石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属
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原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨摘要:火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一,它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点,文章通过实验,分别使用微波消解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了废气的滤筒,采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。
关键词:火焰原子吸收光谱法;微波消解法;废气;铅含量;光谱法测定镉和铅是一种蓄积性的有害元素,广泛分布于自然界。
食品中铅的来源很多,包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等,均会使铅转移到食品中。
长期食用含有铅的食品对人体有害,会造成铅慢性中毒,严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。
因此,原子吸收光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。
1实验1.1仪器、材料及实验条件所用仪器为PE-4100原子吸收分光光度计和AA-845原子吸收分光光度计。
镉和铅的空心阴极灯;PE热解涂层石墨管。
总悬浮颗粒采样器;烟尘采样装置;超细玻璃纤维滤筒;过氯乙烯滤膜。
测定条件分别见表1和表2。
镉的石墨炉法操作条件为:干燥温度120 ℃,保持时间50 s;灰化温度650 ℃,保持时间40 s;原子化温度1650 ℃,保持时间3 s;清洗温度2600 ℃,保持时间5 s;保护气体氩气的流量为300 mL/min,原子化时保护气体关闭。
铅的石墨炉法操作条件为:干燥温度120 ℃,保持时间50 s;灰化温度700 ℃,保持时间30 s;原子化温度1800 ℃,保持时间3 s;清洗温度2600 ℃,保持时间5 s;保护气体氩气的流量为300 mL/min,原子化时保护气体关闭。
表1火焰原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长(nm)228.8 217.0灯电流(mA) 6.0 10.0狭缝(nm)0.68 0.68C2H2(L/min) 1.0 1.0空气(L/min) 7.0 7.0背景校正D2灯D2灯表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长(nm)228.8 283.3灯电流(mA) 6.0 8.0狭缝(nm)0.70 0.70气体种类高纯氩高纯氩石墨炉法进样量均为20 μL,铅的基体改进剂为磷酸盐,进样量为10 μL,镉的基体改进剂为硝酸钯,进样量为10 μL。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种高灵敏度的分析技术,可用于测定水中重金属元素的含量。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在水样中测定重金属的原理、仪器、操作步骤和注意事项。
1. 原理石墨炉原子吸收分光光度法是基于原子吸收原理的分析技术。
在分析过程中,将待测水样溶液中的重金属元素原子化,并通过石墨炉将其引入火焰,然后使用分光光度计测量重金属元素的吸收光谱强度,从而计算出其浓度。
2. 仪器石墨炉原子吸收分光光度法所需的仪器包括:石墨炉原子吸收分光光度仪、恒温器、洗涤器、分光光度计、分光器、分光镜、光电倍增管等。
3. 操作步骤(1)制备水样溶液:按照标准方法将水样采集,并进行适当的预处理和稀释,得到待测水样未知浓度的溶液。
(2)仪器预处理:打开石墨炉原子吸收分光光度仪,进行适当的仪器预热和调试,使其达到稳定状态。
(3)装样:取一定量的待测水样溶液(通常为数毫升)并加入适量的石墨炉进样池中。
(4)原子化:通过程序控制,将石墨炉加热至一定温度,使水样中的重金属元素原子化并进入石墨炉。
(5)吸收光度测量:启动分光光度计,设置适当的波长并测量重金属元素的吸收光谱强度。
(6)标准曲线绘制:采用已知浓度的标准溶液进行操作,根据其吸收光谱强度与浓度的关系绘制标准曲线。
(7)计算浓度:根据待测水样的吸收光谱强度和标准曲线,计算出水样中重金属元素的浓度。
4. 注意事项(1)样品稀释:如果待测水样中重金属元素浓度过高,需进行适当的稀释处理,以避免超出测量范围。
(2)仪器校准:在进行测量前,需要对石墨炉原子吸收分光光度仪进行校准,以确保测量结果的准确性。
(3)空白校正:在进行测量时,需要进行空白校正,排除水样中的干扰物质对测量结果的影响。
(4)重金属污染:在操作过程中需避免重金属污染,如使用洁净的实验器皿和仪器,以及避免接触可能含有重金属的物质。
水质重金属镉的石墨炉原子吸收法测定评估发布时间:2022-10-21T03:22:15.015Z 来源:《科技新时代》2022年第5月9期作者:孙益群1,刁琪琪2、张国斐1[导读] 随着我国工业化进程不断的提高,环境污染风险也越加严重,重金属污染倍受人民群众的关注,它威胁着人类生存安全以及阻碍社会经济水平的正常发展孙益群1,刁琪琪2、张国斐11、广东新创华科环保股份有限公司广东东莞 5230002、东莞理工学院生态环境与建筑工程学院广东东莞 523808前言:随着我国工业化进程不断的提高,环境污染风险也越加严重,重金属污染倍受人民群众的关注,它威胁着人类生存安全以及阻碍社会经济水平的正常发展。
