片剂和注射剂中药物的含量测定.

硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。

2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。

3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。

二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。

定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。

实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。

每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。

2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。

本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。

四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。

2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。

3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。

药物含量的测定方法总结药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。

药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。

其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。

药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。

其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。

一、容量分析法容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。

（一）容量分析法的特点与使用范围1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。

（2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。

（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。

（4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。

2.容量分析法的使用范围由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。

（二）容量分析法的有关计算1.滴定度指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。

片剂含量测定公式片剂是一种常见的固体制剂形式，广泛应用于制药工业。

片剂的质量是制药过程中一个重要的品质参数，也是对药物含量准确性的直接反映。

因此，对片剂的含量进行测定是必要的。

本文将介绍片剂含量测定的公式以及其相关原理和步骤。

1.标准比例法：片剂含量=(样品中所含药物质量/标准品中所含药物质量)×标准品浓度这种方法是通过相对比例的方式来计算样品中所含药物的质量。

首先将样品中所含的药物与标准品进行比较，然后通过标准品中的浓度来计算片剂的含量。

2.酸碱滴定法：片剂含量=(酸滴定液消耗体积-小样盛装容器的酸滴定液消耗体积)×酸的浓度)×分子量/样品质量酸碱滴定法是一种常用的测定含量的方法，特别适用于碱性药物。

该方法是通过酸滴定液与样品中的碱性成分反应来确定药物含量的。

3.溶液浓度法：片剂含量=(所用标准溶液消耗体积×(标准溶液浓度-标准品背面应减去的溶液体积))/样品质量溶液浓度法是一种通过溶解片剂样品来测定含量的方法。

该方法是通过测定所需标准溶液的消耗量来计算药物含量的。

这些公式都是基于不同的原理和方法进行计算的，具体选择哪种公式取决于样品的性质和实际情况。

在进行片剂含量测定时，需要先准备好标准品和样品。

标准品是含有已知浓度药物的样品，可以用作测定的参照物。

样品则是待测药物的实际制剂，需要在合适的条件下进行测定。

测定过程一般包括以下几个步骤：1.准备工作：首先要准备好所需的仪器和试剂，包括分析天平、比色皿、滴定管、计量瓶等。

根据公式所需的量取相应的试剂。

2.样品制备：将样品按照一定比例取样，经过研磨、筛网等处理，制备好适合测定的样品。

3.测定步骤：a.将适量的样品溶解于适量的溶剂中，形成均匀的溶液。

b.将溶液经过适当的预处理，如稀释、过滤等，以便于后续的测定。

c.根据选择的方法和公式，进行测定操作。

d.根据测定公式，计算出样品中药物的含量。

4.数据处理：对测得的数据进行统计和分析，计算出样品中药物的平均含量和标准差等参数。

量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片(个)含量偏离标示量的程度。

凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重(装)量差异。

除另有规定外，取供试品10片(个)，照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量X，求其均值Ｘ和标准差S①以及标示量与均值之差的绝对值A(A＝│100-X｜)；如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A＋S＞15.0，则不符合规定；若A＋ 1.80S ＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复试。

根据初、复试结果，计算30片(个)的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。

如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他百分数时，应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各判断式中的系数不变。

在含量测定与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值（如吸收度）求出每片含量情况下，可取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y(可为吸收度、峰面积等)，求其均值Y。

另由含量测定法测得以标示量为100的含量X<[A] >，由X<[A]>除以响应值的均值Y，得比例系数K(K＝X<[A]>／Y)。

将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片标示量为100的相对百分含量X(X＝KY)，同上法求其均值X和S以及A，计算，判定结果，即得。

药物分析含量测定结果的计算原料药 以实际百分含量表示：片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示：标示量%═%100⨯标示量每片的实际含量═%100⨯⨯标示量平均片重取样量测得量m m注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示：1. 原料药含量测定结果的计算 （1）滴定分析法① 直接滴定法： （无空白）T ——滴定度(g/mL)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL ） F ——浓度校正因子W ——供试品的质量 (g)例1：P 93 例题例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定，用去20.00mL 。

