有机化学实验报告-重结晶
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有机化学实验报告
实验名称:重结晶
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:09-5班
姓名:孙彬芳学号09402010503 指导教师:周国权樊丰文
日期:2010.10.20
一、试验目的
1、了解重结晶的意义和原理
2、学习重结晶操作
二、实验原理
利用溶解度的差异实验分离
三、主要试剂及物理性质
乙酰苯胺、活性炭
乙酰苯胺溶解度(g∕100ml)
四、仪器装置
电炉、250ml烧杯、布氏漏斗、吸虑瓶、搅拌棒、电子天平
五、实验步骤及现象
用电子天平称量2.00克乙酰苯胺,放入洁净的250ml烧杯,加入少量水用电炉加热溶解,待晶体完全溶解后再加入少量水以防晶体析出,将溶液稍冷后往烧杯加入0.16g的活性炭,加热微沸5min后用已经预热的布氏漏斗趁热抽滤,将滤倒入废液缸,滤液倒入250ml烧杯置于室内冷却结晶,待液体表面出现一层晶膜,进行抽滤,并且用5ml水滤饼进行润洗,将滤饼抽干后晾干出成品,用电子天平称量成品质量为1.21g。
六、注意事项
1、加活性炭时必须要稍加冷却
2、溶剂必须抽干,否则烘干时易融化
七、产率计算
产率%=m(产品)/m(粗品)×100%=1.21g÷2.00g×100%=60.5%
八、实验讨论
1、实验在褪色时加入的活性炭质量不够多,导致抽滤后的滤液颜色仍为蓝色。
2、第一次抽滤时没有及时乘热过滤,致使滤纸上粘有部分晶体。
3、最后烘干过程时间不够充分,导致未完全烘干,从而使产品的产率偏高。
有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺的重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:班姓名:学号:指导教师:日期:2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,水仪器:烧杯,玻璃棒,布氏漏斗(抽滤装置),滤纸,表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺:2.00g结晶提纯产品:0.64g产率:(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时,由于操作失误,部分溶液洒落,提纯的乙酰苯胺晶体较少,产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中,加入50ml 水,加热至沸腾,搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解,最后全部溶解。
再加20-30ml 水,冷却到20-30℃,加少量活 性炭,加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤,滤液置于烧杯,冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿,烘干称量。
m=0.64g失误提醒我,实验要规范操作,小心谨慎。
2.在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠,这是因为当温度高于83℃时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。
4.在实验结果上,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤,抽滤装置一定要预热,否则,抽滤时会堵塞布氏漏斗,导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
重结晶的实验报告重结晶的实验报告引言:重结晶是一种常用的实验方法,用于分离和纯化化合物。
通过溶解混合物,然后逐渐冷却溶液,使目标化合物结晶出来。
本实验旨在通过重结晶法,从混合物中分离和纯化一种有机化合物。
实验步骤:1. 准备工作:收集所需实验器材和试剂,包括烧杯、漏斗、热板、溶剂和待结晶物质。
2. 溶解混合物:将待结晶物质加入烧杯中,加入适量溶剂,用玻璃棒搅拌,直至完全溶解。
3. 过滤溶液:将溶解液倒入漏斗中,用滤纸过滤,以去除杂质。
4. 结晶操作:将过滤后的溶液倒入烧杯中,放置在热板上,逐渐升温,直至溶液开始沸腾。
5. 冷却结晶:将烧杯从热板上取下,放置在室温下冷却,观察结晶的形成。
6. 分离结晶:用玻璃棒轻轻搅拌结晶,使其分离出来。
7. 洗涤和干燥:用适量的冷溶剂洗涤结晶,以去除残留的杂质。
然后将结晶放在滤纸上晾干。
实验结果:通过重结晶法,我们成功地从混合物中分离和纯化了目标化合物。
经过冷却结晶后,我们观察到了形成的结晶物。
通过洗涤和干燥的步骤,我们得到了纯净的结晶产物。
讨论:重结晶是一种常用的分离和纯化方法,它通过溶解和结晶的过程,可以有效地分离出目标化合物。
在本实验中,我们选择了适当的溶剂和合适的结晶条件,使得结晶物得以形成。
