简述气相色谱仪的原理组成及应用
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气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差;3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象:1出现“鬼峰”;2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下:1拆下玻璃衬管;2取出石英玻璃棉;3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是:1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论:2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项:1 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;2 载气:N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高;3 空气:最好是选钢瓶空气,无油;4 氢气:要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项:1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;2 顶部温度开关常开250℃;3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项:1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;3用氢气作载气时,气体排至室外;4基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项:1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器;氧气捕集器再生:2 使用填充柱时也需供给尾吹气2~3ml/min;3 操作温度为250~350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节:1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升.气体样品一般为0.1~ 10毫升在定量分析中.应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点;还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子.空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片.洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟;。
气相色谱仪的原理及应用气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
气相色谱仪的原理:气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。
当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。
一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
气相色谱仪的应用:气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。
气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一,在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。
气相色谱仪具有:高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
gc的工作原理及仪器组成以gc的工作原理及仪器组成为标题,我们来探讨气相色谱(Gas Chromatography,GC)的工作原理以及仪器组成。
气相色谱是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、环境、制药等领域。
一、工作原理气相色谱的工作原理基于样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为。
首先,样品被蒸发为气态,并由进样口引入色谱柱。
色谱柱中填充了固定相,通常是一种具有较大表面积的固体材料,如聚酯或硅胶。
样品在色谱柱中通过与固定相相互作用,发生吸附和解吸的过程。
然后,通过柱中流动的惰性气体(载气),如氦气或氮气,将样品化合物从进样口推进柱中。
不同的化合物在固定相上的相互作用力不同,因此会以不同的速度通过色谱柱。
最终,化合物在检测器中被检测到,并生成色谱图。
二、仪器组成1. 气源:气相色谱仪需要一个稳定的气源,如氦气或氮气。
气源通过压缩机和气瓶供应,经过净化系统去除杂质。
2. 进样系统:进样系统用于将样品引入气相色谱仪。
常见的进样方式包括气体进样、液体进样和固相微萃取进样等。
进样系统还包括进样口、进样器和进样阀等组件。
3. 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最重要的部件之一。
它通常由不同类型的固定相填充,用于分离和分析化合物。
常见的色谱柱类型包括毛细管柱、填充柱和开放管柱等。
