当前位置：文档之家 › 《灰分的测定》PPT课件

《灰分的测定》PPT课件

  • 格式：ppt
  • 大小：450.50 KB
  • 文档页数：28

下载文档原格式

  / 28

合集下载

食品总灰分的测定课件

食品总灰分的测定课件
《食品分析与检验》实验
食品总灰分的测定 ——直接灰化法
开始
退出
总灰分的概念
总灰分（粗灰分）
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些 金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐， 使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥 发元素，P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失。）。从 这个观点出发，通常把食品经过高温灼烧后的残留物称 为——粗灰分（总灰分）。
500～600℃
无机物
四、实验步骤
马弗炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
恒重
入干燥器冷却 30 min
炭化 灰化 取出
五、结果计算
总灰分（%）= m3 - m1 ×100% m2 - m1
= 坩埚增重 ×100%
样品重量
m1 ——空坩埚的质量，g； m2 ——样品加空坩埚的质量，g； m3 ——残灰加空坩埚的质量，g。
六、注意事项
1.炭化时，液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸。 2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发
后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全 炭化（完全无烟）方可向马弗炉内转移。 3.盛有样品的坩埚应先冷却至200℃以下，再向干燥 器内转移，从干燥器取出坩埚时开盖要慢，以防残灰 飞。 4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸 泡10-20min，再用水冲刷干净。
总灰分测定的意义
灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分 全分析的项目之一；
测定灰分可以判断食品受污染的程度； 测定灰分可以判断食品是否掺假； 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度
和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反 映动物品种、饲料组分的影响；

第二节 灰分测定课件ppt

第二节 灰分测定课件ppt
（2）灰化过程中应始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出。因此 要求马弗炉装烟囱，在炉门上有通风眼，灰化时炉门开启15mm小缝，以使炉内空气可 自然流通。 瓷灰皿应按如图3-4所示尺寸．煤样质量为(1土o．1)g，均匀、摊平在灰皿中．使其每 平方厘米的质量不超过0.15g、如果局部过厚， 会燃烧不完全，另一方面底部煤样中 硫化物生成的氧化硫不能释放出来，会被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定．使测值偏 高。
2021/3/10
9
2. 快速灰化法
选煤厂生产检查煤样快速灰化法 此方法仅适用于选煤厂内快速测定精煤灰分。 方法要点
称0.5g空气干燥煤样，由炉口逐渐送入预先加热到(815士 10)0C的马弗炉中灰化，灼烧至质量恒定，以残留物的质量占 煤样质量的百分数作为灰分产率。 测定步骤
在预先灼烧至质量恒定已称量(称准至0.0002g)的灰皿中 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5士0.05)g(称准至 0.0002g)，摇匀、摊平。
第三节 煤中灰分的测定
2021/3/10

1
第三节 煤中灰分的测定
一、煤中灰分定义 二、测定原理 三、测定方法 四、结果计算 五、精密度
2021/3/10
2
一、煤中灰分定义
灰分：煤中矿物质在一定条件下经分解、化 合等一系列复杂反应后残留物。
煤中存在的矿物质主要有粘土、黄铁矿、页 岩、方解石及其他一些微量成分。
8
2. 快速灰化法
(2)方法B 马弗炉法 方法要点
将装有煤样的灰皿由炉口逐渐送入预先加热到(815士10)0C的马弗炉中 灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 仪器设备 同缓慢灰化法 测定步骤 称取煤样同缓慢灰化法。