如何能准确高效的测定重金属的含量成为目前最为关注的问题,鉴于此,文章以水样重金属镉常用的原子吸收测定法为例进行了研究,以供参考。
关键词:金属分析;镉;石墨炉原子吸收分光光度法1原理重金属镉离子在高温作用下形成镉原子,镉原子吸收228nm波长的特征辐射,镉原子的浓度与其吸收的特征辐射满足朗伯比尔定律,通过特征辐射的衰减程度来确定重金属的含量。
2方法选择重金属镉在环境体系中大多以痕量存在,选择用原子吸收法中石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法对金属镉的原子化效率能达到90% [1]以上。
优于火焰原子吸收分光光度法的原子化效率20%[1]左右[1]。
提高原子化效率能更大程度的提高检测方法的灵敏度,对于低浓度的环境样品的检出更有利。
3样品前处理水样前处理可采用电热板消解和微波消解。
微波消解使用高的温度和高的压力下,加入硝酸、盐酸(有机物含量高时可加入适量的高氯酸),设定温度为180℃消解30min。
微波消解具有加热速度快、能达到的温度高、能够完全消解水中的杂质、试剂消耗量小、避免了待测元素的挥发以及样品损失和沾污等优点。
不过微波消解取样量一般比较少,其中带来的误差比较大,而且样品的处理量少,一次只能处理约12个样品,并且冷却时间长,因此不适合批量样品的处理。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于测定水中重金属元素含量的方法。
它基于原子吸收光谱原理,利用重金属元素原子对特定波长的光的吸收特性,通过测定吸收光谱的强度,来确定水样中重金属元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限等优点,广泛应用于环境监测、食品安全、医疗诊断等领域。
下面将详细介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属的原理、仪器和操作步骤。
仪器:进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时,主要需要的仪器设备包括:1. 原子吸收光谱仪:用于测量吸收光谱的强度。
具有较高的分辨率和灵敏度。
2. 石墨炉:用于加热样本,使其形成气态原子。
3. 恒温器:用于控制石墨炉温度的稳定性。
操作步骤:进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时,一般需要进行以下操作步骤:1. 校准仪器:选择需要测定的重金属元素的标准物质,制备不同浓度的标准溶液,并进行系列稀释。
使用标准溶液进行原子吸收光谱的校准,建立浓度与吸光度之间的关系曲线。
2. 采样处理:将待测水样进行预处理,如采用离子交换柱、酸溶解等方法去除干扰物质,使水样符合测定要求。
3. 原子化:将经过处理的水样进入石墨炉中,控制炉温升温过程,使样品中的重金属元素原子化并脱离有机物。
4. 吸收测量:调整光源的波长,使其与待测重金属元素的特征波长相同。
测量吸收光谱的强度,并与校准曲线对照,确定样品中重金属元素的浓度。
5. 数据处理:根据吸光度和标准曲线的关系,计算出水样中重金属元素的浓度。
可以通过软件对数据进行处理和分析。
总结:石墨炉原子吸收分光光度法是一种可靠、有效的测定水中重金属元素含量的方法。
它在环境保护、食品安全和医疗诊断等领域有广泛应用。
通过校准仪器、采样处理、原子化和吸收测量等步骤,可以准确测定水中重金属元素的浓度,为相关领域的研究和监测提供有力支持。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认近年来,食品中的重金属污染越来越成为大家所关注的问题。
其中,铅、镉、铬等重金属会被积累在人体内,对健康带来不良影响,因此必须对其含量进行检测。
本文旨在介绍一种利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法。
一、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的测定重金属含量的方法。
其原理是先将食品样品消解成溶液,然后将溶液喷入石墨炉中进行加热,使样品中的重金属原子被激发变成气态,再通过吸收原子特征线的光谱进行测定。
其中,铅、镉、铬的原位拉曼散射信号激发出来的各自的线是其特征的吸收线,可以通过测量特定波长的光的吸收计算出它们的浓度。
二、实验步骤1、食品样品的准备将食品样品取少量粉末,加入10mL去离子水中,用声波浴清洗10分钟。
然后离心和过滤,采用20%的氢氧化钠和3%的硝酸消解,最终的稀释浓度为0.5g/L的食品样品溶液。
石墨炉的温度程序为350℃、800℃和2500℃。
扫描波长区间是240nm-900nm。
样品量为20μL/个,每个元素均测定3次。
在加热过程中,分别调整气氛改善量、再生时间、梯度增温时间等参数。
3、分别测定样品中的铅、镉、铬浓度三、结果分析根据石墨炉原子吸收光谱法测得的数据,计算出样品中铅、镉、铬的浓度。
通过对不同样品中的含量进行比对分析,并与标准参考值进行比对,确定样品中的重金属含量是否超标。
最后,根据实验数据进行统计和分析。
四、实验注意事项1、实验前要彻底洁净实验仪器及易产生污染的器皿等。
2、加热过程中,注意调整气氛改善量、再生时间、梯度增温时间等参数,以确保实验所得数据的准确性。
3、为了避免样品的污染,必须使用优质的试剂和仪器,并在实验过程中保持实验室的清洁。
