质谱仪电子轰击离子源与化学电离源的清洗和安装.

质谱仪不同电离方式的特点离子源的作用是使试样中的原子、分子电离成离子。

离子源的性能决定了离子化效率,很大程度上决定了质谱仪的灵敏度,是质谱仪的核心部分。

常见的离子源有以下几种: (1)电子轰击离子源。

电子轰击电离源的优点是离子的产率高,稳定性好,结构信息丰富,且已建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。

但对有机物中相对分子质量较大或极性较大,难汽化,热稳定性差的化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难于给出完整的分子离子信息,这是EI的局限性。

(2)化学电离源。

化学电离源是一种软电离方式,有些用EI方式得不到分子离子的样品,改用CI后可以得到准分子离子,因而可以求得分子量。

对于含有很强的吸电子基团的化合物,检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度,因此,CI源一般都有正CI和负CI,可以根据样品情况进行选择。

由于CI得到的质谱不是标准质谱,所以不能进行库检索。

(3)场致电离源。

在场致电离的质量谱图上,分子离子峰很清楚,碎片峰很弱,这对相对分子质量测定很有利,但缺乏分子结构信息。

(4)场解析电离源。

试样不需气化而可直接得到分子离子,因此即使是热稳定性差的试样仍可得到很好的分子离子峰。

(5)电喷雾电离源。

电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强、热稳定性差的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。

(6)大气压化学电离源。

大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。

(7)快原子轰击电离源。

适合于分析强极性、难气化、热稳定性差和相对分子质量大的样品。

(8)激光解吸源。

适合于分析生物大分子,如肽、蛋白质、核酸等。

得到的质谱主要是分子离子,准分子离子、碎片离子和多电荷离子较少,可以得到精确的分子量信息。

(9)电感耦合等离子体电离源。

适用于元素分析。

化学电离源的工作原理化学电离源是一种用于将化学物质转化为离子的装置。

它主要通过提供能量，使化学物质中的分子或原子发生电离反应，从而产生离子。

化学电离源的工作原理可以分为两个步骤：电离和离子激发。

首先是电离步骤。

化学电离源通常通过加热、辐射或电子冲击等方式提供能量，使化学物质中的分子或原子发生电离反应。

例如，在质谱仪中常用的电喷雾离子源（Electrospray Ionization，简称ESI）中，通过高压电场使液体中的分子被电离，产生带电的离子。

而在电子轰击离子源（Electron Impact Ionization，简称EI）中，通过电子束撞击气体分子，使其电离。

电离过程中，分子或原子中的一个或多个电子被剥离，产生带电的离子。

接下来是离子激发步骤。

在电离过程中，产生的离子往往处于高能态，需要通过激发和解离过程转化为稳定态。

这一步骤通常通过碰撞和解离反应实现。

例如，在质谱仪中，离子在离子源中获得一定的动能后，进入质谱仪的分析区，与粒子或表面碰撞，通过碰撞解离的方式将离子激发为高能态，然后再通过进一步碰撞解离或自发解离的方式将离子转化为离解片段，最终得到离子质谱图。

化学电离源的工作原理可以通过以下图示来说明：1. 电离步骤：化学物质经过加热、辐射或电子冲击等方式被电离，产生带电的离子。

2. 离子激发步骤：带电离子在碰撞或解离反应中获得能量，进而转化为高能态。

3. 碰撞解离和自发解离：离子与粒子或表面碰撞后解离，或自身发生解离反应，最终得到离解片段。

化学电离源的工作原理在科学研究和实际应用中发挥着重要作用。

例如，在质谱仪中，通过电离和激发离子，可以得到样品中各种化合物的离子质谱图，从而实现定性和定量分析。

在药物研发和环境监测等领域，化学电离源也被广泛应用于离子分析和结构表征。

化学电离源是一种将化学物质转化为离子的装置，其工作原理包括电离和离子激发两个步骤。

通过提供能量，化学电离源使化学物质中的分子或原子发生电离反应，产生带电的离子。

质谱的五种电离源及其特点
质谱的五种电离源及其特点包括：
1. 电子轰击电离源：利用高能电子轰击样品分子，将其产生的自由电子、电子碎片等离子化，具有高灵敏度和分辨率的特点。

2. 化学电离源：通过气相反应将其它气体引入进来与样品分子反应产生离子，常见的有化学电离化学电子轰击离子源（CI-CEMIS）、场致解析电离（FI- FAB）、化学电喷雾电离（CI-CI）等。

3. 基质辅助激光解吸电离源（MALDI）: 利用基质分子将分析
物分子包裹在其中，通过激光辐射使得基质分子与分析物分子质子化生成离子。

4. 电喷雾电离源（ESI）: 将溶液形式的样品通过电喷雾产生
带电液滴，通过极化电场将液滴中的分析物质子化生成离子。

5. 快速原子轰击源（FAB）: 利用高能离子轰击样品，将样品
中的分析物质子化生成离子。

此类型电离源适用于有机、无机高分子化合物。

质谱仪原理及应用质谱仪操作规程质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。

进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和质谱仪原理及应用质谱仪又称质谱计（massspectrometer）。

