HPLC法测定金蝉止痒胶囊中蛇床子素含量的研究

RP-HPLC法测定祛风止痛片中蛇床子素的含量罗琳;翟科峰;韩方凯;徐文斐;胡梦雪;李洁;余雷【摘要】为建立祛风止痛片中蛇床子素含量测定方法,用于提升对祛风止痛片的质量控制,利用HPLC法测定了祛风止痛片中蛇床子素的含量.具体方法是采用Shim-pack vp-ODS C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),检测波长320 nm,流动相为甲醇-水(90∶ 10),流速:1 mL·min-1.检测结果发现蛇床子素在1.0～8.0 μg·mL-1范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系(r =0.9 997).精密度RSD值为0.88％,稳定性RSD值为0.58％,平均回收率为97.8％(RSD=0.89％).因此认为该测定方法操作方便,重现性和稳定性都较好,比较适用于祛风止痛片药品的质量控制.【期刊名称】《凯里学院学报》【年(卷),期】2017(035)003【总页数】4页(P100-103)【关键词】祛风止痛片;蛇床子素;HPLC;含量测定【作者】罗琳;翟科峰;韩方凯;徐文斐;胡梦雪;李洁;余雷【作者单位】宿州学院,安徽宿州234000;宿州学院,安徽宿州234000;宿州学院,安徽宿州234000;宿州学院,安徽宿州234000;宿州学院,安徽宿州234000;宿州学院,安徽宿州234000;宿州学院,安徽宿州234000【正文语种】中文祛风止痛片为《中华人民共和国药典》2010年版收载为中成药，由槲寄生、续断、威灵仙、独活、制草乌和红花七味药组成[1].具有祛风止痛、舒筋活血、强壮筋骨等功效，可用于四肢麻木、腰膝疼痛、风寒湿痹等症[2].该复方中的独活为常用中药，具有祛风除湿，散寒止痛之功效.独活的主要化学成分类型有萜类、挥发油、香豆素类及炔烯类化合物等[3-4]，其中香豆素类成分是独活的主要活性成分.从独活中分离出的香豆素目前已达70 余种[5-6] ，其中蛇床子素为独活中香豆素类化合物的典型代表.蛇床子素具有祛风、降压、解痉、抗心律失常、抗菌及增强免疫等功能，常用于湿痹腰痛、寒湿带下、阳痿、宫冷和不孕等症[6].因此，测定祛风止痛片中蛇床子素含量在一定程度能反映该药的质量.但以蛇床子素作为祛风止痛片的质量控制因素至今还未有报道.所以本实验测定了祛风止痛片中蛇床子素的含量，以期为祛风止痛片的质量控制提供参考.1.1 实验药品祛风止痛片(购自安徽省雪峰药业有限公司，批号20080701,20090707,20100102,20100103)，蛇床子素标准品(购自中国药品生物制品鉴定所，批号为110822-200305).1.2 实验试剂色谱级甲醇(Fisher公司)，超纯水，其它常规试剂为分析纯.1.3 实验仪器岛津CTO-10ASVP高相色谱仪(包括SPD-20A紫外检测器和LC solution-lite工作站)，日本岛津公司；Simplicity实验室超纯水仪，美国默克密理博公司；KQ5200DB型数控超声波清洗器，昆山舒美超声仪器有限公司；FA2004N电子天平，上海方瑞仪器有限公司.2.1 色谱条件色谱柱[7-9]：Shim-pack vp-ODS C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流速：1 mL·min-1；流动相：甲醇-水(90:10)；柱温：35 ℃；检测波长：320 nm.所得液相色谱图如图1.2.2 溶液的制备2.2.1 样品溶液的制备[10]取5粒祛风止痛片药片，去糖衣取内容物，研细，精密称定研细的内容物1 g，加入到100 mL锥形瓶(具塞)中，精密移取95%的乙醇25 mL置锥形瓶中，称定重量，在室温条件下超声20 min.放冷后，称定重量，并用95%的乙醇补足失去重量部分，滤纸过滤，取续滤液.将滤液稀释10倍，过0.45 μm滤膜即得样品溶液.2.2.2 标准品溶液的制备[10]取蛇床子素标准品5.0 mg，精密称定，并完全转移至10 mL量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，制备成每1 mL含0.50 mg的标准贮备溶液，用0.45 μm微孔滤膜过滤，备用.2.3 方法学考察2.3.1 提取条件的考察将3个100 mL锥形瓶标号为1、2、3，在3个锥形瓶中分别精确加入1 g样品(批号20080701)，再分别加入50%、75%和95%乙醇各25 mL，60 ℃超声提取1 h，经高效液相测得样品浓度分别为4.6330，5.3199，5.3483 μg·mL-1，得较佳提取溶剂为95%乙醇.取3份样品，各加入95%乙醇25 mL，分别在室温20℃、40℃、60℃条件下超声1 h.经高效液相测得样品浓度分别为5.7923，5.5534，5.2130 μg·mL-1，取较佳温度室温20℃提取.取3份样品，各加入95%乙醇25 mL，在20℃条件下分别超声20，40，60 min.经高效液相测得样品浓度分别为5.5255，5.4106，5.1947 μg·mL-1，取较佳反应时间20 min.2.3.2 线性关系考察[10]精密吸取1 mL标准品贮备液至于50 mL容量瓶中，用色谱甲醇稀释并定容.从此定容液中精密移取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL分别置于10 mL量瓶中，再用色谱甲醇稀释定容至刻度，所得系列标准品的浓度分别为1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 μg·mL-1，各样本分别精密进样20 μL.