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质谱仪的离子源化学电离源
化学电离源是一种用于离子质谱仪的设备，它能够产生各种质量组成的质子、中子和电子的束流。
由于可以分离给定样品的具有不同质量的组分，因此用于化学分析，它是组成离子质谱仪的一个主要组件。
化学电离源的工作原理是，当用高压离子产生器或电离室加热时，利用电能将离子激发到一定能量上，然后电子从离子中释放出来。
释放出来的电子和离子被通过在管中产生的磁场加速，然后经过质谱转换器同步到质谱仪中。
这种过程中，被电离出来的电子和离子被称为离子束。
由于每种离子的质量不同，因此它们的分解速度不同，根据它们的质量，我们能够准确地确定它们的分解模式。
由于化学电离源的可靠性和准确性，它已经应用于许多研究领域中，如：蛋白质及碳水化合物的结构分析、药物及其结构及产物、超微量样品的分离，以及检测大规模群体疾病。
尤其是在质谱仪中，化学电离源可以用来快速、有效地得到精确的分离结果。
化学电离源可以用来准确地分离给定的质量结构，可用于微量物质的分析，检验化学品的纯度，以及定量成分分析。
因此，化学电离源是一种非常重要的技术，可应用于多种研究领域中。
质谱分析法知识汇总（全面）1.质谱法定义：是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比(m/z)大小分离，形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
2.质谱的作用：准确测定物质的分子量；质谱法是唯一可以确定分子式的方法；根据碎片特征进行化合物的结构分析。
3.质谱分析的基本原理：质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。
根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。
4.质谱分析的过程：（1）进样，化合物通过汽化引入电离室；（2）离子化，在电离室，组分分子被一束加速电子碰撞，撞击使分子电离形成正离子；（3）离子也可因撞击强烈而形成碎片离子；（4）荷正电离子被加速电压V加速，产生一定的速度v，与质量、电荷及加速电压有关；（5）加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器)，发生偏转。
5.质谱仪的组成：真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。
6.真空系统作用：是减少离子碰撞损失，若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化；干扰离子源中电子束的正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。
7.进样系统目的：高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低；间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体；色谱进样系统——有机化合物。
8.离子源或电离室：作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。
质谱的五种电离源及其特点
质谱的五种电离源及其特点包括：
1. 电子轰击电离源：利用高能电子轰击样品分子，将其产生的自由电子、电子碎片等离子化，具有高灵敏度和分辨率的特点。
2. 化学电离源：通过气相反应将其它气体引入进来与样品分子反应产生离子，常见的有化学电离化学电子轰击离子源（CI-CEMIS）、场致解析电离（FI- FAB）、化学电喷雾电离（CI-CI）等。
3. 基质辅助激光解吸电离源（MALDI）: 利用基质分子将分析
物分子包裹在其中，通过激光辐射使得基质分子与分析物分子质子化生成离子。
4. 电喷雾电离源（ESI）: 将溶液形式的样品通过电喷雾产生
带电液滴，通过极化电场将液滴中的分析物质子化生成离子。
5. 快速原子轰击源（FAB）: 利用高能离子轰击样品，将样品
中的分析物质子化生成离子。
此类型电离源适用于有机、无机高分子化合物。
质谱主要的几种电离方式及离子源介绍质谱仪之间分类一般是按质量分析器来分，如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等，但同一台质谱仪可以配几种离子源，如通常GC-MS会配电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI），本文就详细说下质谱主要的几种电离方式及离子源。
样品在离子源中电离成离子，比较常用的离子源有与GC串联的电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI），与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI)，以及基质辅助光解吸离子化（MALDI）等等。
1、电轰击电离（EI）一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。
有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。
70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。
适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。
2、化学电离（CI）电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。
化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。
商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。
试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。
试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。
3、大气压化学电离（APCI）在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。
通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。
早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。
需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。
4、二次离子质谱（FAB/LSIMS）在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。
主要有快原子轰击（F AB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。
