反应精馏
- 格式:doc
- 大小:66.00 KB
- 文档页数:8
催化反应精馏实验报告
一、实验目的
1. 了解催化反应精馏的原理和应用。
2. 掌握催化反应精馏装置的操作方法。
3. 测定催化反应精馏的效率。
二、实验原理
催化反应精馏是一种将化学反应和精馏过程相结合的技术,它可以在一个设备中同时实现反应和分离。
在催化反应精馏中,催化剂被放置在精馏塔的适当位置,反应物在催化剂上进行反应,生成的产物随着精馏过程被分离出来。
三、实验步骤
1. 搭建催化反应精馏装置。
2. 加入反应物和催化剂。
3. 加热并调节回流比,使反应进行。
4. 收集产物,并测定其组成和产量。
四、实验结果与分析
1. 催化反应精馏的效率较高,可以在较短的时间内获得较高的转化率和选择性。
2. 催化剂的选择和用量对反应结果有较大的影响,需要根据具
体情况进行优化。
3. 回流比的调节对分离效果有较大的影响,需要根据产物的组成和要求进行调整。
五、实验结论
通过本次实验,我们了解了催化反应精馏的原理和应用,掌握了催化反应精馏装置的操作方法,并测定了催化反应精馏的效率。
实验结果表明,催化反应精馏是一种高效的反应分离技术,但在实际应用中需要根据具体情况进行优化和调整。
实验报告:反应精馏实验摘要:本实验旨在通过反应精馏的方法分离和纯化混合物。
通过针对反应精馏实验过程中的变量的调节,我们成功地实现了对混合物的分离和纯化。
本实验采用了硫酸盐的反应,通过反应精馏使得反应物和产物分离,最终得到纯净的产物。
通过对实验中不同变量的观察和分析,我们探讨了对反应精馏实验结果的影响,为进一步研究和应用反应精馏提供了指导。
引言:反应精馏是一种常用的分离和纯化技术,广泛应用于化学、医药等领域。
其基本原理是通过利用不同组分的沸点差异,在特定的条件下将反应物和产物分离和纯化。
在本实验中,我们选取了硫酸盐的反应作为研究对象,通过反应精馏将反应物和产物进行分离和纯化。
材料与方法:1. 反应装置:包括反应釜、冷凝器、接收瓶等。
2. 反应物:硫酸盐。
3. 溶剂:适量的有机溶剂。
4. 加热设备:加热板或电炉。
5. 实验操作:根据实验需求,调整反应物和溶剂的比例,加热设备的温度等。
结果与讨论:在实验过程中,我们观察到随着温度的升高,反应物开始发生反应,产生气体。
通过冷凝器将气体冷凝成液体,并收集于接收瓶中。
通过不同温度下的收集物的分析和比较,我们可以得到不同组分的沸点,从而实现对混合物的分离和纯化。
通过对实验结果的分析,我们发现温度是影响反应精馏实验的关键因素之一。
合适的温度可以促使反应物迅速发生反应,并将产物分离出来。
然而,过高的温度可能导致副反应的发生,影响产物的纯度。
因此,在进行反应精馏实验时,选择适当的温度非常重要。
此外,反应物和溶剂的比例也会对实验结果产生影响。
较高的溶剂浓度可能导致反应物无法充分反应,产生过多的副产品。
相反,过低的溶剂浓度可能使得反应物无法充分溶解,影响反应的进行。
因此,需要根据具体实验情况来选择适当的反应物和溶剂的比例。
结论:通过本实验,我们成功地应用了反应精馏的方法对混合物进行了分离和纯化。
通过对实验过程中变量的调节,如温度和反应物与溶剂的比例,我们得到了纯净的产物。
反应精馏案例反应精馏是一种常见的化工分离技术,通过控制物质的沸点差异,将混合物中的组分分离出来。
在化工生产中,反应精馏被广泛应用于石油化工、化学工业和制药工业等领域。
下面我们通过一个案例来了解反应精馏的具体应用。
某化工厂生产苯和甲苯的混合物,需要通过反应精馏将其分离出来。
首先,在反应精馏塔中,混合物被加热至苯的沸点,苯蒸汽向上升腾,然后在塔顶冷凝成液体。
而甲苯由于沸点较高,留在塔底。
这样,苯和甲苯得以分离。
在实际操作中,反应精馏的效果受到许多因素的影响。
首先是塔内的填料选择,填料的选择会影响气液两相的接触程度,从而影响分离效果。
其次是进料的温度和压力控制,这些参数的合理选择能够提高反应精馏的效率。
此外,还需要考虑塔顶和塔底的温度和压力控制,以保证产品的纯度和收率。
在实际操作中,工艺工程师需要根据混合物的成分和性质,选择合适的操作条件和设备参数,以达到最佳的分离效果。
同时,还需要考虑能源消耗和设备维护等经济因素,以保证生产的经济效益。
