色谱分析仪气体流量控制的操作

气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数吹扫捕集进样的操作参数包括以下几个方面：1.气体流量：气体流量是吹扫捕集进样的核心参数之一，它直接影响到色谱柱中化合物的传送速率和进样的效果。

通常选择的气体是惰性气体（如氦气或氮气），其流量可根据实际需要进行调整。

一般来说，流速应保持适中，不宜过大或过小。

过大的流速可能导致样品在进样过程中被稀释，影响分析结果；过小的流速则可能导致进样时间较长，降低工作效率。

2.温度控制：温度是气相色谱分析中一个重要的参数，它不仅影响到气相色谱柱的分离效果，还与吹扫捕集进样过程密切相关。

在吹扫捕集进样过程中，通常需要设置柱温和进样口温度。

柱温的选择应考虑样品的性质和目标化合物的热稳定性，一般通常选择在分析温度的范围内进行。

进样口温度的设置应根据样品的挥发性和热稳定性来确定，以避免样品在进样过程中的降解或挥发造成的损失。

3.打开时间和关闭时间：吹扫捕集进样需要使用继电器或气控阀控制气体的开启和关闭时间。

打开时间是指进样口接收样品气流的时间，而关闭时间则是指停止样品气流的时间。

打开时间过长可能会导致样品的稀释，而关闭时间过短则可能会导致残留物在柱上蒸发，影响进样的精度。

因此，合理选择打开时间和关闭时间，使之适应样品的挥发性和进样的需要。

4.进样量：进样量是指吹扫捕集进样中样品溶液的注入量或气态样品的挥发量。

它直接影响进样的灵敏度和精度。

进样量过大可能会导致色谱柱内的化合物峰形变宽和分离效果下降；进样量过小则可能会使峰高度很低，影响检测的灵敏性。

因此，应根据样品的浓度、目标化合物的响应灵敏度和柱的负荷能力来选择适当的进样量。

5.进样模式：气相色谱仪的吹扫捕集进样模式可以分为直接进样和间接进样两种。

直接进样是指将样品直接喷洒到进样口附近的区域，通过吹扫气流将样品带入色谱柱进行分离；间接进样是指将样品通入气流中，然后进样到柱上。

不同的进样模式适用于不同的样品类型和目标化合物，可以根据需要进行选择。

环氧乙烷气相色谱仪设备操作规程环氧乙烷气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。

为了保证仪器正常运行和数据准确可靠，设备操作规程尤为重要。

下面是关于环氧乙烷气相色谱仪设备操作规程的详细内容。

一、设备准备1.检查环氧乙烷气相色谱仪的电源是否正常，并确保电源插座接地良好。

2.检查色谱仪的气源气瓶是否充足，并确保气瓶连接正确。

3.检查色谱仪的进样口、进样针和柱箱是否干净，并根据需要更换或清洗。

二、仪器开机1.打开色谱仪的电源开关，并等待仪器自检完成。

2.打开色谱仪的软件控制界面，并进行系统初始化。

3.检查仪器各个部件是否正常工作，在保证安全的前提下进行调整。

三、进样操作1.打开进样口保护盖，并根据需要设置温度。

2.使用进样针吸取样品，注意不要接触针头。

3.将进样针插入进样口，注射样品，并迅速退出进样针。

4.关闭进样口保护盖，避免样品受到外界污染。

四、柱箱操作1.打开柱箱保护盖，并根据实验需求选择合适的柱子。

2.将柱子插入柱箱内，注意不要损坏柱子。

3.关闭柱箱保护盖，确保柱子的温度稳定。

五、气路操作1.打开气源开关，通过调整流量计控制气体的流量。

2.根据实验需求，设定进样口和检测器的气体流量。

3.检查气路连接是否牢固，确保气体流动畅通。

六、仪器调试1.利用相应的标准溶液进行仪器的初始调定，如调整气体流量、温度等参数。

2.运行标准样品测定，确保仪器运行正常并获得准确的数据。

3.如有需要，可根据实验要求进行进一步的仪器调试和优化。

七、开始实验1.设定实验所需的分析方法和仪器参数。

2.进行样品进样和分析过程，根据实验要求和操作指南确保操作正确、仪器稳定。

3.监控色谱仪运行状态，如异常情况或故障应及时停止实验并进行处理。

八、实验结束1.关闭进样口和柱箱保护盖。

2.关闭色谱仪电源开关。

3.断开气源连接，关闭气源开关。

4.清理进样口、进样针和柱箱，保持设备清洁。

5.记录实验数据和操作情况。

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。

注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。

2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。

4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。

2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。

4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。

①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。

2）点击通道1或通道2进行样品设置。

3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。

若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。

4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。

4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。

4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。

2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。

3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。

FULIGC9790气相色谱仪安装使用说明书浙江温岭福立分析仪器有限公司仪器基本操作指南一.电源要求1.220V±10%；2.频率：50±0.5H Z；3.功率>2000W；4.接地要求电阻<0.1Ω。

