流动注射分光光度法测定海水中痕量重金属

注射流动分析在水环境重金属监测中的应用分析作者：王晶晶来源：《科学与财富》2020年第12期摘要：本文对流动注射分析技术与原子吸收法相结合的应用进行了全面的分析，并且对流动注射分析技术与原子发射光谱法相结合的應用进行了详细的介绍。

由于色谱法的优越性，本文还对流动注射分析技术与色谱法相结合的应用进行了研究。

在文章的最后，对流动注射分析技术与发光法相结合的应用进行了描述。

关键词：流动注射分析;水环境;重金属;监测引言：改革开放以来我国经济水平迅速发展，各行各业都取得了长足的进步，然而在经济发展的同时，由于缺乏对于生态环境的有效保护，因此我国生态环境污染问题变得越来越突出。

发展到今天已经对人们的日常生产生活活动造成了非常严重的影响，因此有必要采取积极措施对我国生态环境污染问题进行治理。

而流动注射分析技术在水环境重金属监测中有着非常重要的应用，因此有必要对其展开研究，从而使得我国环境保护措施能够进行的更加有针对性。

1流动注射分析技术与原子吸收法相结合的应用通过这两项技术结合起来进行水环境中重金属监测在我国已经有了多年的应用经验。

在这两项技术结合的过程当中，只需要添加一些少量的设备就能够使得分析结果的准确度得到有效的保障，因此在我国得到了较为广泛的应用。

和传统的分析方法相比，这两项技术结合起来对水环境重金属进行监测其消耗量要比传统方法减少很多，与此同时还可应用于测量超含量金属元素。

图一为采用两种不同方法同时对水环境中铜离子监测所需要耗费的时间。

2流动注射分析技术与原子发射光谱法相结合的应用原子发射光谱法是一种较为传统的方法，这种方法在实际应用的过程当中有这一系列的优势。

通过将这种方法和流动注射分析法结合起来对水环境中重金属进行监测能够使实验人员实现更加复杂的分离富集操作，与此同时还能够大幅度减少相关试剂的用量减少测试过程当中所需要投入的经济费用，图2为两种方法监测精度的对比图。

3流动注射分析技术与色谱法相结合的应用就当前我国实际情况而言，色谱固定相以及相关检测技术的发展非常的迅速。

Technology Forum︱320︱2017年2期基于海水痕量重金属的检测技术分析梁 程北海市海洋环境监测预报中心（北海市海域使用动态监管中心），广西 北海 536000摘要：重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体，使人慢性中毒）污染，重金属是通过我们喝的水，吃的食物以及人们养鱼来对我们造成危害的。

所以，我们必须要有一个重金属检测系统，它能对重金属进行检测和分析，还能防止重金属对水造成污染甚至扩散，重金属检测系统是维护海洋生态环境的纽带。

关键词：重金属；重金属检测系统；分析 中图分类号：U465.2+1 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）02-0320-01现在痕量金属元素检测系统往往存在着许多弊端，比如它的体积大、结构复杂、浪费时间，而且分析过程特别复杂和繁锁，空间也有限制，而且只能在实验室里，它的PC 端软件系统缺乏，它有采集数据和分析识别的功能,但是它需要很多实验人员对数据进行多次分析，以避免误差，需要工作人员进行现场采样然后进行分析,效率低,影响真时结果,所以,我们需要对痕量重金属检测系统进行改善，设计出新的分析工具，首先在软件方面它应该有数据接收和发送的功能,数据的曲线拟合,特别是应具有数据的自动分析和智能识别功能。

1 溶出伏安法 溶出伏安法它具有很高的灵敏性，是一种电化学分析技术，它能获得较大的溶出电流峰。

我们在测量前需要加入少量的缓冲溶液,溶出时电位的扫描方向,溶出伏安法可以分为两种类型:未溶出时，工作电极是阴极,溶出时工作电极是阳极 1.1伏安检测 三电极是伏安检测的关键一步，它分为工作电极、参比电极和对电极三种，在海水痕量重金属元素的检测中,使用汞元素工作的电极比较多。

汞电极对氢电元素具有很高的超电位,运用的范围广，而且它还可以和别的重金属合成汞齐，使重金属溶出时的电位值偏低，可以使分析范围变大，然后我们把银电极扔进汞池,等待几分钟后立即取出，取出后就可以制备出汞膜工作电极。