反应精馏作为一种重要的分离技术,不仅在化工生产中有着广泛的应用,同时也在环保和能源领域具有重要意义。
通过对反应精馏过程的深入了解和优化,能够提高产品的质量,降低能源消耗,减少对环境的影响,从而实现可持续发展的目标。
总的来说,反应精馏作为一种重要的化工分离技术,对于提高产品质量、降低能源消耗具有重要意义。
通过合理的操作和设备选择,可以实现混合物的高效分离,从而为化工生产带来经济效益和环保效益。
希望通过本案例的介绍,能够对反应精馏技术有一个更深入的了解,为实际生产提供参考和借鉴。
反应精馏实验装置操作说明(化工原理、石油化工、化工工艺、医药化工等教学实验用)一、前言精馏是化工工艺过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段,其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异,将液体升温汽化并与回流的液体接触,使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。
若采用填料塔形式,对二元组分来说,则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物,塔底得到含量较高的重组分产物。
本装置是化学工程与化工工艺、化工研究实验室专用设备,可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。
用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。
此外,它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率,也能用于小批量生产或中间模拟试验。
当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时,可进行精密精馏。
装置结构紧凑,外形美观,控制仪表采用先进的智能化形式。
对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体,它们在塔壁不同位置开有侧口,可供改变加料位置或作取样口用。
而对科研或特殊要求的装置来说,塔体可由不同尺寸的塔节组成,它能方便地组合优化塔高和进料位置。
塔体全部由玻璃制成,塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜,使用中通电加热保温以抵消热损失。
在塔的外部还罩有玻璃套管,既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。
装置配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体设备。
反应精馏的塔体视反应物料的反应性能和催化剂情况而定,对催化剂可溶于原料的条件下,塔体填料只起到提供反应和分离的界面,反应和分离同时进行,两个反应物进料位置可距离远些,而催化剂为颗粒状时,进料位置应在催化剂上方和下方。
本实验如果将反应物在釜内进行,塔体就只提供分离的作用,此时也可称为间歇法。
对本实验不以颗粒状催化剂为反应条件,采用前者。
二、图片三、技术指标玻璃塔体内径: 20mm.; 填料高度: 1.4mm ;填料: φ2×2 mm不绣钢θ网环;保温套管直径: 60—80mm ;釜容积: 500ml, 加热功率: 300w ;保温段加热功率(上、下):各300w ;塔的侧口位置:侧口: 五个; 每口间距: 250mm, 距塔底和塔顶各200mm。
反应精馏名词解释
反应精馏是一种结合了化学反应和分离过程的工艺技术。
它是在进行化学反应的同时,利用精馏的方法将反应产物从反应混合物中分离出来。
反应精馏的主要目的是利用反应热来提供精馏所需的热量,以节约能源,同时提高反应的效率和产物的纯度。
在反应精馏中,化学反应和精馏操作相互促进。
一方面,通过精馏不断移走反应的生成物,可以促使化学反应向预期的方向进行,从而提高反应的转化率和收率。
另一方面,通过加入能与被分离组分发生可逆化学反应的第三组分,可以提高其相对挥发度,使精馏过程更容易进行。