灰分元素分析测定ppt课件

灰分元素分析测定ppt课件
植物灰分元素分析鉴定
植物灰分元素的分析测定
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素；掌握灰分元素的定
性测定方法 • 二、实验原理 • 植物体内含有多种元பைடு நூலகம்，在高温和氧存在下，大部分金属和
硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用元素与特 殊试剂的专一性反应，产生特定的结晶或颜色，来定性判断 元素的存在。 • 三、器材与试剂 • 仪器：高温电炉（蒙福炉）、干燥器、显微镜、台天平、白 瓷比色板、载玻片、盖玻片 • 试剂：5%HCl，5%硫氰化钾，钼酸铵试剂（7g钼酸铵溶于 5备100用m%l）B蒸a，馏Cl52水,%1中%N，aFHe加C2Pl入3O，54，01m%5lM%6MgKS的HO2HP4，NOO41,103，5%%放HH2置SCO过lO4。夜，，5%取C上aC清l2液， • 材料：悬铃木叶片或其他植物材料，经高温灼烧灰化。
• Mg：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 5%MgCl2溶液与另一端，每段都加入一滴5%NaH2PO4试 剂，在酒精灯上略加热，盖上盖玻片，在显微镜下观察比 较结晶的颜色和形状，判断Mg元素的有无。
• Fe：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴 1%FeCl3溶液与另一端，每段都加入一滴5%硫氰化钾试 剂，观察红色产物的出现，判断Fe元素的有无。
• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分，放在蒙福 炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此部由实验老师于实验 前一天准备好）。
• 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充分振荡均 匀，过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定 • 于另P：一取端1，滴每灰端分都提加取入液一滴滴于钼载酸玻铵片溶一液端试，剂取，一在滴酒5%精K灯H上2P略O4加溶热液，滴

《灰分的测定》课件

《灰分的测定》课件
防止烫伤
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。

项目二 灰分的测定ppt课件

项目二 灰分的测定ppt课件

灰化温度和时间的选择：
➢ 灰化温度：一般为500-5500C。 例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品
≤ 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤ 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。
➢ 灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存
在并达到恒重为止。
通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰 的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、 称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到 恒重一般需大于4小时。
➢精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果
的绝对差值不得超过算术平均值的5%
任务五：填写检验报告单
任务六：试验器具的清洗整理
【拓展及延伸】
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食 品中无机盐含量？为什么？ ❖ 灰分：食品经高温灼烧后残留的无机成分：
准确称量 重复灼烧至恒重
（两次差不超过0.5mg为恒重）
任务分解
任务一：相关仪器设备及试剂的准备
❖ 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、 电炉、分析天平
❖ 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合 液
任务二 主要仪器设备的使用
①灰化容器——瓷坩埚
实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用 瓷坩埚，特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性 食品不能适用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。
项目四 食品中灰分的测定--面粉
GB/T5009.4-2010
原理
❖ 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分
▪ 1、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及 空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失
▪ 2、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，即为灰分。

第二节灰分的测定.ppt

第二节灰分的测定.ppt

2．仪器
高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平(感量0.0001)、 干燥器。
3．试剂
( 1 ) 1∶4盐酸溶液。 ( 2 ) 5g／L三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。 ( 3 ) 6mol／LHNO3 ( 4 ) 36％过氧化氢。 ( 5 ) 辛醇或纯植物油。
4．操作条件的选择
（1）灰化容器： （2）取样量： （3）灰化温度： （4）灰化时间： （5）加速灰化的方法：
（可食 部分）
小麦
大豆
玉米
灰分 0.6 5.0 7.8 0.5 0.8 5.3 1.95 4.7 1.5 含量 ～0.7 ～5.7 ～8.2 ～1.2 ～2.0
(%)
三、测定步骤
仪器设备: 选择坩埚种类及大小 样品处理→坩埚处理→称样→碳
化→灼烧→称重→结果计算
二、总灰分的测定
1．原理
将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸失，另有少 量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食 品中原有的无机物均残留下来，这些残留物 即为灰分。对残留物进行称量即可检测出样 品中总灰分的含量。
2．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3．说明总灰分测定的原理及操作要点。 4．如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何
确定灰化温度和灰化 时间？ 5．样品在灰化前为什么要进行炭化? 6．如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7．550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说 550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确? 8．醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么？
1、加入水后，要缓慢加热 防止灰分 飞溅，碳化要彻底要避免自燃。
2、要根据标准白试验，并在结果中扣除。

灰分的测定ppt课件

灰分的测定ppt课件

第二节 总灰分的测定
五.加速灰化的方法
2. 加 HNO3(1：1) 或 3 0 % H2O2 （ 灰 化 助 剂） 使未氧化的碳粒充分氧化并且 使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时 完全消失，又不至于增加残留物灰分 重量。
3. 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同 时作空白实验。
第二节 总灰分的测定
二．样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种 类而定，另外对于一些样品不能直接烘干 的首先进行预处理才能烘干。 1.湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上 蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉 直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损 失，影响结果。 2.含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度
及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程
有何不同？应如何正确进行？
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe 等成分的分析。
⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗 盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水 冲刷洁净。
第四章 灰分的测定
第三节 水溶性灰分和水不溶性灰 分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐
食品分析
第四章 灰分的测定
第一节测定灰分的意义 第二节总灰分的测定 第三节水溶性和水不溶性灰分的测 定 第四节酸溶性和酸不溶性灰分的测 定