4. 热区:热区是色谱柱的一部分,用于加热样品和色谱柱,以保证样品的蒸发和分离。
热区通常由热导率控制系统控制温度。
5. 柱箱:柱箱是色谱仪中用于安装和保护色谱柱的部件。
它通常具有恒温功能,以保持色谱柱在恒定的温度下工作。
6. 检测器:检测器是气相色谱仪中用于检测和测量化合物的部件。
常见的检测器包括热导率检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱检测器等。
7. 数据处理系统:数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号,并生成色谱图。
现代气相色谱仪通常配备了计算机和色谱数据处理软件,使得数据分析更加方便和高效。
GCMS原理及应用GCMS全称为气相色谱-质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry),是一种用于分析复杂混合物的强大技术工具。
它将气相色谱和质谱联合在一起,能够在短时间内对样品中含有的化合物进行有效分离和鉴定。
本文将详细介绍GCMS的原理及其应用领域。
首先,我们来了解一下GCMS的原理。
GCMS由两个主要部分组成:气相色谱仪(GC)和质谱仪(MS)。
气相色谱仪用于将混合物的化合物分离,而质谱仪用于对化合物进行鉴定。
气相色谱仪的工作原理是基于化合物之间的相互作用力的不同,通过将气体样品注入到柱子中,利用化合物在固定相(填充柱)和流动相(载气)之间的分配系数不同,使不同的化合物以不同的速度通过柱子,从而实现对化合物的分离。
质谱仪则是通过将化合物转化为离子,并根据离子的质量-电荷比(m/z)进行分离和检测。
首先,化合物经过电离源,通常是通过化合物与电子碰撞或化合物分子之间的化学反应来产生正离子或负离子。
然后,离子进入质量分析器,在磁场的作用下根据离子的质量分离,最后离子通过离子接收器被检测出来。
当GC和MS联合起来使用时,样品首先通过气相色谱柱进行分离,然后化合物被一个热表面所蒸发,并通过离子源进行电离。
之后,离子被进一步分离和检测。
质谱仪会生成一个质谱图,其中每个化合物的质量代表了质谱图上的一个峰。
GCMS因其高分辨率、高灵敏度和广泛的应用领域而广受欢迎。
以下是一些GCMS的应用领域:1.环境分析:GCMS可用于分析空气、水和土壤等环境样品中的污染物,如挥发性有机物、农药、重金属等。
2.食品安全:GCMS可以分析食品样品中的残留农药、添加剂、污染物等,确保食品的安全性和质量。
3.药物分析:GCMS可用于药物代谢物的鉴定、药物残留物的检测以及药物分解产物的分析。
4.毒理学研究:GCMS可以用于毒理学研究中的生物标志物的分析,包括血液、尿液和毛发中的化合物分析。
气相色谱仪的原理及应用方法一、气相色谱仪的原理气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种分离和分析化合物的仪器。
它基于样品在气相和固定相之间相互分配的原理,通过柱和载气的选择实现对样品中各种化合物的分离。
1.1 采集样品在开始实验之前,需要准备样品,并采用适当的方法将需要分析的化合物转化为气态。
这可以通过蒸馏、热解、溶剂提取等方法完成。
1.2 柱的选择选择适当的柱是实现有效分离的关键。
柱的选择取决于需要分离的化合物的性质和分析目的。
常见的柱类型包括填充柱和毛细管柱。
填充柱常用于高分子化合物的分离,而毛细管柱适用于低分子量有机物的分离。
1.3 载气的选择载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。
载气的选择取决于对分子扩散速率和分离效果的要求,以及实验室中的安全性和成本等因素。
1.4 分离原理分离原理是气相色谱仪的核心。
它基于化合物在液相和固相之间的分配系数不同,使得样品中的各种化合物在柱上以不同的速率通过。
在样品通过柱的过程中,化合物会被分离出来,并形成不同的峰。
1.5 检测器的作用在分离完成后,需要通过检测器对分离出来的化合物进行定量或定性分析。
常见的检测器包括气体放大器检测器、火焰光度检测器和质谱检测器等。
二、气相色谱仪的应用方法气相色谱仪在各个领域中都有广泛的应用,以下列举几个主要的应用方法。
2.1 环境监测气相色谱仪在环境监测中起到非常重要的作用。
它可以用于检测大气中的有害气体和有机污染物,从而评估环境质量和监测污染源。
通过气相色谱仪的应用,我们可以及时发现和控制环境污染,保护人类的健康和生态环境。
2.2 化学分析气相色谱仪广泛应用于化学分析领域。
它可以对物质进行成分分析、结构鉴定和定量分析。
在药物分析、食品安全检测和石油化工等领域,气相色谱仪都是不可或缺的分析工具。
它可以高效地分离复杂的混合物,提高分析的准确性和灵敏度。
2.3 药物筛查气相色谱仪也被广泛应用于药物筛查。
气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理:色谱法,又称色谱法或色谱法,是一种利用物质的溶解性和吸附性的物理化学分离方法。
分离原理是基于流动相和固定相混合物中各组分功能的差异。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC),气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品通过整个系统的流体,也称为载气。
固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。
二、气相色谱仪的组成:气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及温控系统和记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气,纯度要求99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)注射器:根据待测组分的不同相态,采用不同的注射器。
