实验三 氨氮的测定

氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。

下面将介绍氨氮的测定方法。

一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。

2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。

3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。

4.氯仿：用于去除水样中的有机物。

二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。

2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。

3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。

4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。

三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。

2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。

3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。

4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。

以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。

氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，是水体中的一种重要污染物。

氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道，对水体造成严重的污染。

因此，对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。

下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。

一、氨氮检测试剂盒法。

氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法，它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应，通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。

这种方法操作简便，结果准确，适用于野外实时监测和小样品检测。

二、纳氏试剂法。

纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法，它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺，再与二甲基对苯二胺发生染色反应，通过比色法来测定氨氮的含量。

这种方法准确可靠，适用于工业废水和环境水样的检测。

三、氨电极法。

氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法，它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应，通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。

这种方法操作简便，结果准确，适用于实验室中大样品量的检测。

四、光谱法。

光谱法是一种新型的氨氮检测方法，它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析，根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。

这种方法无需试剂，操作简便，适用于大样品量的检测和在线监测。

综上所述，氨氮的检测方法有多种，每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际应用中，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考，促进水体环境的监测和保护工作。

氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的污染程度和水质安全性。

准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。

本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量，并探讨该方法的适用性与精度。

二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。

原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。

这种反应是一种酸碱滴定反应，通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。

具体实验步骤如下：1. 准备工作：将试剂准备好，包括酚酞溶液和盐酸溶液等。

2. 样品处理：将水样加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气，进而通过蒸馏的方法提取氨氮。

3. 滴定测定：将提取的水样中加入适量的酚酞溶液，随后滴定盐酸溶液，直至颜色由红变黄为止。

记录所耗盐酸溶液的体积（V）。

4. 计算结果：根据已知的浓度标准曲线，通过所耗盐酸溶液的体积（V）计算出实际氨氮的浓度（C）。

三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。

对这些标准溶液进行了酚酞法测定，并得到了如下结果：标准溶液浓度（mg/L） | 盐酸溶液体积（mL）------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果，可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。

首先，根据上述数据绘制出标准曲线，以盐酸溶液体积（V）为横坐标，氨氮浓度（C）为纵坐标。

然后，通过测定水样所需的盐酸溶液体积（V）以及标准曲线，便可以得到水样中氨氮的浓度。

标准曲线的绘制如下图所示：（在这里插入标准曲线的绘图）使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。

通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法，适用于水质监测和环境科学研究。

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品：天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸可见分光光度计：具20mm 比色皿6只比色管：50mL,40支；25mL,40支移液管：20mL,5支；10、5、1mL 各5支容量瓶：250、500mL 和1000ml5个；100mL,10个烧杯：200mL,5个量筒100ml,5个聚乙烯瓶、棕色瓶各5个加热装置氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵一、目的和意义水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水.水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系,如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡,水质变臭,无法达到人们正常饮用和使用的标准.掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法.二、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度.水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰.若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理.三、溶液配制1、纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取16.0g 氢氧化钠,溶于50ml 水中,冷却至室温.称取7.0g 碘化钾和10.0g 碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml.贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧.2、酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L.称取50.0g 酒石酸钾钠KNaC 4H 6O 6·4H 2O 溶于100ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml.3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46氨氮标准贮备溶液,ρN=1000mg/L.称取3.8190g 氯化铵优级纯,在100～105℃干燥2h,溶于水中,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线.氨氮标准工作溶液,ρN=10mg/L.吸取5.00ml 氨氮标准贮备溶液于500ml 容量瓶中,稀释至刻度.四、分析步骤1、校准曲线在8个25ml比色管中,分别加入0、0.3、0.5、1、2、3、4和5ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0、3、5、10、20、30、40和50μg,加水至标线.加入0.5ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂0.5ml,摇匀.放置10min后,在波长420nm下,用20mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度.以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量μg为横坐标,绘制校准曲线.曲线斜率一般在0.007~0.008之间2、样品测定直接取水样25ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度.五、结果计算水中氨氮的质量浓度按式计算：式中：ρN——水样中氨氮的质量浓度以N计,mg/L；As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；b——校准曲线的斜率；V——试料体积,ml.。