以峰面积(Y)为纵坐标，以标准溶液浓度X (μg·mL-1)为横坐标，拟合成标准曲线，并得回归方程为Y=84722X+20605(r=0.9997，n=5)(见图2).表明蛇床子素在1.0～8.0 μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系.2.3.3 精密度考察取浓度为8.0 μg·mL-1标准品溶液，精密吸取10 μL，注入液相色谱仪，重复进样5次，分别测定出峰面积，计算出这组数据的RSD值为0.88%.2.3.4 重复性试验取批号为20100102样品5份，精密称定，分别按照“2.2.1”的方法制备成供试品溶液.精密吸取10 μL，注入液相色谱仪，分别测定峰面积的大小，并计算其RSD值为0.56%(n=5).2.3.5 稳定性试验取批号为20100102样品1份，按照“2.2.1”的方法制备成供试品溶液.在室温下放置0、2、4、6、8、10 h，分别取样测定其峰面积大小，计算本组数据的RSD 值为0.58%.2.3.6 回收率试验[10]取蛇床子素标准品适量，精密称定，并加入已知含量的祛风止痛片的样品中(加入标准品的量为已知样品含量的一半左右)，按照“2.2.1”的方法制备成供试品溶液，并按“2.1”项下的方法条件测定，进行回收率计算，结果如表1显示，平均回收率为97.8%，RSD为0.89%，表明回收率较好，本方法切实可行.2.3.7 不同批次祛风止痛片样品的测定取不同批次祛风止痛片样品，按照“2.2.1”的方法制备成供试品溶液，精密吸取10 μL注入液相色谱仪，测定峰面积后计算其平均含量如表2，表明不同批次祛风止痛片中蛇床子素含量相对比较稳定.本研究采用高效液相色谱法对祛风止痛片中蛇床子素的含量进行测定，从色谱图上看蛇床子素与其他中药成分分离效果较好.在1.0～8.0 μg·mL-1线性范围里，蛇床子素相关系数为0.9997，平均回收率为97.8%，精密度、稳定性以及重复性都较好，而且方法简单可行，可用于祛风止痛片中蛇床子素的含量测定.总结已有的文献[10-13]发现，采用高效液相测定蛇床子素含量的时候，多采用乙腈-水作为洗脱体系.本研究初期也曾尝试过乙腈-水(60∶40) 进行淋洗，结果标准品及样品的色谱峰对称性、分离度及峰形均不是很好，最终尝试换成甲醇-水(90∶10)时，标准品及样品中蛇床子素色谱峰与其它成分的峰都达到基线分离，且主峰的分离度、对称性及峰形等参数都能满足实验要求.同时，以甲醇-水作为流动相具有操作简单，对仪器损伤小的特点，最终确定甲醇 -水作为流动相.制剂中蛇床子素含量测定的方法有多种，主要有紫外可见分光光度法、薄层扫描色谱法[14]、高效液相色谱法[15-17]等.本实验所建立的高效液相色谱条件，在测定祛风止痛片中主要有效成分蛇床子素的含量时，不仅操作简单、快捷，而且稳定性、重复性与准确性都较好，为祛风止痛片的质量控制提供了准确的分析方法.*通讯作者：翟科峰，E-mail：******************【相关文献】[1] 王锦鸿，陈仁寿．临床实用中药辞典[M]．北京:金盾出版社，2003.[2] 郑福增，于颖平，王霞，等．祛风止痛片治疗风寒湿痹病的临床研究[J]．中医正骨，2004，16(9)：12-14.[3] 黄蕾蕾，熊世平，周治，等．不同产地独活挥发油化学成分的比较研究[J]．武汉植物学研究，2002，20(1)：78-80.[4] LIU J，ZSCHOCKE S，BAUER R．A polycetylenic acetate and coumarin from angelica pubescensf.biserrate [J]．Phyto-chemistry，1998，49(1)：211-213.[5] 董社英，李辉，李靖．香豆素衍生物合成研究进展[J]．化学世界，2009(8)：494-497.[6] 王华，鲁小梅，姚虎，等．香豆素及其衍生物的应用研究进展[J]．化工时刊，2009，23(8)：40-43.[7] 孟繁浩，李遇伯，杨正毅，等．HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素和欧前胡素含量[J]．沈阳药科大学学报，2004，21(3)：201-204.[8] 滕云龙，蒋士鹏，蒋玉芳．HPLC法测定蛇黄栓中蛇床子素的含量[J]．海峡药学，2010，22(10)：52-53.[9] 刘倩，栗芬琴，栗德蕾．HPLC法测定骨筋丸胶囊中蛇床子素的含量[J]．中国当代医药，2010，23(17)：36-78.[10]翟科峰，段红，曹稳根，等．HPLC法测定王枣子中齐墩果酸的含量[J]．宿州学院学报，2015(6)：93-95.[11]中华人民共和国药典委员会．中华人民共和国药典[M]．北京：化学工业出版社，2005.[12]徐以亮，徐海波，李松．HPLC测定独活药材及配方颗粒中蛇床子素的含量[J]．中成药，2005，27(1)：105-106.[13]朱山寅，徐木根，姜宁华．HPLC法测定肤阴净洗液中蛇床子素的含量[J]．中成药，2004，35(5)：525-527.[14]郑立卿，张丹参，薛贵平，等．薄层扫描法测定蛇床子提取液中蛇床子素的含量[J]．河北北方学院学报，2008，25(2)：8-10.[15]吴承云，郭力，董晓萍．HPLC测定寄生追风液中独活的有效成分蛇床子素[J]．华西药学杂志，2000，15(2)：129-130.[16]庄海旗，莫丽儿，蔡春，等．蛇床子药材及其胶囊剂的质量标准研究[J]．中成药，1996，18(10)：11-13.[17]郭永卿，马宝玉，孝云丽．高效液相色谱法测定蛇床子药材中欧前胡素的含量[J]．西北药学杂志，2002，17(3)：105-106.。