流动注射钴离子催化化学发光法测定环境水体中痕量2—氯苯酚流动注射钴离子催化化学发光法测定环境水体中痕量2—氯苯酚摘要：在弱碱性介质中，过氧化氢能使发光试剂鲁米诺产生化学发光，Co2+对该化学发光体系具有很好的催化作用，2-氯苯酚的添加能增强该化学发光反应的发光信号，建立了测定2-氯苯酚的流动注射化学发光分析法。

结果表明，2-氯苯酚产生的相对化学发光信号强度与其浓度在1.0×10-7～4.0×10-5 mol/L 范围内呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为5.0×10-8 mol/L。

线性方程为y=1 492.9x-1 292.9，R2=0.990 6，对浓度为4.0×10-6 mol/L的2-氯苯酚进行11次平行测定，相对标准偏差为2.98%。

关键词：流动注射；化学发光；鲁米诺；2-氯苯酚中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）12-3179-03DOI：10.14088/Abstract：Under alkalescent condition，o-chlorophenol has a strong enhance on the chemiluminescence （CL）reaction of oxidation （H2O2）and the chemiluminescent（luminol）under the catalysis of the Co2+. Based on the system，a flow injection-chemilumnescence method has been established for the determination of o-chlorophenol. The method is simple，convenient and sensitive. The linear range is 1.0×10-7～4.0×10-5 mol/L，its linear equation is y=1 492.9x-1 292.9，R2=0.990 6，and the detection limit of 5.0×10-8 mol/L o-chlorophenol，1the RSD is 2.98% for 4.0×10-6 mol/L o-chlorophenol（n=11）.Key words：flow injection；chemiluminescence；luminol；o-chlorophenol2-氯苯酚（o-chlorophenol），别名邻氯苯酚，气味难闻，主要应用于有机合成工业，易对水体和土壤造成污染[1]。

2018·04综述与专论19Chenmical Intermediate当代化工研究水样中重金属铬的测定方法研究进展＊刘　悦（河北省特种设备监督检验研究院沧州分院 河北 061001）摘要：介绍了利用化学分析法、分光光度法、原子吸收法以及荧光分析法来测定水样中铬含量的方法，对水样中铬测定方法的发展方向进行了展望。

关键词：铬；化学分析法；分光光度法中图分类号：O 文献标识码：AResearch Progress on Determination Methods of Heavy Metal Chromium in WaterSamplesLiu Yue(Cangzhou Branch of Hebei Special Equipment Supervision and Inspection Research Institute, Hebei, 061001) Abstract：The methods of determination of chromium in water samples by chemical analysis, spectrophotometry, atomic absorption spectrometry and fluorescence analysis were introduced. The development direction of determination methods of chromium in water samples was prospected.Key words：chromium；chemical analysis；spectrophotometry铬是自然界广泛存在的重金属元素，已被确认为致癌物，能在生物体内蓄积，具有很强的致突变作用，并与人体的心血管及皮肤等方面的疾病有关。

水中铬的含量是判断水质好坏的一个重要指标。

我国在饮用水、地表水、污水排放三大水质标准中都把铬的测定作为常规检测项目。

1. 绪论1.1 课题来源：海洋在人类的生产活动中重要性不断提高，海洋污染程度也有所加剧，这使得对海洋污染的监测变得越来越重要。

目前，海洋污染主要集中在以下几个方面：化石燃料污染、重金属和酸碱、有机合成化学品污染（农药、有机物质和营养盐类）、人造放射性核素物质污染、固体废物、废热等。

其中营养盐的浓度失调会造成海水的富营养化。

富营养化会影响水体的水质，会造成水的透明度降低，使得阳光难以穿透水层，从而影响水中植物的光合作用，可能造成溶解氧的过饱和状态。

溶解氧的过饱和以及水中溶解氧少，都对水生动物有害，造成鱼类大量死亡。

同时，因为水体富营养化，水体表面生长着以蓝藻、绿藻为优势种的大量水藻，形成一层“绿色浮渣”，致使底层堆积的有机物质在厌氧条件分解产生的有害气体和一些浮游生物产生的生物毒素也会伤害鱼类。

除此之外，在形成“绿色浮渣”后，水下的藻类会因照射不到阳光而呼吸水内氧气，不能进行光合作用。

水内氧气会逐渐减少，水内生物也会因氧气不足而死亡。

死去的藻类和生物又会在水内进行氧化作用，这时水体也会变得很臭，水资源也会被污染的不可再用。

促使海洋中某些生物急剧繁殖，形成赤潮。

富营养氧化发生所需的必要条件基本上是一样的，最主要影响因素可以归纳为以下三个方面：（1）总磷、总氮等营养盐相对比较充足；（2）缓慢的水流流态；（3）适宜的温度条件。