通常,液体样品用平头微量进样器进样,如图2所示。
气体样品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入,如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体方式进样。
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
气相质谱仪原理及用途气相质谱仪是一种广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域的分析仪器。
它可以将复杂物质分解成单一的分子,进而得出每种分子的相对分子质量、结构和含量。
本文将介绍气相质谱仪的原理、结构和应用。
一、气相质谱仪的原理气相质谱仪将化合物分离和分析分为两个步骤,即气相色谱分离(Gas Chromatography,GC)和质谱分析(Mass Spectrometry,MS),分别分析溶液中的各种成分。
GC分离将混合物中的各种成分分开,并送入MS设备进行分析。
1.气相色谱分离(GC)GC是一种物理分离技术,它基于各成分在某一固定温度下在固定相中的不同分配行为,将混合物中各种化合物物质分离开来。
GC通常使用毛细管柱,将混合物注入进来,各种成分在柱中沿着固定相的不同速度进行分离。
GC分离的准确性和效率取决于柱的性能、温度和其它硬件参数。
2.质谱分析(MS)在GC未被完全分离的基础上,由相对流的不同物质逐一进入,被质量分析仪所脱离带电,产生各种质谱峰,质谱仪将这些质谱峰的相对质量测量出来,进而推断出样品中的各种成分。
质谱分析的准确性和效率取决于其质谱仪的性能和相关软件的性能。
二、气相质谱仪的结构气相质谱仪包含样品供应和处理装置、气相色谱分离装置、质谱分析装置、检测器和控制系统等五个主要组成部分。
1.样品供应和处理装置样品供应和处理装置通常由进样器和样品前处理模块组成。
进样器是将样品导入GC列之前的一个模块,因此它非常重要。
目前普遍使用的进样器有针式、热蒸汽及液体动态头式等。
样品前处理模块是对样品进行前处理的设备,旨在分离、浓缩和良好的制备样品液体带有针的GC进样。
样品前处理程序往往包括减压器、浓缩器、气化器、分离器、冷却器等。
2.气相色谱分离装置气相色谱分离装置是将混合物分离成各组分的主要手段。
主要包括样品注入口、色谱柱和梯度温控系统,其中色谱柱是最为重要的部分。
色谱柱的选择应明确所需分析度的大小,例:分析度只需要较粗略时可选择通用柱(5%-10%);而分析度较高时(1%-5%)需要选择高效柱。
气相色谱仪的原理、组成及应用摘要:气相色谱法(亦称为GC),该技术在1952年由詹姆斯同马丁提出,它作为是一种创新的分离、分析方法,自此之后在各行各业中得到了广泛应用。
根据所用固定相的存在形式不同,GC划分成气-固色谱法与气-液色谱法两类。
相对于传统的分析检测技术,气相色谱法具有明显的优势。
首先,该技术可快速、高效地进行组分分离和定量测定。
其次,该技术检测灵敏度高,检测过程所需样品用量少。
以液体样为例,检测用量约只需0.1μL足矣。
另外,该技术选择性好,能够分离和检测某些沸点接近的组分。
最后,该技术应用范围广,如煤化工分析、环境保护等领域。
除气体和VOCs外,该技术也能对固体样进行分析。
关键词:气相色谱法;原理;组成1 气相色谱仪的原理GC指的是以气体作为流动相的一种色谱法。
该法利用待测样中不同组分的理化性质不一样以实现试样中混合物的分离。
气相色谱仪以待测样中不同组分在固定相与气相中的分配系数差异作为基础。
待测样由载气输送至色谱柱后,各组分将在两相间不断进行分配。
由于各组分吸附能力与溶解能力的差异,它们在管柱中的移动速率亦有差异。
在色谱柱中运行一段距离后,各组分将先后从色谱柱中输送入检测系统中。
不同组分生成的电信号通过记录系统呈现出不同的特征峰。
1.1 气-固色谱分离气-固色谱采取固体吸附剂作为固定相,以在色谱柱中匀速流动的惰性气体作为流动相。
载气将汽化后的试样输送至色谱柱后,各组分随着载气在气、固两相间的移动不断吸附与析出,并在吸附、析出过程中进行反复分配。
由于固定相对于各组分的吸附系数存在差异,不易吸附的组分的移动速率较快,而易吸附的组分则较慢。
所以,各组分在色谱柱中运行一段距离后便会分离,先后从色谱柱输送到检测器,并逐一检测。
1.2 气-液色谱分离气-液色谱法是在色谱柱中添加某种低活性、多孔的固体,并且于固体的表层均匀涂上厚度较薄且挥发性较差的多沸点有机物作为固定液,同时使其生成液膜。
载气会把汽化后的试样带入色谱柱。
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,通过样品在气相载体中的分配和传递过程,实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备,其基本原理、结构和操作步骤如下:一、气相色谱仪的原理:气相色谱仪的基本原理是通过气相载体(通常为气体或液体)将待分析物质从进样口注入色谱柱中,样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程,不同成分在固定相中的速率不同,从而实现分离,然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构:1.进样系统:包括进样口和进样装置,用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱:色谱柱是气相色谱的核心组件,通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相(固态色谱柱)或固定液相(毛细管色谱柱)用于分离样品组分。
