高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
- 格式：doc
- 大小：107.00 KB
- 文档页数：6
实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
一、前言
鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。
研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。
鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后,通过计算机检索和人工解析鉴定出１８种氨基酸，其主要成分是苏氨酸。
甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，缬氨酸和亮氨酸。
蛋壳的用途很广,我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。
将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。
实验中我们测的CaO 是一种白色或灰白色硬块。
含铁质时为微黄色。
遇水变成氢氧化钙放出大量热量。
溶于酸、甘油、糖溶液。
不溶于醇。
组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。
空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使表面变硬。
极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。
与所有的酸类起作用，生成相应的钙盐。
氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。
以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。
造纸工业用于处理碱性纸浆废液。
也可用于各种废水的净化。
此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛的应用，更是建筑业必不可少的材料。
文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg 总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO 的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量。
本实验采用方法（3）进行蛋壳中钙含量的测定。
在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定CaCO3 原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。
二、实验目的
1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。
2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。
三、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定2
C O 含量，换算出CaO的含量，反应如下：
24
22424C ;a C O C aC O ++=↓
24244224;C aC O H SO C aSO H C O +=+
22244225262108H C O M nO H
M n
C O H O
-
+
+
++→+↑+;
某些金属离子，如Ba 2+，Sr 2+，Mg 2+，Pb 2+，Cd 2+ 与224C O -能形成沉淀对测定Ca 2+有干扰。
四、试剂与仪器
电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻
璃棒，水浴锅，电炉子。
KMnO 4 、 2.5%(NH 4)2C 2O 4 、浓32N H H O 、 浓H C l 、 H 2SO 4（3mo l/L ）、
3
AgNO
（0.1mo l/L ）、1：1HCl （6M ）、0.2%甲基橙
五、实验方法与步骤
1、配制0.02mol/L 的KMnO 4溶液100ml 左右备用。
2、用分析天平精确称取三份Na 2C 2O 4固体,质量在0.15～0.18之间，分别用10ml 3mol/L 的H 2SO 4溶液和20ml 蒸馏水溶解并加热至70～80℃。
依次用配制的KMnO 4溶液滴定三份Na 2C 2O 4溶液，滴定过程中保持Na 2C 2O 4溶液的温度在70～80℃。
开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s 不褪去为滴定终点。
计算KMnO 4溶液的浓度。
3、 用分析天平准确称取0.1000～0.1300g 蛋壳一份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl 溶解然后加20ml H 2O 热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。
加入5%草酸铵溶液50 ml ，若出现沉淀再滴加浓HCl 使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入浓氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加3A gN O 直至无沉淀产生（无Cl -），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H 2SO 4 50ml 把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100 ml ；加热至70～
80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止
六、实验数据处理
KMnO4溶液的标定数据表
KMnO4溶液体积/mL 22.31 22.55 22.43
Na2C2O4固体质量/g 0.1677 0.1711 0.1690
KMnO4溶液浓度
/mol/L
0.0224 0.0226 0.0225
相对误差0.45% 0.44% 0 KMnO4溶液平均浓度/mol/L 0.0225
蛋壳中CaO的含量数据表
蛋壳质量/g
4
KM nO溶液体积/ml (前)
4
KM nO溶液体积/ml
（后）
CaO的质量
/g
百分含量
0.1044 16.50 18.70 0.0589 56.42%
七、计算过程举例：
第一组：2KMnO4～5 C2O42—
2 5
n 0.1677/134
2:5=n:0.1677／134
得C1＝ｎ1／v1＝0.0224 mol/L
同理可得：C2=0.0226 mol/L C3=0.0225 mol/L
C平均=（C1+C2+C3）/3= 0.0225mol/L
相对误差求法: ω相对=|实际值－平均值|／实际值×１００％
从而可得：相对误差分别为0.45%、0.44%、0
第二组：5CaO~5 C2O42—～2KMnO4
5 2
m/56 V（总）ｘＣ（平均）
CaO的质量:m1=V（总）×C(平均)×5/2×56/1000 =0.0589g
ω=m1/m总×100%=0.0589/0.1044=56.42%
八、实验讨论与心得：
1、试剂的误差分析
（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；
（2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造成KMnO4溶液浓度误差；
（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；
（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；
（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；
实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础
九、实验思考题：
1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？
答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。
先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。
2.为什么沉淀要洗至无Cl-为止？
答：若溶液中有Cl-的存在，当用KMnO4 酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO4 具有强氧化性，会将Cl-氧化生成
C l，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给
2
实验造成误差。
十、参考文献
法测定Ca含量.北京：化学工业出版社，2004.108 高丽华.《基础化学实验》KMnO
4
林宝凤.《基础化学实验技术绿色化教程》钙含量的测定.北京：科学出版社,2003.155 罗传义，时景荣.实验设计与数据处理. 长春：吉林人民出版社出版，2002
十一、评语和成绩
成绩：指导教师：_________
吉林化工学院
综合与设计性化学实验
实验类型：设计
实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
班级：轻化0901班学号：091401 姓名：实验日期：2011.11.16。