每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。

计算非那西丁的含量为（E ）A. 95.55%B. 96.55%C. 97.55%D. 98.55%E. 99.72% %100⨯=WTVF百分含量%72.99%1003630.0101.01010.000.2092.17%3=⨯⨯⨯⨯=-非那西丁%100⨯=取样量测得量百分含量m m %100%⨯=标示实测标示量c c 标准实际c c F =② 剩余滴定法 （做空白）V 0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（mL ） 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式例1：P 94 例题例2：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。

先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ，回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ，空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。

求供试品的含量，每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。

（2）紫外分光光度法① 吸收系数法例——P 122：（1）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算，即得。

岗位技能第五节医院药品的检验一、A11、容量瓶的使用错误的是A、容量瓶不能加热，也不能盛放热溶液B、若长期不用，磨口塞处应涂以凡士林密封保存C、溶液定量稀释时，用移液管或吸量管准确移取一定体积的浓溶液，直接放入容量瓶，然后加溶剂至刻度线，混匀即可D、容量瓶只能用来配制溶液，不能用来贮存溶液E、容量瓶在使用前先要检查其是否漏水2、滴定管使用错误的是A、装滴定液之前，要用该滴定液荡洗滴定管2～3次B、平行测定几份样品时，每次滴定都应从0.00开始C、滴定完毕，滴定管内的溶液应从滴定管的上端倒回原试剂瓶中D、若酸式滴定管活塞不滑润、转动不灵活或漏水，应在活塞上涂凡士林E、滴定管处理完毕，即可将滴定液倒入管内，不能借助其他容器(如漏斗、烧杯等)3、滴定管使用操作错误的是A、滴定前检漏和涂凡士林B、装滴定液前需要滴定液荡洗C、酸式滴定管应该使橡皮管向上弯曲排气D、读数前需要稍等1-2分钟E、常量滴定管可估读到小数点后2位4、酸式滴定管A、下端有一玻璃活塞，用以控制滴定过程中溶液的流出速度B、用于装酸性或具有还原性的滴定液C、用于装碱性或具有氧化性的滴定液D、下端用橡皮管连接一个带有尖嘴的小玻璃管。