在三方面条件都比较适宜的情况下，便会出现某种优势藻类"疯"长现象，爆发富营养化。

因此对海水中的磷酸盐的检测有着重要意义。

海水中有多种多样的阳离子，如钠离子，镁离子，锂离子，钾离子等，在海水中它们与磷酸根离子相互作用会影响磷酸根离子的红外吸收光谱，使磷酸根红外吸收光谱峰位、强度、吸收峰面积产生变化。

因此研究不同阳离子对磷酸根离子红外吸收光谱的影响对检测海水污染有重要意义。

1.2磷酸盐测定方法及研究进展目前对磷酸盐的测定主要有分光光度法、容量法和离子色谱法。

在水质监测中，磷酸盐的测定常采用钼酸铵一酒石酸锑钾一抗坏血酸分光光度法，这种方法的主要缺点是：a．操作冗长、繁琐，如试剂配制工作量大，其中有些需要现用现配，需绘制标准曲线等，样品从配试剂到出结果需要5 h左右，不能满足快速、简便的现场测试要求，无法胜任突发性污染事故的现场测定要求；b．干扰因素较多。

流动注射-胶束增溶分光光度法测定饮用水中痕量钴陈哲;李华【摘要】Under the condition of alkalinity (pH = 9 ),the existence of Hexadecylpyridinium bromide (CPB)can make the Salicyl fluone chromogenic react with Co (Ⅱ)and create ternary complexes,the maximum absorption wavelength of which is on about 540 nm.Accordingly,the article measures the trace amount Co(Ⅱ)in drinking water through Flow Injection Micelle-solubilized Spectrophotometry,studies SAF concentration,CPB concentration and buffered solution’s effect on optical density D ,and optimizes each parameter of the apparatus.It turns out that under the best experimental environment,this method is with good selectivity and antijamming capability.The linearity range is 3-40 μg/L,and the linear equation is D =0.006 c +0.369 3,correlation coefficient r=0.999 5.The degree of precision of 1 1 times of 15 μg/L Co(Ⅱ)Standard solution sample is 0.95%.The sample frequency of about 60 samples/h,the detection limit is 0.1 μg/L,and the recovery is 97.0%-104.3%.%碱性(pH=9)条件下,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,水杨基荧光酮(SAF)可与Co(Ⅱ)发生显色反应,生成三元络合物,其最大吸收波长约在540 nm 处.据此,利用流动注射-胶束增溶分光光度法对饮用水中痕量Co(Ⅱ)进行测定,探讨 SAF 浓度、CPB 质量浓度及缓冲溶液用量对光密度的影响,并对仪器的各项参数进行了优化.结果表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为3~40μg/L,线性方程为 D =0.006 c +0.3693,相关系数 r=0.9995.对15μg/L Co(Ⅱ)标准溶液进样11次的精密度为0.95%,在大约60样/h 的采样频率下检出限为0.1μg/L,回收率为97.0%~104.3%.【期刊名称】《宁夏大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】5页(P157-161)【关键词】流动注射分析;胶束增溶分光光度法;钴(Ⅱ)【作者】陈哲;李华【作者单位】西南科技大学环境与资源学院，四川绵阳 621010;西南科技大学国防学院，四川绵阳 621010【正文语种】中文【中图分类】O65近年来，食品安全问题引起人们的极大关注，不论是食品中重金属超标问题还是日常饮食中微量元素的摄取.