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氧化铝粉体的合成与表征1.国内外研究现状及其基本情况氧化铝是一种具有多种形态的金属氧化物，主要晶型包括最常见的有a和y 型，晶型的转变主要取决于温度。
氢氧化铝或水合氧化铝加热到800摄氏度左右转化为y型氧化铝，1200摄氏度时转化为a型氧化铝。
因氧化铝特殊的结构和性质特点，使其在电子、化工、航空航天等领域得到广泛的应用。
随着高科技的发展，社会对新材料越来越重视，国内外工作者对新材料的开发与应用给予了极大的关注，各种具有特殊功能的材料也得到人们的重视。
其中，各种物质的超细化被人们认为是材料开发研究的基础。
所谓超细粉体通常是指尺度介于分子，原子和宏观物体之间，粒度在(1-100)nm范围内的微粒]。
高纯超细氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料，是二十一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一，高纯氧化铝粉体因其纯度高，粒径小，显示出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性，因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域[6]。
国外关于氧化铝的研究工作开展得比较早，技术也较先进。
以下是一些具有代表性的研究成果:在气相法中，美国的Chen Y J用气相法制备出粒径为30——50nm的无团聚氧化铝纳米粒子；用气相热解法以三甲基铝Al(CH3)3和N20为原料，加入C2H4作为反应敏化剂，采用C02激光(C2H4在C02激光发射波长处有共振吸收)加热进行反应，然后1200——1400℃下进行热处理成功地合成了粒径为15——20nm的A1203粒子；日本专利用蒸发冷凝法，以氧化铝陶瓷(纯度为99.99%)作为蒸发源，放在一个压力为0。
01 Pa的真空器中，通入02， CO或C02，使压力保持在15Pa左右，用C02激光照射氧化铝陶瓷使之蒸发，蒸发出的氧化铝在气体中迅速冷却得到超细高纯氧化铝。
在液相法中，Felde B用溶胶——凝胶法，以异丁醇铝为前驱体，加入乙酰丙酮和硝酸铵，经水解、沉化形成凝胶，再经干燥、锻烧得到粒径为50nm的α-A1203粒子；法国的Eponthieu利用硝酸铝、二甲苯、tween80组成微乳液体系，制得了40——50nm的氧化铝粒子。
几种片状氧化物粉体的制备方法及其应用
片状氧化物粉体以其特殊的二维平面结构（主要形貌特征是具有较小的厚度与较大的径厚比），使其具有良好的附着力、显著的屏蔽效应与反射光线的能力，广泛应用于颜料、涂料、化妆品、抛光和汽车面漆等领域。
下面小编简要介绍几种片状氧化物粉体制备方法及其应用。
一、片状氧化铝粉体
片状氧化铝具有耐酸碱、耐高温、硬度高、熔点高、导热性好和电阻率高等很多优良的性能，尤其是具有其他片状粉体所不具备的良好的耐热性和高机械强度。
1、片状氧化铝制备方法
片状氧化铝制备方法主要有水热法、熔盐法、溶胶-凝胶法、机械法以及液相间接制备法等。
其中最常用的方法是水热法。
片状氧化铝SEM图片
片状氧化铝制备方法对比
2、片状氧化铝应用
（1）磨料抛光液
片状氧化铝相对于常规的纳米氧化铝，其平整光滑的片形表面对于被磨对象（如半导体硅晶片，智能手机外壳等）来说不易划伤，产品的合格品率可因此提高10％至15％。
所以，片状氧化铝在高端汽车抛光、高精密微电子行业，宝石加工业和金属陶瓷行业应用广泛。
片状氧化铝应用于汽车抛光
（2）化妆品。
万方数据片状氧化铝粉体的制备及应用／张倩影等·３８５·作为反应介质，使用Ａ１（Ｎ０３）ｓ溶液中加适量氨水制得的氢氧化铝胶体做前驱物，通过醇热反应，在３００℃下经２４ｈ制备出了六角板状的矿ＡｂＱ粉体。
Ａｄａｉｒ等［８］在１，４一丁二醇溶液中通过控制反应时间、搅拌速率、适量的甲醇添加剂和固载量（反应粉体的质量），在３００℃下直接沉淀，也得到了规则的六角及其他多面体型的氧化铝粉体。
水热法的优点是粒子纯度高、分散性好且晶形好。
其缺点是：反应周期长，反应过程需在封闭的系统中进行。
另外，水热法有高温高压步骤，因此对生产设备的依赖性比较强。