进行质谱分析的仪器，即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。

离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。

电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。

它们在加速电场作用下取得具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。

质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分别的装置。

分别后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。

离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。

质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

分别和检测不同同位素的仪器。

仪器的紧要装置放在真空中。

将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。

质谱方法*早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。

现代质谱仪经过不断改进，仍旧利用电磁学原理，使离子束按荷质比分别。

质谱仪的性能指标是它的辨别率，假如质谱仪恰能辨别质量m和m＋Δm，辨别率定义为m／Δm。

现代质谱仪的辨别率达105～106量级，可测量原子质量精准明确到小数点后7位数字。

质谱仪*紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。

测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精准明确质量是用质谱方法测定的。

质谱仪配件及消耗品设备安全操作规程质谱仪是一种测量化学样品中的化学成分以及它们的分子量、结构和化学性质的科学仪器。

在实验室中，质谱仪配件及消耗品设备是非常重要的一部分，它们是实验工作的基础。

但是，在使用这些设备时需要非常注意安全，因此撰写本文档以规范质谱仪配件及消耗品设备的安全操作规程。

安全操作规程1. 质谱仪配件使用规程1.电离源：电离源是极易产生高温和高压的设备，使用时需要特别注意安全。

在更换或者清洗电离源时，必须严格按照操作规程进行。

在电离源未冷却完全之前，不能进行更换或清洗。

禁止在电离源附近吸烟、使用易燃物品和氧化剂等以及进行其它有火焰和电火花的操作。

2.偏转器：在连接偏转器和质谱仪时，必须保持电气设备的接地，以防止感电或短路。

在插拔偏转器时，应先关闭质谱仪电源。

3.手柄：不得强行扭曲或者使用恰当的工具更换扳手、螺帽、插头等配件，不能用力过大或过小，在松动或者拆卸时请注意周围是否有人。

4.进样器：进样器清洁时需要关闭电源，并等到设备冷却。

进样器部分不允许拆卸或者修改，若因维修需要，必须由专业人员进行操作。

2. 消耗品设备使用规程1.色谱柱：色谱柱容易受到外部因素的影响而损坏。

因此，在使用前要先检查色谱柱，在柱上外表是否有裂缝、污渍、气泡和松动现象。

更换色谱柱时，必须彻底清洗东西，避免污染色谱柱，否则会对实验结果产生较大影响。

2.滤纸：使用前要检查滤纸的性质，有无断裂、裂纹或其它缺陷。

使用过程中，要逐层放置，避免滤纸变形和损坏。

3.注射器：在使用注射器时，注意防止针头划伤手指。

更换针头时，应严格按照规定操作，不能用撬杠等工具，以免损坏注射器。

3. 安全措施质谱仪配件及消耗品设备的安全使用，需要注意一些措施，以确保实验无风险。

以下是常见的安全措施：1.禁止拆卸：对于无专业知识的人员来说，尽量不拆卸质谱仪配件及消耗品设备。

一旦拆卸会造成安全隐患；2.维护保养：对于每一个质谱仪配件及消耗品设备，都需要在使用时时常参考设备的的手册，手册里有详细的操作细节和技巧。

质谱仪是怎么分类的质谱仪工作原理质谱仪的分类方法很多，下面列举一些不同方法的分类：1、常用的是依照质量分析器的工作原理可分为：磁偏转（单/双）聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱（包括线性离子阱和轨道离子阱）、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类；除此之外，还有下面很多种分类方法：2、按质量分析器的工作模式可分为：静态质谱仪（磁偏转（单/双）聚焦质谱）和动态质谱仪（四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱）两大类；3、按分析物质的化学成份性质可分为：无机质谱仪（元素分析）和有机质谱仪（有机分子分析及生物大分子分析）；也有人把生物质谱单独分出来；4、按离子源的电离方式可分为：电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅佑襄助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。

5、按分析的应用领域可分为：试验室分析质谱仪、专用质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等；6、按辨别率高处与低处可分为：低辨别质谱仪、中辨别质谱仪和高辨别质谱仪。

7、按与其它分析仪器联用方式可分为：气相色谱—质谱联用仪（气质联用仪）、液相色谱—质谱联用仪（液质联用仪）、光谱—质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等；8、按多个质量分析器组合模式可分为：单级质谱仪和多级（串级）质谱仪；串级质谱仪又分时间串级（离子阱）质谱和空间串级质谱（三重四极杆质谱和四极杆—飞行时间质谱仪）；9、按仪器外观可分为：台式质谱仪和落地式质谱仪；小型质谱仪和大型质谱仪。