橡皮管内装有一个玻璃珠，用以堵住液流E、均为棕色滴定管5、玻璃仪器保管方法正确的是A、滴定管洗净后置于防尘的盒中B、移液管洗净后置于移液管架上C、长期不用的滴定管要用洗衣粉或去污粉擦洗磨口部位，以除掉凡士林，然后垫纸，用皮筋拴好活塞保存D、需长期保存的磨口仪器要在塞间涂上凡士林，以密封E、移液管洗净后置于防尘的盒中6、玻璃仪器的干燥方法错误的是A、不急用的仪器在洗净后可置于干燥处，任其自然干燥B、玻璃仪器可用电吹风机吹干C、试管可以直接用火烤干D、称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却并保存E、容量瓶、移液管等要求容积标准的量器，应尽量置于干燥箱中快速加热干燥7、玻璃仪器的洗涤方法错误的是A、分光光度法中所用的比色皿，不能用毛刷刷洗B、移液管和吸量管若无明显油污，可先用自来水洗净，或用肥皂水或洗涤剂润洗C、无污物时，可直接用自来水清洗后，再用纯化水冲洗3次D、使用自来水或纯化水洗涤时，应遵守少量多次的原则，且每次都将水沥干，以提高效率E、滴定管如果无明显油污，可用滴定管刷蘸肥皂水或去污粉刷洗8、可用洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗的玻璃仪器是A、玻璃垂熔漏斗B、容量瓶C、移液管D、烧杯E、滴定管9、下列玻璃仪器需要使用待测溶液润洗的是A、量瓶B、移液管C、比色皿D、滴定管E、烧杯10、下列玻璃仪器不能用毛刷刷洗的是A、量瓶B、移液管C、比色皿D、滴定管E、烧杯11、下列关于玻璃仪器的洗涤方法不正确的是A、分光光度法中所用的比色皿，不能用毛刷刷洗B、污染严重的仪器需使用铬酸洗液C、无污物时，可直接用自来水清洗后，再用纯化水冲洗3次D、使用自来水或纯化水洗涤时，应遵守少量多次的原则E、量瓶的洗涤干净标准是，玻璃面没有污物，透明且挂有水珠12、洗涤有油脂或其他有机物污物的酸式滴定管适合用A、合成洗涤剂B、铬酸洗液C、硝酸-乙醇洗涤液D、盐酸-乙醇洗涤液E、氢氧化钠溶液13、为提高清洗效率，使用自来水或纯化水洗涤玻璃仪器时，应遵守的原则是A、大量水1次冲洗B、大量水多次冲洗C、少量水1次冲洗D、少量多次冲洗E、大量水反复冲洗14、可以用火直接烤干的玻璃仪器是A、滴定管B、试管C、砂心玻璃滤器D、量筒E、容量瓶15、滴定液配制或使用错误的是A、盐酸滴定液(0.1mol／L)配制时，先用移液管精密量取9.0ml浓盐酸，移入1000ml容量瓶中B、氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)配制时，应取澄清的饱和NaOH溶液2.8ml，置于聚乙烯塑料瓶中，加新煮沸的冷纯化水至500mlC、滴定液一般使用有效期为6个月，过期应重新标定，当标定与使用时的室温之差超过10℃，应加温度补正值，或重新标定D、配制滴定液(0.1mol／L)1000ml，需要精密称取基准硝酸银试剂16.987g，置烧杯中，硝酸银摩尔质量为169.87E、硝酸银滴定液(0.1mol／L)配制时，应用台秤称取分析纯硝酸银4.4g，置于500ml棕色细口瓶中，加蒸馏水250ml溶解16、电子分析天平的使用方法错误的是A、称量方法包括直接称量法、间接称量法、减重称量法和固定质量称量法B、天平应安放在室温均匀的室内，避免震动、潮湿、阳光直接照射C、称重物必须干净，过冷和过热的物品都不能在天平上称量D、取放物品应戴手套E、若用硫酸纸称量药物，先将硫酸纸的重量归零17、关于分析天平叙述不正确的是A、分析天平的灵敏度是指在天平盘上增加1mg质量所引起天平读数变化的量B、实际工作中常用灵敏度的倒数-分度值(感量)来表示天平的灵敏程度C、万分之一分析天平的灵敏度为10分度／mgD、十万分之一分析天平分度值(感量)为0.1mg／分度E、使用前接通电源，按下归零键使天平读数为“0.0000”18、关于溶液配制正确的是A、易水解的固体试剂须先用少量浓酸或浓碱使之溶解，然后加水稀释至所需刻度B、配制好的氢氧化钠溶液应转移至洗净的磨口试剂瓶中贮存C、KMnO4、Na2S2O2、AgNO3、NaOH等溶液应置棕色瓶中密闭，于阴凉暗处保存D、配制好的溶液若要长期贮存在容量瓶、锥形瓶等容器中时，应用封口膜密封，于阴凉暗处保存，以防止挥发、分解E、一般溶液的配制步骤为称量和量取、溶解、贮藏19、基准试剂指的是A、参加反应时，按反应式定量地进行，没有副反应的化学试剂B、是指具有专门用途的试剂，例如色谱分析用试剂(如高效液相色谱专用试剂)、核磁共振分析用试剂、光谱纯试剂等C、实验室中普遍使用的试剂D、常用于直接配制和标定标准溶液的化学试剂E、质量分数≥99.9％的试剂20、药品检验中化学分析法通常使用的试剂是A、化学纯试剂B、分析纯试剂C、优级纯试剂D、专用试剂E、基准试剂21、无需放在