１．３涂膜法涂膜法是利用前驱体配制成溶胶，将溶胶涂覆到具有光滑表面的基体材料上，经干燥、剥离，即得片状粉体材料。
为了使片状粉体的应用范围更广泛，还可以进行烧结。
才田健二等［９］利用ｐＨ为３～５的氧化铝溶胶，采用提拉法制膜，干燥后将膜剥离，于３５０℃烧结６ｈ，然后在１０００℃烧结２ｈ，得到了粒径３０ｂｔｍ、厚为１．２舯的片状氧化铝粉体。
Ｓａｅ－ｇｕｓａ［１０］提出了一种制备氧化铝片状材料的连续带方法。
他利用有机铝盐（如一乙酸基二丁氧基铝、三丁氧基铝）与溶剂（如丁醇）及一定量的水混合制备溶胶，通过一种辊系统，将上述溶胶涂覆到光滑的带上，然后干燥并从带上分离，形成片状颗粒。
片的厚度为１．５肛ｍ、粒径为５～４０弘ｍ。
另外，他们还直接用市售的铝溶胶，稀释到一定浓度作为基液迸行涂膜，也得到了粒径８～５０／－ｍ、厚为２ｂｔｍ的片状氧化铝粉体。
通过涂膜法得到的粉体若作为产品直接使用，具有一定的优越性。
因为其杂质少，片的表面光滑，片的各种参数（如大小、厚度、化学组成等）在工艺上也易于控制，而且只需要简单的设备和步骤就可以做出来。
但所得的粉体机械强度不高，粒度分布范围较宽，需要分级处理才能达到使用者的要求。
１．４机械法机械法是利用机械力使按～定比例的粉末机械混合，在长时间运转过程中，粉末在研磨介质的反复冲撞下，经历反复挤压、冷焊及粉碎过程，成为弥散分布的超细粒子的方法。
片状氧化铝制备工艺研究现状摘要：片状氧化铝因其独特的二维片状结构和较大的径厚比而成为无机非金属材料领域的研究热点之一。
本文对常见的片状氧化铝制备工艺进行了综述，并对其制备方法的优缺点进行了评价。
关键词：片状氧化铝；制备工艺；α-Al2O3片状氧化铝是一类具有良好二维平面结构的氧化铝粉体材料，其明显的特征在于其粉体颗粒形状可以是六边形、圆形或者无规则形，并且同时具有较小的厚度和较大径厚比。
片状氧化铝不仅具有氧化铝高熔点、耐腐蚀、高硬度等优良性质外，还因为其特有的二维结构，使片状氧化铝粉体具有优异的表面附着特性、良好的光线反射能力以及其它特殊的力学结构特性，广泛应用在研料磨料、珠光颜料、陶瓷增初等方面。
制备片状氧化铝的主要思路是利用不同的铝源反应生成氢氧化铝作为前驱物，常见的铝源原料有硫酸铝、氯化铝、硝酸铝等，经过加热煅烧前驱物后获得最终片状产物。
这是一类化学方法，由于能够较好地控制片状产物单晶的生长，是研宄制备片状氧化铝粉体的最主要方法。
1.水热法水热法指的是在密闭的特定反应容器条件下，通过加热营造一个高温高压的反应条件，以蒸汽流体或者溶液作为介质，使难溶或者不溶的物质溶解后结晶、生长，然后进行后续分离或者热处理获得最终产物的方法。
Adair等[1]在1，4-丁二醇溶液中通过控制反应时间、搅拌速率、适量的甲醇添加剂和固载量(反应粉体的质量)，在300℃下直接沉淀，也得到了规则的六角及其他多面体型的氧化铝粉体。
为了降低水热反应温度，王国步等[2]以KBr和1，4-丁二醇作为反应介质，使用Al(NO3)3溶液中加适量氨水制得的氢氧化铝胶体做前驱物，通过醇热反应，在300℃下经24h制备出了六角板状的α-Al2O3粉体。
尽管用水热法制备出来的片状氧化铝粉体纯度高，分散性好且具有较薄的平板状结构和均匀优良的晶体形貌，但是水热合成不仅周期长，而且在反应过程需要高温高压的反应釜，对设备有较强依赖，且晶体的相变温度较高(＞400℃)。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910319361.5(22)申请日 2019.04.19(71)申请人 中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院(72)发明人 季洪海 王少军 凌凤香 张会成 沈智奇 (51)Int.Cl.C01F 7/02(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(54)发明名称一种片状氧化铝的制备方法(57)摘要本发明公开了一种片状氧化铝的制备方法，包括如下内容：将γ-Al 2O 3粉、月桂酸和碳酸氢铵水溶液混合均匀，然后密封热处理，热处理后固液分离，固相物料经干燥，焙烧，得到片状氧化铝。