3.载气系统:用于将气相载体送入色谱柱中,常用的载气有惰性气体(如氦气、氮气)。
4.柱温控制系统:用于控制色谱柱的温度,以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器:用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
三、气相色谱仪的操作步骤:1.打开气相色谱仪电源,启动冷却系统,使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品:根据实验需要,选择恰当的样品,将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备:根据样品的性质和进样方式,选择适当的进样方式,如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样:将样品引入进样装置中,通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器,使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离:根据实验需要,设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件,使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录:根据需要,选择合适的检测器进行检测,并将检测到的信号记录下来。
气相色谱仪的主要组成部分及作用气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用于分离和定量气体或液体混合物中化学物质的分析仪器。
它能够使用气相色谱法(Gas Chromatography,GC)原理将混合物中的化学物质分离开来,并通过检测器进行定性和定量分析。
下面将介绍气相色谱仪的主要组成部分及其作用。
1. 色谱柱(Column)色谱柱是气相色谱仪的关键部分,也是分离化合物的主要场所。
色谱柱一般是一段长而细的管状结构,内壁涂有固定的不同类型的固定相。
根据应用的需要,可以选择不同类型的色谱柱,如非极性柱、极性柱、特殊柱等。
色谱柱的作用是通过相互作用力使得样品中的化合物分离。
2. 载气(Carrier gas)和气动系统载气在色谱柱中流动并将化合物的分离升温色谱柱。
常见的载气有氮气、氦气、氢气等,气动系统则是用于控制和调节载气的流量、压力和纯度等参数。
3. 注射器(Injector)注射器用于将待测样品引入到色谱柱中。
常见的注射器有气体进样口和液体进样口两种类型。
气体进样口适用于气态样品的分析,而液体进样口适用于液态或固态样品的分析。
4. 热化器(Oven)热化器是色谱柱与样品进样口的联结部分,用于控制色谱柱的温度。
不同的样品可能需要不同的温度条件来进行分析。
热化器可以提供程序控制的温度升降,以满足分析需求。
5. 检测器(Detector)检测器用于检测离子流或分离后的化合物,并将其转化为电信号输出。
常见的检测器有火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、热导率检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、质谱检测器(Mass Spectrometer,MS)等。
不同类型的检测器适用于不同类型的化合物分析。
6.数据采集和处理系统数据采集和处理系统用于将检测器输出的电信号转化为色谱图,并对色谱图进行峰识别、峰面积计算等数据分析。
气相色谱仪用途范文一、原理气相色谱仪的原理基于分子在气相中的分配行为。
当样品通过色谱柱时,被分离成不同的成分,然后通过检测器进行检测和定量分析。
其主要原理是利用气体载流型的色谱柱和气态样品间的化学吸附、物理吸附、剂相吸附等各种吸附现象,分离化合物。
二、组成部分1.色谱柱:色谱柱是整个仪器中最关键的部分,用于样品分离。
2.样品进样系统:用于将待分析的样品进样到色谱柱中。
3.色谱柱热箱:用于控制色谱柱的温度,以改变样品的挥发度。
4.载气系统:用于提供色谱柱气流的流动。
5.检测器:用于检测样品组分的浓度和质量。
6.数据处理系统:用于数据采集、处理和分析。
三、应用领域1.环境分析:气相色谱仪可以用于大气、水体、土壤等环境样品中有机污染物的定性和定量分析,如VOCs、PAHs等。
2.食品安全:气相色谱仪可以分析食品中的添加剂、农药残留、重金属等有害物质,保障食品安全。
3.药物分析:气相色谱仪可用于药物中成分的检测和纯度的分析。
4.石油化工:气相色谱仪可以用于石油产品中杂质的检测和分析,如石脑油中的硫化物、甲醛等。
5.生物学研究:气相色谱仪可以用于鉴定和定量生物样品中的代谢产物、脂肪酸、氨基酸等。
四、优势1.高效:气相色谱仪的分离效率高,分析速度快。
2.敏感:气相色谱仪可以进行微量样品的分析和检测。
3.快速:气相色谱仪的分析时间短,适用于大批量样品的分析。
4.准确:气相色谱仪的定量精确度高。
5.多功能:气相色谱仪可与不同类型的检测器结合使用,可根据需要选择不同的检测器进一步提高分析灵敏度和选择性。
常用的检测器有质谱检测器、氮磷检测器、火焰离子化检测器等。
综上所述,气相色谱仪具有广泛的应用领域,可用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工、生物学研究等领域中对样品的分离、分析和检测。
其高效、敏感、快速、准确等优势使其成为科研和生产中不可或缺的重要仪器。