二.气源要求N：99.995%；2：99.995%；H2Air：干燥，无油。

三.FID操作要求载气：流量30ml/min；氢气：点火时0.15-0.2Mpa;点火后0.1Mpa,即30ml/min;空气：点火时0.01Mpa;点火后0.03Mpa,即300ml/min;四.TCD操作要求1.开机加热、加电流前先通气；2.流量校正：两路出口流量一致；3.电流设得不能太高(参考说明书)。

目录一.概述 (1)二.仪器技术指标 (2)2.1．综合参数2.2．温度控制2.3．FID氢火焰检测器2.4．应用环境三.仪器成套性 (4)四.仪器工作原理 (5)五.安装 (6)5.1．实验室的准备5.2．拆箱5.3．气路连接5.4．系统检漏5.5．通电前的检查六．操作 (12)6.1．键盘名称介绍及功能6.2．键盘操作七.气路 (20)7.1．气源7.2．仪器气路流程7.3．主要部件参数及简介7.3.1．稳压阀7.3.2．稳流阀7.3.3．针形阀7.3.4．开关阀7.3.5．气阻7.3.6．减压阀7.3.7．气体净化7.4．气体流量调节7.5．流量测量7.6．色谱柱安装八．注样器 (32)8.1．填充柱注样器8.2．注样器安装8.3．注样器温度选择8.4．注样隔垫的使用8.5．注样器清洗；九．FID氢火焰离子化检测器 (35)9.1．概述9.2．工作原理9.3．基本特点9.4．应用范围9.5．气体流量条件选择9.5.1．载气和氢气的比例9.5.2．最佳空气流速9.6．操作9.7．验收方法9.7.1．噪声和漂移的检查9.7.2．检测限试验十．仪器的维护保养及常见故障处理 (43)附录：自检代码 (45)附录A：仪器供电配置图 (46)附录B：CPU线路板安装图 (47)产品说明的使用范围及仪器操作注意事项 (48)9750气相色谱仪安装使用说明书第一章:概述满足广大用户不同的分析对象、不同应用场合的需要。

第41卷第12期2020年12月白动化仪表P R O C E S S A U T O M A T I O N I N S T R U M E N T A T I O NVol.41 No. 12Dec. 2020气相色谱分析仪气路流量监测控制电路设计陈冲，张银建(重庆川仪自动化股份有限公司，重庆401121)摘要：气相色谱分析仪一般采用注射器手动单个进样。

这种进样方式不能够大批fit进样，进样一个样品一般需要2 m i n,并且在手 动进样过程中不能排除由T T.作误差导致的样品与大气存在交换，不仅费时费力，1〖1丨且无法保证进样M的准确性，会导致检测结果出 现偏差。

因此，A动进样管理（E P C)系统应运而生，解决了手动进样中不能大量进样和进样偏差导致的结果误差，使检测结果更加准确、可靠分析仪要求整个气路系统气体纯净并连续运行，且流速要稳定、密闭性好、流量测定准确精确的气路流M检测和流量控制是实现E P C的前提主要设计了一种气路流M的检测与控制的电路方案。

方案选用P I C32M X6高性能单片机对V i B I M200高精度 气体流量传感器进行管路流量监控，通过控制气路电磁阀实现气路的关闭以及气路流量的调节，进而达到对气路流M的精准控制和监测。

