征11. 绘简图说明晶界、层错、位错、第二相、空洞等图像衬度特征？12. 双束条件下，多晶薄膜试样衍射像中不同晶粒，同一晶粒不同亚晶的亮度为什么不同？同一晶界的衍衬相中衬度条纹的间距为什么不同？13. 设面心立方晶体试样中存在一个61[211]位移矢量的倾斜层错，依次选用(111)、(111-)、(220)、(-202)作双束条件下的工作晶面。

1、分析电子衍射与X 衍射有何异同？答：相同点：① 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

② 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点：① 电子波的波长比x 射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad 。

而X 射线产生衍射时，其衍射角最大可接近2。

② 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。

③ 因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

④ 原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？ 答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相对应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵某一截面上阵点排列的像。

关系：① 倒易矢量g hkl 垂直于正点阵中对应的（hkl ）晶面，或平行于它的法向N hkl② 倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面③ 倒易矢量的长度等于点阵中的相应晶面间距的倒数，即g hkl =1/d hkl④ 对正交点阵有a *//a ，b *//b ，c *//c ，a *=1/a ，b *=1/b ，c *=1/c 。

⑤ 只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合的，即倒易矢量g hkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行⑥ 某一倒易基矢量垂直于正交点阵中和自己异名的二基矢所成平面。

3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

证：如图，以入射X 射线的波长λ的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O 处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G 落在厄瓦尔德球面上，则G 对应的晶面满足衍射条件产生衍射。

X射线衍射与电子衍射比较采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品，由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用，晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应，根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术，称为电子衍射。

1电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ＝λ（见X射线衍射）。

当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。

电子衍射虽电子衍射与X射线衍射有相同的几何原理。

但它们的物理内容不同。

在与晶体相互作用时，X射线受到晶体中电子云的散射，而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。

除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ＝Eψ出发,式中ψ为电子波函数，E表示电子的总能量，H为哈密顿算子，它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。

2电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。

由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。

此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。

会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群（见晶体的对称性）。

物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。

三者各有优缺点，面对具体问题，一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择，但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力？很多结构分析的朋友认识的不透彻，我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知：比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置；比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信；又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息，等等。

答案解析（2）讲解⼀、填空题1、X射线管由（阴极(Cathode)）、（阳极(Anode)）和（窗⼝(Window) ）构成。

2、当X射线管的管电压低于临界电压，仅可以产⽣（连续X射线(Continuous X-ray) ）。

当X射线管的管电压超过临界电压时就可以产⽣（连续X射线(Continuous X-ray) ）和（标识X射线(Characteristic X-ray) ）3、扫描电⼦显微镜常⽤的信号是（背散射电⼦BE ）和（⼆次电⼦SE ）。

4、电⼦探针包括（波谱仪WDS ）和（能谱仪EDS ）成分分析仪器。

5、影响差热曲线的因素有（升温速度、粒度和颗粒形状）、装填密度、压⼒和⽓氛等。

6、原⼦⼒显微镜、透射电镜、X射线光电⼦能谱、差热分析的英⽂字母缩写分别是（AFM）、（TEM）、（XPS）、（DTA ）。

7、电磁透镜的像差包括球差、⾊差、像散和畸变，其中，（球差）是限制电⼦透镜分辨本领最主要因素。

8、在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡⽚，⼜称为PDF 卡⽚。

9、X射线透过物质时产⽣的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。

10、X射线物相分析⽅法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥⽒体的直接⽐较法就属于其中的定量分析⽅法。

11、透射电⼦显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。

12、X 射线衍射⽅法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。

⼆、选择题1. X 射线是（A ）A. 电磁波；B. 声波；C. 超声波；D. 波长为0.01~1000?。

2. ⽅程2dSinθ=λ叫（A D）A. 布拉格⽅程；B. 劳厄⽅程；C. 其中θ称为衍射⾓；D. θ称为布拉格⾓。

3. 下⾯关于电镜分析叙述中正确的是（ B D）A. 电镜只能观察形貌；B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定；C．电镜分析在材料研究中⼴泛应⽤，是因为放⼤倍数⾼，与分辨率⽆关；D．电镜在材料研究中⼴泛应⽤，是因为放⼤倍数⾼，分辨率⾼。

《材料分析测试技术》试卷（答案）一、填空题：（20分，每空一分）1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。

2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。

3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。

4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。

5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。

6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。

7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。

8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。

二、选择题：（8分，每题一分）1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。

a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。

2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。

a．Co ；b. Ni ；c. Fe。

3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。

a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。

4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。

a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。

5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。

a．球差；b. 像散；c. 色差。

6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。

a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。

7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。

a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。

8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。

a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。

三、问答题：（24分，每题8分）1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t =2.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。

《材料分析方法》复试考题一、解释下列名字的不同1、X射线衍射与电子衍射有何异同？电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格定律时，它的衍射角0非常小,约为10-2rad,而X射线衍射时,最大角可接近n /2。

2）电子衍射操作时采用薄膜样品，薄膜样品的倒易阵点会沿样品的厚度方向延伸成杆状，于是，增加了倒易阵点和厄瓦尔德球相交的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

3）由于电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角0较小的围，反射球面可以近似看成一个平面•可以认为，电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面•这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映各晶面的位向，便于实际结构分析。

4）原子对电子的散射能力远高于它对X—射线的散射能力（约高出4个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2、特征x射线与连续x射线4、物相分析与成分分析二、说出下列检定所要用的手段（这个记不清了）1、测奥氏体成分含量直接比较法（定量）2、薄膜上1nm微粒的物相3、晶界的微量成分好像肯定俄歇谱仪4、忘了，反正就是XRD透射电镜，扫描电镜，定性啊，定量啊什么的三、让你说明德拜照相法的衍射几何，还让画图四、给你一个图，让你说明二次电子成像的原理五、说明宏观应力测定的原理（没复习到，比较难）六、给你一个衍射斑点的图，告诉你体心立方好像，然后让你鉴别出点的指数七、给了一个15组数据的X射线衍射数据，还有3个PDF卡片，SiO2,a -AI2O3 , 3 -AI2O3，然后让你说明这15组数据分别属于哪个物相，就是物相检定的一个实际操作。

2011复试材料分析方法回忆版一、简答题（40=5*4+10*2）1、连续X射线与特征X射线的特点连续X射线：1）X射线强度I沿着波长连续分布2）存在短波限入SWL3）存在最大强度对应的波长入m特征X射线波长对阳极靶材有严格恒定数值。