简述气象色谱仪的原理组成及应用气相色谱分析于1952 年出现,经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一,由于它具有分离效能高,分析速度快,定量结果准,易于自动化等特点;且当其与质谱,计算机结合进行色-质联用分析时,又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。
首先我们对气象色谱仪进行探讨:1 气象色谱流程与分离原理气象色谱仪分离的原理:分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相,混合物与固定相发生作用,并在两相间分配。
由于各组分在性质和结构上的差异,发生作用的大小、强弱也有差异,因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出,从而达到各组分分离的目的。
气象色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。
可用流程方框图表示,如下图:2 气象色谱仪的基本组成和核心部分2.1气路控制系统主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体,气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性,从而将直接影响定性定量的准确性。
气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。
2.3 色谱柱和柱箱色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。
是色谱分析的关键部分,主要有填充柱和毛细柱两大类。
色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。
柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是色谱仪的重要组成部分之一,柱箱结构设计的合理与否,将直接影响整体性能。
2.4 检测器检测器是气象色谱仪的心脏部分,它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,将组分转变为电信号,便于记录测量的处理。
检测器的性能直接影响整机仪器的性能,主要影响稳定性和灵敏度,检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。
一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器:A 热导检测器的原理:气体具有热导作用,不同物质具有不同的热导系数,热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的,它对有机、无机样品均匀响应,而不破坏样品,可用于常量分析。
气相色谱仪的原理及应用1. 引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器,被广泛应用于化学、药学、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍气相色谱仪的基本原理以及其在不同领域的应用。
2. 气相色谱仪的原理2.1. 气相色谱的基本原理气相色谱的基本原理是通过样品在载气的流动下,在色谱柱中进行分离。
柱内的分离是通过样品和柱填料之间的不同相互作用来实现的。
在气相色谱仪中,样品首先被进样器蒸发到气态,然后被注入载气流中,通过进样口进入色谱柱。
样品成分会因为与柱填料的相互作用而在柱内进行分离,最后通过检测器进行检测。
2.2. 气相色谱仪的组成及工作原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。
进样系统负责将样品引入色谱柱,色谱柱负责样品的分离,检测系统负责检测分离出的化合物,数据处理系统负责对检测结果进行处理和分析。
3. 气相色谱仪的应用3.1. 环境监测气相色谱仪在环境监测中起着重要的作用。
例如,可以通过气相色谱仪对大气中的有害气体进行监测,如二氧化硫、甲醛等。
此外,气相色谱仪还可用于水体中有机物的分析,如水中的苯、甲苯、二甲苯等。
3.2. 食品安全检测气相色谱仪在食品安全检测中也有广泛的应用。
通过气相色谱仪可以对食品中的农药残留、重金属、食品添加剂等进行分析和检测。
这对于保证食品安全,确保消费者健康至关重要。
3.3. 药物分析气相色谱仪在药物分析中起着重要的作用。
它可以用于药物的纯度分析、同质异构体分析以及药物代谢产物的分析等。
准确的药物分析可以保证药物的质量和疗效,对于药物研发和质量控制具有重要意义。
3.4. 石油化工在石油化工领域,气相色谱仪被广泛应用于原油组分分析、炼油过程的监测以及催化剂的研究。
通过气相色谱仪可以对石油化工过程中产生的各种化合物进行分析和检测,有助于提高石油化工生产的效率和质量。
4. 结论气相色谱仪作为一种重要的分析仪器,具有广泛的应用前景。
它的原理简单明了,可以对各种化合物进行快速、准确的分离和检测。
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程气相色谱仪的原理和使用方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪的原理:色谱仪利用色谱柱先将混合物分别,然后利用检测器依次检测已分别出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以确定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