关键词：气相色谱;P I C32M X;W B I M200;气体流滅监测;气路电磁陶;气体进样控制中图分类号：TH-39 文献标志码：A D0I ：10. 16086/j. enki. issnl(XX)-0380. 2020050010Design of Monitoring and Control of Gas Flow of Gas ChromatographC H E N C h o n g,Z H A N G Yinjian(Chongqing Chuanyi Aytomation Co.,Ltd.,Chongqing 401121,China)Abstract ：G a s c hromatography analyzers generally adopt a syringe to manually inject a single sample. But this injection method cannot be applied to inject large quantities of samples. In general,il takes about 2 m i n to inject only one sample. In the manual sample injection process,the exchange between samples and atmosphere caused by working errors cannot be m l e d out,which not only takes time a nd effort,but also cannot guarantee the accuracy of sample injection,thus resulting in the deviation of detection results. Therefore, electric pneumatic control(E P C)system is designed to solve the problem of result enor, which i s caused by the large n u m b e r of injections and injection deviations in manual sampling, and to achieve more accurate and reliable detection results. T h e analyzer requires the entire gas circuit system has pure and continuously running gas,the gas flow rate i s required to he stable and tightly sealed,and the flow rate measurement is accurate. Accurate gas flow detection a nd flow control are the prerequisites for achieving E P C. T h e gas circuit solution for gas flow detection and control is designed. In the solution, the P I C32M X6 high-performance single-chip microcomputer i s selected for W B I M200 high-precision gas flow sensor Pipeline flow monitoring. B y controlling the solenoid valve of the gas circuit to achieve the closing of the gas circuit and the adjustment of the gas circuit flow,thereby achieving precise control and monitoring of the gas circuit flow.K e y w o r d s：G a s chromatography；P I C32M X；W B I M200；G a s flow monitoring；G a s circuit solenoid valve；G a s injection control〇引言气相色谱仪被广泛应用于食品检验、石油化工、医药卫生、农业、环境保护以及科研院校等领域。

本规程适用于FID检测1 操作步骤1.1 开机准备1.1.1 打开载气气源总阀，调节输出压力和流量控制表压为待测压力。

刚开始通入载气时，由于流路中有空气，因此要先通一段时间载气，然后再启动系统。

一般需要20min以上，如系统长时间（3个月以上）未用则需要1h以上；1.1.2 打开主机电源与工作站，在主机上设置相应参数；参数设定方法：例如：柱温为：36℃、进样口温度：200℃、检测器温度：250℃、检测器：FID。

设定步骤如下：COL—36℃—ENTER,INJ—200℃—ENTER,DET—250℃—ENTER,DET#—FID—ON—ENTER。

柱的程序升温设置：COL—PROG—初始温度—ENTER—保温时间—ENTER—升温速率—ENTER—终止温度。

例如：初始温度为36℃，保温4min后以30℃/min的速度升温至90℃，保温1min。

升温设置：COL—PROG—36℃—ENTER—4—ENTER30—ENTER—90——ENTER—1—ENTER。

1.1.3 检查所设定条件，等载气通入时间在10min以上后，按动SYSTEM键启动系统，温度开始上升。

1.2 信息采集1.2.1 当柱温、进样口温度、检测器温度达到设定温度后，打开空气、氢气气源。

调节其输出压力和流量控制表压为待测压力；1.2.2 用专用打火器在通道2点火，点火时先降低空气流速；1.2.3 火点着后，在工作站观察基线，如不平稳用ZERO调零；1.2.4 基线平稳后，在进样口1进样；1.2.5 进样后，快速启动STA TER，工作站将自动记录待测样的出峰图谱；1.2.6 如需继续采样则重复步骤1.2.4-1.2.5。

1.3 关机1.3.1 分析结束后，设柱温COL、进样口温度INJ、检测器温度DET为0℃，开始降温；1.3.2 关氢气、空气气源，灭火；1.3.3 当进样口温度INJ、检测器温度DET降到100℃以下后，可以关闭气相色谱仪了。

气相色谱仪的操作流程气相色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器，其操作流程主要包括样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。

下面将详细介绍气相色谱仪的操作流程。

一、样品进样1. 准备好待测试的样品，并确保样品溶解在适当的溶剂中，以便与色谱柱中的固定相相容。

2. 将样品通过进样针注入气相色谱仪的进样口，确保进样针完全插入，并避免产生气泡。

3. 进样完成后，将进样针重新抽回，以避免柱内残留物污染。

二、色谱柱条件设定1. 选择适当的色谱柱，通常根据待测试的样品性质和需要分离的目标化合物来确定。

2. 将色谱柱安装在气相色谱仪上，并确保连接稳固。

3. 根据柱的要求设置合适的流量速率和温度，以提供最佳的分离效果。

三、气相色谱条件设置1. 设置气相色谱仪的气体流动率，通常使用氢气、氮气或氦气作为载气。

2. 设置气相色谱仪的温度程序，以控制色谱柱温度的变化。

3. 根据待测样品的化学性质和目标分离物的挥发性，调整进样口和检测器的温度。

4. 根据需要，选择合适的检测器，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等，并进行相应的设置。

