质谱仪电子轰击离子源与化学电离源的清洗和安装

质谱仪不同电离方式的特点离子源的作用是使试样中的原子、分子电离成离子。

离子源的性能决定了离子化效率,很大程度上决定了质谱仪的灵敏度,是质谱仪的核心部分。

常见的离子源有以下几种: (1)电子轰击离子源。

电子轰击电离源的优点是离子的产率高,稳定性好,结构信息丰富,且已建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。

但对有机物中相对分子质量较大或极性较大,难汽化,热稳定性差的化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难于给出完整的分子离子信息,这是EI的局限性。

(2)化学电离源。

化学电离源是一种软电离方式,有些用EI方式得不到分子离子的样品,改用CI后可以得到准分子离子,因而可以求得分子量。

对于含有很强的吸电子基团的化合物,检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度,因此,CI源一般都有正CI和负CI,可以根据样品情况进行选择。

由于CI得到的质谱不是标准质谱,所以不能进行库检索。

(3)场致电离源。

在场致电离的质量谱图上,分子离子峰很清楚,碎片峰很弱,这对相对分子质量测定很有利,但缺乏分子结构信息。

(4)场解析电离源。

试样不需气化而可直接得到分子离子,因此即使是热稳定性差的试样仍可得到很好的分子离子峰。

(5)电喷雾电离源。

电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强、热稳定性差的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。

(6)大气压化学电离源。

大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。

(7)快原子轰击电离源。

适合于分析强极性、难气化、热稳定性差和相对分子质量大的样品。

(8)激光解吸源。

适合于分析生物大分子,如肽、蛋白质、核酸等。

得到的质谱主要是分子离子,准分子离子、碎片离子和多电荷离子较少,可以得到精确的分子量信息。

(9)电感耦合等离子体电离源。

适用于元素分析。

质谱仪的构造和工作原理
质谱仪是一种利用质谱原理进行分析和检测的仪器。

它通常由离子源、质量分析器和检测器三部分组成。

离子源用于将样品中的分子转化为带电的离子，质量分析器用于根据离子质量、电荷比和能量将离子分离并检测，检测器则用于对检测到的离子进行计数和记录。

质谱仪的工作原理是将样品原子或分子通过电离源产生带电离子，然后经过质量分析器进行分离并检测。

其中，离子源的类型有多种，如电子轰击离子源、化学电离源和光电离源等。

不同的离子源会对样品进行不同的离子化反应，因此在选择离子源时需要考虑样品性质和分析需求。

质量分析器是质谱仪最核心的部分，它可以将离子根据其质量、电荷比和能量进行分离。

常用的质量分析器有四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪和离子阱质谱仪等。

每种质量分析器的工作原理不同，但都是根据离子在电场中的运动规律进行离子分离和检测。

检测器是质谱仪的最后一部分，它的作用是对分离和检测到的离子进行计数和记录。

常用的检测器有电子增强器、多道计数器和荧光屏等。

在选择检测器时需要考虑样品的离子强度和信噪比等因素。

总之，质谱仪是一种非常重要的分析仪器，它可以广泛应用于化学、生物、医学、环境等领域，为科学研究和产业发展提供了有力的支持。

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质谱的五种电离源及其特点
质谱的五种电离源及其特点包括：
1. 电子轰击电离源：利用高能电子轰击样品分子，将其产生的自由电子、电子碎片等离子化，具有高灵敏度和分辨率的特点。

2. 化学电离源：通过气相反应将其它气体引入进来与样品分子反应产生离子，常见的有化学电离化学电子轰击离子源（CI-CEMIS）、场致解析电离（FI- FAB）、化学电喷雾电离（CI-CI）等。

3. 基质辅助激光解吸电离源（MALDI）: 利用基质分子将分析
物分子包裹在其中，通过激光辐射使得基质分子与分析物分子质子化生成离子。

4. 电喷雾电离源（ESI）: 将溶液形式的样品通过电喷雾产生
带电液滴，通过极化电场将液滴中的分析物质子化生成离子。

5. 快速原子轰击源（FAB）: 利用高能离子轰击样品，将样品
中的分析物质子化生成离子。

此类型电离源适用于有机、无机高分子化合物。

产生红外吸收光谱的条件是什么是否所有的分子振动都能引起红外吸收光谱为什么①分子中某官能团的振动频率与外界辐射频率相等②分子中有偶极矩的变化不是，物质吸收辐射能量的实质是外界辐射迁移它的能量到分子中去，而这种能量的转移是通过分子偶极矩变化来实现的，并非所有的振动都会产生红外吸收光谱，只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带。

影响基团频率的因素有哪些外部因素：试样状态（气液固）、测试条件、溶剂极性内部因素：（1）电效应①诱导效应，电负性越大，基团的振动频率想高频移动②共轭效应，共轭效应使电子云密度平均化，振动频率降低③偶极场效应（2）氢键，使基团的频率降低（3）振动偶合（4）费米共振（5）立体障碍（6）环的张力以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理1、真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。

2、进样系统将样品气化为蒸汽送入质谱仪离子源中。

样品在进样系统中被适当加热后转化为气体。

3、离子源，被分析的气体后蒸汽进入离子源后通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）等转化为碎片离子然后进入4、质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由于受到磁场力的作用而改变运动方向做圆周运动，使不同质合比的离子顺序达到检测器差生检测信号而得到质谱图。