总之,石墨炉原子吸收光谱法是一种高效的检测食品中重金属含量的方法。
在实验过程中,必须严格按照实验流程进行操作,并注意实验注意事项以确保实验结果的可靠性和准确性。
石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中重金属
刘昌岭;张红
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】1997(033)008
【摘要】提出了用石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中六种重金属的方法。
气溶胶样品经处理后,直接用石墨炉原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、镉、铅和铬。
其检出限在1.9×10^-12 ̄1.6×10^-10g,仪器的精密度(RSD)〈6.1%,标准加入回收率为90.4% ̄106.5%,已用于大批气溶胶样品的测定,结果令人满意。
【总页数】3页(P350-351,357)
【作者】刘昌岭;张红
【作者单位】地矿部海洋地质研究所;地矿部海洋地质研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X132
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4.溶剂萃取—苯芴酮石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中锗,铟,镓 [J], 姜春姬;
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5.水和稀酸浸提直接石墨炉原子吸收法测定海洋气溶胶中的微量重金属 [J], 余群;陈立奇;高鹏飞
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石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry, GFAAS)是一种广泛应用于分析化学领域的分析技术,它以其快速、准确、灵敏度高的特点受到了越来越多的关注和应用。
在环境监测和食品安全领域,对水样中重金属的测定是一项重要的工作。
本文将以水中重金属的测定为例,介绍石墨炉原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
一、石墨炉原子吸收分光光度法的原理石墨炉原子吸收分光光度法是通过原子吸收光谱法的原理来进行分析的。
它使用石墨炉加热样品,将样品中的金属物质转化为气态原子,并使用单色光源对其进行检测,通过吸收光谱,得到每种金属元素的浓度。
在水样中重金属的测定过程中,首先将水样进行前处理,将其中的固体颗粒和有机物去除,得到适合分析的溶液。
然后将这些样品溶液分别加到石墨炉中,利用高温将这些重金属转化为气态原子,再通过单色光源检测吸收光谱,最后得到每种金属元素的浓度。
二、水质中重金属的测定水质中的重金属对人体健康和环境造成了很大的危害。
对水中重金属含量的测定是环境监测和食品安全领域中的一项重要工作。
在水质中,常见的重金属如铅、镉、铬、汞等,它们的浓度一般较低,所以需要一种灵敏度高、准确度高的分析方法来进行检测。
而石墨炉原子吸收分光光度法正是满足这一要求的一种分析方法。
1. 灵敏度高:石墨炉原子吸收分光光度法可以对样品中的微量金属进行测定,能够达到ppb(1μg/L)量级,非常适合对水质中微量重金属的测定。
2. 准确度高:该方法的标准物质校准和测定过程的精确控制,可以保证分析结果的准确度。
3. 选择性好:石墨炉原子吸收分光光度法能够对多种元素进行选择性检测,并且能够排除干扰物质对分析的影响。
石墨炉原子吸收分光光度法在实际的水质分析中得到了广泛的应用,尤其是在环境监测和食品安全领域。
以水中重金属的测定为例,我们可以看到石墨炉原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于原子的分析技术,它可以用于分析各种物质中的重金属元素含量。
在水环境中,重金属元素的含量常常受到人类活动的影响,如工业废水排放、农业用药等因素都会导致水体中重金属元素含量的升高。
因此,对水中重金属元素含量的分析与监测具有非常重要的作用。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属元素含量的原理与实验方法。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种将样品中的重金属元素原子化并贯穿石墨炉、吸收光谱并测量其吸收量的技术。
其原理基于原子的光谱学和物理化学特性。
当吸收液通过石墨炉时,石墨炉内加热使得吸收液中重金属元素原子逐渐去离子化,形成原子云。
此时,用光源产生的脉冲波长较短的光束对样品进行照射,对于光谱吸收的图像,通过光学检测器输出光的能量大小得到光谱吸光度,从而分析水中重金属元素的含量。
二、实验步骤1、样品制备首先准备水样,将准确称取的约0.2g的样品溶解至100ml容量瓶中,加入2ml HNO3, 5ml HCl, 1ml H2O2,用纯水定容到刻度线,充分混匀。
2、仪器设定(1)选择原子吸收分光光度仪中的适当波长,波长的选择应基于相应重金属元素的吸收谱线。
例如,选择铅、铜、铬、钴、镉等元素时,可选择的波长分别为283.3nm、324.7nm、357.9nm、240.7nm、228.8nm。
(2)将样品注入石墨炉中,设置计量模式、灵敏度、预热温度、干燥时间等仪器参数。