棕色瓶中密闭保存的溶液是A、KMnO4B、I2C、Na2S2O3D、NaOHE、AgNO322、药典规定称取某药粉0.3g（减重称量法），精密称定，则称量范围是A、0.2-0.4gB、0.25-0.35gC、0.29-0.31gD、0.27-0.33gE、0.3-0.35g23、标定氢氧化钠滴定液的指示剂是A、酚酞B、草酸钠C、甲基红D、高锰酸钾E、淀粉溶液24、以下常用的滴定液中，需要无水碳酸钠作为基准物质进行标定的是A、碘B、氢氧化钠C、高锰酸钾D、盐酸E、硫代硫酸钠25、分析纯的标签颜色是A、中蓝色B、深绿色C、红色D、黄色E、蓝色26、GR代表的试剂规格是A、化学纯B、优级纯C、分析纯D、基准试剂E、生物试剂27、关于高效液相色谱仪的结构和使用错误的是A、典型的高效液相色谱仪的基本组成为：贮液器-输液泵-进样器-色谱柱-检测器-记录仪(工作站)B、测定完毕后，用规定的溶剂冲洗泵和柱子→并将流速逐渐降为“0” →依次关闭泵、柱温箱、检测器和电脑开关→关闭ups电源开关→拔下电源插头C、所用溶剂必须符合色谱法试剂使用条件D、流动相需经脱气、过滤后方可使用E、色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、吸收系数、峰面积或峰高、校正因子和拖尾因子等指标28、根据下列实验，判断正确的是精密称取对乙酰氨基酚42mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml，溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，采用紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度为0.594，按对乙酰氨基酚的吸收系数为715计算，即得A、对乙酰氨基酚的含量是100.7％B、本实验用的是紫外分光光度法中的吸光度法C、对乙酰氨基酚的含量是98.9％D、本实验用的是紫外分光光度法中的对照品比较法E、对乙酰氨基酚的含量是100.3％29、关于紫外分光光度法叙述错误的是A、紫外分光光度法是药物含量测定中较为常用的方法B、紫外分光光度法分为对照品比较法和吸收系数法C、紫外分光光度计主要由光源、单色光器、吸收池、检测器、显示器等五个部件构成D、配有玻璃吸收池和石英吸收池各一套，可见光区使用1cm石英吸收池，紫外光区使用1cm 玻璃吸收池E、紫外分光光度计按其光学系统可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计30、关于滴定分析法叙述正确的是A、药物制剂含量测定通常采用滴定分析法B、维生素C片剂和注射液的含量测定应在碱性条件下进行C、滴定分析法属于制剂通则检查项目D、利用维生素C具有很强的还原性，维生素C片剂和注射液可用0.05mol／L碘滴定液进行滴定分析E、维生素C注射液中因加有适量的焦亚硫酸钠为稳定剂，可导致含量测定结果偏低，可在滴定前加入适量丙酮，使其生成加成产物，排除其干扰31、关于重(装)量差异叙述错误的是A、用于片剂、胶囊剂等制剂检查B、属于制剂通则检查项目C、凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查D、是药典中片剂、胶囊剂、合剂、糖浆剂等制剂通则检查项目E、系指按规定方法测定每片(粒)的重量与平均片重之间的差异程度32、某供试品的pH在4.5左右，要准确测定其pH需要选用的校正仪器缓冲液pH正确的是A、4.8，7.8B、3.5，9.5C、1.5，3.5D、3.5，6.5E、4.5，6.533、下列测定项目不属于药品的检查项目的是A、干燥失重B、pHC、重(装)量差异D、无菌E、薄层色谱鉴别34、关于pH测定法叙述不正确的是A、测定电极目前常使用复合pH电极B、复合电极由两个同心玻璃管构成，外管为常规的玻璃电极，内管为参比电极C、复合电极通常是由玻璃电极与银-氯化银电极或玻璃电极与甘汞电极组合而成D、是检查药物中酸碱杂质的一种方法E、属于一般杂质检查项目35、对减压干燥法叙述正确的是A、压力应控制在30mmHg以下，温度一般为80℃B、干燥温度一般为105℃C、属于一般杂质检查项下的检测方法D、适用于受热较稳定的药物E、适用于熔点低、受热稳定及难去除水分的药物36、根据下列实验数据计算本品的干燥失重应为干燥至恒重的称量瓶重：28.9232g干燥前总重(称量瓶+药品)：29.9493g干燥至恒重的总重(称量瓶+药品)：29.9464gA、0.27％B、0.28％C、0.29％D、1.00％E、0.99％37、取样品与诺氟沙星对照品适量，分别加三氯甲烷-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。