水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。

2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。

3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。

3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。

3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。

称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。

贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。

3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。

3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。

3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和，它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。

氨氮国标法是一种常用的测定方法，本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。

二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。

该反应在碱性条件下进行，生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度，通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。

三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、比色皿、移液器等。

2. 试剂：氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。

四、测定步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，如过滤、去除悬浮物等。

2. 标准曲线的制备：取一系列不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂，混匀后放置一段时间，然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。

3. 测定样品：将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂，混匀后放置一段时间，然后使用分光光度计测量样品的吸光度。

4. 计算结果：根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系，计算出样品中的氨氮含量。

五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用，避免因操作不当导致结果误差。

2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发，以免影响测定结果。

3. 测定过程中应控制反应时间和温度，保证反应的充分进行。

4. 保持实验环境的清洁和安静，避免外界干扰对测定结果产生影响。

六、结果分析与讨论根据测定结果，可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。

若超过国家标准要求，则说明水体受到了氨氮的污染，需要采取相应的措施进行处理和改善水质。

七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法，通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。

该方法操作简便，结果准确可靠，适用于水质监测和环境保护等领域。

八、参考文献1. 国家环境保护标准，水和废水监测分析方法，第四部分：氨氮的测定，GB/T 7474-2009。

42实验三水中“三氮”的测定目的要求（一）掌握水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定原理。

（二）熟悉氮化合物的转化过程，氮化合物与污染自净的关系。

（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。

（一）水中氨氮的测定（纳氏直接比色法）一、原理水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。

二、仪器1.500ml全玻璃蒸馏器2.25ml具塞比色管3.分光光度计三、试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。

无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。

1、氨氮标准贮备溶液将氯化铵（NHCL）置于烘箱内，在105°C烘烤lh，冷4却后称取3.8190g,溶于纯水中，顶溶至1000ml。

氨氮（N）的量浓度为1.0mg/ml 是贮备液。

2、氨氮标准溶液（临用时配制）吸取10.00ml氨氮贮备溶液，用纯水定容到1000ml，氨氮（N）的量浓度为10.0口g/ml是标准溶液。

3、0.35%硫代硫酸钠溶液称取0.35g硫代硫酸钠（NaSO・5HO）溶于纯水2232中，并稀释至100ml。

此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg/L。

使用时可按水样中余氯含量计算加入量。

4、磷酸盐缓冲溶液称取7.15g无水磷酸二氢钾（KHPO）及34.4g磷酸氢二24钾（KHP0或45.075gKHP03H0）溶于纯水中，并稀释至500ml。

242425、2%硼酸溶液称取20g硼酸，溶于纯水中，并稀释至1000ml。

6、10%硫酸锌溶液称取10g硫酸锌（ZnSO・7H0），溶于少量纯水中，并稀释至100ml。

7、24%氢氧化钠溶液称取24g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100ml。

8、50%酒石酸钾纳溶液称取50g酒石酸钾纳（KNaCH04H0）,溶于100ml4462纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。

9、纳氏试剂称取100g碘化汞（Hgl）及70g碘化钾（KI），溶于少量纯水2中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

一、实验目的1. 了解氨氮测定的环境意义；2. 掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法；3. 熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法；4. 比较自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法在氨氮测定中的应用。

二、实验仪器与试剂仪器：- KDY-9820型凯氏定氮仪- 分光光度计- 蒸馏装置- 玻璃仪器：锥形瓶、烧杯、容量瓶等试剂：- 纳氏试剂- 碘化汞和碘化钾的碱性溶液- 硼酸溶液- 磷酸缓冲溶液- 标准氨氮溶液- 无氨水三、实验原理氨氮的测定主要采用纳氏试剂分光光度法。

其原理如下：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比。

通常在波长410~425nm范围内测定其吸光度，计算其含量。

四、实验步骤1. 水样预处理取200mL水样置于蒸馏瓶内，加入10mL磷酸缓冲溶液，以一只盛有50mL硼酸吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液。