气相色谱仪的使用方法:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意察看色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、停止温度250℃、停止时间10min;(b)进样器和检测器:都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、停止温度240℃、停止时间15min;(b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相(填充物)和流动相(气体)之间的分配系数不同,从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍:1. 工作原理:- 进样:样品通过进样口进入色谱柱,可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱:色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件,它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷(polydimethylsiloxane)、聚乙二醇(polyethylene glycol)等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相:气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体,如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器:色谱柱后面连接着检测器,用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统:气相色谱仪通常配备有数据处理系统,用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法:- 样品准备:将待分析的样品制备成适合进样的形式,如液态样品可以直接进样,固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置:确定进样方式,可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求,设置合适的进样量。
- 色谱条件设置:根据分析目的和样品性质,选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件,包括流量、温度程序等。
- 启动仪器:打开气源,确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态,等待系统温度平衡。
- 分析运行:进样后,启动气相色谱仪,开始分析运行。
气相色谱仪Afd检测器原理及应用一、气相色谱仪系统组成气相色谱仪主要由以下几个系统组成:进样系统、色谱柱系统、检测器系统和数据处理系统。
进样系统负责将样品引入色谱柱,色谱柱系统则将样品中的各组分进行分离,检测器系统对分离后的组分进行检测,而数据处理系统则对检测数据进行处理和分析。
二、气相色谱仪工作原理气相色谱仪的工作原理是利用色谱柱将样品中的各组分进行分离。
色谱柱中的固定相根据不同物质的吸附能力进行分离,流动相携带样品流经色谱柱,不同组分在固定相和流动相之间分配系数不同,因此会以不同的速度流出色谱柱。
通过检测器对流出物的组分进行检测,并将检测结果转化为电信号输出。
三、Afd检测器工作原理Afd检测器是一种常用的气相色谱检测器,其工作原理是基于不同物质在电场中的离子化能量差异进行检测。
当样品进入Afd检测器时,受到高能电子束的轰击,不同物质根据其离子化能量的差异被电离,产生带电粒子。
带电粒子在电场中受到电场力的作用,向电极运动并产生电流信号。
产生的电流信号与样品浓度成正比,从而实现对样品浓度的定量检测。
四、Afd检测器在气相色谱仪中的应用Afd检测器在气相色谱仪中广泛应用于气体和挥发性有机物的分析。
由于其灵敏度高、线性范围广、稳定性好等优点,Afd检测器在环境监测、化学分析、食品工业等领域得到了广泛应用。
通过使用Afd检测器,气相色谱仪能够实现对痕量有机物的定量检测,为科学研究、工业生产和质量控制提供有力支持。
五、气相色谱仪的优点与局限性气相色谱仪具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点。
它能够实现对复杂样品中多种组分的分离和分析,尤其适用于挥发性有机物和痕量污染物的分析。
然而,气相色谱仪也存在一些局限性,如对某些极性化合物分离效果不佳、定性能力相对较弱等。
此外,气相色谱仪的维护和校准也需要一定的专业知识和技能。
气相色谱仪检测环境中的有害气体气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器,可用于分离和检测环境中的有害气体。
本文将介绍气相色谱仪的原理、应用以及其在环境监测中的重要性。
一、气相色谱仪原理气相色谱仪是以气相作为分离相的分析仪器,其基本原理是将样品信号分离为各个成分,进而进行定量分析。
气相色谱仪主要由进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
首先,样品通过进样器引入色谱柱。
色谱柱中填充了一种或多种具有不同性质的固定相,如聚硅氧烷、聚酯酮等。
样品在色谱柱中传递时,不同组分会因为相互作用力的差异而以不同速度通过色谱柱。
接下来,样品到达检测器。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器(MS)等。