简述阿司匹林及其片剂的含量测定方法,说明方法原理及特点阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧、抗血栓等。

为了确保药物的质量和安全性，需要对阿司匹林及其片剂的含量进行测定。

下面将介绍阿司匹林含量测定的常用方法、原理和特点。

一、阿司匹林含量测定的常用方法：1. 紫外吸收法：利用阿司匹林在紫外光下的吸收特性来测定其含量。

该方法准确、简单，常用于药物质量控制。

2. 高效液相色谱法（HPLC）：利用阿司匹林与色谱柱中的固定相相互作用，通过测定药物在色谱柱中的保留时间来确定阿司匹林的含量。

该方法准确、高效，广泛应用于药物分析领域。

3. 比色法：使用化学试剂与阿司匹林反应后产生色素，根据色素的吸光度来测定阿司匹林的含量。

该方法操作简单，适用于大规模生产中的快速检测。

二、阿司匹林含量测定方法的原理和特点：1. 紫外吸收法的原理和特点：阿司匹林在紫外光下有明显的吸收峰，在波长为280 nm左右处有最大吸收峰。

该方法操作简单、快速，适用于阿司匹林的含量测定。

但需要注意的是，该方法对杂质的吸收影响较大，因此在实际应用中应注意去除杂质的干扰。

2. HPLC的原理和特点：HPLC利用阿司匹林与色谱柱中固定相的相互作用，通过测量药物在色谱柱中的保留时间来确定其含量。

该方法具有灵敏度高、分离效果好、可同时测定多种成分等优点。

但也需要一定的仪器设备和专业知识，并且分析过程较为繁琐。

3. 比色法的原理和特点：比色法是将阿司匹林与化学试剂反应生成有色产物，根据产物的吸光度来测定阿司匹林的含量。

该方法操作简单、快速，适用于大规模生产中的快速检测。

但该方法对试剂和反应条件的选择较为敏感，需要严格控制实验条件。

总而言之，阿司匹林及其片剂的含量测定方法有紫外吸收法、HPLC 和比色法等。

不同方法具有不同的原理和特点，可以根据实际需求选择合适的测定方法。

第四章药物的含量测定方法与验证1、药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要标准。

2、可供药物含量测定的分析方法：（1）容量分析法①优点：操作简便，结果准确，方法耐用性高。

②缺点：方法缺乏专属性。

③适用：适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品的测定。

（2）光谱分析法①优点：简便，快速，灵敏度高，并具有一定的准确度。

②缺点：方法专属性稍差。

③适用：适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目。

（3）色谱分析法①优点：高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度。

②缺点：结果计算需要对照品。

③适用：适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。

3、为确保分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。

4、验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

§4-1 定量分析方法的分类与特点一、容量分析法容量分析法：也称滴定法。

是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。

当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点。

在进行容量分析时，当反应达到化学计量点时应停止滴定，并准确获取滴定液被消耗的体积。

但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。

其中，最常用的方法是借助指示剂的颜色或电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。

指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。

但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。

滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一，为了减少滴定误差，要选用合适的指示剂或指示方法（如在非水溶液中常见用电位滴定法），使滴定终点尽可能的接近滴定反应的化学计量点。