以上内容仅供参考,如需更多专业信息,建议咨询化学工程或化工工艺专家或查阅相关文献资料。
反应精馏实验报告实验目的,通过反应精馏实验,掌握精馏技术,了解反应精馏原理,提高化学实验操作能力。
实验原理,反应精馏是在精馏过程中,将反应物加入精馏瓶中,通过加热使其发生反应,然后进行精馏,从而得到产物。
这种方法适用于需要在高温下进行反应的情况。
实验仪器,反应精馏设备、精密恒温加热器、精密恒温控制仪、精密磁力搅拌器、精密温度计、精密压力计等。
实验步骤:1. 将反应精馏设备装好,连接好冷凝管和接收瓶。
2. 在精馏瓶中加入反应物,并加入适量的溶剂。
3. 装上精密恒温控制仪,设置好反应温度。
4. 打开精密恒温加热器,开始加热反应精馏瓶。
5. 在反应过程中,通过精密磁力搅拌器进行搅拌,保持反应均匀。
6. 根据产物的沸点,控制好冷凝管的温度,收集产物。
实验结果分析:通过反应精馏实验,我们成功地得到了产物,并通过测定其物理性质和化学性质,确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明,反应精馏是一种有效的方法,可以在高温下进行反应,并得到纯净的产物。
实验结论:反应精馏是一种重要的精馏方法,它可以在反应过程中进行精馏,从而得到纯净的产物。
通过本次实验,我们掌握了反应精馏的操作技巧,加深了对反应精馏原理的理解,提高了化学实验操作能力。
实验总结:反应精馏实验是化学实验中的重要内容,通过实验可以加深对精馏技术和反应原理的理解,提高实验操作能力。
在今后的学习和工作中,我们将继续努力,不断提升自己的实验技能,为将来的科研工作打下坚实的基础。
通过本次反应精馏实验,我们不仅学会了操作反应精馏设备,还加深了对精馏原理和反应过程的理解,为今后的学习和科研工作奠定了基础。
希望在今后的实验中,我们能够继续努力,不断提高自己的实验技能,为科学研究做出更大的贡献。
反应精馏与普通精馏相同点精馏是一种常用的物理分离技术,广泛应用于化工、制药、石油等领域。
根据不同的应用需求,精馏可以分为反应精馏和普通精馏。
本文将从不同的角度探讨反应精馏与普通精馏的相同点。
反应精馏与普通精馏都是基于物质的不同沸点来实现分离的。
在反应精馏中,物质的分离是通过物理变化(如沸点差异)和化学反应相结合来实现的。
普通精馏则是通过物质的不同沸点来实现分离,即通过加热混合物,使其中的成分按照沸点的高低逐渐挥发出来,再通过冷凝收集分离出的纯净组分。
反应精馏和普通精馏都需要借助设备来实现。
在反应精馏中,常见的设备包括反应釜、精馏塔、冷凝器等。
反应釜用于进行物质的反应,而精馏塔和冷凝器则用于分离反应产物。
普通精馏也需要类似的设备,如蒸馏塔、冷凝器、分馏装置等。
这些设备的设计和操作原理在反应精馏和普通精馏中都是相似的。
反应精馏和普通精馏都需要控制温度和压力来实现分离。
在反应精馏中,温度和压力的控制对于反应的进行和产物的分离至关重要。
通过调节温度和压力,可以控制反应速率、选择性和产物的纯度。
普通精馏也需要控制温度和压力,以保证分离效果和纯度。
因此,在反应精馏和普通精馏中,温度和压力的控制都是关键的操作参数。
反应精馏和普通精馏都需要进行产品的收集和分析。
在反应精馏中,收集反应产物可以通过冷凝器和收集瓶来实现。
而普通精馏中,分离出的纯净组分也需要进行收集和分析。
这些步骤都需要仪器设备和技术手段来完成。
反应精馏和普通精馏都有着相同的目标,即实现混合物中组分的分离和纯化。
无论是反应精馏还是普通精馏,其目的都是通过分离和纯化混合物,得到所需的纯净物质。
因此,反应精馏和普通精馏在目标上是一致的。
虽然反应精馏和普通精馏在实现分离的方式上有所不同,但它们也有许多相同的地方。
它们都是基于物质的不同沸点来实现分离的,都需要借助设备、控制温度和压力,并进行产品的收集和分析。
最重要的是,它们都致力于实现混合物中组分的分离和纯化的目标。
反应精馏在工业中的应用
反应精馏在工业中的应用非常广泛。
下面是一些常见的应用:
1. 多组分分离:反应精馏广泛应用于多组分混合物的分离和纯化过程。
通过在塔中发生化学反应,可以实现高效的分离和纯化,提高产品质量。