通过反复重结晶,我们可以进一步提高产物的纯度。
然而,重结晶也存在一些限制。
首先,选择合适的溶剂非常重要,不同的化合物对不同的溶剂具有不同的溶解度。
因此,在进行重结晶实验时,需要进行一些初步的试验,以确定最佳的溶剂选择。
其次,重结晶过程需要耗费较长的时间,需要进行多次结晶和洗涤步骤,以确保产物的纯度。
结论:通过本次实验,我们成功地使用重结晶法从混合物中分离和纯化了目标化合物。
通过适当的步骤和条件,我们得到了纯净的结晶产物。
重结晶是一种常用的实验方法,它在化学实验中具有重要的应用价值,可以用于分离和纯化各种化合物。
实验四重结晶1、实验目的(1)重结晶原理及装置的讲解;(2)掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。
2、实验原理通常情况下,固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和,冷却时温度降低,固体的溶解度减小,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或绝大部分留在溶液中(或杂质在溶剂中的溶解度很小,则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去),从而达到提纯的目的。
这种提纯固体化合物的方法,称为重结晶。
重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
3、仪器:铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。
4、试剂:乙酰苯胺、活性炭。
5、装置图6、操作步骤及注意事项(1)溶剂的选择。
选择合适的溶剂。
本实验乙酰苯胺的重结晶,选择蒸馏水为溶剂。
(2)准备热过滤装置。
将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。
(3)样品溶解。
称取5g左右乙酰苯胺粗品,放在250 mL烧杯中,加入100 mL 蒸馏水,在电炉上进行加热溶解(电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌),沸腾溶解后,关闭电炉,将烧杯取下(用铁钳),放实验台上冷却5 min,再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭(1满勺活性炭够2个组用),继续加热微沸几分钟。
期间,剪好滤纸准备过滤。
(4)第一次抽滤(热过滤)。
将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出,迅速组装抽滤装置,趁热将溶液过滤,取滤液。
如果出现抽不动的现象,将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸,换张滤纸,加热布氏漏斗,重新热过滤。
(5)冷却、结晶。
上一步抽滤结束后,如果抽滤瓶中有固体析出,将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热(禁止将抽滤瓶放在电炉上加热!),待析出固体脱落后(粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来)迅速将滤液转移至250 mL烧杯中,冰水浴冷却结晶10 min。
有机化学实验报告
实验名称:重结晶
学院:化工学院
专业:化学工程与工艺
班级:
姓名:学号
指导教师:房江华、李颖
日期:
一、实验目的:
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;
2、掌握重结晶的操作方法;
3、掌握抽滤、热过滤的操作方法。
二、实验原理:
利用混合物中各组分分别在某种溶剂中溶解度的不同,而使混合物分离。
三、主要试剂及物理性质:
四、实验试剂及仪器:
粗的乙酰丙酮(2.0g)、活性炭(0.5g)、蒸馏水、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、培养皿、量筒(10ml)、天平、抽滤机、药匙、电炉、锅。
五、实验步骤及现象:
乙酰丙酮:
六、数据处理与实验结果:
测定结果
七、注意事项:
①热过滤时,要使布氏漏斗装置足够热,以防抽滤时结晶影响过滤;
②洗涤时不要加入太多水,否则会减慢纯净晶体的析出;
③热过滤洗涤时,要用热的蒸馏水;
④抽滤结晶时要冷却至室温。
八、实验讨论及误差分析:
①活性炭不可加太多,否则会对抽滤造成影响;
②得到结晶的那一步过滤时,滤纸上留有部分结晶,使最终产物减少,产率偏低。