本发明方法原料廉价易得，制备过程简单，制备的六边形片状氧化铝形状规则，表面光滑，粒径均匀，可用于催化材料、吸附材料、航天材料、环保材料等领域。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 111825112 A 2020.10.27C N 111825112A1.一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于包括如下内容：将γ-Al 2O 3粉、月桂酸和碳酸氢铵水溶液混合均匀，然后密封热处理，热处理后固液分离，固相物料经干燥，焙烧，得到片状氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的月桂酸与γ-Al 2O 3的质量比为0.5:100~2:100，优选0.5:100~1:100。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的月桂酸与γ-Al 2O 3的质量比为0.5:100~1:100。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：碳酸氢铵水溶液的质量百分比浓度为10%-20%，碳酸氢铵水溶液用量应至少浸没γ-Al 2O 3粉。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的密封热处理在密闭容器中进行，热处理条件为：温度为100-160℃，时间为4-8小时。
第38卷第1期 娃酸盐通报Vol.38 No.l 2019 年 1 月_____________________BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY__________________January,2019片状交联结构氧化铝/铝复合粉体的制备研究侯海兰，冯月斌，字富庭，杨保民(昆明理工大学理学院，昆明650500)摘要:真空、1300〜1500 t条件下，以颗粒状氧化铝粉末和铝粉为原料，制备了片状交联结构氧化错/铝复合粉体。
X R D和SE M分析结果表明:随着氧化铝和铝之间反应的进行，氧化铝颗粒被刻蚀为片状结构，残留的金属铝包裹于氧化铝颗粒表面。
原料氧化铝与铝的配比为5: 1.5时，在1400 t下加热20 min后，基本形成片状交联结构的氧化错/铝复合粉体。
关键词:铝；氧化铝；复合粉体；真空中图分类号:TQ174 文献标识码:A文章编号:1001-1625(2019)01-0188-05Study on Preparation of Flaky Cross-linkedAlumina/Aluminum Composite PowdersHOU Hai-lan，FENG Yue-bin，Z I Fu-ting，YANG Bao-min(Faculty of Science,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650500,China)Abstract ：Alumina/aluminum composite powders with flaky cross-linked structure were prepared at 1300- 1500 in vacuum, using granular alumina powder and aluminum powder as raw materials. XRD and SEM results show that with the proceeding of the reaction between alumina and aluminum, the alumina particles are etched into flaky structure, and coated with the residual aluminum. After the raw materials of alumina and aluminum with a ratio of 5- 1.5 are heated at 1400 for 20 min, the alumina/aluminum composite powder with a flaky cross-linked structure is basically formed.Key words ： aluminum ； alumina ； composite powder ； vacuum1引言复合材料因其克服了单一材料的缺陷，被广泛应用于航空航天、建筑、电子电气、汽车等不同领域[1_2]。