食品灰分的测定_PPT幻灯片

食品灰分的测定_PPT幻灯片

⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器
边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润 （不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失） ，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住 的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲 进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10％
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度（ 500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却 称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等 的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制 品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食 品中原来存在的微量SiO2的含量。
GB / T 5009.4 -2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化， 称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量 。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。

灰分2010ppt课件

灰分2010ppt课件

（4）方法说明
1）样品经混合酸消化时，消化时间过长 Se4+会损失。
2）硒与2,3-二氨基萘在酸性条件下反应， pH应控制在1.5～2.0，过低时溶液易乳化， 太高时测定结果偏高。
3）消化液中加入EDTA-2Na可消除铜、铁、 钴、钼等金属离子的干扰。
4）2,3-二氨基萘有毒性，操作人员应 注意自身防护。DAN需在暗室配制； 使用前需用环已烷萃取纯化（杂质进 入环已烷层）；加入DAN试剂时也需 在暗室中进行。
铁的测定常用邻二氮菲分光光度法和原子 吸收光度法。
1. 原子吸收分光光度法
（1）原理 样品经湿法消化后，导入原子 吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸
收248.3nm的共振线，其吸收值与铁成含量
正比，与标准系列比较定量。
（2）样品处理
精确称取一定量样品，加混合酸（硝酸 ＋高氯酸），加热消化完全；再加入少量 去离子水，加热除去多余的硝酸，加水定 容待测。样品处理也可选用干灰化法。
（3）测定方法 元素灯电流、仪器狭缝、空气和乙炔流量、
灯头高度等均按使用的仪器说明调至最佳 状态。
（4）方法说明
1）由于铁在自然界普遍存在，样品在制备 和分析过程中应特别注意防止各种污染， 所用设备如绞肉机、匀浆机、打碎机等必 须是不锈钢制品。
2. 邻二氮菲分光光度法
➢在pH值为5～6的介质中，邻二氮菲（又称
用0.02mol/L EDTA作稀释液， 磷酸根、硫酸根和Al3+等离子的 。
2．EDTA滴定法
原理： 在pH=12.5的条件下，EDTA与钙离子形 成稳定的配合物，用钙指示剂，当滴定 至溶液由红色刚变为蓝色时，即为滴定 终点。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种氨羧配合剂， 在不同pH条件下可以与几十种金属离子反 应，生成稳定的配合物。在pH12～14时， 钙与EDTA作用能定量生成稳定的EDTA-Ca配 合物。

灰分的测定 ppt课件

灰分的测定 ppt课件

③控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，
保证食品的稳定性。
如：新鲜面包的水分含量若低于 28-30% ，其外观
形态干瘪，失去光泽；
水果糖的水分含量一般控制在 3.0% 左右，过低会
出现反砂甚至反潮；
乳粉的水分含量控制在 2.5-3.0% 以内，可控制微
生物生长繁殖，延长保质期。
ppt课件
4
2.1.1灰分的概念
灰的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上 并不完全相同。
ppt课件
5
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、 S 等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。
素烧瓷坩埚：它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点，缺点是耐碱性差，当灰化碱性食品（如水 果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点，但价格昂贵，约为黄金的 9 倍，故使用 15 ppt课件 时应特别注意其性能和使用规则。
ppt课件 11
案例

河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利， 加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
ppt课件
12
2.2
总灰分的测定
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物 质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和 金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

精选课件
2
2.灰分测定的原理
❖ 食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的 碳﹑氢﹑氧﹑氮等元素就以二氧化碳﹑水﹑ 分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下一 些不挥发的残烬称为灰分。
精选课件
3
3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分 解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下 来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化 和湿法消化两大类。用灼烧手段 （500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰 化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
精选课件
8
6.灰分测定的计算方法
❖ (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ ❖ (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
❖
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
❖ 单位为克每百克（g/100g）
❖ 如： 谷物茎杆植物灰化时间一般规定在 600℃灰化2h。
❖
含磷量较高的食物灰化时间一般在
800℃-880℃灰化2-5h。
精选课件
14
5.加速灰化的方法
❖ 对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩 与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二 氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温 度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使 炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这 种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速 灰化。
精选课件
4
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品
灰化2-5小 时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
精选课件
取出
5

