7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
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GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫,可减少隔垫流失。
3.做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求:(GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00)1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1(64-bit)2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤(提醒:不用安装 IO libraries)软件光盘安装顺序如下:1)安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00),完成后,桌面产生Agilent GCMS Configuration图标,双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后,在质谱仪一栏中选择5977的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2)安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4)安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00),安装完成后桌面上出现数据分析图标。
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC资料安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC应用实例:广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域;环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC主要参数·气相柱箱温度:室温以上4℃~450℃,控温精度0.01,分流/不分流进样口,质量范围1.5~1050Da。
·信噪比:EI全扫描≥600:1 s/n(1pg OPN,扫描范围50-300amu)安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC仪器特点1. 目前为止较可靠的气相色谱系统安捷伦灵活的新型7890B 气相色谱专为MS 分析而设计,优化系统性能。
2. 较灵敏的MSD配置了新的Extractor EI 离子源,再加上可在高达200 °C 下运行的四极杆,Agilent 5977A 系列GC/MSD 可以始终如一地提供稳定、的性能。
3. 多样化的工作流程工具优化您的GC 和MS 方法,全面掌控您的分析。
4. 集成智能化智能技术可保护MSD 不受损坏、节省时间、优化分析效率,从而提高touzi回报率。
5. 完整的惰性流路从载气进入到进样口再流经检测器,系统的惰性流路可避免分析物丢失和分解。
6. 完整的工作流程解决方案安捷伦专门的分析仪和应用套装可使您在安装完成后即刻开始分析,并迅速获得高质量的数据。
7. 减少对氦气的依赖集成的计算器可帮助您将氦气方法转换成更方便更经济的载气方法(如氢气方法)。
安捷伦气质联用仪GCMS7890B-5977B+CTC应用范围主要功能应用:该仪器可进行复杂有机混合物组份分离和定性、定量研究,如环境痕量有机污染物、香精、药物、有机溶剂、农药残留、兽药残留、大气痕量成分、天然物质、合成中间体、化工产品等(分子量小于400~500的组分)分析研究。
华南农业大学综合性实验报告实验项目名称:气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分实验项目性质:综合性实验所属课程名称:食品仪器分析综合实验I班级:13级食品质量与安全4班******学号:************1 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。
因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气,检查气密性,减压阀调整到0.5兆帕,打开电脑,打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关,仪器自动运行4小时,打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后,自动生成调谐结果,调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法,运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中,在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列(多个样品测试用)和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后,打开GCMSD5975数据分析软件,调出方法,打开测试数据,进行自动积分,再定量-计算。
如要定性分析,右键双击选定峰,再查找图库,选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
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编制/日期:批准/日期:。
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 DataAnalysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。
GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫,可减少隔垫流失。
3.做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求:(GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00)1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1(64-bit)2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤(提醒:不用安装 IO libraries)软件光盘安装顺序如下:1)安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00),完成后,桌面产生Agilent GCMS Configuration图标,双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后,在质谱仪一栏中选择5977的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2)安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4)安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00),安装完成后桌面上出现数据分析图标。
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。
调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机或仪器为5975扩散泵配置,为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
1.首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2.在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
3.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4.单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐或Tune MSD/调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