（一）容量分析法的特点与适用范围1、容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器廉价易得，操作简便、快速。

一、填空题（20分，每空1分）1。

准确度表示分析结果与（真实值)接近程度。

2.(空白)试验是指以蒸馏水代替样品溶液，用（测样品相同）的方法和步骤进行分析，把所得结果作为（空白值）从样品的分析结果中减去。

3.PH＝11.54是（两）位有效数字；5。

3587保留四位有效数字是（5。

359)4。

非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用（邻苯二甲酸氢钾)为基准物质进行标定的。

5.在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的Ksp和滴定溶液的浓度，Ksp越（小），突越范围越大。

6。

用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用（三乙胺）固定液进行分离.7。

测量溶液PH值时，常以（玻璃电极）为指示电极，(饱和甘汞电极）为参比电极,浸入被测溶液即组成电池.8.某有机化合物引入含有未共用电子对的基团时,吸收峰向长波方向移动，称为（红移）。

9。

增加平行测定次数,可以减少测定的（偶然）误差。

10。

由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2 ,所以其标准溶液应采用（间接）法配制。

11.药物分子结构中含（酚羟）基,均可与三氯化铁发生反应,产生有色的配位化合物,以示鉴别。

12。

阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质（水杨酸).13。

提取中和法常适合于一些碱性较强的(生物碱）类药物的分析。

14。

地西泮与氯氮卓原料的含量测定方法为(非水滴定法),而两者片剂含量测定采用(紫外分光光度法)。

15.硫色素反应是(维生素B1)的特有反应。

二、单选题（20分，每题1分)1.要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差别，可采用（ A )A t检验法 B. F检验法 C. G检验 D. 4d法2。

“干燥失重”是指在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的何种物质，从而减失重量的百分率（D)A 水分B 甲醇C 乙醇D 挥发性物质3。

在药品的生产过程中出现的机会较多，而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是（ B ）。

第二章 药物的鉴别试验鉴别试验的项目：性状（外观(颜色)、臭、味、溶解度以及m.p. 、b.p.、吸收系数、粘度、比旋度等）一般鉴别试验、专属鉴别试验比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1cm 且每1cm 种含有旋光性物质1g 的溶液时测得的旋光度。

吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%（w/v ），厚度为1cm 的吸光度，用 表示。

一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学实验来鉴别药物的真伪。

专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

鉴别试验的方法化学鉴别法：呈色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应鉴别法、气体生成反应鉴别法、使试剂褪色的鉴别法、测定生成物的熔点。

光谱鉴别：UV 、IR 、色谱鉴别法：薄层色谱法（TLC ）——比移值（Rf ）= HPLC 、GC 、MS 、纸色谱。

第三章 药物的杂质检查杂质来源：制备过程中产生、贮藏过程中产生 （外界条件影响：日光、空气、温度、湿度、微生物等引起药物产生）杂质的种类：一般杂质：是指在自然界中分布较广泛，在多种生物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，有氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、鉄盐、重金属、砷盐、铵盐以及酸碱度、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易碳化物和有机溶剂残留量等项目的检查方法。

特殊质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。

杂质限量检查——对照法（公式）取一定量(C·V)与被检杂质相同的纯品或对照品配成对照品溶液，与一定量(S)药物供试溶液在相同条件下处理后，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过规定一般杂质检查 （结合书看）项 目 氯化物 硫酸盐 铁 盐 重金属 反应试剂 AgNO3 BaCl2 NH4SCN 条 件 适宜范围 标准液浓度 砷盐古蔡氏法原理：-3432-333AsO AsH H AsO As ↑→++砷斑−−→−2HgBrSbH3+HgBr2→SbH2(HgBr)+HBr 锑斑 白田道夫法（含锑药物）：Ag-DDC 法——二乙基二硫代氨基甲酸银法： 易炭化物检查法易碳化物：检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。