钴是一种重要的环境元素，是人体和植物必需的微量元素之一.在健康的人体中，钴的含量处于一定的浓度范围，含量过高或过低都会影响到正常的新陈代谢和导致疾病.在人体内，钴主要通过形成维生素B12来发挥生物学及生理功能.适量的钴可以治疗感染性贫血和肾脏疾病.人体缺钴时，影响维生素B12的形成，红细胞的生长发育受干扰，可发生巨细胞性贫血、急性白血病、骨髓疾病等［1］.水中含钴量超过一定值会对水的色、嗅、味等性状产生影响，并导致生物中毒和致癌.钴含量过高可抑制骨髓氧化酶的产生，导致红细胞增多症，也会影响甲状腺，使其增大，对心肌也有毒害作用，可引起心力衰竭而致死.因此，日常生活摄入钴量与人体保健密切相关，而饮用水是我们最为直接与基本的摄取途径，食用水安全也是国家公共卫生安全体系的重要组成部分，对人体健康和食品安全的影响较大，对其进行监测评估具有一定的意义.由于钴应用广泛且在样品中含量较低，钴含量的分析方法一直是分析工作者的研究课题之一.近年来，钴的分析方法研究进展很快，有分光光度法［2—5］、极谱法［6］、化学发光法［7］、高效液相色谱法（HPLC）［8］、电感耦合等离子体发射光谱法（ICPAES）［9］、电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）［10］等.这些方法的灵敏度、准确度高，但是所需仪器设备昂贵、操作步骤冗长费时、操作者需要具备必要的专业知识和技能，而且不适宜进行现场分析，在一定程度上使这些方法的应用和推广受到很大的限制.笔者将流动注射和胶束增溶分光光度法联合组成流动注射－胶束增溶分光光度法，该方法既可以弥补胶束增溶分光光度法手工操作的缺点，又可以兼具两者的优点，既提高了检测的灵敏度，又实现了自动连续分析，还可进行现场监测分析，而且该方法对仪器要求简单，试剂经济易得.荧光酮类试剂用于测定金属离子表现出较高的灵敏度和较好的选择性，而且有些能在室温下测定［11—17］.研究发现，在碱性介质中，钴与水杨基荧光酮在表面活性剂CPB的存在下，能迅速发生高灵敏的反应.据此，分光光度法与流动注射法联用，建立了流动注射－胶束增溶分光光度法测定饮用水中痕量Co（Ⅱ）的新方法.总的来说，该方法检测简单快速、灵敏度高、精密度高、选择性好，且使用自动化仪器，易携带，流路及操作简便，可用于现场快速在线分析.1 材料与方法1.1 仪器与试剂CMFIA－I流动注射仪（山东电讯七厂有限责任公司）；721分光光度计（山东高密彩虹分析仪器有限公司）；电子天平.ρ＝0.1mg／mL 钴（Ⅱ）标准储备溶液：取0.477 0g CoSO4·7H2O溶于水，加入φ＝50% 硫酸溶液10mL，用水稀释至1 000mL.ρ＝1.0μg／mL钴（Ⅱ）标准工作溶液由标准储备溶液逐级稀释得到.c＝1×10－3 mol／L水杨基荧光酮（SAF）溶液：取84.0mg SAF于小烧杯中，加入6mL 4mol／L盐酸溶液和无水乙醇溶解，移入250mL棕色容量瓶中，摇匀贮存.ρ＝60g／L溴化十六烷基吡啶（CPB）溶液：取30g CPB溶于水后，移入500mL容量瓶中定容.pH＝9.0硼砂缓冲溶液.所用化学试剂均为分析纯，推动液及实验用水均为去离子水.1.2 实验方法1.2.1 原理胶束增溶分光光度法是利用表面活性剂在水溶液中容易生成胶体，并形成极细小的胶束，使得显色物质增溶、增敏、增稳、析相等，从而提高显色反应的灵敏度、对比度或选择性，改善显色反应条件，可在水相中直接进行光度测量的分析方法.与普通分光光度法相比，胶束增溶分光光度法不仅大大提高反应的灵敏度，而且通过改变反应介质的酸碱性提高了反应的选择性［18—19］.水杨基荧光酮（salicylfluorone，SAF）是一种三羟基荧光酮类显色剂，试剂含发色团（醌基）和助色团（羟基），且具有刚性、平面和共轭大π键结构，容易吸收可见光、紫外光.在适当表面活性剂存在下，它的水溶性增加，吸收峰红移，摩尔吸光系数ε增大（ε＝105～106），是金属离子的高灵敏显色剂［20］，已应用于多种元素的光度分析［21—30］.随着CPB的加入，促使了高配位络合物的生成，使显色分子的有效生色面积增加，同时扩大了共轭体系，降低了电子激发能，使吸收光子的含量增加，从而提高了检测的灵敏度.1.2.2 方法按图1连接流路，流路用内径为0.55mm的聚四氟乙烯管连接.配制一系列Co（Ⅱ）的标准工作液，主泵分别采集Co（Ⅱ）标准溶液或样品溶液和缓冲溶液.