下载文档原格式
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
药物含量的测定方法总结药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。
药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。
其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。
药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。
其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
一、容量分析法容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
（一）容量分析法的特点与使用范围1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。
（2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。
（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。
（4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。
2.容量分析法的使用范围由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。
（二）容量分析法的有关计算1.滴定度指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。
片剂含量测定公式片剂是一种常见的固体制剂形式，广泛应用于制药工业。
片剂的质量是制药过程中一个重要的品质参数，也是对药物含量准确性的直接反映。
因此，对片剂的含量进行测定是必要的。
本文将介绍片剂含量测定的公式以及其相关原理和步骤。
1.标准比例法：片剂含量=(样品中所含药物质量/标准品中所含药物质量)×标准品浓度这种方法是通过相对比例的方式来计算样品中所含药物的质量。
首先将样品中所含的药物与标准品进行比较，然后通过标准品中的浓度来计算片剂的含量。
2.酸碱滴定法：片剂含量=(酸滴定液消耗体积-小样盛装容器的酸滴定液消耗体积)×酸的浓度)×分子量/样品质量酸碱滴定法是一种常用的测定含量的方法，特别适用于碱性药物。
该方法是通过酸滴定液与样品中的碱性成分反应来确定药物含量的。
3.溶液浓度法：片剂含量=(所用标准溶液消耗体积×(标准溶液浓度-标准品背面应减去的溶液体积))/样品质量溶液浓度法是一种通过溶解片剂样品来测定含量的方法。
该方法是通过测定所需标准溶液的消耗量来计算药物含量的。
这些公式都是基于不同的原理和方法进行计算的，具体选择哪种公式取决于样品的性质和实际情况。
在进行片剂含量测定时，需要先准备好标准品和样品。
标准品是含有已知浓度药物的样品，可以用作测定的参照物。
样品则是待测药物的实际制剂，需要在合适的条件下进行测定。
测定过程一般包括以下几个步骤：1.准备工作：首先要准备好所需的仪器和试剂，包括分析天平、比色皿、滴定管、计量瓶等。
根据公式所需的量取相应的试剂。
2.样品制备：将样品按照一定比例取样，经过研磨、筛网等处理，制备好适合测定的样品。
3.测定步骤：a.将适量的样品溶解于适量的溶剂中，形成均匀的溶液。
b.将溶液经过适当的预处理，如稀释、过滤等，以便于后续的测定。
c.根据选择的方法和公式，进行测定操作。
d.根据测定公式，计算出样品中药物的含量。
4.数据处理：对测得的数据进行统计和分析，计算出样品中药物的平均含量和标准差等参数。
量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片(个)含量偏离标示量的程度。
凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重(装)量差异。
除另有规定外，取供试品10片(个)，照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量X，求其均值Ｘ和标准差S①以及标示量与均值之差的绝对值A(A＝│100-X｜)；如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A＋S＞15.0，则不符合规定；若A＋ 1.80S ＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复试。
根据初、复试结果，计算30片(个)的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。
如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他百分数时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各判断式中的系数不变。
在含量测定与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值（如吸收度）求出每片含量情况下，可取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y(可为吸收度、峰面积等)，求其均值Y。
另由含量测定法测得以标示量为100的含量X<[A] >，由X<[A]>除以响应值的均值Y，得比例系数K(K＝X<[A]>／Y)。
将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片标示量为100的相对百分含量X(X＝KY)，同上法求其均值X和S以及A，计算，判定结果，即得。
药物分析含量测定结果的计算原料药 以实际百分含量表示：片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示：标示量%═%100⨯标示量每片的实际含量═%100⨯⨯标示量平均片重取样量测得量m m注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示：1. 原料药含量测定结果的计算 （1）滴定分析法① 直接滴定法： （无空白）T ——滴定度(g/mL)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL ） F ——浓度校正因子W ——供试品的质量 (g)例1：P 93 例题例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定，用去20.00mL 。
每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。
计算非那西丁的含量为（E ）A. 95.55%B. 96.55%C. 97.55%D. 98.55%E. 99.72% %100⨯=WTVF百分含量%72.99%1003630.0101.01010.000.2092.17%3=⨯⨯⨯⨯=-非那西丁%100⨯=取样量测得量百分含量m m %100%⨯=标示实测标示量c c 标准实际c c F =② 剩余滴定法 （做空白）V 0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（mL ） 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式例1：P 94 例题例2：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ，回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ，空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。
求供试品的含量，每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。
（2）紫外分光光度法① 吸收系数法例——P 122：（1）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算，即得。