复合材料的基体主要分为金属和非金属两大类[3]。
金属基复合材料（MMCs)就是在金属基体中加入增强 相，其中，铝基复合材料是应用最为广泛的一种。
氧化铝增强的铝基复合材料具有高比强度、高比刚度、高 耐磨性和低的热膨胀系数等一系列优良性能[4_6]，而备受研究者关注。
氧化铝增强铝基复合材料的性能主要 取决于增强颗粒的体积分数[74°]、分布、形状和大小等[5’1142]。
氧化铝和铝基体的浸润性是影响颗粒体积分 数和分布的重要因素之」1(M3_14]。
伊朗的研究者[15]利用高能球磨技术，使氧化铝颗粒表面改性，得到氧化 招与招的包裹体，以该包裹体为第—^相加入到招液基体中制备招基复合材料，提局了复合材料中氧化招与招 基之间的浸润性。
课题组前期利用A120的歧化反应制备了微细A1203/A1复合粉体:在高温真空下，氧化铝与铝原料发生 反应（1)生成气态A120,随着温度降低，A120发生歧化反应(2)生成A1和A1203复合粉体[16]。
4A l(s) +Al203(s)j5^-3Al20(g)(1)3Al20(g)^4A l(s)+A1203(s)⑵在利用A120的歧化反应制备微细A1203/A1复合粉体的研究中发现:颗粒状的氧化铝在发生了反应（1)基金项目：国家自然科学基金地区项目（51364020)作者简介:侯海兰（1992-)，女，硕士研究生.主要从事氮化铝粉末制备和性能研究.通讯作者:冯月斌，副教授.第1期侯海兰等:片状交联结构氧化错/铝复合粉体的制备研究189后，被刻蚀为片状交联结构。
B a o 等[6]发现随温度升高铝对氧化铝的浸润性增加。
高于1050 1的温度下， 铝可以浸润氧化铝[17]。
据此推测，颗粒氧化铝与铝在高于1050 1的温度下反应一定程度后，可能形成被铝 包裹的片状交联结构的氧化铝。
以这种氧化银/铝复合粉体作为第二相代替氧化铝颗粒加入到铝基体中，可 能提高氧化铝与铝基体之间的浸润性;同时，以片状交联结构的氧化铝作为增强相，也可能有利于提高复合 材料的軔性和强度。
基于氧化铝与铝之间的反应对氧化铝颗粒的刻蚀性以及高温下铝对氧化铝的浸润性，本论文尝试利用 高温氧化铝和铝的反应制备片状交联结构的氧化银/铝复合粉体。
2实验2.1原材料以分析纯氧化铝（平均粒径约为50 p m )和铝粉 (粒径约为10〜50 p m )为原料。
图l a 和l b 分别给出了氧化铝颗粒和铝颗粒放大10000倍的SEM 照片。
氧化铝颗粒表面可观察到光滑平整的层状结构，而铝颗粒的表面粗糙不平整，且有不规则的突起。
12实验装置石墨真空石墨炉，其功率10 k w ，极限真空度为1.33 x 10_3 P a ，结构示意图如文献[16]所述。
2.3实验步骤将2.1所述原料，以一定配比混合均勻，置于真空图1原料的S E M 照片（a )氧化铝；（b )铝 F i g . 1 S E M im a g e s o f th e raw m a t e r ia ls (a ) a lu m in a (b ) a lu m in u m炉内的刚玉坩埚中，抽真空到炉内压力小于〇. 1 P a 时，升温至反应温度后保温20 m in ，自然冷却至室温，停 止抽真空。
对刚玉坩埚内的粉体称重，以X 射线衍射（X R D )分析其物相组成，以扫面电子显微镜（SEM )观 察其表面微观形态。
3结果与讨论3.1粉体的质量分析表1所示为氧化铝粉与铝粉配比为5:1.5时，反应前后粉体的质量变化。
从表中可见，反应后质量明显 减少，应由两个因素导致:氧化铝与铝发生了反应（1)形成气态A 120;铝的蒸发损失。
反应温度由1300 1升 至1400 1时，质量减少程度显著增大，但温度达到1500 1时，质量的减少程度并未显著增加。
表1不同反应温度下得到的复合粉体的质量（氧化铝与铝配比为5:1.5)Tab. 1 Weights of composite powders obtained at different reaction temperatures(5» 1.5 ratio of alumina to aluminum)实验温度/丈原料质量/g 复合粉体质量/g 130010.07.3140010.0 4.6150010.0 4.3表2所示为氧化铝粉与铝粉配比为5:2时，反应前后粉体的质量变化。