蛇床子含量测定方法（蛇床子素）蛇床子为伞形科植物蛇床Chidium monnieri(L.)Cuss.的干燥成熟果实。

2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定其蛇床子素的含量。

英文：osthole别名：甲氧基欧芩酚，欧芹酚甲醚提取来源：伞形科植物欧前胡[Peucedanum osthruthium(L.)Koch]的根，蛇床[Cnidium monnieri(L.) Cusson]的果实挥发油等。

性质：属香豆素类化合物。

棱柱状结晶（乙醚）、针状结晶（稀乙醇）。

熔点83～84℃。

沸点145～150℃。

溶于碱溶液、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯和沸石油醚等，不溶于水和石油醚。

CAS: 484-12-8分子式：C15H16O3 分子量：244.29药理作用：蛇床子素具有解痉、降血压、抗心律失常、增强免疫功能及广谱抗菌作用。

一、高效液相色谱法2005版《中国药典》蛇床子含量测定项下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（65：35）为流动相；检测波长为322nm。

理论板数按蛇床子素峰计算应不得低于2500。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，密塞，称定重量，放置2小时，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量。

精密量取上清液5ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

HPLC法测定蛇床子及其制剂中蛇床子素的含量，制备样品时一般以50%乙醇、碳酸氢钠饱和溶液、甲醇等为提取溶剂，按流动相系统分类介绍：A：甲醇-水此系统应用最多，常用的比例为：①Agilent 1100 高效液相色谱仪(美国)；色谱柱为YWG-C18(10μm,4.6mm×250mm)；流动相为甲醇-水(80：20)；检测波长322nm；柱温25℃。

②Waters高效液相色谱仪；C18色谱柱（Xterra column，pH1～12，5μm，3.9mm×190mm）；流动相为甲醇-水(75：75)；检测波长322nm；柱温28℃。

HPLC法同时测定金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素的含量目的：建立同时测定金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法。

色谱柱为Hypersil BDS C18，流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液-三乙胺（50 ∶30 ∶19 ∶1，V/V/V/V），流速为 1.0 mL/min，检测波长为265 nm（盐酸小檗碱）、280 nm（黄芩苷）、322 nm（蛇床子素），柱温为30 ℃，进样量为10 μL。

结果：盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素检测进样量线性范围分别为80～800 ng（r=0.999 8）、60～600 ng（r=0.999 9）、60～600 ng（r=0.999 6）；定量限分别为80、60、60 ng，检测限分别为24、20、20 ng；中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%；加样回收率分别为97.4%～98.3%（RSD=0.33%，n=6）、98.4%～99.6%（RSD=0.42%，n=6）、96.9%～99.0%（RSD=0.92%，n=6）；耐用性试验的RSD均小于1.2%。

结论：该方法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性、耐用性好，可用于金蝉止痒胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷和蛇床子素含量的同时测定。

ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the method for simultaneous determination of the content of berberine hydrochloride，baicalin and osthole in Jinchan zhiyang capsules. METHODS：HPLC method was adopted. The determination was performed in Hypersil BDS C18 column with mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-0.1% phosphoric acid-three triethylamine （50 ∶30 ∶19 ∶1，V/V/V/V）at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were set at 265 nm （berberine hydrochloride），280 nm （baicalin）and 322 nm （osthole）. The column temperature was set at 30 ℃，and sample size was 10 μL. RESULTS：The linear range of berberine hydrochloride，baicalin and osthole were 80-800 ng（r=0.999 8），60-600 ng（r=0.999 9），60-600 ng（r=0.999 6），respectively. RSDs of precision，stability and reproducibility tests were all lower than 2.0%. The limits of quantitation were 80，60，60 ng，respectively，and the limits of detection were 24，20，20 ng，respectively. The recovery rates were 97.4%-98.3%（RSD=0.33%，n=6），98.4%-99.6%（RSD=0.42%，n=6）and 96.9%-99.0%（RSD=0.92%，n=6），respectively. RSDs of durability tests were all lower than 1.2%. CONCLUSIONS：The method is simple，accurate，precise，stable，reproducible and durable. It can be used for simultaneous determination of berberine hydrochloride，baicalin and osthole in Jinchan zhiyang capsules.KEYWORDS Jinchan zhiyang capsules；HPLC；Berberine hydrochloride；Baicalin；Osthole；Content determination金蟬止痒胶囊为纯中药制剂[1]，由金银花、黄柏、黄芩、蛇床子、栀子、苦参、龙胆、白芷、白鲜皮、蝉蜕、连翘、地肤子、地黄、青蒿、广藿香、甘草等16味中药材组方而成，具有镇静、抗过敏、抗炎、解热、抑菌、利尿、解毒等作用[2]。