有机化学基础知识点有机物的质谱和核磁共振谱有机化学基础知识点 - 有机物的质谱和核磁共振谱一. 引言在有机化学领域中，质谱和核磁共振谱是两种重要的分析技术，它们可以提供有机物分子结构的丰富信息。
本文将详细介绍有机物的质谱和核磁共振谱的基本原理、仪器设备以及应用。
二. 有机物的质谱原理和方法1. 质谱的基本原理质谱是通过测量有机物分子中离子的质量和相对丰度来分析有机物的技术。
其基本原理为：（1）电离：将有机物分子转化为带电粒子，一般使用电子轰击、电子喷射等方法。
（2）分离：离子根据质量-电荷比在磁场中进行分离。
（3）检测：测量离子的质量和相对丰度。
2. 质谱仪器设备质谱的仪器设备主要由以下几个部分组成：（1）离子源：用于产生离子。
（2）质谱仪：包括质量分析器、检测器等。
（3）数据处理系统：用于采集和分析数据。
3. 质谱的应用质谱在有机化学中有广泛的应用，包括：（1）质谱图谱解析：通过分析质谱图谱，确定有机物的分子式、分子结构等信息。
（2）质谱定性分析：通过比较样品的质谱图谱与数据库中的标准质谱图，鉴定有机物的种类。
（3）质谱定量分析：通过测量质谱图谱中特定离子峰的强度，确定样品中有机物的含量。
三. 有机物的核磁共振（NMR）原理和方法1. 核磁共振的基本原理核磁共振是通过测量有机物分子中核自旋的行为来提供有机物分子结构信息的技术。
其基本原理为：（1）核自旋：原子核具有自旋，每种核素的自旋数是固定的。
（2）共振：核自旋在磁场中被激发，并在不同频率下共振吸收或发射能量。
（3）检测：测量吸收或发射能量的频率和强度。
2. 核磁共振仪器设备核磁共振的仪器设备主要由以下几个部分组成：（1）磁场系统：用于产生强磁场。
（2）射频系统：用于激发和检测核自旋的共振吸收或发射能量。
（3）探头：用于容纳样品和与样品进行相互作用。
3. 核磁共振的应用核磁共振在有机化学中有广泛的应用，包括：（1）1H核磁共振：通过测量样品中氢原子核的共振吸收能量，获得有机物的结构信息。
环境监测人员持证上岗气相色谱，质谱法试题库(一)基础知识一、填空题1．质谱仪由、、、、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
答案：真空系统进样系统离子源质量分析器2．GC-MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用、有一定黏度的来密封，以达到较高的极限真空。
答案：蒸气压低油3．GC-MS化学电离源(Chemical lonization Source，CI)是首先利用灯丝发出的电子将反应气电离，然后通过样品和反应气(或反应试剂) 之间的反应使样品分子电离。
答案：分子离子4．GC-MS质量分析器是利用电磁或磁场(包括磁场、磁场与电场组合、高频电场和高频脉冲电场等)的作用，将来自离子源的离子束中不同的离子按或或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。
答案：质荷比空间位置时间先后5．质谱仪“灵敏度”标志了仪器对样品在量方面的检测能力，它是仪器、及检测器效率的综合反应。
答案：电离效率离子传输效率6．质谱法是将样品分子置于高真空中(<10-3Pa)并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成，或生成各种碎片离子，然后在中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。
答案：分子离子化学键断裂磁场二、判断题1．质谱仪的3个最重要的指标是：质量范围、分辨率和灵敏度。
( )答案：正确2．质谱仪分辨率是仪器对不同质量离子分离和对相同质量离子聚焦两种能力的综合表征，是衡量仪器性能的一个极其重要的指标。
( )答案：正确3．氮气可用做GC-MS的载气。
( )答案：错误正确答案为：氮气不可用做GC-MS的载气。
4．有时GC-MS可以用甲烷作载气。
( )答案：正确5．GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。
( )答案：正确6．质谱图相对丰度的含义是把原始谱图的分子离子峰定为基峰，其强度定为100，其他离子峰的强度与之比较，用相对百分比表示。
质谱法基本知识（3）—电离源(a电子电离源)
电离源
电离源的功能是将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。
由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大，因此，对于不同的分子应选择不同的离解方法。
通常称能给样品较大能量的电离方法为硬电离方法，而给样品较小能量的电离方法为软电离方法，后一种方法适用于易破裂或易电离的样品。
离子源是质谱仪的心脏，可以将离子源看作是比较高级的反应器，其中样品发生一系列的特征降解反应，分解作用在很短时间（～1μs）内发生，所以可以快速获得质谱。
由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大，因此，对于不同的分子应选择不同的离解方法。
许多方法可以将气态分子变成离子，它们已被应用到质谱法研究中。
类型：电子电离源、化学电离源、场电离源、快速原子轰击源及电喷雾电离源等，其中以电子电离源及电喷雾电离源应用广泛。
表21．l列出了各种离子源的基本特征。
电子轰击电离源（electron ionization, EI)
电子电离源是通用的电离法，是使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子，即
M＋e → M+＋2e
电子束产生各种能态的M+。
若产生的分子离子带有较大的内能（转动能、振动能和电子跃迁能），可以通过碎裂反应而变成碎片离子，如
A＋和B为碎片离子；N和N·分别为中性分子和游离基。
离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷Z 有关，即
Eo是离子在加速前于电离过程中得到的动能；z为所带电荷；V为加速电压；m是离子质量；v是离子线速度。
若忽略Eo
灯丝和阳极之间加入约70V电压
而有些分子离子由于形成时获能不足，难以发生碎裂作用，而可能以分子离子被检测到。
图21-5所示为一电子轰击源的示意图。
在灯丝和阳极之间加入约70V电压，获得轰击能量为70eV的电子束（一般分子中共价键电离电位约 10eV），它与进样系统引入气体束发生碰撞而产生正离子。
正离子在第一加速电极和反射极间的微小电位差作用下通过第一加速电极狭缝，至质量分析器电极狭缝，
而第一加速极与第二加速极之间的高电位使正离子获得其最后速度，经过狭缝进一步准直后进人质量分析器。
电子轰击电离源的特点：
1。
使用广泛，文献或计算机内存文件中已积累了大量采用电子电离源的已知化合物质谱数据；
2。
电离效率高；
3。
结构简单，操作方便。
4.分子离子峰很弱或不出现，这是由于电子能量高达70eV，而大多数有机化合物的电离电位约7-10eV，因此除生成分子离子外，还进一步断裂成碎片离子，降低了分子离子峰的强度。
约有10－20％的有机化合物电离时，缺少分子离子峰。