有机化学实验报告实验名称:重结晶提纯法学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工班姓名:学号指导教师:日期: 2011年10月22日一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;掌握抽滤操作方法;二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;一般过程:1、选择适宜的溶剂:①不与被提纯物起化学反应;②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分离出结晶和杂质;6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:2.01g;水:不定量;活性炭:0.05g;五、仪器装置六、实验步骤及现象时间步骤现象10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中,加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加热至沸,再加水至乙酰苯胺全部溶解,再加入20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍冷,若有杂色可加入0.05g活性炭,然后加热5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽滤。
有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工12-4班姓名:王佳琦学号12402010411 指导教师:张老师杨老师日期:2013年10月19日一、实验目的1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤,热滤操作的方法。
二、实验原理1.固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化合物在某溶剂中,在较高温度时制成饱和溶液,然后使其冷到室温或降至室温以下,即会有一部分结晶析出。
2.利用溶剂与被提纯化合物和杂质的溶解度不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
3.适用于被提纯化合物与杂质性质差别较大、被提纯化合物中杂质含量小于5 %。
三、主要试剂及仪器1.主要试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,蒸馏水。
2.仪器:100ml烧杯,玻璃棒,电炉,石棉网,培养皿,布氏漏斗,滤纸,抽滤瓶。
四、实验步骤及现象五、实验数据六、注意事项1.活性炭脱色,不可放入沸腾溶液中,防止暴沸。
2.热过滤时,仪器必须先预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
3.滤液要慢慢冷却。
4.滤纸不可大于布氏漏斗底面。
5.停止抽滤,要先将抽滤瓶与抽滤泵间的橡皮管断开。
七、思考题1)结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克服?答:加入活性炭时应注意的问题:应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该适量,若加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则脱色效果差。
过滤时常遇到的困难:a.活性炭穿滤,解决办法是抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗且滤纸大小尽量和漏斗大小匹配;b.晶体在漏斗上析出,解决办法是漏斗要充分预热。
2)将母液浓缩冷却后,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差?答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。
重结晶的有机实验报告重结晶的有机实验报告引言:有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。
在有机合成中,重结晶是一种常用的分离和纯化技术。
通过重结晶,可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来,并得到高纯度的产物。
本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验,探究重结晶技术的原理和应用。
实验步骤:1. 准备工作:将实验器材洗净并烘干,准备好所需的试剂和溶剂。
2. 称量:称取一定质量的苯甲酸样品,记录称量质量。
3. 溶解:将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,加热搅拌使其充分溶解。
4. 过滤:将溶液用滤纸过滤,去除其中的杂质。
5. 冷却:将过滤后的溶液放入冰浴中,使其慢慢冷却,促使结晶的形成。
6. 结晶:当溶液冷却到一定温度时,出现白色结晶,使用玻璃棒搅拌,帮助结晶的形成。
7. 过滤:将结晶物用玻璃棒捣碎,通过滤纸过滤,收集固体。
8. 洗涤:用适量的冷溶剂洗涤固体,去除其中的杂质。
9. 干燥:将洗涤后的固体置于通风干燥器中,使其完全干燥。
10. 称重:记录得到的苯甲酸结晶的质量。