HPLC法同时测定蛇床子配方颗粒中蛇床子素、花椒毒酚、花椒毒素的含量研究张闯;田伟;王相;牛丽颖【摘要】目的:通过对蛇床子配方颗粒的定性鉴别和定量分析研究,制定更加完善的蛇床子配方颗粒质量控制标准. 方法:以蛇床子配方颗粒为对照品,采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定蛇床子配方颗粒中蛇床子素、花椒毒酚、花椒毒素3种成分的含量. 结果:含量测定中,以测定的峰面积为纵坐标,蛇床子素在0.04 ~0.40 μg范围内,呈线性关系(r2 =0.993);花椒毒酚在 0.04 ~ 0.40 μg范围内,呈线性关系(r2 =0.994);花椒毒素在0.04 ~ 0.40 μg范围内,呈线性关系(r2 =0.996);线性关系良好;平均回收率分别为99.53%、98.13%和101.46% (n=6),准确度良好.结论:本方法重复性良好,实验结果稳定可靠,完善和提高了蛇床子配方颗粒的质量控制标准.【期刊名称】《河北中医药学报》【年(卷),期】2017(032)003【总页数】3页(P34-36)【关键词】蛇床子配方颗粒;高效液相色谱法;控制质量;蛇床子素;花椒毒酚;花椒毒素;指纹图谱【作者】张闯;田伟;王相;牛丽颖【作者单位】河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄050091;河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄 050091;河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄 050091;河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄 050091【正文语种】中文【中图分类】R284.2蛇床子Cnidium monnieri (L.) Cuss. 是伞形科植物蛇床的成熟果实，经过自然风干后制得的药物，具有温肾壮阳、杀虫止痒以及燥湿祛风的功效。

根据中医古籍记载，临床上肾虚阳痿、湿痹腰痛、阴痒带下、湿疹瘙痒、宫冷不孕的治疗可以应用蛇床子进行治疗。

外用时，控制剂量，多煎汤熏洗，或研末调敷。

止痒酊质量标准研究吴磊;陆超【摘要】目的:建立止痒酊质量标准.方法:首先采用薄层色谱法(TLC),对止痒酊组方中蛇床子和薄荷脑进行定性鉴别,然后采用高效液相色谱法测止痒酊组方中蛇床子素的含量,采用Hedera ODS-3色谱柱(250 ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm.结果:蛇床子素的检测浓度在4.33 μg/mL～138.76 μg/mL范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系y=86684x+55517(r2=1.0000),平均加样回收率为99.00％,RSD =0.56％ (n =6).结论:所建立的方法准确,专属性强,重现性好,可用于止痒酊的质量控制.【期刊名称】《安徽科技学院学报》【年(卷),期】2016(030)006【总页数】4页(P54-57)【关键词】止痒酊;薄层色谱;高效液相色谱;质量标准【作者】吴磊;陆超【作者单位】南京中医药大学附属医院药学部,江苏南京210029;南京中医药大学附属医院药学部,江苏南京210029【正文语种】中文【中图分类】R917止痒酊来自江苏省中医院的院内制剂，处方中包含了蛇床子、百部、薄荷脑等成分。

组方中蛇床子燥湿杀虫止痒，与辛凉的薄荷脑合用后，用于各种瘙痒性皮肤病，虫蚊叮咬。

本文采用薄层色谱法[1]和高效液相色谱法[2]对止痒酊进行了定性和定量分析，以提高了止痒酊制剂质量的可控性。

1.1 材料与仪器蛇床子与薄荷脑对照药材均购自江苏省药材公司；蛇床子素对照品(中国药品生物制品检定所，批号110822-200305)。

止痒酊(江苏省中医院，批号160611、141125、150601)。

高效液相色谱所用试剂为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。

硅胶G(青岛海洋化工)；939全自动薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂)；Waters 2695 高效液相色谱仪(由Waters 515泵，2487 紫外检测器，20 μL定量进样环构成)。