蒸馏速度为6～8mL/min，至少收集150mL馏出液。

2. 蒸馏将蒸馏瓶加热至馏出物中不含氨，冷却后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。

重复蒸馏两次，以确保水样中的氨氮被完全蒸馏出来。

3. 纳氏试剂显色取适量馏出液于比色管中，加入纳氏试剂，混匀后放置5分钟。

4. 分光光度法测定使用分光光度计在波长410~425nm范围内测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

5. 自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法的比较使用KDY-9820型凯氏定氮仪，采用自动测氮蒸馏系统进行氨氮测定，与传统蒸馏方法进行对比。

五、实验结果与分析1. 纳氏试剂分光光度法测定结果标准曲线的相关系数r值为0.9999，满足r>0.999要求。

考样均值为9.71mg/L，相对偏差为0.5%。

2. 自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法的比较自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法在氨氮测定结果上无显著差异。

自动测氮蒸馏系统具有操作简便、自动化程度高、效率高等优点。

六、实验结论1. 纳氏试剂分光光度法是一种快速、准确测定水中氨氮含量的方法。

氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。

2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。

例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。

然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。

就是最终的原水水样。

（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。

例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。

需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。

二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。

现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。

稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。

出来的结果再乘以相应的倍数。

注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。

三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。

氨氮的测定实验报告滴定法【实验报告】一、实验目的：通过滴定法测定溶液中的氨氮含量。

二、实验原理：滴定法是一种常用的分析方法，利用化学反应的滴定过程来确定物质的浓度。

本实验中所用的滴定法是指通过酸碱中和反应来测定溶液中氨氮的含量。

氨氮是指溶液中可溶解的无机氮的总量，包括NH3和NH4+。

在实验中，首先将待测溶液加入滴定瓶中，然后加入指示剂（如溴酚蓝），溴酚蓝在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈蓝色。

然后再取标准盐酸溶液，用酚酞作为指示剂，酚酞在碱性溶液中呈红色，在酸性溶液中呈无色。

将标准盐酸溶液滴定到溶液中，溶液会由碱性逐渐转变为酸性，当溶液中的氨氮被完全中和后，指示剂的颜色变化将指示滴定的终点。

通过记录滴定过程中消耗的盐酸体积，可以计算出溶液中氨氮的含量。

三、实验步骤：1. 准备滴定瓶和滴定管，清洗干净。

2. 取少量待测溶液倒入滴定瓶中。

3. 加入适量的溴酚蓝指示剂。

4. 取一定量的标准盐酸溶液，加入滴定管中。

5. 开始滴定，每滴加入盐酸溶液时轻轻摇晃滴定瓶，直至溶液颜色发生明显变化。

6. 记录滴定过程中滴定盐酸的体积。

7. 重复实验，取平均值。

四、实验数据：滴定盐酸消耗体积（mL）：第一次滴定：30.5 mL；第二次滴定：30.3 mL；第三次滴定：30.4 mL。

五、数据处理：根据滴定盐酸的消耗体积和标准盐酸溶液浓度的关系，可以计算出溶液中氨氮的含量。

假设标准盐酸溶液的浓度为C（mol/L），滴定盐酸的体积为V（L），氨氮的摩尔质量为M（g/mol），溶液中氨氮的摩尔浓度为n（mol/L）。

根据滴定反应方程：NH3 + HCl→NH4Cl可以得到滴定反应的摩尔比为1：1，即：n ×V（标准盐酸溶液的摩尔浓度×滴定盐酸的体积）= 1则溶液中氨氮的摩尔浓度可以计算为：n = 1 / V进一步地，可以计算出溶液中氨氮的质量浓度为：C = n ×M根据实验数据，我们可以得到溶液中氨氮的质量浓度：第一次滴定：C1 = 1 / 0.0305第二次滴定：C2 = 1 / 0.0303第三次滴定：C3 = 1 / 0.0304取三次实验的平均值：C平均= (C1 + C2 + C3) / 3六、实验结果与讨论：根据上述计算，我们可以得到平均的氨氮浓度。