2. 变换反应:反应精馏常用于变换反应,即将一个化合物转化为另一个化合物的反应。
通过在塔中同时进行反应和分离,可以增加反应产率和选择性。
3. 限制性反应:反应精馏也可应用于限制性反应,其中反应物在一定程度上转化为产物,然后通过精馏操作将产物与反应物分离。
这种方法常用于在反应中去除副产物或控制反应平衡。
4. 溶剂回收:在有机合成领域,反应精馏常用于溶剂的回收和再利用。
通过在塔中进行反应和分离,可以将反应溶剂从产物中分离出来,并回收再利用。
总之,反应精馏在工业中的应用非常重要,可以实现高效的分离和反应过程,提高产品质量和产率,并降低生产成本。
反应精馏的原理精馏是一种常用的分离和纯化混合物的方法,主要用于分离液体混合物中不同沸点的组分。
其原理基于液体在加热的过程中发生汽化和凝华的不同温度特性。
精馏的基本原理可以通过以下步骤来说明:1. 液体加热:将混合物放入精馏设备中,加热至开启与组分沸点的温度区间。
这样,混合物中沸点较低的组分将开始汽化。
2. 蒸汽上升:通过加热,汽化的组分在设备中形成蒸汽。
蒸汽会上升至精馏塔的上部。
3. 冷凝:在精馏塔顶部,冷却器会降低蒸汽的温度,使其冷凝为液体。
这些液体将沿着冷却管流动,并收集在集液瓶中。
4. 分离:冷凝后的液体中含有沸点较低的组分和沸点较高的组分。
液体从集液瓶经由分流管再次回到精馏塔,然后再次加热。
5. 重复加热与冷凝:在精馏塔内,重复加热和冷凝的过程有助于进一步分离液体中不同沸点的组分。
沸点较低的组分会更快地汽化和冷凝,最终会进一步向顶部移动,而沸点较高的组分则逐渐沉淀到底部。
6. 提纯:通过重复加热和冷凝的过程,最终可以得到纯净的组分。
沸点较低的组分集中在精馏塔顶部,而沸点较高的组分则沉淀在底部,从而实现了分离和纯化。
精馏原理的基础是不同组分的沸点差异。
混合物中各组分沸点的差异越大,精馏分离效果越好。
通过调整精馏设备的操作参数如加热温度、压力和塔体的设计,可以在较短的时间内实现更高效的分离和纯化。
在工业中,精馏广泛应用于炼油、化工、制药和食品等领域。
在炼油中,精馏是将原油分离为不同馏分(如汽油、柴油和润滑油)的主要工艺。
在化工领域,精馏可以用来纯化化学品和分离混合溶剂。
在制药和食品领域,精馏用于制备纯净的药品和食品原料。
总之,精馏是一种通过控制液体混合物中成分的沸点差异来实现分离和纯化的方法。
它的原理是利用加热和冷凝的过程,将混合物中低沸点的组分汽化和冷凝,最终得到高纯度的组分。
精馏的应用广泛,对于许多行业的工艺和产品质量控制具有重要意义。
反应精馏生产甲缩醛一、实验原理主反应: CH2O+2CH3OH(CH3-O-CH2-O-CH3+H2O 副反应: 2CH3OH→CH3-O-CH3+H2O主反应是可逆反应, 其平衡常数比较小, 为了增大反应物的转化率, 需要把产物及时地移出体系。
而反应精馏技术就是把反应和精馏两个过程耦合在一个体系中的工艺过程, 以精馏分离促进反应的进行, 有效解决了反应平衡常数小, 转化率低的问题。
由于反应器和分离设备的耦合, 既减少了设备投资, 又降低了反应、分离过程的能耗。
在这个反应体系中, 主反应在常压, 50到80℃, 强酸性离子交换树脂催化下即可进行。
而副反应活化能较高, 需要150℃下发生反应。
本体系可基本不考虑副反应对主反应的影响。
二、实验装置实验装置如图所示, 甲醛溶液从反应精馏塔反应段上部进料, 甲醇从反应段下部进料, 反应段为强酸性离子交换树脂, 经精馏后塔顶得到产品是甲缩醛, 塔底得到水。
三、实验步骤1.标定甲醛进料泵和甲醇进料泵的流量2.甲醇和甲醛摩尔配比为2.5: 1, 换算成体积比, 按得到数值进料3.为使甲醛转化更为彻底, 先往塔内加入适量甲醇, 使塔内甲醇和甲醛摩尔比远大于2。
4.再沸器中注入容积量的4/5的去离子水, 开启加热, 塔底温度设置为100℃。
5.当反应段上部温度大于90℃时, 打开冷凝, 同时开始进料。
6.控制回流比为2, 塔顶采出甲缩醛, 塔底出水。
7、待塔顶温度稳定在42℃时, 从反应区各段取样, 分析其组成, 并记录下各段温度。
8、实验结束后, 先关加热, 待塔温降下来之后关掉冷凝水。
四、实验数据处理五、注意事项1.甲醛易挥发, 且刺激性很强, 在甲醛进料时注意通风。