实验结果与讨论:经过重结晶过程,我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。
通过称重,我们得到了结晶的质量为X克。
与理论值相比较,我们可以计算出结晶的收率为Y%。
重结晶是一种常用的纯化技术,其原理基于溶解度差异。
在溶液中,溶质的溶解度随着温度的升高而增加,随着温度的降低而减少。
因此,通过适当调节溶解度与温度之间的关系,可以实现溶质的分离和纯化。
在本实验中,我们选择了苯甲酸作为目标化合物。
苯甲酸是一种常见的有机酸,其在常温下可以形成稳定的结晶。
通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中,然后进行冷却,可以使苯甲酸结晶形成。
通过过滤、洗涤和干燥等步骤,可以得到高纯度的苯甲酸结晶。
实验中,我们还需要注意一些实验技巧。
首先,溶剂的选择非常重要。
溶剂应该具有较高的溶解度,同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降,以促使结晶形成。
其次,在结晶过程中,可以通过搅拌来增加结晶的形成速度,但要避免过度搅拌导致结晶的破碎。
有机化学实验实训报告-重结晶 .doc
一、实验目的
1、掌握重结晶精炼的基本原理、和操作步骤;
2、通过实验熟悉操作,增强对有机化学实验的理解;
二、实验步骤
1. 用水吹操作室内温度在实验要求下,准备好所需要的仪器及试剂;
2. 打碎有机物为颗粒状物质,加入甲醇中溶解;
3. 加热至沸腾,减少挥发物,继续加热至固体对混悬液中沉淀完全;
4. 冷却加热后的混悬液,离心,取出沉淀,再次用甲醇溶解;
5. 上温滤,取出滤液,用冷却水将温度控制在实验要求下,中速离心;
6. 取出沉淀,滤盘内的沉淀物用水洗涤,将其迁移到干燥杯中;
7. 干燥,焙烘重结晶物,测量干物质重量;
三、实验结果
有机物重结晶后,用碘检测,得到颜色稳定。
试剂配置合格,有机物重结晶精炼后,得到纯白色固体。
四、实验总结
重结晶是一种常用的有机化学实验,可以很好地将有机物从杂质中提纯出来,又保持其原有的结构特性,从而将一般风格悬浮液聚合以得到要求纯度和物体特征的有机物的过程,它的主要过程有甲醇溶解、热混悬液并离心、上温滤及重结晶精炼。
通过本次实验,巩固了重结晶精炼技术的熟悉度和实操,熟悉重结晶原理及操作过程,提高了实验技能和知识积累。
重结晶实验报告重结晶实验报告引言:重结晶是一种常见的分离纯化技术,通过溶解物质在溶剂中的溶解度差异,利用溶解度较小的杂质在溶液中析出,从而达到提纯的目的。
本实验旨在通过重结晶方法,对某种有机化合物进行提纯,并对实验结果进行分析和讨论。
实验方法:1. 实验材料和仪器本次实验所需材料包括待提纯的有机化合物、溶剂、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸等。
实验仪器包括电热板、热水浴等。
2. 实验步骤(1)称取一定量的待提纯有机化合物,加入烧杯中。
(2)选择合适的溶剂,并将其加入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,直至有机化合物完全溶解。
(3)将溶液置于电热板上加热,使其达到沸腾状态。
(4)逐滴加入适量的溶剂,直至有机化合物开始析出。
(5)将溶液冷却至室温,使有机化合物充分结晶。
(6)用漏斗和滤纸过滤固体,将提纯后的晶体收集。
(7)用冷溶剂洗涤晶体,以去除残留的杂质。
(8)将晶体放置在烘箱中干燥,直至恒重。
(9)称量晶体的质量,并计算出收率和纯度。
实验结果:经过重结晶处理后,得到了一定量的提纯晶体。
通过称量晶体的质量,并计算出收率和纯度,得到了以下结果。
讨论:在本次实验中,我们成功地利用重结晶方法对待提纯有机化合物进行了分离纯化。
通过研究实验结果,我们可以得出以下几点讨论:1. 重结晶的原理重结晶是利用溶解度差异进行分离纯化的方法。
在溶液中,有机化合物的溶解度受温度和溶剂选择等因素的影响,通过适当的溶剂选择和加热冷却过程,可以使有机化合物在溶液中溶解度发生变化,从而实现纯化的目的。
2. 溶剂的选择溶剂的选择是重结晶实验中非常重要的一步。
合适的溶剂应具备以下特点:与有机化合物有较好的相容性,有较大的溶解度差异,易于蒸发,不会与有机化合物发生化学反应等。
在实验中,我们需要根据有机化合物的性质和溶解度曲线等信息,选择适当的溶剂。
3. 结晶条件的控制在实验过程中,控制结晶条件对于提高重结晶的效果至关重要。
加热过程中,应控制溶液的沸腾状态,避免溶剂的过度挥发。
重结晶实验报告重结晶实验报告实验目的:掌握重结晶法分离纯化有机化学试剂的方法,理解分离纯化过程与溶剂的选择关系,提高实验操作和观察分析的能力。
实验原理:重结晶是根据溶质的溶解度特点来分离纯化混合物的方法。
通过溶剂的选择及适当控制条件,使得其中一个成分在冷却结晶的过程中结晶出来,而另一个成分依然保持溶解状态,从而实现分离纯化的目的。
实验仪器:试管、温度计、加热器、称量器等。
实验步骤:1. 准备实验所需的试剂和仪器。
2. 取出适量的混合溶液倒入试管中,并用温度计测量溶液的初始温度。
3. 加热试管中的溶液,使其完全溶解。
4. 缓慢冷却溶液,观察试管内是否出现结晶。