蛇床子止痒有效成分的筛选
彭涛;冯玛莉;周然
【期刊名称】《中国药物与临床》
【年(卷),期】2002(002)005
【摘要】目的筛选蛇床子止痒有效成分.方法将蛇床子用系统溶媒(石油醚、乙醚、乙酸乙酯、甲醇、蒸馏水)顺次分别对其进行提取,对各提取物测定蛇床子素含量,并以豚鼠皮肤磷酸组胺致痒实验对蛇床子系统溶媒提取物、蛇床子挥发油及蛇床子水提物进行止痒药效学筛选.结果蛇床子所含的各成分中,极性较小的挥发油和石油醚提取物为蛇床子止痒主要有效成分,其中蛇床子挥发油的止痒效果又显著优于石油醚提取物,而水提物无显著的止痒作用.结论蛇床子的非极性的或极性小的成分是其主要的止痒成分.
【总页数】3页(P283-285)
【作者】彭涛;冯玛莉;周然
【作者单位】山西省中医药研究院中心实验室,030012;山西省中医药研究院中心实验室,030012;山西省卫生厅
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.蛇床子镇静催眠有效成分提取方法筛选 [J], 宋美卿;冯玛莉;贾力莉;武玉鹏;牛艳艳;仝立国
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3.蛇床子止痒有效成分-R_2的药效学实验研究 [J], 周然;王永辉;李彦艳;张荣
4.蛇床子止痒有效组分筛选及作用机制研究 [J], 刘明平;吴依娜;韦品清;吴庆光;刘四军
5.复方苦参蛇床子止痒乳膏联合地奈德乳膏治疗肛周湿疹的疗效观察 [J], 方丽丽;曾智辉;吴惠兰;郭文涛
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蛇床子药材特征成分谱的RP-HPLC分析陈丹霞;周婷婷;王佳静;张巧艳;范国荣【摘要】目的:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对10批不同来源蛇床子药材活性成分进行分离分析,建立评价其质量的特征成分谱.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱 DiamonsilTM C18色谱柱(150 mm × 4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-10 mM 醋酸铵水溶液(用醋酸调节pH至4.0,体积比为5050);紫外检测波长320 nm.结果:以安定为内标,佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的回归方程分别为Y=0.068 5X-0.052 2,Y=0.020 4X+0.023 2,Y=0.057 9X-0.105 8;线性范围分别是4~100 μg/mL,4~100 μg/mL,10~200 μg/mL;平均回收率和RSD分别为98.1%、92.5%、98.4%和4.58%、5.73%、4.51%.结论: 本方法简便快速,回收率及重现性良好,适用于蛇床子药材中香豆素类化合物的优化分离及佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的定量分析,并为蛇床子药材的质量控制与道地性研究提供了简便的方法.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2009(027)006【总页数】4页(P430-433)【关键词】蛇床子;佛手柑内酯;欧前胡素;蛇床子素;反相高效液相色谱法【作者】陈丹霞;周婷婷;王佳静;张巧艳;范国荣【作者单位】第二军医大学药学院,上海,200433;上海市药物代谢重点实验室,上海,200433;第二军医大学药学院,上海,200433;上海市药物代谢重点实验室,上海,200433;第二军医大学药学院,上海,200433;上海市药物代谢重点实验室,上海,200433;第二军医大学药学院,上海,200433;第二军医大学药学院,上海,200433;上海市药物代谢重点实验室,上海,200433【正文语种】中文【中图分类】R917蛇床子为伞形科蛇床属植物蛇床Cnidium monnieri (L.) Cusson 的果实，具有湿肾壮阳，燥湿，杀虫之功效。

HPLC法测定泡囊中蛇床子素的含量游国叶;熊大维;李会娜【摘要】目的:建立HPLC法测定非离子型表面活性剂泡囊中蛇床子素的含量.方法:采用Luna C18 (250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(85∶ 15)为流动相,流速1.0 ml/min,320 nm处检测.结果:蛇床子素在浓度0.4 ～50μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为A=93 807 C+18 201(r =0.999 9),平均回收率为98.09％,RSD为0.03％.结论:本法快速、准确,结果可靠,重现性好,适于蛇床子素制剂的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2015(027)001【总页数】3页(P19-21)【关键词】蛇床子素;非离子表面活性剂泡囊;含量测定;HPLC【作者】游国叶;熊大维;李会娜【作者单位】信阳职业技术学院药学院,信阳464000;信阳职业技术学院药学院,信阳464000;杭州民生药业有限公司,杭州311100【正文语种】中文【中图分类】R927.2蛇床子素(osthole或osthol)是从伞形科植物蛇床的干燥成熟果实蛇床子中提取的一种强脂溶性化合物，又称作甲氧基欧芹酚，其易溶于碱溶液及某些有机溶剂如甲醇、乙醇、氯仿等，不溶于水，口服生物利用度差，临床具有抗菌、抗病毒、抗变态及补肾壮阳性激素样作用，还可用于抗心律失常、哮喘的治疗，对多种实验肿瘤有明显的抑制活性[1，2]。

泡囊组成和结构类似于脂质体，主要由非离子型表面活性剂组成，药物不易泄漏，比脂质体稳定，具有多种优势，其载体材料不含磷脂，避免了磷脂的氧化降解[3]。

近年来非离子表面活性剂泡囊包封技术已经成为化学、药学和生命科学研究领域中的热点课题之一。

本试验采用HPLC法测定蛇床子素非离子表面活性剂泡囊中蛇床子素的含量，结果可靠，适于该制剂的质量控制。

BP211D型半微量电子天平、Waters2695高效液相色谱仪，Waters2996紫外检测器 (美国Waters公司)；100 μl进样针(江苏汉邦科技有限公司)。

蛇床子总香豆素组分的含量测定【摘要】目的建立蛇床子中总香豆素含量的测定方法。

方法以蛇床子素为对照品，采用紫外分光光度法测定蛇床子中总香豆素含量。

结果检测波长为320 nm，蛇床子素质量浓度在2.0～12.0 ?g/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 5)，平均回收率为99.39%(RSD=2.67%，n=6)。

