混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定
1.目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据
2.试验设备和化学药品
天平：称量100g ，感量0.01g ；称量200g ，感量0.001g ；称量200g ，感量0.0001g 各1 台
棕色滴定管25mL 或50mL
三角烧瓶250ml
容量瓶100mL；1000mL
移液管20mL
标准筛孔径0.63mm
化学药品：硫酸密度1.84Kg/L ）乙醇（95%）；硝酸银铬酸钾酚酞（以上均为化学纯）
氯化钠（分析纯）
3.试剂配制
3.1配制浓度约5% 铬酸钾指示剂
称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使出现微红，摇
匀后放置过夜，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
3.2配制浓度约0.5% 酚酞溶液
称取0.5g酚酞，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。
3.3配制稀硫酸溶液
以1 份体积硫酸倒入20 份蒸馏水中。
3.4配制0.02mol/L氯化钠标准溶液
把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热（以玻璃棒搅拌）,一直到不再有盐的
爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右（精确至0.1mg）,用蒸馏水溶解后移入1000mL 容量瓶，并稀释至刻度。
氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算
n NaCI
C NaC=
V!
m
N NaCL=
Mr
式中C Naci ----- 氯化钠溶液的标准浓度mol/L
N NaC-——〔的mol
V——溶液的体积L
Mr ——氯化钠的摩尔质量（g/mol）, 取58.45 ；
m——氯化钠质量g
3.5配制0.02mol/L 硝酸银溶液（视所测的氯离子含量，也可配成浓度略高的硝酸银溶液）。
称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL，置于棕色瓶中保存。用
移液管吸取氯化钠标准溶20mL（V1），于三角烧瓶中，加入10滴铬酸钾指示
剂，用已配制的硝酸银溶液，滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫
升数（V2）。
硝酸根溶液标准浓度应安下式计算
C AgNO3（Clac|*V1/V2
式中OgNO3― 硝酸银溶液的标准浓度，mol/L
C Nac l --- 氯化钠标准溶液的标准浓度mol/L
V1——氯化钠标准溶液的毫升数mL
V2----- 消耗硝酸银溶液的毫升数mL
4.试验步骤：
4.1样品处理
取混凝土中的砂浆约30g，研磨至全部通过0.63mm筛，然后置于烘箱中烘2h,取出后放入干燥器冷却至室温。称取20g （精确到0.01g），重量为G，置于三角烧瓶中，并加入200mL（V3）蒸馏水，塞紧瓶塞，剧烈振荡1-2分钟，浸泡24小时。
4.2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL（V4），置于两个三角烧瓶中，各加2滴酚酞，使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后，加铬酸钾指示剂10滴，立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数（V5）。4.3试验结果计算
水溶性氯离子含量应按下式计算
P = CAgNo3V5*Q.Q3545*
100
%
G*V4/V3
式中P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量，%
C AgN。”---硝酸银标准溶液浓度mol/L
G --- 砂浆样品重g
V3——浸样品的水量,mL
V4 ----- 每次滴定时提取的滤液量mL
V5——每次滴定时消耗的硝酸银溶液量Ml o
混凝土中砂浆的氯离子总含量测定
1.目的和适用范围：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量，其中包括已和水泥
结合的氯离子含量。为查明钢筋锈蚀原因提供依据。
2.试验基本原理
用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭尔哈德法
来测定氯化物含量。
倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液，使氯离子完全沉淀。
在上述溶液中用铁矶做指示剂，将过量的硝酸银用KCNS标准溶液滴定。滴定时首先与Ag+生成白色的AgCNS沉淀，CNS-略有多余时，即与Fe3+ 形成Fe （CNS）2+络离子使溶液显红色，当滴至红色能维持5—10s 不褪，即为终点。
反应式为
+-
Ag + Cl f AgCl J
Ag+ + CNS - f AgCN S
Fe3+ + CNS - f Fe（CNS）2+
3.试验设备和化学药品
3.1试验所需设备主要有恒温烘箱，分析天平（称量100g ，感量0.1mg）
天平（称量O.OIg ）,酸式滴定管（10mL两支，容量瓶（100mL 1000mL
和三角烧瓶（250mL ），试剂瓶（1000mL ）移液管（20mL），玻璃干燥器，研钵，表面皿。
3.2化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矶铬酸钾（以上均为化学纯）；氯化钠（分析纯）
4.试验步骤
4..1 试剂配制
（1）0.02mol/L 氯化钠标准溶液的配制：按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测
定）
3.4条的有关规定执行；
（2）0.02mol/L硝酸银溶液配制与标定按（混凝土
中砂浆的水溶性氯离子含量测定）第3.5条的有关规定执行
（3）6mol/L硝酸溶液的配制：取化学纯浓硝酸（HN03含量65%-68）25.8mL 放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；
（4）10%铁矶溶液：用10g化学纯铁矶溶于90g蒸馏水配成；
（5）0.02mol/L硫氰酸钾标准溶液：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约
1.95g左右，溶于1000mL蒸馏水，充分摇匀,装在瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。将硝酸银标准溶液装入滴定管，从滴定管放出硝
酸银标准溶液约25mL，加6mol/L硝酸5mL和10%铁矶溶液4mL，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定，滴定时，激烈摇动溶液，当滴至红色维持5 —10s不褪时
即为终点。
硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算
C AgNO3V2
C KSC=
V i
式中C KSCN—硫氰酸钾标准溶液的标准浓度，mol/L
V1 ------ 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液mL
C AgNO3 ------------ 硝酸银标准溶液的标准浓度mol/L
V2 ----- 硝酸银标准溶液mL
4.2混凝土试样处理和氯离子测定步骤：
（1）取适量的混凝土试样约40g 左右，用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分，保存砂浆，把砂浆研碎成粉状。置于105 ± 5 C烘箱中烘2h。取出
放入干燥器内冷却至室温，用感量0.01g的天平称取10-20g砂浆试样倒入三角烧瓶：（2）用容量瓶盛100mL稀硝酸（按体积比为浓硝酸：蒸馏水=15 : 85）倒入
盛有砂浆试样的三角烧瓶内，盖上瓶塞，防止蒸发；