(3)调节仪器的光路、石墨炉电流等参数。
3、样品分析将样品通过进样阀进入石墨炉,在预热和干燥的前提下,进行原子化分析。
首先,使用脱水程序除去试剂的残留物,接着将样品加温至高温度。
此时,石墨炉中的元素原子开始不断地吸收光,原子吸收峰的高度与元素的含量(与吸收线对象的给定材料有关)成正比。
然后,通过光谱仪器测定吸收光的波长、强度等参数,在完成一组分析后将数据输出。
4、后处理分析结果通过计算,将吸收光度与标准曲线进行比对,从而确定样品中重金属元素的含量。
大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法检验实施细则1.编制目的为对室内空气中菌落总数的检验,特制定本实施细则。
2.适用范围本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。
3.检验依据《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。
《公共场所空气微生物的检验方法细菌总数测定》GB/T 18204.2—20004.检验原理用石英纤维滤筒采集废气样品,经消解制备成式样溶液,用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。
5.检验人员检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。
6.检验仪器及设备6.1烟尘采样器:流量范围5~50L/min。
6.2石英纤维滤筒。
6.3原子吸收风光光度计。
6.4电热板。
7.试剂和材料7.1硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
7.2高氯酸:ρ(HCLO4)=1.67g/ml,优级纯。
7.3过氧化氢:w(H2O2)=30%,优级纯。
7.4硝酸溶液:φ(HNO3)=1%。
用硝酸(5.1)配置。
7.5硝酸溶液:1+1。
用硝酸(5.1)配置。
7.6铅标准贮备液;ρ(Pb)=1.00g/ml。
称取0.5000g金属铅(99.99%)于100ml烧杯中,用(1+1)硝酸溶液(5.5)15ml溶液,冷却后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
7.7铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
7.8铅标准使用液:ρ(Pb)=100μg/ml。
7.9将铅标准贮备液(5.6)用1%HNO3(5.4)稀释为每毫升含100μg铅的标准使用液。
7.10乙炔:纯度不低于99.6%。
8.样品8.1样品的采集按照GB/T16157进行样品采集。
当温度低于400OC时,在管道内等速采样。
当温度高于400OC时,铅呈气体存在,应将废气导出管道外,是温度降至400OC以下,以20L/min流量恒流采样10~30min。
固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法固体废物通常是指处理过程中产生的废弃物,包括生活垃圾、工业废料等。
其中含有有害物质的固体废物对环境和人体健康都带来了严重的威胁。
铅和镉都是有毒重金属,它们在固体废物中的浓度的测定显得尤为重要。
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于测定固体样品中重金属元素浓度的分析技术。
该方法的原理是通过加热将样品中的金属元素原子化,并利用原子吸收光度法测定被样品中的金属原子吸收的光强度来确定其浓度。
铅和镉在固体废物中常常以离子的形式存在,因此需要将样品转化为可溶性离子形式以提高测定的灵敏度和准确性。
通常采用酸溶解样品的方法将固体废物中的铅和镉溶解为离子状态。
常用的溶解剂包括氨水、硝酸和硝酸-盐酸混合酸等。
选择溶解剂需要考虑到样品的特性以及后续分析的要求,同时还需要采取措施以避免样品中其它元素的干扰。
在完成样品溶解后,需要使用标准溶液进行校准。
校准曲线通常通过制备一系列浓度已知的标准溶液,然后测定其吸光度。
根据吸光度与浓度之间的线性关系,可以得到铅和镉浓度与吸光度之间的曲线。
校准曲线的斜率和截距表示样品溶液中的铅和镉浓度与吸光度的关系。
对于固体样品,含铅和镉的最常用的分析方法是石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法使用较小的体积样品溶液,在石墨炉中加热蒸发,形成较小的体积样品涂层,进而进行测定。
石墨炉的加热过程分为干燥、焙烧和原子化三个阶段。
在干燥阶段,样品中的溶剂挥发掉。
在焙烧阶段,样品中的有机物被氧化成固体灰渣。
在原子化阶段,固体灰渣被加热到高温,形成铅和镉的原子。
然后,利用镉和铅灯进行吸光光度测定。
在测定中要注意避免干扰源。
由于土壤和固体废物样品具有较高的非金属元素含量,会产生干扰。
因此,可以采用专用装置,如石墨炉嵌石墨炉管和电炉,可以减少干扰。
此外,合理选择样品的酸溶解条件和石墨炉温度程序,也可以减轻基体效应的干扰。
石墨炉原子吸收法测定工业废水中的铅和铬摘要:本文主要针对石墨炉原子吸收法测定工业废水中的铅和铬展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验所用的材料和方法作了说明,并对实验所得结果作了详细的阐述和系统的分析,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词:石墨炉原子吸收法;工艺废水;铅;铬铅和铬是环境中普遍存在、危害性较大的污染物,并普遍存在于工业废水中。