从表中可见，质量变化趋势与表 1类似。
但反应后质量减少程度明显变小，可能由于铝配比增大时，氧化铝相对含量降低，氧化铝与铝之间 反应形成的气态A 120的量减少，导致质量损失程度降低。
表2不同反应温度下得到的复合粉体的质量（氧化铝与铝配比为5:2)Tab. 2 Weights of composite powders obtained at different reaction temperatures(5»2 ratio of alumina to aluminum)实验温度/丈原料质量/g 复合粉体质量，g 130010.08.0140010.0 5.5150010.0 5.23.2粉体的物相分析图2所示为氧化铝与铝配比为5:1.5、反应20 m in 后粉体的X R D 衍射图。
从图可见，反应后的粉体仍190 试验与技术硅酸盐通报第38卷由氧化铝和铝组成。
随着反应温度的升高，铝的衍射峰的相对强度降低。
可能是由于随着温度升高，铝的蒸 汽压增大所致。
60005000!I 4000||300〇|1(a)7000 ~ (b)6000'5000'〇〇11 * **0|^ ^ ^ 20 ^ 30…40 ^T 6 ^ m ' H o 20/(。
）4000-3000.2000 d 1000,t ▲——A i * Ai/),?■ m 4 it % i ^ f 4. t *20/(°)7000；- (c)6000 f 50001- \ *40001-3000 2000- 1000^ ? 0w A l i -A !A i 20 30 40 50 60 70 8020/(°)图2不同反应温度下得到的复合粉体的XRD 衍射图（氧化铝与铝配比为5:1.5)(a )1300 t ;(b )1400 t ;(c )1500 tFig . 2 XRD patterns of composite powders obtained at different reaction temperatures(5*1.5 ratio of alumina to aluminum ) ( a ) 1300 T ! ； (b ) 1400 T ! ； (c ) 1500 °C图3所示为氧化铝与铝配比为5:2、反应20 m in 后粉体的X R D 衍射图。
从图可见，氧化铝和铝的衍射 峰强度随反应温度的变化趋势与原料配比为5: 1.5时一致。
但在相同温度下，铝的衍射峰明显比原料配比 为5:1.5时更强。
可能因为在温度和保温时间相同的条件下，铝蒸发的量接近，随着原料中铝含量的增加， 则反应后残留的铝的含量也增加。
免—’玄―.了-芬一-元一& 20/(°)60001. 5000[■4000:300020001000(b )文U 丨7000 (c)6〇o 〇r 5000：A ；名' 4000丨螓 ** | 3000丨.« **: 20001-^1：20 30 4050 6020/(°)701〇1000020 30* 八140 5020/〇60 70 80图3不同反应温度下得到的复合粉体的XRD 衍射图（氧化铝与铝配比为5:2)(a )1300 t ;(b )1400 t ;(c )1500 tFig . 3 XRD patterns of composite powders obtained at different reaction temperatures(5*2 ratio of alumina to aluminum ) ( a ) 1300 T ! ； (b ) 1400 T ! ； (c ) 1500 °C3.3粉体的微观形态分析图4不同反应温度下得到的复合粉体的SEM 照片（氧化铝与铝配比为5:1.5)(a )1300 t ;(b )1400 t ;(c )1500 T ：Fig . 4 SEM images of composite powders obtained at different reaction temperatures(5* 1.5 ratio of alumina to aluminum ) ( a ) 1300 T ! ； (b ) 1400 T ! ； (c ) 1500 °C图4所示为原料配比为5: 1.5时反应后粉体的S E M 照片。