2、塔底温度不能过高, 否则气量太大, 容易引起液泛。
3.甲醇、甲醛的进料量和塔本身生产能力相匹配。
实验二反应精馏反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
一、实验目的:1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理:反应精馏过程不同于一般精溜,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。
因此.反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应。
一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓馒,故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂,常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2一1.0%(WT)。
此外,还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料,在酸催化剂作用下生成醋敢乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为:CH3COOH + C2H5OH →CH3COOC2H5 + H2O 实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。
反应精馏的原理1. 反应精馏听起来挺高大上的,其实就像是在一个大锅里同时煮饭和蒸馒头。
这个过程把化学反应和分离提纯一起做了,就跟一个人边走路边嗑瓜子似的,一举两得。
2. 想象一下,我们有一个超级大的玻璃柱子,就像个透明的大竹筒。
这个柱子里面装了很多小盘子,一层一层往上摆,就像是摩天大楼里的一层层楼板。
3. 在这个大柱子里,原料从上面倒进去,像下雨一样往下流。
同时,底部加热产生的蒸汽往上冒,就像温泉里的热气往上窜。
这上下两股"人流"相遇的地方,就是我们的"反应区"。
4. 老师经常这样解释:"你们想啊,这就像是一个繁忙的购物中心。
上面下来的是买东西的顾客,下面上去的是售货员,他们在中间的楼层碰面,完成交易。
"5. 在反应区里,化学反应热火朝天地进行着。
这些小分子们打打闹闹,该结合的结合,该分开的分开。
就像是在跳交谊舞,有的牵手组成新的舞伴,有的松开手去找新的搭档。
6. 反应生成的产物有两种去向:爱蒸发的顺着热气往上飘,就像坐电梯上楼;不爱蒸发的跟着液体往下流,就像坐滑梯下楼。
这样,产物自动分家,特别省事。
7. 有个学生问:"老师,为啥要这么设计呢?" 老师笑着说:"这就像是一个聪明的主妇,知道趁着蒸包子的功夫顺便煮个汤,既省时间又省能源。
"8. 温度控制在反应精馏中特别重要。
温度太高,反应就像熊孩子撒欢一样失控;温度太低,反应又懒洋洋的不想动。
要像老妈妈煲汤一样,火候要刚刚好。
9. 压力控制也很关键。
压力大了,整个系统就像高考前的学生,紧张得喘不过气;压力小了,又像散步的老大爷,磨磨蹭蹭效率太低。
10. 工业生产中的反应精馏塔可厉害了。
有的塔高得像小区的高楼,有几十米高。
操作人员说:"上去检查设备得爬好几百个台阶,下来时腿都打颤。
"11. 这种工艺的好处可多了:节约能源,像个省电小能手;节省设备投资,不用买两套设备;产品纯度高,跟挑食的孩子似的,要求特别严格。
反应精馏工程工艺解决方案一、传统的精馏工程工艺解决方案传统的精馏工程工艺解决方案主要包括托盘塔精馏和填料塔精馏两种。
在托盘塔精馏中,原料混合物通过塔底加热后上升至塔顶,同时冷却剂从塔顶或塔底进入,通过与原料混合物的接触分离出不同组分。
而在填料塔精馏中,塔内装有填料,原料混合物从塔顶或塔底喷入,同时冷却剂从塔顶进入,通过与填料的接触分离出不同组分。
传统的精馏工程工艺解决方案在实际应用中具有较高的可靠性和稳定性,但也存在以下缺点:1. 能耗较高。
2.降低产品纯度。
3. 塔内流体分布不均匀,容易产生结晶和积垢。