结论本方法简便易行，结果稳定可靠，可用于蛇床子及其制剂的质量控制。

【关键词】蛇床子;香豆素类;含量测定;紫外分光光度法Abstract：Objective To establish the method for content determination of total coumarins in Fructus Cnidii. Methods The content of the total coumarins was determined by UV spectrophotometry. Results The optimal detective wavelength was 320 nm for the total coumarins. Satisfactroy linear relationship with the absorbability was achieved when the mass concentration of osthole was within the range of 2～12 ?g/mL (r=0.999 5). The average recovery rate was 99.39% (RSD=2.67%，n=6). Conclusion The method is simple， accurate and sensitive， and it can be used for the quality control of Fructus cnidii and its preparation.Key words：Fructus cnidii;coumarins;contentdetermination;spectrophotometry蛇床子为伞形科蛇床属植物蛇床[Cnidium monnieri(L.) Cuss]的干燥成熟果实。

RP-HPLC法测定复方蛇床子搽剂中蛇床子素和醋酸地塞米松含量及方法验证郑绍忠;王庆芬;张荣;黄艺蓉【摘要】建立复方蛇床予搽剂中蛇床子素和醋酸地塞米松含量的RIP-HPLC测定法.方法:色谱条件为色谱柱:Sino Chrom ODS-BP(4.6mm× 250mm,5pm);检测波长240nm;柱沮35℃;流动相:甲醇-水(7S:2S);进样:20μl(样品用乙醇稀释8倍):流速:0.8ml·min-1;分析时间:30min.结果:回归方程与相关性;蛇床子素(进样范嘲2.608～13.04μg,Y =850574.6X+120226A,r=0.9992,);醋酸地塞米松(进样范围0.1808～1.4464μg,Y=1748870X+249657,r=9996).加样回收率(n=3):蛇床子素98.65%,醋酸地塞米松98.0%.建立的方法用于供试制剂中蛇床子素和醋酸地塞米松的测定,简单,快速,准确,可行.【期刊名称】《漳州职业技术学院学报》【年(卷),期】2008(010)004【总页数】3页(P16-18)【关键词】RP-HPLC法;蛇床子素;醋酸地塞米松【作者】郑绍忠;王庆芬;张荣;黄艺蓉【作者单位】中国人民解放军第一七五医院,福建,漳州,363000;中国人民解放军第一七五医院,福建,漳州,363000;中国人民解放军第一七五医院,福建,漳州,363000;中国人民解放军第一七五医院,福建,漳州,363000【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方蛇床子搽剂是由蛇床子、薄荷脑、醋酸地塞米松、丙酮、乙醇组成的外用液体制剂，具有清热解毒、燥湿祛风、消炎止痒作用。

临床用于各种瘙痒性皮肤病，如神经性皮炎、湿疹性皮炎等，取得满意的效果。

为有效地控制制剂质量，参考有关文献[1，2]，采用RP–HPLC法，以制剂成品中蛇床子素和醋酸地塞米松为指标，进行含量测定方法研究。

1.1 仪器高效液相色谱系统：Waters 510 高效液相泵，Waters TM717 自动进样器，Waters TM996 二极管阵列检测器，Waters 温度控制仪，Millennium 2010 色谱处理系统；超声波清洗机：北京天鹏新技术有限公司。

HPLC法测定妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量黎德南;青涛;许振朝;杨桂芳;陈超凤;肖伟【期刊名称】《广西医学》【年(卷),期】2009(31)11【摘要】目的建立妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量测定方法.方法采用ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至7.5)(60 ∶40)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃;外标法测定.结果延胡索乙素浓度在0.20～1.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.38%(RSD=1.21).结论此方法简便、准确、重现性好,可作为妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量测定方法.【总页数】2页(P1700-1701)【作者】黎德南;青涛;许振朝;杨桂芳;陈超凤;肖伟【作者单位】广西南宁允上医药科技开发有限公司、南宁市工程技术研究中心,南宁市,530219;广西南宁市江南妇幼保健院,南宁市,530219;广西南宁允上医药科技开发有限公司、南宁市工程技术研究中心,南宁市,530219;广西南宁允上医药科技开发有限公司、南宁市工程技术研究中心,南宁市,530219;广西南宁允上医药科技开发有限公司、南宁市工程技术研究中心,南宁市,530219;广西南宁允上医药科技开发有限公司、南宁市工程技术研究中心,南宁市,530219【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.RP-HPLC法测定消痛灵中延胡索乙素含量的方法研究 [J], 汪军;姚闽2.HPLC法测定益气养阴合剂中厚朴酚和厚朴酚和延胡索乙素的含量 [J], 刘传统;祁红3.RP-HPLC法测定傣药地不容中延胡索乙素的含量 [J], 卯明霞;陆应彩;姜明辉;彭霞4.RP-HPLC法测定创灼膏中延胡索乙素的含量 [J], 周春华;白冰;张颖;赵俞;马莉5.HPLC法测定肾石通颗粒（无糖型）中延胡索乙素的含量 [J], 孙奇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP—HPLC法测定补肾益智方中蛇床子素含量
罗晓莉
【期刊名称】《中国保健营养》
【年(卷),期】2009(000)012
【摘要】采用高效液相色谱法对血清中蛇床子素的含量进行测定。