这些检测器能够通过电流、温度或质谱分析等方式对样品进行定量检测。
最后,检测器将信号传送给数据处理系统进行分析和显示。
数据处理系统可以计算出样品中各个组分的相对浓度,并生成色谱图。
二、气相色谱仪应用气相色谱仪在环境监测中有着广泛的应用。
1. 空气质量监测空气中存在着大量的污染物,如挥发性有机物(VOCs)、有机气体和气象污染物等。
气相色谱仪可以对这些污染物进行分离和定量分析,从而评估空气质量,提供科学依据用于环境管理和保护。
2. 水体监测气相色谱仪也可以应用于水体中有害气体的监测。
例如,用于分析水体中有机污染物的含量,如苯、甲苯、二甲苯等。
这些有机污染物对环境和人体健康都有一定的危害性,因此准确的监测是非常必要的。
3. 土壤监测气相色谱仪广泛应用于土壤中有害气体的检测。
有机气体、有机污染物和挥发性有机物等都可以通过气相色谱仪进行分离和检测。
这对于评估土壤污染程度、指导土壤修复工作具有重要意义。
三、气相色谱仪在环境监测中的重要性气相色谱仪在环境监测中扮演着重要角色。
首先,气相色谱仪能够分离和定量分析复杂的样品。
环境中的有害气体通常是混合存在的,气相色谱仪可以将不同成分分离出来,实现对每种成分的独立分析,从而提高了监测的准确性和可靠性。
简述气象色谱仪的原理组成及应用气相色谱分析于1952 年出现,经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一,由于它具有分离效能高,分析速度快,定量结果准,易于自动化等特点;且当其与质谱,计算机结合进行色-质联用分析时,又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。
首先我们对气象色谱仪进行探讨:1 气象色谱流程与分离原理气象色谱仪分离的原理:分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相,混合物与固定相发生作用,并在两相间分配。
由于各组分在性质和结构上的差异,发生作用的大小、强弱也有差异,因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出,从而达到各组分分离的目的。
气象色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。
可用流程方框图表示,如下图:2 气象色谱仪的基本组成和核心部分2.1气路控制系统主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体,气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性,从而将直接影响定性定量的准确性。
气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。
2.3 色谱柱和柱箱色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。
是色谱分析的关键部分,主要有填充柱和毛细柱两大类。
色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。
柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是色谱仪的重要组成部分之一,柱箱结构设计的合理与否,将直接影响整体性能。
2.4 检测器检测器是气象色谱仪的心脏部分,它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,将组分转变为电信号,便于记录测量的处理。
检测器的性能直接影响整机仪器的性能,主要影响稳定性和灵敏度,检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。
一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器:A 热导检测器的原理:气体具有热导作用,不同物质具有不同的热导系数,热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的,它对有机、无机样品均匀响应,而不破坏样品,可用于常量分析。
热导检测器是用热导用热电阻式传感器组成的一种检测装置,是基于气体热传导原理。
热导检测器热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件,装在不锈钢池体的气室中,在电路上连接成典型的惠斯顿电桥电路。
当热导池气室中的载气流量稳定,热导池池体温度恒定时,由铼钨丝热电阻组成的电桥电路就处于平衡状态。
当有样品进入时,由于样品热导率的不同,铼钨丝热电阻发生变化,产生一个电压信号,其大小即可反映组份的浓度。
b.氢焰检测器原理:它是以氢气与空气中的氧气燃烧生成的火焰为能源,当有机物质进入火焰时,在火焰的高能作用下,被激发而产生离子,在火焰的上下部有一对电极(上部是收集极,下部是极化极)两电极间施加一定电压(DC180-300V),有机物在氢火焰中被激发产生的离子在极间直流电场的作用下做定向移动,形成了一种微弱电流,然后流经高电阻(107-1010Ω)放大取出电压信号,送到记录装置被记录下来。
2.5 检测电路每一种检测器都必须对应连接一个监测器电路,例如:氢焰离子化检测器,就必须配置一个微电流放大器,热导检测器就必须配置一个为了测量电桥所配套的恒流源电路等。
检测电路将直接影响检测器稳定性和灵敏度。
2.6 温度控制系统温度是气象色谱技术中十分重要的参数,必须对色谱柱和检测器进行温度控制,所以,一般气相色谱仪中,至少有三路温度控制,先进的机型中,温度控制系统中一般用铂电阻作为感温元件;柱箱采用电炉丝,检测器中采用内热式电热管作为加热元件,温控的执行元件采用固态继电器。