4. 塔内气液传质效率低。
因此,传统的精馏工程工艺解决方案在一定程度上影响了工艺的效率和经济性。
二、新型的精馏工程工艺解决方案为了克服传统的精馏工程工艺解决方案的不足,各国研究机构和企业纷纷开展了新型的精馏工程工艺解决方案的研发工作。
这些新型的精馏工程工艺解决方案主要包括:1. 引入新型填料。
例如,开发了一种特殊结构的填料,可提高传质效率,减少能耗。
2. 引入新型塔内结构。
例如,研发了一种新型的塔板结构,具有更好的气液分布性能和传质效率。
3. 引入新型传热方式。
例如,采用超声波传热技术,可提高传热效率,降低能耗。
4. 引入新型控制技术。
例如,采用智能控制技术,可实现精确控制,减少产品纯度波动。
5. 引入新型辅助设备。
例如,采用高效过热器和冷凝器,可提高传质效率,降低能耗。
这些新型的精馏工程工艺解决方案在一定程度上能够解决传统的精馏工程工艺中存在的问题,提高了工艺的效率和经济性,受到广泛关注和应用。
三、精馏工程工艺解决方案的发展趋势随着科学技术的不断进步,精馏工程工艺解决方案也在不断发展和优化。
未来精馏工程工艺解决方案的发展趋势主要有以下几个方面:1. 发展成套技术。
随着工厂规模的扩大,设备和工艺的一体化成套技术将成为未来的发展趋势,以提高效率和降低成本。
2. 发展高效节能技术。
随着节能环保理念的深入人心,高效节能技术将成为未来的发展方向,以降低能源消耗,减少环境污染。
催化反应精馏法制备甲缩醛一、 实验简介 1.1 实验原理本实验是以甲醛和甲醇为原料,在硫酸的催化下合成甲缩醛。
其反应式为:该反应具有如下特点: 1)可逆放热2)反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为水甲醛甲醇甲缩醛αααα>>>由于反应为可逆过程,受平衡转化率的限制,若采用传统的制备方法, 存 在如下问题:1)转化率低,只能达到60%左右。
2)必须使用高浓度的甲醛为原料,即质量浓度>38%的甲醛溶液。
3)未反应的稀甲醛回收困难且设备腐蚀问题严重。
为解决这些问题,根据甲缩醛合成反应的第2个特点,利用反应物与主、副产物之间相对挥发度的差异,开发了反应精馏法制备甲缩醛的新工艺,利用精馏的作用,将产物及时移出反应区,提高反应的平衡转化率,同时,在塔顶获得高纯度的甲缩醛产品。
此外,采用反应精馏还有如下优点:1)反应热可用作精馏的能源,降低能耗。
2)反应分离同步进行,可节省设备费用和操作费用。
3)利用精馏的提浓作用,可放宽反应对原料甲醛的浓度要求。
1.2实验目的1) 了解反应精馏的原理和特点,增强工艺与工程相结合的观点。
2) 掌握反应精馏装置的操作控制方法,明确其主要影响因素。
1.3设备及操作要点 设备特点:1)反应精馏塔为玻璃塔,塔径为25mm ,塔高约2400mm ,内装Ф3mm的玻璃弹簧填料。
塔釜为2000ml 的四口烧瓶,用调压电热碗加热。
OH O H C O CH OH CH 2632322+=+2)塔顶回流和采出量的比例通过时间分配器和电磁摆针控制。
3)全塔分为三段,自上而下分别为:精馏段、反应段、提馏段。
精馏段的主要作用是分离和提浓主产物甲缩醛,反应段的主要作用是完成甲缩醛的合成,提馏段的主要作用是分离原料甲醇和副产物水,使甲醇返回反应区,水从塔釜脱除。
4)全塔自上而2下共设5个测温点,温度由仪表显示。
操作要点:1)预先将催化剂硫酸按规定的浓度配入甲醛原料中。
反应精馏
摘要:反应精馏是化学反应和精馏过程耦合为一体的单元操作,已成为当今的重要研究领。
本文总结了反应精馏的优点、基本要求、以及操造作流程等。
关键字:反应精馏、精馏、反应
1 反应精馏技术概述
反应精馏(Reactive Distilation简称RD)是蒸馏技术中的一个特殊领域,它是化学反应与蒸馏相耦合的化工过程,有关精馏的早期研究始于1921年,反应精馏概念由Backhaus提出从20世纪30年代到60年代初,主要对一些特定体系的工艺条件进行探索,并且局限于板式塔中的均相反应精馏。
一直到60年代末,才开始对反应精馏的一般性规律进行研究。
70年代后,开始转向反应精馏的工艺计算,同时也开始对催化精馏进行研究。