结果表明：蛇
床子素在0．0523553g／mL范围内有很好的线性关系。

该方法灵敏度高，精密
度和准确度好，适用于蛇床子素的药代动力学与生物利用度研究。

【总页数】2页(P7-8)
【作者】罗晓莉
【作者单位】广州市机场路12号广州中医药大学DME中心,510405
【正文语种】中文
【中图分类】R181.24
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定祛风止痛片中蛇床子素的含量 [J], 罗琳;翟科峰;韩方凯;徐文斐;胡梦雪;李洁;余雷
2.RP-HPLC法测定复方蛇床子搽剂中蛇床子素和醋酸地塞米松含量及方法验证 [J], 郑绍忠;王庆芬;张荣;黄艺蓉
3.RP-HPLC法测定气血双生合剂中淫羊藿苷、蛇床子素、五味子甲素与五味子乙
素的含量 [J], 马秀建
4.RP-HPLC法测定独活中蛇床子素和异欧前胡素含量 [J], 邢婕;胡晓静;赵春杰;宋敏;李玲
5.RP-HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙和异茴芹素的含量 [J], 叶晓平;宋纯清
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ＨＰＬＣ法测定妇科凝胶中蛇床子素的含量作者：吕建伟陈惠红来源：《中国民族民间医药杂志》2009年第12期【摘要】目的：建立妇科凝胶中蛇床子素的HPLC测定方法。

方法：采用高效液相色谱法，用Shimpack VP～ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm)，以乙腈～水（60∶40）为流动相，流速：1.0mL.min-1，检测波长为323nm。

结果:蛇床子素在7.2～57.6μg.mL-1，呈良好的线性关系（r =0.9999），平均回收率为99.14%，RSD=1.32%。

结论：所建方法准确可靠，操作简便，稳定性好，可用于妇科凝胶的质量控制。

【关键词】HPLC法；妇科凝胶；蛇床子素【中图分类号】R931.71【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)12-0020-01妇科阴道炎是临床常见病、多发病之一，是由于妇女卵巢功能衰退、体内雌激素缺失，抵抗力衰退以及局部不洁所致的阴道炎症反应[1]。

我院传统经验方妇科洗剂治疗各种妇科阴道炎症获较满意的较果，其由黄柏、苦参、蛇床子、鱼腥草、野菊花等中药组成，具有清热燥湿、泻火解毒、杀虫止痒等功效，临床用于治疗妇科各种阴道炎症。

但存在体积大，使用不便等缺点，为更好地发挥妇科洗剂的临床疗效，提高其生物利用度，将该方的药材提取有效成分制备成新剂型妇科凝胶。

为了控制该制剂质量，本文对处方主药之一蛇床子中蛇床子素的含量测定进行研究。

1仪器与试药1.1仪器LC-20A高效液相色谱仪，SPD-20A紫外检测器，LC-20AT输液泵，LCsolution 工作站（日本岛津公司）；AL204电子天平（瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司）；双频数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；UV-1601紫外可见分光光度计（日本岛津公司）。

1.2试药蛇床子素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110822-200305，供含量测定用）；乙腈为色谱纯；水为纯化水；其他试剂均为分析纯。

金蝉止痒颗粒质量标准分析与研究目的对金蝉止痒颗粒建立质量标准。

方法对金蝉止痒颗粒中栀子、苦参、黄柏药材采用薄层色谱法进行鉴别；对盐酸小檗碱、蛇床子素采用高效液相色谱法进行含量测定。

结果薄层色谱专属性强，分离度高，阴性对照无干扰；高效液相色谱法测得盐酸小檗碱、蛇床子素分别在0.00648～0.1296 μg（r=0.9996）、0.0045～0.1125 μg（r=0.9996）范围内进样量与峰面积之间存在良好的线性关系，平均加样回收率分别为99.16%、99.22%，RSD分别为1.21%、1.33%，测得含量分别为0.1135、0.0310 mg/g。

结论该方法准确、简便，能够很好地对金蝉止痒颗粒进行质量控制。

[Abstract] Objective To establish the quality standard of Jinchanzhiyang Granules. Methods The contents of Gardenia jasminoides Ellis，Sophora flavescens，Phellodendron amurense Rupr. in Jinchanzhiyang Granules were identified by using thin layer chromatography （TLC）method. The contents of Berberine，Osthole were determined by high performance liquid chromatography （HPLC）method. Results TLC had strong specificity and high separation. Negative control without interference. The linear range was 0.00648-0.1296 μg for Berberine （r=0.9996）and 0.0045-0.1125 μg for Osthole （r=0.9996）respectively. The average recovery was 99.16% （RSD=1.21%），99.22% （RSD=1.33%）respectively. the content of Berberine and Osthol was 0.1135，0.0310 mg/g respectively. Conclusion The method is accurate and simple，and can be used for the quality control of Jinchanzhiyang Granules.[Key words] Jinchanzhiyang Granules；Quality standard；Gardenia jasminoides Ellis；Sophora flavescens；Phellodendron amurense Rupr.；Berberine；Osthole金蝉止痒颗粒由金银花、黄柏、蛇床子、栀子、苦参、黄芩等十六味中药组成。

