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实验一固相法（solid-phase method）合成粉体粉体（powder）是大量固体粒子的集合系，是在物质本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态颗粒，但具有与固体不尽相同的性质。
粉体的特性，诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响，从而影响技术陶瓷的性能。
因此，制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。
固相法是制备技术陶瓷粉体的重要方法之一，主要通过固相反应得到粉体。
固相法制备粉体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中，应用非常广泛。
固相法制备的粉体颗粒一般为几个微米~数十微米之间。
下面以BaTiO3粉体的制备为例，介绍固相法制备粉体的工艺过程。
一．原料碳酸钡（BaCO3) ，分析纯：二氧化钛（TiO2），分析纯。
二．仪器和设备氧化铝坩埚，烧杯，球磨机，高温炉（硅碳棒作发热体，Tmax = 1350 ℃，Pt-Rh-Pt热电偶测温）, 干噪箱，电子天平。
三．实验步骤1 ．配料计算预制备20 克BaTiO3粉体，计算所需要的BaCO3和TiO2用量。
其中，Ba /Ti （摩尔比）= l : 1 。
2 ．称料在电子天平上分别称取所需要的BaCO3和TiO2，精确到0.01 克，放入烧杯中备用。
3 ．混料采用湿式球磨混合的方法，将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。
球磨过程中，应采用玛瑙球，盛料容器应选用玻璃质或塑料质，避免使用铁质容器，以免铁质等受主杂质的混入，对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。
料：球：水（质量比）=1 : l.5 : 2 ，球磨时间为20 -24 小时。
所用的水选用蒸馏水。
4 ，干燥将经球磨混合的原料放入烧杯中，然后在干燥箱中进行干燥处理：T=105℃，t = 12h 。
5 ．焙烧将干混合料放入坩埚中，然后移入高温炉中进行熔烧。
焙烧的温度和时间为：T =1100-1150 ℃，t =2-4h，从而得到BaTiO3粉体。
不同高纯碳化硅粉体合成工艺主要包括以下几种：1. 固相法：固相法是利用固态原料通过化学反应合成高纯碳化硅粉体的一种方法。
其中具有代表性的有碳热还原法、自蔓延高温合成法和机械粉碎法。
碳热还原法：这种方法使用碳作为还原剂，将硅石与碳混合后，在高温条件下进行反应，生成碳化硅。
该方法具有原料成本低、来源广泛等优点，但合成的碳化硅粉体杂质含量较高，质量相对较低。
自蔓延高温合成法：这种方法利用高温给予反应物初始热，引发化学反应。
然后利用自身的化学反应热，使未发生反应的物质继续完成化学反应。
为了维持反应进行，通常需要添加其他添加剂。
机械粉碎法：机械粉碎法是将硅石和碳原料进行机械研磨，混合均匀后，在高温高压条件下进行合成。
这种方法可以获得较细的碳化硅粉体，但杂质含量较高。
2. 液相法：液相法是利用溶胶-凝胶法和聚合物热分解法等液态原料合成高纯碳化硅粉体的一种方法。
溶胶-凝胶法：这种方法是将硅酸盐溶液与碳源溶液混合，通过水解、凝胶化等过程，得到碳化硅凝胶。
随后，将凝胶在高温条件下煅烧，得到高纯碳化硅粉体。
聚合物热分解法：这种方法是将硅酸盐聚合物与碳源聚合物混合，加热至高温，使聚合物分解，释放出碳化硅。
然后对分解产物进行煅烧，得到高纯碳化硅粉体。
3. 气相法：气相法是通过化学气相沉积法、等离子体法和激光诱导法等气体反应合成高纯碳化硅粉体的一种方法。
化学气相沉积法（CVD）：这种方法是将硅气体和碳气体在高温条件下反应，生成碳化硅薄膜。
该方法可以获得高纯度的碳化硅粉体，但制备过程较为复杂。
等离子体法：这种方法利用等离子体放电，将硅气体和碳气体混合，生成碳化硅粉体。
该方法具有反应速度快、纯度高等优点。
激光诱导法：这种方法是通过激光束对硅靶材进行照射，使其蒸发，与碳源气体反应，生成碳化硅粉体。
该方法可以获得高纯度的碳化硅粉体，但设备成本较高。
总之，不同高纯碳化硅粉体合成工艺各有优缺点，根据实际需求和应用领域选择合适的合成方法至关重要。
制备高纯纳米氧化铝粉体的方法高纯纳米氧化铝粉体的制备方法有很多，大致可分为固相法、液相法、气相法等。
各种方法都有其一定优势，但是也存在不足，因此一般根据实际产品要求来选择不同的制备方法。
1.固相法固相法主要是将铝或铝盐研磨煅烧，发生固相反应后直接得到纳米氧化铝的方法。
该法可分为：机械粉碎法、固相反应法；机械粉碎法是用各种超细粉碎机将原料直接粉碎成超细粉。
常见的超细粉碎机有：球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨粉碎机等；应用较多的是球磨机，但该法很难使粒径达到100nm以下。
固相法制备超细粉比较简单，但是生成的粉体容易产生团聚并且粉末粒度不易控制。
固相反应法又可大致化学溶解法、非晶晶化法、燃烧法。
a)化学溶解法化学溶解法主要包括碳酸铝铵热解法、喷雾热解法、铵明矾热解法三种；铵明矾热解法是通过用硫酸铝铵与硫酸铵反应制得明矾，再根据产品纯度要求再多次重结晶精制，最后将精制的铵明矾加热分解成Al2O3,其反应过程为: 2Al(OH)3+3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24H2O → 2NH4Al(SO4)2·12H2O 2NH4Al(SO4)2·12H2O → Al2O3 + 2NH3 + 4SO3 + 13H2O 煅烧过程收集的炉气可制成硫酸铵循环使用。
该方法工艺简单，但由于生产周期长，难于应用于实际规模化生产。
对铵明矾热解法改进后形成了碳酸铝铵热解法，通过前驱体NH4AlO(OH)HCO3的合成和热解得到高纯度超细氧化铝。
李江[6]等应用分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，采用湿化学法制备单分散超细NH4Al2(OH)2CO3先驱沉淀物,在1100℃下灼烧得到平均粒径为20nm的α-Al2O3纳米粉体。
该方法不产生腐蚀性气体，无热分解时的溶解现象，有利产品粒径的控制并且能简化操作，适合于工艺化生产。
喷雾热解法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，从而使其中的水分蒸发，金属盐发生分解，析出固相，直接制备出纳米氧化铝陶瓷粉好方法。
粉体制备方法摘要：本文列举了几种粉体制备合成方法，包括物理方法和化学方法。
物理方法有粉碎法，蒸发冷凝法等，化学方法有气相合成法，液相反应法，固相合成法。
同时比较了三种化学方法的优缺点，浅诉了近年来的几种物理新技术。
关键词：粉体制备合成方法物理方法化学方法优缺点新技术Abstract：This paper lists several powder preparation synthesis methods ,including physical method and chemical methods. The physical methods have comminuting method, evaporative cooling method, etc. Chemical methods include gas agree the diagnosis, liquid phase reaction methods, solid agree the diagnosis. And compares the advantages and disadvantages of the three kinds of chemical methods. Describes several new physical technologies in recent yearsKeywords: powder preparation synthesis methods physical methods chemical methods advantages and disadvantages new physical technologies如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法[1]。
1 物理方法1.1 粉碎法：借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的块状物料粉碎成粉体。