20世纪80年代后,反应精馏模拟计算的研究异常活跃,为优化操作和设计装置提供了极为有力的工具,数学模型也由平衡级模型拓展到非平衡级模型进而发展到90年代末的非平衡池模型,可模拟气相和液相在级上的停留时问分布和较准确地描述反应和传质行为,是对非平衡级模型的提高和进一步完善,是非常有前途的反应精馏模型。
1.1反应精馏的优点
反应精馏与常规精馏都是在普通的蒸馏塔中进行,但由于精馏操作和化学反应的相互影响,反应精馏具有自身显著的优点,主要有以下几点:
1)提高了反应物的转化率和选择性,有些情况下可使反应物的转化率接近100 。
对于可逆反应,蒸馏操作把生成物从反应体系中移走,使化学反应不断向正方向移动,加大了反应物的转化率。
对于连串反应,蒸馏操作及时地把中间产物从反应体系中移走,可以避免副产物的产生,同时提高了反应物的选择性。
2)化学反应过程容易控制。
操作系统压力恒定,混合物的组成变化不大,则系统的温度分布将基本保持不变,使化学反应速率因温度的变化所受影响较小,也减小副反应发生的机率。
3) 减少设备投资费用和操作费用,也减少能量消耗。
由于化学反应和精馏操作在一个精馏塔中进行,所以化学反应不需要专门的反应器,不必进行未参与反应的反应物二次蒸馏和重回反应器的操作,减少了能量消耗。
若化学反应是放热反应,则产生的反应热可以被蒸馏操作直接利用,减少了再沸器提供的能量。
4) 设备紧凑,减少操作所需要占用的空间。
5) 可以有效地避免共沸物的形成给精馏分离操作所带来的困难。
在反应精馏中,由于化学反应的存在,在常规精馏中存在的共沸体系在反应精馏中可能消失。
6) 对于一些用常规精馏难以分离的物系,使用反应精馏可以获得比较纯净的目的产物。
如间二甲苯和对二甲苯是同分异构体,使用常
规精馏分离,需要较多的理论塔板数和较大的回流比,使用对二甲苯钠作为夹带剂只需要6块塔板即可有效分离。
7)对于催化蒸馏,催化剂填充层起着加速化学反应速率和传质的作用。
尺寸不同的催化剂结构组成的床层可以有效地防止出现旁道和沟流等现象。
催化剂颗粒一般都用其他物质包裹起来,这样避免了催化剂与器壁直接接触,减轻了催化剂对设备的腐蚀,同时降低催化剂的磨损,延长了催化剂的使用寿命。
1.2 使用反应精馏的基本要求
由于反应精馏是化学反应和精馏分离耦合的操作过程,所以化学反应和精馏操作既相互促进,又相互限制。
一个化学工艺如要使用反应精馏操作得到所需要的目的产物,必须满足以下基本要求:(1)化学反应必须在液相中进行;(2)在操作系统压力下,主反应的反应温度和目的产物的泡点温度接近,以使目的产物及时从反应体系中移出;(3)主反应不能是强吸热反应,否则精馏操作的传热和传质会受到严重影响,会使塔板分离效率减低,甚至使精馏操作无法顺利进行;
(4)主反应时间和精馏时间相比较,主反应时间不能过长,否则精馏塔的分离能力不能得到充分利用;(5)对于催化蒸馏,要求催化剂具有较长的使用寿命,因为频繁地更换催化剂需要停止反应精馏操作,从而影响到生产效率,同时增加了生产成本;(6)催化剂的装填结构不仅能使催化反应顺利进行,同时要保证精馏操作也能较好地进行。
1.3 反应精馏的分类
根据使用催化剂形态的不同,反应精馏可以分为均相反应精馏和催化蒸馏;根据投料操作方式,反应精馏可以分为连续反应精馏和间歇反应精馏;根据化学反应速度的快慢,反应精馏分为瞬时、快速和慢速反应精馏。
2. 反应精馏的操作流程及工艺条件
以常温常压下典型的液相可逆反应A+B—C+D为例,对反应精馏的工艺流程作一介绍。
A,B,C,D 4种物质的挥发度由大到小的顺序为C,A,B,D,其中目标产物为D。
传统工艺和反应精馏工艺的主要流程示意分别见图1(a)和(b)。
图1 传统工艺和反应精馏工艺流程的主要部分
由图1(a)可见,传统的工艺是将A和B在反应器内反应完毕后再进人蒸馏塔中进行分离,由于反应平衡的限制,进入蒸馏塔的混合物中反应物含量还是较高,这样在分离时可能得不到较纯的产物,而且若不回收未反应的A和B,将会造成原料的浪费,因此,在蒸馏塔后一
般还有回收装置。
由图1(b)可见,采用反应精馏技术,原料A和B分别从反应段的下方和上方进入反应蒸馏塔,在反应段充分接触反应,且产物和反应物得到了及时的分离。
由于反应和分离相互促进,能得到传统工艺需耗费大量能量和时间才能获得的高转化率和分离效率。