若废水中的铅和铬元素未能达到排放标准而排放到环境中,将会严重污染水体及土壤。
因此,为了避免此类不必要污染的发生,我们就需要对工业废水中的铅和铬进行测定。
基于此,本文就石墨炉原子吸收法测定工业废水中的铅和铬进行了探讨,相信通过结合具体的实例,必会给有关方面的需要起到一定的帮助。
1 材料与方法废水样品经混酸体系消解后,使待测元素全部溶进消解液中,将消解液注入石墨炉原子化器中,按程序经历干燥、灰化和原子化等处理后,使铅和铬解离为基态原子;在原子吸收分光光度计中,待测元素的基态原子吸收相应的空心阴极灯发出的特征谱线,测量相应的吸光度值,在一定的范围内,吸光度值与待测元素浓度呈正比,根据吸光度值大小测定样品中的铅和总铬含量。
1.1 试剂所用试剂除注明外均为优级纯,实验用水为超纯水,现用现制备。
试剂包括:双氧水,盐酸,1%(V/V)HN03溶液:1ml HN03用实验用水稀释至100ml;1%NH4H2P04溶液:1ml NH4H2P04溶液稀释至10mL;铅、铬标准贮备液:P=1000μg/L;铅标准使用液:将铅标准C备液用1%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50μg/L;铬标准使用液:将铬标准贮备液用1%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至25μg/L。
1.2 仪器与仪器条件CEM MARS型微波消解仪。
微波消解条件见表1。
表1 微波消解条件PinAAcle 900T型原子吸收光谱仪;铅、铬空心阴极灯;THGA石墨管。
石墨炉吹扫气体为高纯氩气。
石墨炉原子吸收法分析条件见表2。
石墨炉原子吸收法在环境样品测定中的应用
石墨炉原子吸收法是一种常用的分析化学技术,可以用于环境样品的测定,如水样、土壤样等。
其原理是通过分析样品中的特定元素的吸收能力来测定元素的含量。
以下是石墨炉原子吸收法在环境样品测定中的应用:
水样测定:石墨炉原子吸收法可以用于水样中重金属元素的测定,如铅、汞、镉等。
这些元素在环境中常常会被排放,超标会对人体健康和环境造成危害。
通过石墨炉原子吸收法的测定,可以快速准确地确定水样中重金属元素的含量。
土壤样测定:石墨炉原子吸收法也可以用于土壤样中元素的测定,如铜、锌、铅等。
这些元素在土壤中的含量会影响农作物的生长和发育,对生态环境造成影响。
通过石墨炉原子吸收法的测定,可以准确地确定土壤样品中特定元素的含量,从而为环境保护和农业生产提供参考。
大气样测定:石墨炉原子吸收法也可以用于大气样中元素的测定,如铅、汞、镉等。
这些元素在大气中的含量会影响空气质量,对人体健康造成危害。
通过石墨炉原子吸收法的测定,可以快速准确地确定大气样品中特定元素的含量,从而为环境保护和公共健康提供参考。
总之,石墨炉原子吸收法是一种非常重要的环境样品分析方法,可以
应用于水、土壤、大气等不同类型的样品测定,为环境保护和公共健康提供参考。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于分析水中重金属离子浓度的方法。
重金属离子是一类具有高密度和毒性的金属离子,包括铅、汞、镉等。
这些重金属离子对环境和人类健康都存在着严重的危害,因此对水样中重金属离子的准确测定具有重要意义。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属的原理、操作步骤和应用范围。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是利用石墨炉原子吸收光度计来测定样品中重金属的方法。
其基本原理是将待测样品中的重金属离子蒸发成原子,通过吸收外加光源的辐射能量来测定其浓度。
在分析过程中,首先将水样进行预处理,以去除干扰物质。
然后将处理后的样品注入石墨炉中,加热使重金属离子转化为原子态,在外加光源的作用下测定其吸收光强度,通过光谱分析计算出其浓度。
二、操作步骤1. 样品处理:将水样进行预处理,通常采用化学方法将其中的有机物、无机盐和其他阴离子去除,以减小测定中的干扰。
2. 样品进样:取少量经预处理的水样,用精密量筒或移液管定量注入石墨炉中。
3. 石墨炉温度程序:根据待测元素的特性和分析要求,设定石墨炉的温度程序,包括加热速度、保持温度和升温曲线等。
4. 校准和质控:使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 吸收测定:将进样的水样通过石墨炉进行加热,并在外加光源的辐射下测定其吸收光强度,根据光谱分析计算出其浓度。
三、应用范围石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属离子方面具有广泛的应用范围。
主要包括以下几个方面:1. 环境监测:对自然水体中的重金属离子进行监测,评价水质的安全和环境的生态风险。
2. 工业生产:用于监测工业废水中重金属的排放浓度,保障环境污染的防治和处理。
3. 食品安全:对水产品、农产品和饮用水中的重金属含量进行测定,保障食品安全和人体健康。
4. 医药行业:对药物中的重金属含量进行测定,确保药品质量和安全。
在这些领域中,石墨炉原子吸收分光光度法均展现出了优异的测定性能和应用价值。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属引言水是地球上最重要的自然资源之一,而水资源的污染一直是人类面临的严重问题之一。
水中重金属污染是一种严重的环境问题,因为重金属对生物体的毒性很大,会对人的健康和环境造成严重危害。
水中重金属的监测和分析对于环境保护和人类健康至关重要。