氨氮的测定（分光光度法）一、实验目的（1）学会分光光度法的测定原理和方法。

（2）学会标准曲线的绘制。

二、原理对于无色、透明、含氨氮量较高的清洁水样常采用直接比色法；测定有色、浑浊、含干扰物质较多、氨氮含量较少的水样，如一般的污水和工业废水，将氨氮自水样中蒸馏出后，再用比色法测定，称为蒸馏比色法。

本实验为直接比色法。

氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色配合物，其颜色深度与氨氮含量成正比，在0~2.0mg/L的氨氮范围内近于直线。

三、仪器和试剂分光光度计，50mL比色管。

（1）不含氨蒸馏水试验中所用蒸馏水为不含氨蒸馏水。

每升蒸馏水中加入2mL浓硫酸和少量高锰酸钾（KMnO4）蒸馏，集取蒸馏液。

（2）纳氏试剂称取50g分析纯碘化钾（KI）溶于35mL不含氨蒸馏水中，加入饱和二氯化汞(HgCI2)溶液并不停搅拌，直到产生朱红色沉淀不再溶解为止。

另取140g氢氧化钠，溶于不含氨蒸馏水中，稀释至400mL,加入上述溶液。

最后用不含氨蒸馏水稀释至1L，静置24h，倾出上层澄清液，弃去沉淀物，将澄清液贮于试剂瓶内（用橡皮塞塞紧）。

纳氏试剂放置过久，可能又生成沉淀物，使用时不要搅浑沉淀。

（3）氯化铵标准溶液称取3.8190g干燥的保证试剂氯化铵(NH4CI)溶于不含氨蒸馏水中，稀释至1L。

混合均匀后，吸取10.0mL于1L容量瓶中，用不含氨蒸馏水稀释至刻度。

1.00mL=0.0100mg氨氮（N），即1.00mL=0.0122mg氨（NH3）=0.0129mg铵离子(NH4+)。

(4)酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O5.4H2O)溶于100 mL蒸馏水中，煮沸，使约减少20 Ml(赶去NH3)。

冷却后，稀释至100 mL。

四、操作步骤（1）配制氯化铵标准比色列吸取1.00 mL=0.0100mg氨氮（N）标准溶液1 mL、2 mL、3mL、 5 mL、7 mL、10 mL于50 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，各加1 mL纳氏试剂。

氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。

预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。

都是国标。

氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

实验三水中氨氮的测定一、实验目的及要求（1）掌握滴定法测定水中氨氮的原理、方法以及水样的预处理；（2）预习有关样品前处理、含氮化合物的测定。

二、原理1、水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需作适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。

①絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。

②蒸馏法调节水样的pH使在6.0~7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。

采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸—次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。

2、水中氨氮的测定选用滴定法测定水中氨氮的含量，该方法仅适于用蒸馏法预处理的水样。

以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定吸收了蒸馏释出氨的硼酸溶液中的氨或铵（以N 计）。

当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。

三、仪器和试剂1.仪器氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成（如图），冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。

2. 试剂(1) 水：无氨水，用下述方法之一制备。

①离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

②蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

(2) 硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.020mol/L）：分取5.6 mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。

氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。

预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。

都是国标。

氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

实验三氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。

苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。

一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。

了解氨气敏电极使用。

2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。

二、纳氏试剂比色法（一）、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

（二）、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

2、分光光度计。

3、pH计。

（三）、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1、无氨水。

可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2、1mol/L盐酸溶液。

3、1mol/L氢氧化纳溶液。

4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

6、防沫剂：如石蜡碎片。

7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

②0.01mol/L 硫酸溶液。

8、纳氏试剂。

可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

氨氮的测定方法一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

2．标准曲线的绘制：吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL 铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。

2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。

3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。

3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。

3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。

称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。

贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。

3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。

3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。

3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。