5. 如果试管内未出现结晶,则再次加热溶液,使其再次完全溶解,然后重新开始冷却过程。
6. 如果试管内出现结晶,则停止冷却,待结晶充分形成后,可以用过滤器将结晶分离出来。
7. 用冷去离子水洗涤结晶,去除杂质。
8. 将洗涤后的结晶放置在干燥器中干燥,得到纯净的产物。
实验结果及分析:本次实验以混合溶液A为例进行重结晶,初始溶液温度为50°C,加热过程中溶解完全,然后缓慢冷却。
在冷却过程中,观察到在温度降低到30°C时,溶液开始出现微小的结晶。
随着温度的继续降低,结晶逐渐增多并变得清晰。
最终,在温度降低到25°C时,溶液中的结晶达到最大量,停止冷却过程。
用过滤器将结晶分离出来,并用冷去离子水洗涤。
通过洗涤后的结晶观察,发现结晶颗粒较小且无明显颜色,表明纯净度较高。
将洗涤后的结晶放置在干燥器中干燥,最终得到了无杂质的纯净产物。
结论:通过重结晶实验,我们成功地分离纯化了混合溶液A,并得到了无杂质的纯净产物。
实验结果表明,重结晶是一种有效的分离纯化方法,可以用于分离有机化学试剂中的混合物,并得到纯净的产物。
在进行重结晶实验时,需要注意控制溶液的冷却速度以及溶剂的选择。
较慢的冷却速度有助于结晶的形成,而适当选择溶剂可以提高溶质的溶解度,使得分离纯化过程更加顺利。
重结晶的有机实验报告
《重结晶的有机实验报告》
重结晶是有机化学实验中常见的一种技术手段,通过重结晶可以提高有机化合
物的纯度和结晶度,从而得到更纯净的产物。
本次实验旨在通过重结晶技术,
对有机化合物进行提纯和分离,从而得到高纯度的产物。
实验首先选择了一种有机化合物作为实验对象,通过溶解该化合物于适当的溶
剂中,制备出饱和溶液。
随后将溶液慢慢冷却,使得有机化合物逐渐结晶沉淀
出来。
在结晶过程中,需要注意控制结晶速度,以获得较大的结晶体和较好的
结晶形态。
一旦结晶完成,需要将产物进行过滤、洗涤和干燥处理,以去除残留的溶剂和
杂质。
最后得到的产物即为经过重结晶提纯后的有机化合物,其纯度和结晶度
得到显著提高。
通过本次实验,我们成功地利用重结晶技术对有机化合物进行了提纯和分离,
得到了高纯度的产物。
这不仅为我们提供了一种有效的实验手段,也为我们在
有机合成和分离过程中提供了重要的参考和借鉴。
重结晶技术的应用,不仅可
以提高有机化合物的纯度,还可以提高实验效率和产物质量,具有重要的实际
意义和应用价值。
总之,本次实验为我们提供了一次宝贵的实践机会,通过亲身操作和实验观察,我们对重结晶技术有了更深入的理解和掌握。
相信在今后的实验和研究中,我
们将能够更加熟练地运用重结晶技术,为有机化学领域的发展做出更大的贡献。
一、实验目的1. 理解重结晶的基本原理和过程。
2. 掌握重结晶提纯固体有机化合物的方法。
3. 通过实验,验证重结晶在提高物质纯度方面的效果。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的一种方法。
通常,重结晶适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
其基本原理如下:1. 溶解度差异:在溶剂中,不同组分的溶解度随温度变化不同,利用这一差异,可以在不同温度下使所需纯化的组分从溶液中析出,而杂质则留在溶液中。
2. 溶剂选择:理想的溶剂应满足以下条件:- 不与重结晶物质发生化学反应;- 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化较大;- 杂质在溶剂中的溶解度要么很大,要么很小;- 溶剂容易与重结晶物质分离;- 能使被提纯物生成整齐的晶体;- 溶剂无毒、不易燃、价廉易得且有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:1. 选择适宜的溶剂;2. 饱和溶液的配制;3. 热过滤除去杂质;4. 晶体的析出;5. 晶体的收集和洗涤;6. 晶体的干燥。
三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵等。
2. 药品:待纯化的固体有机化合物(如苯甲酸)、活性炭、溶剂(如乙醇、甲醇等)。
四、实验步骤1. 溶解:取一定量的待纯化固体有机化合物,加入适量溶剂,在加热条件下溶解。
2. 过滤:将溶液趁热过滤,去除不溶性杂质。
3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,使所需纯化的组分从溶液中析出晶体。
4. 收集晶体:将析出的晶体收集在滤纸上,用少量溶剂洗涤晶体,去除吸附的杂质。
5. 干燥晶体:将洗涤后的晶体在干燥器中干燥,得到纯净的有机化合物。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过重结晶,得到了纯净的有机化合物,杂质含量明显降低。
2. 结果分析:- 重结晶过程中,溶剂的选择对实验结果至关重要。
理想的溶剂应满足上述条件,以确保重结晶过程的顺利进行。
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶,是一种提纯有机化合物的技术。