质谱仪中的离子源怎么清洗？1、降低接口温度、离子源温度、四极杆温度（以四极杆质谱仪为例），关闭质谱仪电源。

2、打开卸压阀，缓慢卸压到常压。

3、打开离子源舱门（此步骤开始可以佩带口罩以及不掉毛手套）。

4、使用专用工具依照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。

5、使用专用工具将离子源各部件一一拆开，分类整齐放置在清洗台面，不需要抛光打磨的部件（如加热快、绝缘体等）分开放置。

质谱主要的几种电离方式及离子源介绍质谱仪之间分类一般是按质量分析器来分，如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等，但同一台质谱仪可以配几种离子源，如通常GC-MS会配电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI），本文就详细说下质谱主要的几种电离方式及离子源。

样品在离子源中电离成离子，比较常用的离子源有与GC串联的电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI），与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI)，以及基质辅助光解吸离子化（MALDI）等等。

1、电轰击电离（EI）一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。

有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。

70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。

适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。

2、化学电离（CI）电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。

化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。

商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。

试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。

试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。

3、大气压化学电离（APCI）在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。

通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。

早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。

需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。

4、二次离子质谱（FAB/LSIMS）在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。

主要有快原子轰击（F AB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。

软电离的离子源
软电离的离子源是一种将分子或原子离子化的技术，常用于质谱仪中的离子源。

软电离的离子源通常包括电子轰击离子源（EI）、化学电离离子源（CI）、电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离离子源（APCI）和基质辅助激光解吸/电离离子源（MALDI）等。

其中，电子轰击离子源（EI）是最常用的离子源之一。

在EI离子源中，分子通过电子轰击被离子化。

当高能电子轰击分子时，分子中的化学键被断裂，产生自由基和离子。

自由基和离子随后可以通过碰撞和其他反应形成稳定的离子。

化学电离离子源（CI）则是利用化学反应将分子转化为离子。

在CI离子源中，分子通过与离子化试剂反应而被离子化。

离子化试剂可以是电子供体或电子受体，它们与分子反应后可以形成带正电荷或负电荷的离子。

电喷雾离子源（ESI）则是将液体样品通过高压电场喷雾成微小液滴，然后在液滴表面发生电离。

ESI离子源通常用于分析高分子化合物和生物分子等复杂的样品。

大气压化学电离离子源（APCI）则是在大气压下将分子通过化学反应转化为离子。

在APCI离子源中，分子与离子化试剂反应形成离子和自由基，自由基随后可以与其他分子碰撞形成稳定的离子。

基质辅助激光解吸/电离离子源（MALDI）则是将分子与基质分子结合后，在激光场中解离离子。

MALDI离子源常用于分析生物分子，如蛋白质、肽和DNA等。

化学分析中质谱仪的工作原理及常见问题解析质谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，它通过分析样品中的离子质量和相对丰度来研究化合物的结构和组分。

这种仪器在有机化学、生物化学、环境科学和药物研发等领域发挥着重要的作用。

本文将介绍质谱仪的工作原理和常见问题的解析。

一、质谱仪的工作原理1. 电离质谱仪的工作从样品电离开始。

常见的电离方式有电子轰击电离（EI）、化学电离（CI）和电喷雾电离（ESI）等。

在电子轰击电离中，样品分子通过与高能电子碰撞形成离子。

在化学电离中，通过引入反应气体，使样品与气体反应产生离子。

在电喷雾电离中，样品通过喷雾进入质谱仪，并与电离源中的高电压形成离子。

2. 分离离子化的样品进入质谱仪后，需要经过一系列的分离步骤，以便根据质荷比（m/z）分辨不同离子。

最常见的分离方式是使用磁场进行离子偏转，即质量分析器。

质量分析器主要有四极杆质量分析器（QMS）、磁扇形质量分析器（MSFT）、质子传递反应区三重四极杆（QqQLIT）和飞行时间质量分析器（TOF）等。

3. 检测分离后的离子进入质谱仪的检测器，检测器测量离子的相对丰度。

最常见的检测器包括离子倍增器和光子多级电子增益器（PMT）。

离子倍增器是一种将离子转变成光子，然后通过增强光信号的方式来增强离子信号强度的装置。

PMT则是通过光电效应将光子转化为电子，并进行多级倍增，增强离子信号。

二、质谱仪常见问题解析1. 质谱仪的信号强度低信号强度低可能是由于以下几个原因导致的：- 样品浓度不足：可以尝试增加样品浓度，以提高信号强度。

- 电离效率低：可以尝试更换离子化方法或优化电离参数。

- 分析条件不适合：可以调整质谱仪的分析条件，如电压、气流速率等。

- 检测器故障：可以检查检测器是否正常工作，如清洗检测器、更换灯泡等。

2. 质谱仪的峰形畸变峰形畸变可能是由于以下原因引起的：- 气相进样问题：可以检查气相进样系统是否正常工作，如压力是否稳定、温度是否适宜等。