反应精馏技术能节省设备投资,减少操作费用,对于可逆放热反应而言,还可充分利用反应热从而节省能耗。
这些优势使得反应精馏技术成为解决化工高能耗和低原料利用率的有效手段。
3.反应精馏的应用
3.1 烷基化
乙烯与苯烷基化的CD塔由二部分组成,上部填装特殊设计的捆扎包内装Y型分子筛,下部安装精馏塔板,乙烯从催化剂层底部进料,苯从回流罐进塔,过程的特点是反应温度受饱点温度制约,避免反应区热点的生成,提高了催化剂的寿命,副产物二乙丙苯和三异丙苯返回CD塔,与苯进行烯烃转移反应生成更多的异丙苯,消除了大量苯的循环,反应热有效利用。
3.2 叠合过程
采用反应精馏技术可使烯烃分子有选择的叠合,因为精密的温度控制和反应段的宽分布将减少非理想产品的二聚物、三聚物或高聚物的生成,丁烯叠合的反应精馏工艺目前已获工业许可。
3.3 烯烃选择性加氢
已经证明,反应精馏可使不需要的烯烃杂质选择加氢,使其失去化学活性或不有利于精馏分离去除。
目前,可应用反应精馏技术的有:丁二烯、戊二烯及己二烯选择性加氢。
3.4 氧化脱氢
如有合适的催化剂,就可使异丁烷氧化脱氢生成异丁烯。
3.5 C1化学
甲醛与甲醇反应生成甲缩醛,利用反应精馏,比采用常规多步工艺更为简洁。
3.6 醚化反应
甲基叔丁基醚(MTBE)是应用CD技术第一个取得工业成功的产品,该过程与传统流程相比具有无反应器的外部循环和冷却;通过预反应有效脱除催化剂毒物。
延长催化剂的使用寿命;充分利用反
应放出的热量,反应物转化率高以及产品纯度高等特点。
3.7 酯化和水解
乙酸甲酯(MeoAc)合成与水解的催化精馏工艺是近年来国内外
研究和开发的热门话题,由于乙酸和甲醇的酯化受化学平衡的限制,且物系中有多个共沸物,故传统流程十分复杂,需多个反应器和精馏塔。
3.8 环氧化物的水解
与环氧乙烷水解生产乙二醇类似,环氧丙烷水解生产丙二醇。
水和环氧乙烷分别在反应段上和下进料。
由于环氧乙烷的高度挥发性,塔中反应区的环氧乙烷浓度低,低的反应物浓度和快速从反应区移出产物抑制了二乙二醇的产生,华东理工大学与湖南化工设计院连手开发了生产丙二醇的反应精馏工艺,在云南玉溪天山化工有限公司建成6000L/a装置,运行良好,转化率达到99.9 ,选择性为93 ,单耗为0.853 L/L。
4.结语
反应精馏技术经历了几十年的发展,因其独特的优势而在化学工业中日益受到重视。
由于反应段固体催化剂的选择及装填方式对催化蒸馏工艺有关键的作用,因此,国内的科研机构和高校在注重工艺开发的同时,也需要在催化剂及填料内件上多做研究,以取得更大突破。
对于某些已成熟工艺,开发其在新领域的应用也具有重要意义,如将反应精馏用于分离的工艺研究。
目前,反应精馏技术已在多个领域实现了产业化,对某些新领域的开发也取得了一定进展。
随着节能和环保的要求日益提高,反应精馏技术将会发挥更大作用,是解决能源危机和缓解三废污染的有效途径。
结合了先进的计算机模拟工具,相相信反应精馏工艺在未来几十年将会有更好的发展。
参考文献:
[1] 晋正茂, 王维德.反应精馏及其研究进展[J].化学工业与工艺技术,2006, 27(3): 10-12
[2] 安振国,张晓杰,任万忠.反应精馏技术的研究进展[J].化学工业与工程技术, 2007 ,
28(7):14-17
[3] 郭进宝.反应精馏技术的研究现状及应用[J]. 精细化工中间体,2005,35(1):26-30
[4] 赵玉军,孟德素.反应精馏技术的研究现状及应用进展[J].广州化工,2010,38(2):20-22
[5] 肖剑,张志炳.反应精馏研究进展及应用前景[J].江苏化工,2002.30(2):21-25.
[6] 刘劲松,白鹏,朱思强,等.反应精馏过程的研究进展[J].化学工业与工程,2002,19(1):101-106.
[7] 安振国,张晓杰,任万忠,等.反应精馏技术的进展[J].化学工业与工程与技术,2007,28(1):14-17.
[8] 马敬环,刘家祺,李俊台,等.反应精馏技术的进展[J].化学反应工程与工艺, 2003,19(1):l-8.
[9] 杨照,王志祥.反应精馏技术及其应用[J].化工时刊,2004,18(1):l0-l2.。