它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热,使有机溶液晶化,通过改变有机溶液的温度,改变其晶体结构,达到提纯有机化合物的目的。
实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶,通过改变有机溶液中溶剂的比重,改变溶解物的溶解度,使不溶质形成晶体,从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验:
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法,它主要是将溶液引入均质过滤,过滤器的外部受压,溶液朝外流动,当滤器堵塞时,溶液将不能进入滤筒,而经过不断滤液过程,池内的溶液越来越纯,从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品,小瓶中倒入溶液,加入适量的溶剂,在薄层分析盘上,放入小瓶,用水浴加热,并将溶液搅拌均匀,预设温度并观察,当温度达到预设值时,将溶液升温,溶液开始晶化,晶化完毕后,关火,将晶体冷却,彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法,待晶体冷却后,用移液器将溶液倒入低温滤筒,在筒内的滤纸上利用手摇(称为抽滤),把晶体从滤筒里抽出,再将晶体加入滤筒中,放入冷却液,加压,彻底滤出溶液,挤出滤器纸,将滤器纸上的产物收集,用布擦净滤筒外表面,将滤纸取出,将晶体取出,晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验,获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法,得出了实验结果,为继续进行有机物分离研究奠定了基础。
重结晶实验报告本次实验是针对有机化学中重结晶的基本原理和操作过程进行的。
下面将对本次实验进行详细的介绍和分析。
一、实验原理有机化合物的重结晶是分离纯度较低有机化合物时的必要操作。
该操作的基本原理是将纯度较低的有机化合物经过溶解、结晶、干燥等步骤,使其分离出较好的晶体,提高化合物的纯度。
整个过程需要安全注意实验室安全措施以及操作规程。
二、实验步骤1.称取适量粗品我们在实验中选择了粗苯甲酸钠,根据实际需要进行称量,将其称重并记录。
2.溶解粗品将粗品放置于烧杯中,加入足量水,并进行加热,使其达到沸腾状态,直到完全溶解。
3.教导热解取一个小烧杯,加入少量目标产物,加热至微黄色或浅粉色。
需要注意产物只能加热到水结晶失去后,不能超过蒸馏水的总用量。
4.过滤结晶将教导热解过程完了的产物放入密封的漏斗中,过滤掉杂质,将水滴掉。
5.干燥结晶将干燥瓶放在热板上,加热至60度左右,直到完全干燥。
三、实验结果经过本次有机化学重结晶实验后,我们发现得到的苯甲酸钠晶体较为洁净,颜色透明,并且在重结晶过程后,所有的杂质都被完全除去,化合物纯度得到了明显提高。
重结晶操作的成功是对我们实验操作技能和实验理论知识的一次检验。
四、实验分析重结晶实验是有机化学实验的必要部分,在实验中需要注意安全措施以及操作规程。
在过程中需要注意仔细观察产物和溶液的状态,避免因为粗心大意导致实验失败。
在实验操作中将重点放在诸如次生反应可能导致的污染等因素上面,这可以有效地避免实验结果的不确定性。
五、结论通过本次有机化学重结晶实验,我们可以得到高纯度的有机化合物,这有利于进一步对化合物的研究和使用。
我们应该加强实验室安全管理和化学基础理论的学习,熟悉实验方法和操作规范,提升自己的实验操作技能,以便更好的完成实验任务。
总之,本次实验不仅拓宽了我们对于有机化学的认识,同时也增强了我们的实验操作能力,对于今后我们的学习和工作都有良好的促进作用。
重结晶的实验报告
篇
实验名称:有机物重结晶
实验室:化学实验室
实验日期:7月4日
实验目的:了解有机物中结晶杂质析出的特点,探究有机物的重结晶方法
实验原理:
重结晶是通过溶解在溶剂中的物质,去除杂质(如水、脂类等),再回到无杂质的溶剂中,从而使物质获得纯度和结晶度的实验方法,是化学分析中常用的实验方法之一。
实验步骤:
1.首先,用精密称量器测量需要重结晶有机物的质量(为保证结果准确,重结晶质量需控制在1-10g之间),然后放置在实验烧杯中。
2.将选定的溶剂加入烧杯中,搅拌至有机物完全溶解变成溶液。
3.加入少量离心管(可选择作残余溶剂和分离杂质的方法),使有机物溶液彻底分离杂质,并将清澈的有机溶液收集到接收容器中。
4.将收集的有机溶液稀释放凉,使其失活。
5.回流蒸发,当溶液逐渐凝结变稠会有沉淀形成,最后完全蒸发得到所需纯度的重结晶物。
结果分析:
实验完成后,得到有机物重结晶物,该物质的外观为淡黄色结晶体。
通过X射线衍射仪,衍射幅度比较合格,证明实验结果符合预期,重结晶物属于单相结晶。
结论:。
有机化学实验报告过滤及重结晶试验161 范瑶函实验时间:12月11日乙酰苯胺的重结晶一、实验目标1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法二、实验原理过滤是利用物质溶解性的差异,对固体混合物进行分离的常用方法。