石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS)是一种高灵敏度、高选择性和高准确性的分析技术,被广泛应用于水质监测、环境保护和食品安全等领域。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法在测定水中重金属方面的原理、方法和应用。
一、石墨炉原子吸收光谱法原理石墨炉原子吸收光谱法是建立在原子吸收光谱法基础上的一种分析技术,它利用原子或原子的离子在特定波长的光线照射下吸收特定的能量,从而产生电磁辐射光谱信号来定量分析样品中的金属元素。
具体原理如下:将样品中的金属元素还原成原子状态,然后利用石墨炉将样品中的金属原子蒸发成气态,并通过加入惰性气体的方式将其转移到石墨炉中。
随后,选取特定波长的光线照射样品,测量样品吸收光的强度,根据光强度与样品中金属原子浓度的关系,就可以确定样品中金属元素的含量。
二、石墨炉原子吸收光谱法测定水中重金属的步骤1. 样品采集与预处理:首先需要采集水样,并进行预处理,包括过滤、酸化或者还原等步骤,以便将金属元素还原成原子状态。
2. 校准曲线的制备:选取合适的标准物质,制备不同浓度的标准溶液,并利用石墨炉原子吸收光谱法测定其吸光度。
然后根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。
3. 样品进样:将经预处理的水样进入石墨炉中,蒸发成气态的金属原子将吸收特定波长的光线。
4. 吸收光谱的测定:利用石墨炉原子吸收光谱仪测定样品吸收光的强度,得到吸收峰的面积或峰高。
5. 含量计算:根据标准曲线的拟合方程,计算出样品中金属元素的含量。
三、石墨炉原子吸收光谱法在水中重金属分析中的应用1. 石墨炉原子吸收光谱法在水质监测中的应用石墨炉原子吸收光谱法适用于测定水中微量重金属元素,如铅、镉、汞、铬等的含量。
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl;测铅时,20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl;测镉时,20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1~2铜 324.7 1~50铅 283.3 1~55.试剂①硝酸,优级纯。
②硝酸(1+1),0.2%。
③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法概述说明1. 引言1.1 概述固体废物是当代社会面临的重要环境问题之一,其包含了大量的有毒有害物质,其中铅和镉是最为常见且具有极高毒性的重金属元素。
因此,准确测定固体废物中铅和镉元素的含量对于评估其环境风险以及制定相应处理方案至关重要。
1.2 文章结构本文将首先介绍固体废物的问题,包括其危害性和处理难题。
随后,我们将详细阐述铅和镉元素的危害性,并探讨现有测定方法的不足之处。
接着,我们将引入石墨炉原子吸收分光光度法作为一种可行且有效测定固体废物中铅和镉元素含量的方法,并对该方法进行概述说明。
在实验方法与步骤部分,我们将介绍样品准备、仪器设备及试剂准备以及测定步骤与条件设置等内容。
最后,在结果与讨论部分,我们将对样品检测结果进行分析,并与其他测定方法进行比较和讨论。
同时,我们也将评价石墨炉原子吸收分光光度法的可行性和应用前景。
1.3 目的本文旨在提供一个全面且详细的概述,介绍石墨炉原子吸收分光光度法作为测定固体废物中铅和镉元素含量的一种方法。
通过对该方法的介绍和评价,我们希望能够推动固体废物处理领域相关研究的发展,并为解决环境问题提供科学依据和参考。
2. 正文2.1 固体废物的问题固体废物是指在生产、生活和服务过程中产生的不再使用且无经济价值的废弃物。
大量的固体废物会对环境和人类健康造成严重的危害。
其中,含有毒性金属元素铅和镉的固体废物更是引起广泛关注。
铅和镉都属于重金属污染物,其长期积累或直接暴露可能导致多种健康问题,包括神经系统损害、肾脏损伤、免疫功能下降等。
2.2 铅和镉的危害性铅是一种常见而广泛使用的金属,在工业生产以及民用产品制造中广泛存在。
由于其毒性较高,长期暴露于高铅含量环境下可能引发贫血、语言障碍等中枢神经系统受损等问题。
镉则主要源自一些特定行业如电子、冶金等工艺过程以及化学品制造,并且易被人体吸收累积。
大量摄入镉可能导致骨骼疾病、癌症等慢性中毒症状。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属随着工业化的发展,水污染成为了全球性的问题,其中重金属污染是其中之一。
而重金属对人体、动物及环境都具有潜在的危害,因此对水中重金属的检测显得非常重要。
在测定水中重金属的方法中,石墨炉原子吸收分光光度法具有快速、灵敏和准确的优点,成为了其中比较常见的一种检测方法。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于光吸收原理的检测方法,通过测定样品中重金属原子未被亚化合物转化的一定比例进入石墨炉,在特定波长下吸收能量,进而推导出重金属的浓度。
石墨炉原子吸收法的特点在于具有非常窄的检测浓度范围和极高的检测敏感度,能够满足对水中微量重金属的检测。
石墨炉原子吸收光度法的实验步骤主要包括:前处理、标准曲线绘制、样品测定等。
前处理步骤非常重要,主要是为了去除样品中可能存在的干扰物质。
首先,需要将样品酸化至pH值小于2,以使得重金属能够溶解,并去掉样品中影响吸收峰的有机质、胆红素等。
其次,需要进行沉淀或萃取来去除可能存在的干扰物。