首先，试剂R1直接进入化学块中，缓冲溶液R2和通过副泵采集的显色液R3（由SAF与CPB混合配制而成）进入多通道采样阀中，经过混合之后同样进入化学块，然后3者进入2m的反应圈Rc.在CPB的存在下，Co（Ⅱ）与水杨基荧光酮发生反应，反应后的溶液进入到分光光度计中，得到反应体系的光密度信号值，根据峰高定量计算Co（Ⅱ）的质量浓度.废液被排入专门的废液收集瓶进行处理.然后程序又回到进样状态，开始新的一次分析，从而实现其连续测定分析.图1 实验流路示意图2 结果和讨论2.1 检测波长准确分别加入Co（Ⅱ）标准工作溶液、硼砂缓冲溶液和水杨基荧光酮溶液于3个25mL容量瓶中，然后向2个容量瓶分别加入CPB，CTMAB，另一个容量瓶作为空白.3个容量瓶用水定容，摇匀.在λ＝400～700nm的范围内用分光光度计进行扫描.无CPB时，Co（Ⅱ）与SAF形成二元络合物的光密度D较低（图2），最大吸收峰在490nm处，加入表面活性剂CPB后，显色体系色泽加深，体系的吸收峰红移至540nm，峰变高，灵敏度也提高.可见，表面活性剂CPB的加入，起到了增敏作用.当选择CTMAB为表面活性剂时体系的吸收峰红移至580nm，但D没有显著地提高，因而在后续实验中选择CPB为表面活性剂，检测波长为540nm.这是由于在适当的表面活性剂CPB存在下，Co（Ⅱ），SAF和CPB之间相互作用，形成了三元胶束包合络合物，SAF分子中的电子云密度重新分布，π电子体系的离域程度增大，并且通过CPB对SAF的浓集作用，促使生成三元络合物，增加了有效吸光面积，络合物的吸收峰红移，显色反应的灵敏度提高.与二元络合物相比，由于各配位体之间作用以及各配体与中心离子的作用，三元胶束包合络合物的最大吸收峰红移，对比度增大，灵敏度、选择性有所提高.因此由二元络合物转变为三元络合物是提高检测灵敏度、选择性的有效途径.图2 反应体系的吸收光谱2.2 显色体系的优化2.2.1 SAF的浓度 SAF的浓度对显色有明显的影响，是影响信号强度的重要因素.固定其他实验条件，考察SAF浓度在4.0×10－5～2.0×10－4 mol／L范围内对峰高的影响.在低浓度时，峰高随着SAF浓度的增大而迅速增高，在浓度增大至1.6×10－4 mol／L后出现下降趋势.因此优选SAF的浓度为1.6×10－4 mol／L.2.2.2 CPB的质量浓度固定其他实验条件，考察CPB的质量浓度为1.2，2.4，3.6，4.8，6.0g／L时对峰高的影响.当CPB的质量浓度增大到3.6g／L时，峰高达到最大值.但是，当CPB质量浓度大于3.6g／L时，峰高又随CPB的质量浓度的增加而下降.这是因为CPB具有增溶、增敏、增稳和褪色功能.褪色作用常发生在胶束区，当反应液中有大量CPB时，由于胶束对显色剂的拟均相萃取包合作用，降低了溶液中游离的显色液的浓度，络合物的形成平衡被破坏，导致褪色，峰高降低.因此选择CPB的质量浓度为3.6g／L.2.2.3 硼砂缓冲溶液的体积考察缓冲溶液的体积分别为1，3，5，7，9mL（每25mL）时对峰高的影响.结果表明，当缓冲溶液的体积为3mL（25mL）时峰高最大，且随着缓冲液体积的继续增加，峰高开始出现下降，因此优化后选择加入缓冲溶液的体积为3mL（每25mL）.2.3 仪器参数的优化按上述优化结果配制显色体系，选取20μg／L的Co（Ⅱ）标准溶液进行检测，根据仪器工作状态，对主副蠕动泵进样速度、多通道采样阀进样时间和反应盘管长度各参数进行了详细考察.优化结果见表1（表1中，q1，q2分别为主副蠕动泵的体积流量；t为进样时间；l为反应盘管长度）.2.4 方法的评价在固定最优分析条件的基础上，从线性关系、检出限、精密度以及抗干扰能力等方面对流动注射－胶束增溶分光光度法测定钴的分析方法进行评价.2.4.1 线性范围配制一系列Co（Ⅱ）标准溶液，在选定的实验条件和仪器参数下，按实验方法进行测定，以峰高对Co（Ⅱ）的浓度作标准曲线，并进行线性回归分析（图3）.由图3可看出，Co（Ⅱ）的质量浓度在3～40μg／L范围内与峰高呈良好的线性关系，线性方程为D＝0.00 6ρ＋0.369 3（r＝0.999 5）.2.4.2 检出限在选定的实验条件和仪器参数下，待仪器稳定后，以空白样品测定基线噪音，记录信号强度.按3倍基线噪音计算，该方法的检出限为0.1μg／L.因此，该方法具有较低的检出限，可以对低浓度的样品进行测定.2.4.3 精密度配制质量浓度为15μg／L的Co（Ⅱ）标准溶液，在选定的实验条件下连续进样11次，记录每次进样的峰高值，进行精密度计算.该方法的相对标准偏差RSD为0.95%，说明该方法具有较好的重复性.