4.灰分测定的分析步骤
❖ 1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g3g（精确至0.0001g）；灰分小于10g/100g 的试样称取3g-10g（精确至0.0001g)
精选课件
15
❖ a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边 沿慢慢加入少量去离子水，然后再水浴上蒸 干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥，再灼 烧至恒重。
❖ b、样品经过灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩 埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后 再灼烧至恒重。
精选课件
16
❖ c、加入乙酸镁或硝酸镁等灰化助剂，这类镁 盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合， 残灰不会发生熔融而呈松散状态，可大大缩 短灰化时间。（此法要做空白试验，以校准 加入。镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量）
❖ 灰化温度过高，将引起钠﹑钾﹑铝等元素的 挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包 裹起来，使炭粒无法氧化。
❖ 氧化速度过低，则灰化速度慢﹑时间长，不 易灰化完全。
精选课件
13
❖ 4.灰化时间
❖ 灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般 是2-5h，将样品灼烧至灰分呈白色或灰白色， 无炭粒存在并达到恒重为止。
❖ 2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷 坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h, 冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量 相差不超过0.5mg为恒重。
精选课件
6
5.灰分测定的测定方法
❖ 一般食品
❖ 液体试样和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。 固体或蒸干后的试样，现在电热板上以小火加热使 试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550℃±25℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出， 放入干燥器中冷却30min。称量前如发现灼烧残渣 有炭粒时，应向试样中滴加少许水湿润，使结块松 散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全， 方可以称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg为恒重。
❖ 灰化容器的大小要根据试样的形状来选择，需要前处理 的液体样品，加热易膨胀的样品及灰分含量低取样量大 的样品须选用稍微大的坩埚，但坩埚过大会造成称量误 差增大。
精选课件
11
素
石
瓷
英
坩
坩
埚
埚
铂 坩 埚 埚
精选课件
12
❖ 3.灰化温度
❖ 灰化温度的高低对灰分测定影响很大，各种 食品中无机成分的组成﹑性质及含量的不同， 灰化温度也有所不同。
❖ d、维生素类物质在灼烧时可加少量的硫酸， 能加速维生素类物质的分解。
精选课件
m0－氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量，单位为每克（g） m1－坩埚和灰分的质量，单位为克（g）
m2–坩埚的质量，单位为克（g）
m3－坩埚和试样的质量，单位为克（g） ❖ 试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试
样中灰分含量﹤10g/100g时，保留两位有效数字。 ❖ 再重复条件下获得的两精次选独课件立测定结果的绝对值差不得 9
超过算术平均值的5%
7.灰分测定条件的说明及注意事项
❖ 1.取样量
❖ 取样量要根据试样的种类和形状来决定。食 品中灰分与其他成分相比含量较少，取样时 应考虑称量的误差，以灼烧后得到灰分量为 10-100g。
精选课件
10
❖ 2.灰化容器
❖ 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
❖ 其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低 廉等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的 釉层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以 得到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂 坩埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。
精选课件
7
❖ ·乳制品含磷量较高的食品（肉禽·蛋·水产品）
❖ 称取样品后，加入3.00ml8.0％的乙酸镁溶 液或1.0ml24.0％乙酸镁溶液，使试样完全湿 润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。 冷却至200℃左右，取出放入干燥器中冷却 30min，后称重。重复灼烧至恒重为止，前后 两次称量相差不超过0.5mg。
食品中灰分的测定 （GB5009.4-2010）
1.范围
2.灰分原理
3.灰分测定的方法及其分类
4.灰分测定的分析步骤
5.灰分测定的方法
6.灰分测定的计算方法
7.灰分测定条件的说明及注意事项
精选课件
1
1.范围
❖ 1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 -
2003 《食品中灰分的测定》和 GB/T144701993《食品中灰分的测定方法》。 2.）不适用于淀粉及其衍生物中灰分的测定。