水杨酸法测定氨氮药品
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水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测水样收集到干净的容器中,注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理:将样品过滤,去除固体颗粒物,以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液:取一定量的预处理后的水样,通常取10 mL。
4. 加入试剂:将适量的水杨酸试剂加入到处理液中,使其与水样充分
混合。
5. 反应:将试剂与水样充分反应,一般需要静置一段时间,让反应完
全进行。
6. 分光光度测量:使用分光光度计,设置合适的波长,将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定:根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线,以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度:根据样品的吸光度值参照标准曲线,确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度,可以快速、准确地评
估水质的好坏,为水质监测和治理提供必要的数据支持。
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法好家伙,今天咱们要聊聊水质氨氮的测定方法——水杨酸分光光度法。
别一听名字就怂了,其实说白了,就是一套检查水中氨氮含量的“秘技”,而且这个方法可不仅仅是实验室里的“老古董”,它可是非常实用的,直接跟我们的生活息息相关,喝水、洗澡、甚至种菜,水里有氨氮就容易造成麻烦。
那氨氮又是个啥呢?简单来说,氨氮就是水中含有的氨的化合物,一听就有点“味道”,对吧?不过咱们今天不光是说氨氮有多臭,咱们要聊聊怎么测,怎么搞定它。
首先啊,咱得知道,氨氮可不是啥难懂的东西,几乎所有的水体都会有氨氮,特别是那些受到工业、农业污染的地方,没点水杨酸做点“文章”,咱还真不容易知道水里面有多少氨氮。
所以,我们今天的主角——水杨酸分光光度法,简直就是个“侦探”,它能帮咱们从水里“侦破”氨氮这个“嫌疑犯”,找出它的身影。
水杨酸分光光度法是什么呢?这名字听上去挺复杂,但实际上就几步操作。
咱们知道,分光光度法其实就是测量水样子吸光度的一种方法,什么意思呢?就是说,咱把水样倒进一个小瓶子里,往里面加上点水杨酸,它和氨氮发生反应后,水的颜色就会变化。
然后呢,咱就可以通过测量光通过这瓶水时的强度,来判断里面氨氮的含量。
听起来像魔术吧?这就是科学的魅力,它能让你通过一滴滴看不见的东西,去找到那些“藏匿”在水里的东西,感觉就像在玩一场侦探游戏。
咱们要说一下水杨酸分光光度法的具体步骤。
这个过程嘛,挺简单的。
咱得准备好水杨酸和标准氨氮溶液。
这些东西呢,其实就是化学的“调料”,别看它们不起眼,放进水里,结果立马就不一样了。
将取样水加入到反应瓶里,然后加入水杨酸,搅拌均匀。
咱们的氨氮“嫌疑人”会和水杨酸发生反应,生成一种有颜色的物质。
然后,咱就把这个瓶子放进分光光度计里,调整好仪器,轻轻一按,嘿,结果就出来了。
通过光的吸收度,咱就能算出水样里的氨氮含量。
可能有些朋友会想:“哎,这么简单的吗?”嘿嘿,搞定氨氮测定还真没想象中那么复杂。
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理:在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,其色度和氨氮含量成正比,在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除:氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围:本法最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为1mg/l,适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂:所有试剂配制均用无氨水。
(1) 铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2) 铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线,此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3) 铵标准使用液:吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线,此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4) 显色液:称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入100ml水,再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的PH为6.0~6.5。
(5)次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。
(6)亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5・NO・2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水,稀释至标线,此溶液临用前现配。
5步骤:(1)标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至约8ml,加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀,在滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线充分混匀,放置1h后,在波长697nm处用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质(PH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内,要尽快分析。
如需保存,应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液,放入蒸馏器的接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时,按表1制备标准曲线表1标准系列(10mm比色皿)管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时,按表2制备标准系列表2标准系列(30mm比色皿)管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2,取6支10ml 比色管,分别加入上述氨氮标准使用液,用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml(当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时,可适当稀释后取样),于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠,混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀,加水稀释到标线充分混匀。