最后,需要进行滤液处理将样品转移到用于石墨炉中量取的石墨筒中。
绘制标准曲线是进行水中重金属检测的关键步骤。
采用钆、铑、锌等作为标准物质,进行稀释直到达到不同浓度的标准溶液;在石墨炉原子吸收光度法中,常用氢化物法处理样品制成标准溶液。
通过对标准溶液在特定波长下吸收光强度的测量,绘制出有颜色的标准曲线。
实验中根据标准曲线可以计算出水样中重金属的浓度。
在测量样品中重金属浓度时,首先将标准曲线与样品曲线进行校准,以检查石墨炉的稳定性和准确性,并确定相对于标准物质的检测准确性。
然后将具有不同浓度的样品加入到石墨筒中,放入原子吸收光度法中进行检测。
检测出来的数据经过计算后,便可得出样品中重金属的浓度。
总而言之,石墨炉原子吸收分光光度法是一种高效、快速、可靠、准确的检测水中重金属的方法,对于水环境中重金属污染的研究和防治都起着非常积极的作用,也给今后的环保研究提供了更深层次的思考。
54 分析仪器 2017年第3期 石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属 夏海军 王 东 孙国娟。 (1.宣城市环境监测中心,宣城242000;2.国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,铜陵244000)
摘 要:采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪 测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子 吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.O025mg/m。,锌0.O012mg/m , 镍0.O038mg/m。,锰0.0025mg/m。,铅0.O075mg/m。,镉0.O025mg/rn 。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌 102.5 ,镍95.6 ,锰104.1 ,铅97.3 ,镉95.3 。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有 更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定 关键词:石墨消解 连续光源原子吸收废气 重金属 doi:10.3969/j.issn.1001—232x.2017.03.010
Determination of heavy metal in waste gas by continuous light source atomic absorption spectrometry with graphite digestion.Xia Haijun ,Wang Dong ,Sun Guojuan。(1.Xuancheng Environmental Monitoring Centre,Xuancheng 242000,China;2.National Copper,Lead,Zinc and Products Quality Supervision and Inspection Center,Tongling 244000,China) Abstract:The detection limits were 0.0025mg/m。for Cu,0.0012mg/m。for Zn,0.0038mg/m。for Ni,0.0025mg/m。for Mn,0.0075mg/m。for Pb,and 0.0025mg/m。for Cd.The recovery rates were 94.2 for Cu,102.5 9/6 for Zn,95.6 for Ni,104.1 9/6 for Mn,97.3 for Pb,and 95.3 for Cd.Compared to the traditional flame atomic absorption method。this method iS more effective and suitable to determine the contents of multi—heavy metals in waste gas samples. Key words:graphite digestion;continuous light source atomic absorption spectrometry;waste gas; heavy metal
目前我国的环保形势不容乐观,企业排污对环 境造成污染的问题仍很严重。重金属因其种类多、 易富集的特性而受到广泛关注,是环保部门重点防 控的目标污染因子。“两高司法解释”将重金属列 为有毒物质,认定其为可能严重破坏生态环境的元 凶之一。因此,加强重金属的监测有着重要的意 义,尤其是废气中重金属的监测近年来也备受关 注_】 ]。目前,废气中重金属监测方法有很多,有原 子吸收法 ]、原子荧光法[4]、电感耦合等离子体发射 光谱法(ICP)E5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP— MS)_6 等。传统的原子吸收法测定时需要更换元素 灯,速度慢、效率较低;原子荧光法只能测定能够形 成氢化物的少数几种重金属,如铅、汞、锡、锑;ICP 法虽然测定重金属种类较多,但往往存在较大的光 谱干扰;ICP—MS法虽然测定元素多,且速度快,但 是仪器本身价格昂贵,适合测定低浓度样品,且对 实验室环境的要求较高,不太适合基层检测单位。 德国耶拿公司生产的连续光源原子吸收光谱仪打 破传统意义上的原子吸收理论,使得谱线分辨率达 到2pm,满足了连续光源测定的要求,实现了原子 吸收不换元素灯即可连续测定。本研究结合石墨 消解作为前处理手段,消解后溶液在连续光源原子 吸收光谱仪上测定废气样品中铜、锌、镍、锰、铅、镉 6种元素的含量。