重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异,是杂质在热过滤时被滤除(趁热过滤,溶剂对杂质溶解度小)或留在母液中(低温过滤:溶剂对杂质溶解度大)。
溶液冷却后,由于温度降低而使有机化合物溶解度降低,溶液变过饱和而析出晶体。
重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一,适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择:1)与被提纯物不发生化学反应2)对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3)对杂质的溶解度非常大或非常小4)易与被提纯物质分离,溶剂沸点不宜太高也不宜太低。
沸点过低,加热溶解操作不易;过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难,可以考虑采用混合溶剂。
一般有水-乙醇,水-丙酮,水-醋酸,乙醚-甲醇。
三、实验方法1、常压过滤2、减压过滤(抽气过滤、吸滤):用溶剂润湿滤纸片,紧贴布氏漏斗口,开启水泵,将要过滤的混合物倒入漏斗中,一直抽气到几乎没有液体流出为止。
之后关闭水泵,将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤:过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低,易有晶体析出,堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤,用热水漏斗完成,具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾,在里面放入玻璃漏斗和滤纸,下接烧杯。
过滤时,应缓慢倾倒热的饱和溶液,一次未倒完,应继续加热烧杯,等待下次倾倒。
为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上,充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率,将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器:乙酰苯胺粗产物,活性炭六、实验结论与思考通过实验可以将固体分离提纯,得到纯度较高的乙酰苯胺。
但质量损失较大,,分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固,没能流出;抽滤时溶质未刮取干净。
有机化学实验报告
实验名称:重结晶提纯法
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:化工133 班
姓名:王腾飞学号30 指导教师:俞小勇,刘旭峰
日期:2014年10月18日
一、实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
①不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
五、仪器装置
六、实验步骤及现象
时间步骤现象
10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中,
加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加
热至沸,再加水至乙酰苯胺全部溶解,再加入
20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍
冷,若有杂色可加入0.05g活性炭,然后加热
5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一
杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽
滤。
除去滤渣,将滤液放入空烧杯,然后冷却结晶,
等冷却至室温左右,再进行抽滤。
抽滤完成后,将
晶体放入已称重过的表面皿中,然后称量放入晶体
后的表面皿的质量,相减得到晶体的质量△m,最
后计算产率。
将放入水的乙酰苯胺加热,再用玻璃棒不断搅拌,乙酰苯胺不断溶解,再加热到水沸腾,加入一定量的水使乙酰苯胺全部溶解,拿下电炉,加入少量活性炭,继续加热,然后进行趁热抽滤,得到无色溶液,在滤纸上有黑色和白色固体残留,将滤液倒入烧杯中静置冷却,慢慢有白色絮状结晶出来,等冷却至室温,沉淀基本结晶完全,再进行第二次抽滤,在布氏漏斗滤纸上得到白色晶体。
将白色晶体转移至已称重的
七、实验结果
m乙酰苯胺=2.02g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.73g
△m=34.35-33.30g=1.43g
W%=1.43/2.02=70.79%
八、实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;。