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理:在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,其色度和氨氮含量成正比,在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除:氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围:本法最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为1mg/l,适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂:所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线,此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液:吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线,此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4)显色液:称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的PH为6.0~6.5。
(5)次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。
(6)亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水,稀释至标线,此溶液临用前现配。
5步骤:(1)标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至约8ml,加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀,在滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线充分混匀,放置1h后,在波长697nm处用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
水质氨氮检测方法探析水资源是我们日常生活不可或缺的重要资源,是维持人类生命存在的基本需求,更是自然生物体的重要组成部分。
近些年来,水质污染是严重关乎公众健康安危的直接因素,造成经济环境受到严重威胁。
由于水体污染突发事件频繁出现在我国境内,引起了国家环境监测部门以及大众的高度重视,为了快速检测水质的物质情况,本文主要采用水杨酸分光光度法对水质进行氨氮检测。
标签:分光光度法;纳氏试剂法;氨氮检测;水杨酸1、水杨酸分光光度检测实验步骤1.1 试剂分析。
本文在水杨酸分光光度法的基础上又做了改进,研制出一种固体试剂,主要成分为水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠等混合组成,质量比值为0.5:2.5:25:1.0:0.05,设置较为适宜的环境:反应时间10分钟,温度值在25℃~35℃,pH严格控制在3~11.6.改进后的固体粉末试剂溶于10mL的水溶液,试验后10分钟就能出现显色反应,操作简便,利用690~700nm波长值的便携式比色计对检测现场的水质情况进行氨氮含量检测,其优点为该实际可以在避光条件下保存至少3年,相比于国标法更准确、方便,其操作性能逐渐被人们使用。
1.2 实验要求。
准备标准的可见分光光度计,优级纯氯化铵,无水碳酸钠,分析纯水杨酸、亚硝基铁氰化钠、硫酸亚铁铵,有效氯含量为60%的二氯异氰尿酸钠。
配制氨氮标准储备液,密度值为1000mg/L:选取优级纯氯化铵3.8190 g,最好是在100~105℃下干燥2h,加水溶解后移至1000mL容量瓶内,充分稀释至标准刻度线,此溶液可稳定保存30天;配制密度值为100mg/L的氨氮标准中间液:用吸管吸取10mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶,加水充分稀释至标准刻度线,此溶液可稳定保存7天;配制密度值为1.0mg/L的氨氮标准使用液:用吸管吸取1.0mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶中,加水稀释至标准刻度线。
配制固体检测试剂:将水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠按照质量比0.5:2.5:25:1.0:0.05混合后,即可得到氨氮固体检测试剂。
概述1.方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm 具最大吸收。
2.干扰及消除氯铵在此条件下,均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3.方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器(1)分光光度计。
(2)滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试剂所有试剂配制均用无氨水。
1.铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3.铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。
临用时配置。
4.显色液称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5.次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。
6.亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7.清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。
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目录第一章安全预防措施特别声明 (2)1.1 总则 (2)1.2 触电与灼伤预防 (2)1.3 化学药品危险预防 (2)1.4 标志 (2)第二章技术规格 (3)第三章系统概述 (4)3.1 应用 (4)3.2 系统描述 (4)3.3 电气器件 (4)3.4 基本原理 (4)3.5 检测步骤 (5)第四章拆箱和安装 (6)4.1 拆箱 (6)4.2 安装 (6)4.2.1 监测子站房建设 (6)4.2.2 监测子站房室内要求 (7)4.2.3 安装 (7)第五章试剂 (11)5.1 零点标准溶液 (11)5.2 氨氮标准溶液 (11)5.3 试剂A溶液 (12)5.4 试剂B溶液 (12)5.5 试剂C溶液 (12)5.6 试剂的使用与保存 (13)5.7 稳定性和反应性 (13)5.8 试剂的放置 (13)5.9 废液处理 (13)第六章仪器操作 (14)6.1 仪器初始化 (14)6.2 校准 (14)6.3清洗 (14)6.4 测量 (14)6.5 触摸屏介绍 (15)6.5.1 数据设置方法 (15)6.5.2 指令输入与生效显示 (15)6.5.3 屏幕操作 (15)第七章故障维修 (26)第八章日常维护 (28)第一章安全预防措施特别声明1.1 总则请在开机运行前认真阅读本手册,并严格按照本手册说明进行操作,尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明,请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件,否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。
1.2 触电与灼伤预防1.2.1 维护或修理前务必断开电源;1.2.2 按照地方或国家规则进行电力连接;1.2.3 尽可能使用接地故障断路器;1.2.4 在连接操作条件下将操作单元接地。