仪器温度控制系统(指温控精度和稳定性)直接影响仪器的分离效果,基线稳定性和检测灵敏度等性能。
2.7 数据记录与处理系统气相色谱检测器将样品组分转换成电信号后(色谱信号一般是微分信号)就需要在检测电路输出端连接一个对输出信号进行记录和数据处理的装置,记录仪量程一般为-1~+4mV,随着计算机技术的普及应用,八十年代中期起,在微型计算机中接入专用的色谱数据采集器,配置一套相应的软件就成为色谱数据工作站,可与色谱仪直接连用。
数据记录与处理系统一般都是与气相色谱分开设计的独立系统,可由使用者任意选配,但在使用上,是整套气相色谱仪器不可分割的一个重要组成部分,它将直接影响定量精度。
3 气象色谱仪的使用3.1开机3.1.1 按顺序打开气体发生器开关或钢瓶总阀、减压阀以及净化器上的空气开关阀,通气10 分钟左右(如长时间没开机应通气20 分钟以上)。
若发现仪器进样口胶垫已经使用过,则拧下进样口压帽,更换进样胶垫(如长期进针,进样口内可能进油,需定期把进样口清洗一次)。
3.1.2 在通气期间,检查各压力表是否达到规定指示值。
3.1.3 打开电源开关,观察界面上的温度设定值和流量是否正确。
3.1.4 上述检查无误后,进行升温,可以看到温度指示灯亮,各路温控开始加热,此时可以打开工作站,走基线。
3.1.5 点火:当氢焰温度达到设定值后,按点火键点火,可以看到工作站上氢焰1 的基线迅速上升,过几秒之后以一定斜率向零点漂移,然后氢焰2 的基线迅速上升,过几秒之后以一定斜率向零点漂移,说明两氢焰已点着火。
如按过点火键后,氢焰的基线有个大的跳动并迅速回到零点走直线,说明没有点着火,需检查原因。
此时在工作站上打开“状态”窗口,可以检验两氢焰是否点着火。
3.1.6 加桥流:进入“热导”界面,观察桥电流值,如果正确,按运行键,可以看到桥流指示灯亮,说明桥流已加上。
3.1.7 参数设定:修改工作站的“采集设置”,设置采集类型,一般设定为“绝缘油”,然后对进样方式、实验时间、切换时间进行设定。
3.1.8等基线稳定后,即可进针。
3.2 关机(1)关闭工作站。
(2)关闭色谱仪电源开关。
(3)约30分钟后,关闭气体发生器或钢瓶。
气象色谱技术在测定生物柴油中的应用随着日益严重的全球性能源短缺与环境恶化,控制汽车尾气排放,保护人类赖以生存的自然环境成为目前人类急需解决的问题。
世界各国的能源研究人员从环境保护和资源战略的角度出发,积极探索发展清洁的替代燃料及可再生能源,生物柴油就是其中一种。
生物柴油,即脂肪酸甲乙酯,是一种含氧清洁燃料,由菜籽油、大豆油、回收烹饪油、动物脂等可再生油脂制备加工而成。
生物柴油产业在我国具有巨大的发展潜力,并将对保障石油安全、保护生态环境、促进农业和制造业发展、提高农民收人,产生相当重要的积极作用。
在过去的年里,我国原油产量年均增长率仅为,但石油消费平均增长速度却达到,成为世界上石油消费增长最快的国家。
按照我国目前左右的经济增长速度计算,我国对进口石油的依赖程度将越来越大。
如果不及时发展替代能源,我国将面临石油安全问题,严重时将导致能源危机,影响我国经济的可持续发展。
目前制备生物柴油的主要制约因素之一就是成本高,生物柴油成本的是原料成本,因此采用廉价原料及提高转化率,从而降低成本是生物柴油能否实现工业化的关键。
在我国人多地少的情况下,不宜过多占用耕地种植生物柴油的原料,应因地制宜,利用山区种植的油料植物,或者利用废油、动物脂肪等原料,用于生物柴油的生产。
支持发展多种原料,如海藻、山区油料植物和回收利用的废油脂等。
解决原料问题的一个很好的方案是将废食用油脂回收利用,不仅解决了生物柴油的原料问题,降低了生物成本,还解决了废油脂的回收处理问题,使废物资源化。
其中气象色谱技术在检测生物柴油中起着重要的角色。
测定甲酯一般采用法,但选用的色谱柱和检测器存在较大差别。
毛细管柱气相色谱的灵活性和实用性能把样品里许多分子量不同的组分分开,而且分离效果好。
可用于同时测定植物油甲酯中甘油、甘油一醋、甘油二酯、甘油三酯的含量,样品中甘油、甘油一酯、甘油二酯经过甲硅烷基化后通过涂有一层0.01mm厚甲基聚硅氧烷的10m的毛细管柱而被测定。
原则上,甘油、甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯可以在一个涂有无衍生物的非极性固定相的惰性柱里分析,但是在常规分析中不能得到一个好的峰形和回收率,而将甘油、甘油一酯、甘油二酯中的轻基经甲硅烷基化后则能得到一个好的峰形、回收率和低的检测界限。
甘油和偏甘油酯要完全甲硅烷基化,必须严格控制衍生反应的条件。
以下几种方式可以实现完全的甲硅烷基化:(1)N,O-双三甲基硅烷基三氟乙酰胺作为甲硅烷基化试剂,并添加嘧啶或二甲基甲酞胺,在70℃下加热15min;(2)BSTFA与1%三甲基氯硅烷作为甲硅烷基化试剂,并添加嘧啶,在室温下反应15min;(3)N-甲基,N-三甲基硅烷三氟乙酰胺作为甲硅烷基化试剂,并添加嘧啶,在室温下反应15min;(4)MSTF甲硅烷基化试剂,在70℃下加热15min。
都采用1,2,4-丁三醇作为不完全硅烷化的指示剂,不完全硅烷化则导致峰的裂开且峰高明显降低。
Mittelbach采用GC检测了菜籽油甲酯中甘油中甘油、甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的含量。
先将制备好的菜籽油甲酯100-500ul、100ul 1,4-丁二醇标准液和60-100ul的二甲基甲酰胺混合在一起,浓度大约为0.1g/L的1,4-丁二醇溶液,再加入200ul的BSTFA后定容至1ml,剧烈震荡,室温下反应10min后取2ul进行GC检测。
为了确保完全的硅烷化,BSTFA必须是鲜香试剂。
气象色谱毛细管柱是采用熔石英,60m×0.25mm,0.25um DB-5柱,检测器是火焰离子化侦测器(FID)。