一般根据需要选择所要进行的调谐,Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐,而Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐,其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合于谱库检索与定性。
此时仪器将自动完成整个调谐过程(约3~5分钟)并将调谐结果由打印机输出。
调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。
如果要保存手动调谐中的参数如:修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。
要手动保存或另存调谐参数,从file/文件中执行以下操作:然后点击view/视图然后选择instrument control/仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为标准谱图调谐文件名为其余调谐方式有各自的文件名.每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件.7890A配置编辑:点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration…/编辑GC软配置”进入如图所示画面。
在“Connection/连接”画面下,输入GC Name:如“GC 7890”;可在 Notes处输入7890A的配置,如“7890GC with 5975C MSD”。
点击“Get GC Configuration/获得GC配置”按钮获取7890A的配置。
ALS 配置设定:点击“Configuration/配置”按钮,点击“ALS”子按钮进入如下图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul”;选择溶剂清洗模式:如A,B。
---若无ALS,则无此内容。
模块配置设定:点击“Modules/模块”按钮进入下图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。
柱参数设定:点击“Columns/色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。
在“+/-”下方第一行空白按钮处,双击进入“Install Column 1/从目录中选择色谱柱1”画面。
如果要安装的色谱柱已在目录中,则选中点击确定;否则点击“Add Column to Local Inventory/向目录中添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的柱子,如 19091S-433 。
注:DB系列的柱子在制造商为J&W的目录中选取。
然后点击“Add Selected Column to Inventory/向目录中添加色谱柱”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“Install Selected Column/安装选定的色谱柱”。
点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。
如:Front Inlet/前进样口、Front Detector/前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。
同样方法添加其它柱子。
其它项设定点击“Miscellaneous/其他”进入其他项设定,如:选择压力单位:psi;输入柱子的最大耐高温:如:325℃(19091S-433柱)。
将辅助加热器类型配置为MSD Transfer line/MSD 传输线;若阀用于进样或DEAN SWITCH切割,在Valve Type/阀类型区域选择阀号,并选择类型为“Switching Valve/开关阀”, (仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样/切换)。
点击“Ok”退出配置画面。
数据采集方法编辑:开始编辑完整方法从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法”项,如下图所示,选中除“Data Analysis/数据分析”外的三项,点击“OK/确定”,进入下一画面。
编辑关于该方法的注释:然后点击“OK/确定”进样器选择如果未使用自动液体进样器7683B,则在“Select InjectionSource/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”,使用则选择“GC ALS”。
点击“Ok/确定”,进入下一画面。
柱模式设定如下图, 点击“”图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠标右键,选择“Download method to GC/从GC下载方法”,再用同样的方法选择“Upload method from GC/从GC上传方法”;点击“1”处进行柱1设定,然后选中“On”左边方框;选择控制模式,“flow/流速”或“pressure/压力”。
如:选择flow/流速,输入进样器参数设定点击“”图标,进入进样器参数设定画面。
点击“Front Injector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮,进入参数设定画面。
选中进样体积(如1ul)PreInj—进样前,PostInj-进样后;Volume(ul)—清洗的体积;Sample Wash—用样品洗针次数; Solvent A Wash—溶剂A洗针的次数;Solvent B Wash—溶剂B洗针的次数;Pumps—赶气泡抽吸的次数,5-6次左右即可。
阀参数设定点击“”图标,进入阀设定画面。
若阀用于进样或dean switch切换,在 Type 区域选择类型为“Switching Valve”, 初始状态: Off。
(仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样)。
分流不分流进样口参数设定点击“”图标,进入进样口设定画面。
点击“SSL-Front/ SSL-前”或“SSL-Back/SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。
点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式“Splitless/不分流”或“Split/分流”。
在空白框内输入进样口的温度(如250℃),然后选中左边的所有方框;选择“Septum Purge Flow Mode/隔垫吹扫流量模式”为“Standard/标准”,并输入隔垫吹扫流量:如: 3ml/min。
对于特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”,进行关闭。
在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如后60ml/min);如图所示,选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
柱温箱温度参数设定点击“”图标,进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度,选中“Oven Temp On/柱箱温度为开”左边的方框;Ramp---升温阶次;℃/min—升温速率;Hold min—保持的时间;输入柱子的平衡时间(如1min);下图为一程序升温的例子:75℃----20℃/min----190℃(3min)AUX参数设定点击“”图标,进行辅助参数设定。
在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃时间表设定点击“”图标,进入时间表参数设定,在“Time/时间”下方的空白处输入时间(如),点击“Event type/事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀);点击“Position/位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1);点击“Set point/设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。
输入完一行,依此输入多行。
点击“OK/确定”钮。
19、信号参数设定:点击“” 图标,进入信号参数设定画面。