1实验部分 1.1仪器与试剂材料 6O位DEENA型石墨消解仪(美国赛默飞世尔 科技有限公司);Contr AA700型连续光源原子吸 收光谱仪(德国耶拿仪器股份有限公司);3012型烟 2017年第3期 分析仪器 55 尘采样器(青岛崂山应用技术研究所)。 玻璃纤维滤筒(河北固城环境监测仪器厂); 100 mg/L的铜、锌、镍、锰、铅、镉混合标准溶液(国 家有色金属及电子材料分析测试中心);优级纯硝 酸(国药集团化学试剂有限公司);优级纯氢氟酸 (南京化学试剂股份有限公司);优级纯高氯酸(南 京化学试剂股份有限公司);实验用水为电阻率 18.2MO・cm超纯水。 各元素的仪器参数见表1。
表1仪器参数
1.2试验方法 1.2.1采样前的滤筒预处理 由于玻璃纤维滤筒在生产过程中使用了一些 含重金属的原料,导致空白玻璃纤维滤筒中重金属 含量较高。因此,在滤筒使用前必须对其进行洗脱 重金属处理。处理按照文献方法[7]进行,用1+ 1HNO。在电热板上低温加热处理约3h(不可煮沸, 以免破坏滤筒)以溶解滤筒中的重金属。洗脱后将 滤筒浸泡在超纯水中10min左右,洗去硝酸,反复 浸泡若干次,晾干,作为采样用空白滤筒。 1.2.2废气样品采集 使用烟尘采样器,用经重金属洗脱处理的玻璃 纤维滤筒按照文献L8 的采样方法,以40L・min-1采 气量采集某垃圾焚烧炉产生的废气,采集时间为10 分钟,采样体积400L,得到含重金属的废气样品。 1.2.3样品前处理 将滤筒样品用陶瓷剪刀剪碎,置于100mL聚四 氟乙烯消解罐中,将消解罐放人石墨消解仪。按照 优化好的消解程序进行消解。消解完毕,加入1:3 (体积比)硝酸2mL,转移至50mL容量瓶中,用去 离子水洗涤消解罐多次,洗涤液合并至容量瓶,定 容备用。消解样品的同时测定全程空白。 石墨消解仪的优化消解程序见表2。 表2优化消解程序 步骤 操作 1 加硝酸10mL,振荡混匀1分钟 2 以6℃/分钟的升温速率加热至13O℃,持续半小时 3 加氢氟酸3mL,振荡混匀1分钟 4 以6℃/分钟的升温速率加热至16O℃,维持1小时 5 加高氯酸lmL,振荡混匀1分钟 6 以6℃/分钟的升温速率加热至18O℃,维持1小时 7 冷却,消解结束 1.2.4连续光源原子吸收光谱仪测定 采用标准曲线法测定消解液中各重金属浓度, 折算至废气中的各重金属含量。以仪器校正吸光 度为应变量Y,溶液浓度为自变量X绘制标准曲 线。6种元素的浓度系列均为0.00、0.20、0.40、 0.60、0.80、1.00mg/L。 2结果与讨论 2.1消解体系的选择 消解试剂直接影响滤筒前处理的效果,从而影 响测定的最终结果。文献[8 使用硝酸一双氧水的组 合消解。经试验,该方法的最终消解效果一般,滤 筒组织的外形未明显破坏,存在待测元素残留在滤 筒上的风险。经试验,发现用硝酸一氢氟酸一高氯酸 的组合,可以有效破坏滤筒组织的外形,使吸附的 重金属完全解析在消解液中,消解结束时只剩余少 量残渣,高氯酸能起到驱赶过量氢氟酸的作用,避 免氢氟酸影响后续上机测定。 2.2连续光源原子吸收的特点 ContrAA 700连续光源原子吸收光谱仪采用 短弧氙灯作为光源,检测波长范围190~900nm,棱 镜一中阶梯光栅二维分光系统,可使谱线分辨率达 到2pm,即0.002nm,因而可以实现多种元素的连 续测定。由于光源的特殊性,元素间灵敏度的差异 比传统原子吸收大。为了高效地一次性绘制校准 曲线和测定样品,选择最合适的校准曲线浓度跨度 非常重要。连续光源的另一特点是能扣除传统原 子吸收无法克服的光谱干扰。例如,传统的原子吸 分析仪器 收法测定铅时往往选用次灵敏线283.0nm,是因为 j二灵敏线2l7.0005nm有铁2l6.994nm和铝 21 6.98 1nm的光谱干扰,无法扣除。而连续光源的 分辨率高,町以轻松扣除这丽条干扰谱线的干扰, 因此在使用连续光源原子吸收测定铅时叮使用主 灵敏线。图1是测定铅的谱线图。
图l铅的谱图 2.3 标准曲线与检出限 1 H () 连续测定11次,其平均值的3倍标 准偏差对心的浓度值即为仪器检出限。当定容体 积50mI ,采样体积为400L时,折算得到废气中各 元素的方法检出限。各元素的检出限与标准曲线 见表3。由表3可见,使用连续光源原子吸收法测 定各元素的仪器检出限均显著低于传统的原子吸 收法。
表3标准曲线与检出限
2.4准确度与精密度 采用空白滤简加标,通过消解前处理,测定消 解液中各元素含量,计算回收率。取6个经过洗脱 重金属的 白滤筒,每个均加入100mg/I 的混合标
准溶液0.2mI ,消解后定容至50mI ,测定各元素浓 度。结果见表4。由表4可见,各元素的回收率均 非常理想,说明前处理过程未发生明显的损失或 污染。 2017年第3期 分析仪器 57 2.5实际样品测试 对某垃圾焚烧炉废气排放口采样3次,每次1O 分钟左右,每次采样体积约400L,所得废气中重金
属浓度见表5。
表5实际样品测定结果
3 结语 采用滤筒采集废气样品,以硝酸一氢氟酸一高氯 酸组合为消解试剂,石墨消解前处理样品后利用火 焰连续光源原子吸收光谱法测定废气样品中重金 属元素,抗干扰能力强,结果准确,克服了传统火焰 原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,高效快 速,操作简便,适用于废气中重金属元素的检测。
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