5、离子检测器，通常以电子倍增管检测离子流。

比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。

解：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离子信息。

（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱，因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。

质谱仪原理及应用质谱仪操作规程质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。

进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。

进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。

离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。

电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。

它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。

质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分别的装置。

分别后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。

离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。

质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

分别和检测不同同位素的仪器。

仪器的紧要装置放在真空中。

将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。

质谱方法*早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。

现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。

质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m＋Δm，辨别率定义为m／Δm。

现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。

质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。

测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。

质谱仪配件及消耗品设备安全操作规程质谱仪是一种测量化学样品中的化学成分以及它们的分子量、结构和化学性质的科学仪器。

在实验室中，质谱仪配件及消耗品设备是非常重要的一部分，它们是实验工作的基础。

但是，在使用这些设备时需要非常注意安全，因此撰写本文档以规范质谱仪配件及消耗品设备的安全操作规程。

安全操作规程1. 质谱仪配件使用规程1.电离源：电离源是极易产生高温和高压的设备，使用时需要特别注意安全。

在更换或者清洗电离源时，必须严格按照操作规程进行。

在电离源未冷却完全之前，不能进行更换或清洗。

禁止在电离源附近吸烟、使用易燃物品和氧化剂等以及进行其它有火焰和电火花的操作。

2.偏转器：在连接偏转器和质谱仪时，必须保持电气设备的接地，以防止感电或短路。

在插拔偏转器时，应先关闭质谱仪电源。

3.手柄：不得强行扭曲或者使用恰当的工具更换扳手、螺帽、插头等配件，不能用力过大或过小，在松动或者拆卸时请注意周围是否有人。

4.进样器：进样器清洁时需要关闭电源，并等到设备冷却。

进样器部分不允许拆卸或者修改，若因维修需要，必须由专业人员进行操作。

2. 消耗品设备使用规程1.色谱柱：色谱柱容易受到外部因素的影响而损坏。

因此，在使用前要先检查色谱柱，在柱上外表是否有裂缝、污渍、气泡和松动现象。

更换色谱柱时，必须彻底清洗东西，避免污染色谱柱，否则会对实验结果产生较大影响。

2.滤纸：使用前要检查滤纸的性质，有无断裂、裂纹或其它缺陷。

使用过程中，要逐层放置，避免滤纸变形和损坏。

3.注射器：在使用注射器时，注意防止针头划伤手指。

更换针头时，应严格按照规定操作，不能用撬杠等工具，以免损坏注射器。

3. 安全措施质谱仪配件及消耗品设备的安全使用，需要注意一些措施，以确保实验无风险。

以下是常见的安全措施：1.禁止拆卸：对于无专业知识的人员来说，尽量不拆卸质谱仪配件及消耗品设备。

一旦拆卸会造成安全隐患；2.维护保养：对于每一个质谱仪配件及消耗品设备，都需要在使用时时常参考设备的的手册，手册里有详细的操作细节和技巧。

1第一部分GCMS原理1 真空系统真空系统是使得离子能够在质量分析器内无碰撞飞行的必须品，质谱中通常用两级的真空泵系统，第一级的泵称为主泵，通常是分子涡轮泵，主要功能是抽出载气保持腔体内处于高真空状态。

第二级的泵通常是机械泵，起到将第一级主泵抽出的气体排出的功能。

离子源检测器真空腔体四级杆分子涡轮泵岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司2 2 离子源（Ion source ）EI （电子轰击）源，是一个典型的离子源，在GC/MS 分析中，EI 源是最通用的离子源。

1．透镜组的作用是使得离子源产生的离子能够高效率到达四极杆2．灯丝通常用的材质是金属铼或钨，通过电流加热而激发出电子3．排斥极，加正电压把离子源中的正电荷推出4．捕集电极，捕获灯丝发出的电子来检测灯丝激发的电流，是用来控制灯丝发射的电流达到稳定状态。

捕集电极有时被集成为另一个灯丝。

PCI ，正化学源，是一种软电离方式，产生很少的碎片，对于确定化合物的分子量是一个有效的工具。

软电离方式，很少的碎片产生。

准分子离子峰（M+1）通常用来确定分子量样品离子化的反应:在正化学源模式下，样品的离子化是通过样品分子与反应物离子在几种不同方式下的反应而完成的，一些重要的反应归结如下：（1） 质子的转移质子（氢离子H+）由反应物离子[BH]+转移到样品分子M ，形成 准分子离子[M+H]+，这是最主要的样品离子化反应。

（2） 加合了反应物离子样品分子捕获反应物离子X+形成 加合离子[M+X]+（3） 氢离子的提取氢离子在样品分子中被提取，形成[M-H]+离子（4） 电荷交换电荷由反应物离子[BH]+转移到样品分子NCI ，负化学源负离子主要由捕获（或附着）热电子形成的，我们称这个过程为电子捕获或电子附着。

用来产生负离子的热电子的能量特别小，以至于不能使得化合物破碎为太多小的碎片离子，因此，与EI 源相比，负化学源的谱图显的更加简单。

（1） 反应气的导入电子和反应气的碰撞使得反应气被离子化，同时通过碰撞，电子能量减少，使得灯丝发射的高能量、高速电子转换成易于被捕获的低能量、低速的电子。