四、数据处理1. 启动气相色谱仪，使其预热并达到稳定状态。

2. 监控色谱图谱，通过色谱仪上的检测器获取信号数据。

3. 使用数据采集和处理软件导入信号数据，并进行峰识别和数据解析。

4. 分析峰的峰面积、保留时间、峰高等参数，与标准品进行比较，以确定目标化合物的含量或鉴别。

5. 根据需要生成报告或记录结果。

综上所述，气相色谱仪的操作流程涉及样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。

严格按照操作流程进行操作，能够提高分析结果的准确性和可靠性。

当然，在实际应用中，根据具体的分析要求和仪器型号，操作步骤可能会有所不同。

因此，在使用气相色谱仪前，应详细阅读仪器的操作手册，并在具备相关基础知识和技能的前提下进行操作。

GC—14A气相色谱仪操作规程一、开机准备：1、检查所有电路、气路是否正常。

2、打开载气（N2或H2）的钢瓶主阀，调节减压阀使出口压力为7—8kg/cm23、调节流量控制器右侧的载气压力调节旋钮CARRIER(P)使压力表为5—6kg/cm2。

4、调节流量控制器右侧的两个载气质量流量控制旋钮CARRIER(M)，使载气以40—60ml/min的流量通过检测器。

5、检查所有开关旋钮是否都处于OFF位置。

二、开机：1、使用氢火焰检测器（FID）时：（1）开启主机电源开关，“POWER”置“ON”。

（2）设置进样口、检测器及柱箱温度INJ ***ENT、DET∙T *** ENT、COL 、INIT TEMP * * * ENT。

输入完毕后，按下加热开关和START键，进样口、检测器、柱箱的温度开始上升。

（3）打开氢气和空气钢瓶主阀，调节减压阀使出口压力都为2.5—3kg/cm2。

（4）根据流量—压力校正曲线，将空气和氢气的压力调至工作压力，使流速比为Air:H2=10:1 。

（5）按住流量控制器上IGNIT按钮，用点火器在FID检测器的顶空点火，当听到轻微的爆鸣声，表示火已点着，也可用一小镊子检验是否有水蒸气形成。

（6）设置FID的量程，将检测器开关转向ON，然后按DET ∙1∙ ENT。

（7）设置FID的极性POL 1 ENT，此时流路1进样出正峰。

（8）当主机控制显示器上READY灯亮时，表明进样口、柱箱和检测器的温度已达到设定值。

打开记录仪，开始记录基线，待基线稳定后方可进样。

2、使用热导池检测器（TCD）时：（1）开启主机电源开关。

（2）设置进样口、检测器、及柱箱温度INJ *** ENT、SHIFT DOWN TCD∙T*** ENT、COL INIT TEMP *** ENT、DET∙T *** ENT，然后按下加热开关和START键，升温开始。

（3）真正确认TCE VENT中有载气排出后，才可设置桥电流，按DET 4 CURR *** ENT。

FID气体流量配置要点
FID是我们日常气相分析中最常用的检测器之一，几乎所有的有机物在FID 上都有响应，正确控制好载气、氢气、空气的流速是气相分析的首要条件。

虽然在气相色谱中离子室的结构与物质的响应值有着很大的关系，但是对于一台色谱仪离子室的结构是相对固定的，要使一组组分有良好的分离和较高的响应值，我们只有从三种气体的流量控制着手！
1、载气的流速：FID可用的载气有：N
2、Ar、He等，由于N2价廉易得，响应值大，故是较常用的一种载气。

N2流速会影响灵敏度和分离度，较高的流速能提高灵敏度，但某种程度上使分离度变差，较低的流速虽然能使组分得到有效的分离，但会使灵敏度变低，所以在实际工作中要根据柱子的分离效率调整载气到合适的流量，保证在有较高灵敏度的基础上，又能使组分得到良好的分离。

2、氢气的流速：氢气作为燃烧气体，其流量也影响检测的灵敏度，当N2流速相对固定时，随着氢气流量的增大，响应值也会逐渐增大，增到一定程度后以逐渐降低。

当N2流速不同时，最佳的氢气流速也不同，即N2、H2流速有一个最佳的比值。

当N2、H2流速比处于最佳值时，不但响应值大，而且流速有微小变化时对信号怕影响也最小。

一般N2、H2流速最佳比约为（1~1.5）：1。

但切记氢气流量不宜过大，否则会使噪声增大，仪器工作不稳定！！
3、空气的流速：空气作为助燃气体，并为离子化过程提供O2，同时起着清扫离子室的作用。

空气的流速也影响灵敏度，随着空气流量的增大，响应值渐趋稳定，空气与H2的比约为（10~20）：1，一般为250~500ml/min比较合适！当然最好根据实际情况确定，一般在选定N2、H2流速之后，逐渐增大空气流量至基流不再增大，再过量50ml/min就足够了！。