蛇床子止痒有效成分的研究
王添生;吴艳萍;郭结敏
【期刊名称】《南方医科大学学报》
【年(卷),期】2009(29)12
【摘要】目的对蛇床子药材中止痒的有效成分进行筛选,研究各成分的作用及各成分间的相瓦作用.方法将蛇床子药材用水提法,醇提法,挥发油提取法分别对其进行提取,并用高效色谱法对各提取物中蛇床子素含量进行测定.使用豚鼠皮肤磷酸组胺致痒实验对蛇床子各提取物及其混合物进行止痒药效学筛选.结果蛇床子所含各成分中,挥发油、醇提物以及两者的混合物均有止痒作用,其中挥发油组的止痒效果较好且两者混合物作用优于醇提物.结论挥发油能促进其他成分的止痒作用.
【总页数】2页(P2567-2568)
【作者】王添生;吴艳萍;郭结敏
【作者单位】深圳市盐田区人民医院;南方医科大学中医药学院药剂教研室,广州,广东,510515;南方医科大学中医药学院药剂教研室,广州,广东,510515
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.蛇床子止痒有效成分的筛选 [J], 彭涛;冯玛莉;周然
2.HPLC法测定金蝉止痒胶囊中蛇床子素含量的研究 [J], 孙华
3.蛇床子止痒有效成分-R_2的药效学实验研究 [J], 周然;王永辉;李彦艳;张荣
4.蛇床子止痒有效组分筛选及作用机制研究 [J], 刘明平;吴依娜;韦品清;吴庆光;刘四军
5.蛇床子活性成分R_2止痒作用及其机制研究 [J], 周然;张荣
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专利名称：从药丸中测定蛇床子素含量的方法专利类型：发明专利
发明人：陈敏斐
申请号：CN201410004651.8
申请日：20140106
公开号：CN104655743A
公开日：
20150527
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种从药丸中测定蛇床子素含量的方法，该方法是以蛇床子素作为对照品，通过高效液相色谱法测定药丸中蛇床子素的含量。

本发明是在现有的药品标准的基础上，对该成品药丸增加了一个独活含量测定的检查，而该独活的含量测定以蛇床子素计，通过高效液相色谱法测定蛇床子素含量，并对其的含量做出限定，来达到该成品药丸质量控制的目的，使得生产并出售的成品药丸质量稳定，品质高。

申请人：广西梧州三鹤药业有限公司
地址：543002 广西壮族自治区梧州市富民二路28号
国籍：CN
代理机构：柳州市集智专利商标事务所
代理人：黄有斯
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HPLC测定妇康胶囊中蛇床子素的含量
王鲁妹;杨轲
【期刊名称】《农垦医学》
【年(卷),期】2010(032)001
【摘要】目的:建立妇康胶囊中蛇床子素的含量测定方法.方法:色谱柱为Reliasil
C18(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(67:33),检测波长321nm,流速为1.0
ml/min,柱温为40℃.结果:蛇床子素在9.26～45.65μg/ml范围间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.13%,RSD为2.33%(n:9).结论:高效液相色谱法(HPLC)简便可行、重复性好,可用于妇康胶囊中有效成分蛇床子素的含量测定.【总页数】2页(P35-36)
【作者】王鲁妹;杨轲
【作者单位】石河子大学医学院第一附属医院药剂科,新疆石河子,832008;新疆维
吾尔自治区人民医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830001
【正文语种】中文
【中图分类】R914
【相关文献】
1.RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素的含量 [J], 余小平;舒金富;黄华
2.HPLC测定妇炎平胶囊中蛇床子素的含量 [J], 王书华;安芳;张丹参;张力
3.RP-HPLC测定蛇床子和妇炎灵胶囊中蛇床子素的含量 [J], 陈艳平;霍明;陈艳明;吴启南
4.HPLC法测定妇炎灵胶囊中蛇床子素的含量 [J], 黄辉;林辉
5.HPLC法同时测定阿娜尔妇洁液中蛇床子素和欧前胡素的含量 [J], 李小安;张军科;史美佳;侯亚兰
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反相高效液相色谱法测定克痒舒洗液中蛇床子素的含量
陈琴华;李鹏;朱军
【期刊名称】《山西医药杂志》
【年(卷),期】2012(041)021
【摘要】目的建立克痒舒洗液中蛇床子素含量测定的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法,以日本DL-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长322 nm,流速为1.0 mL/min.结果蛇床子素在浓度为2～100 μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.999 1,精密度相对标准偏差(RSD)为1.35%,平均加样回收率为98.7%,RSD为1.39%.结论本方法操作简单、快速、准确,可用于克痒舒洗液中蛇床子素的含量测定.
【总页数】2页(P1078-1079)
【作者】陈琴华;李鹏;朱军
【作者单位】湖北医药学院附属东风医院,442008;湖北医药学院附属东风医
院,442008;湖北医药学院附属东风医院,442008
【正文语种】中文
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法对蛇床子中蛇床子素含量的测定 [J], 刘锋;袁铁流;黄艳君;张俊玮
2.反相高效液相色谱法测定洁尔阴洗液中蛇床子素含量 [J], 陈琴华;胡文姬;王众勤;李鹏
3.反相高效液相色谱法测定独活中蛇床子素与异欧前胡素的含量 [J], 邹继红;娜日
苏;杨慧明;刘青妍
4.反相高效液相色谱法测定金蝉止痒颗粒中蛇床子素的含量 [J], 陈琴华;李鹏;朱军;胡文姬;王众勤
5.反相高效液相色谱法测定金归洗液中蛇床子素的含量 [J], 周静安;徐玲笑
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