表1 仪器参数优化项目 q1／（mL·min－1） q2／（mL·min－1） t／s l／m测定值 5，6，7，8，9 1，2，3，4，5 5，10，15，20，25 1，1.5，2，2.5，3优化值7 1 15 2图3 Co（Ⅱ）溶液的标准曲线2.4.4 共存离子的干扰与消除在已优化的实验条件下，对30μg／L的Co（Ⅱ）溶液进行测定.该方法的相对误差不超过±5%时，共存离子允许量（以30μg／L的倍数计）分别为：大量的不干扰测定，当超过其允许量发生干扰时，可加入20g／L 硫脲、10g／L 氟化钠和20g／L酒石酸钾钠来掩蔽.由此可见，大部分常见共存离子对该方法的测定不干扰，说明该方法具有较好的选择性.2.5 样品测定按照实验方法对几种饮用水中的钴进行测定，同时进行标准加入回收实验，结果见表2（表2中，ρ1，ρ2，ρ3分别为测定的质量含量、加入的质量含量、回收的质量含量；r为加标回收率）.该方法的加标回收率为97.0%～104.3%，说明该方法的回收率良好，在没有复杂的样品前处理条件下，可直接用于检测饮用水中痕量的钴.表2 样品的测定结果样品ρ1／（μg·L－1）ρ2／（μg·L－1）ρ3／（μg·L－1） r ／%矿泉水0 6 5.87 97.8自来水 0 8 7.70 97.0茶叶水3.18 10 13.62 104.33 结论基于Co（Ⅱ）与SAF的高灵敏显色反应，利用胶束增溶的原理，将流动注射与胶束增溶分光光度法联用建立了一种简单、快速的测定水体中痕量Co（Ⅱ）的新方法.该方法操作简便，分析流路简单，消耗试剂和样品量少，且易于实现自动化分析，对于监测饮用水中痕量钴具有一定的参考意义.参考文献：［1］苗建，高琦，徐思来.微量元素与相关疾病［M］.郑州：河南医科大学出版社，1997：123－125.［2］于建忠，朱虹，孙丽丽.多波长分光光度法同时测定钴精矿中钴和镍［J］.冶金分析，2006，26（2）：35－37.［3］AMIN A S，AHMED I S，MOUSTAFA M E.Selective spectrophotometric determination 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冶金分析,2008,28(8):60262Metallurgical Analysis ,2008,28(8):60262文章编号:1000-7571(2008)08-0060-03流动注射2催化分光光度法测定海水中的痕量铜魏　良1,张新申32,代以春3,谢永红2,黄　进2,肖　凯2(11西南科技大学环境与资源学院,四川绵阳　621010;21四川大学轻纺与食品学院,四川成都　610065;31四川科学城神工环保科技有限公司,四川绵阳　621900)摘　要:在p H 810的N H 4Cl 2N H 31H 2O 缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H 2O 2还原中性红褪色,据此建立了流动注射2催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。

铜含量在210～3210μg/L 质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0112μg/L ,平行测定10100μg/L 铜14次,相对标准偏差为113%。

常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。

本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在9712%～10512%之间。

关键词:铜;中性红;催化分光光度法;流动注射分析;丙氨酸中图分类号:O657132 文献标识码:A收稿日期:2007-11-16基金项目:国家863课题-金属元素自动分析仪标准化(200514)作者简介:魏　良(1972-),女,博士生,主要从事环境监测与现代仪器分析的研究,E 2mail :daiweiv @sohu 1com 通讯联系人:张新申,男,教授,硕士,Tel :028*********。

铜是生物体必需的微量元素之一,对机体的新陈代谢有重要的调节作用,但铜的过量摄入会产生危害,对水生生物的危害尤为突出[1],因此研究铜的分析方法一直受到人们关注。

目前,测定铜的分析方法很多[2-6]。

在这些方法中,有的方法操作繁琐、费时,有的需要使用昂贵的仪器等,这些已不能满足现代环境监测的微型化、现场分析、实时监测等发展趋势。