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水玻璃中Na2O、SiO2和模数的测定一、方法要点:在水玻璃主要成份NaSiO8的水解平衡中,用盐酸滴定之使反应向右进行到底,以甲基红指示终点,间接计算Na2O之含量。
在上述含硅酸的水溶液中，加入NaF，使生成氟硅酸钠沉淀。
同时定量的产生NaOH。
在低于70℃的情况下，用标准盐酸滴定，间接计算SiO2含量。
主要反应:第一次滴定; 1 Na2SiO8+2H2O=2NaOH+ H2SiO82 NaOH+ HCl=NaCl+ H2O第二次滴定; 3 H2SiO8+6NaF+H2O= Na2SiF6+4NaOH4 NaOH+ HCl=NaCl+ H2O二、所需试剂:1 NaF(A.R) 固体2 盐酸标准溶液:(0.5N)3 氢氧化钠标准溶液：(0.5N)4 甲基红指示剂 (1%乙醇溶液)三、分析过程:用称量瓶称试样1.000 g,加水50 ml充分摇动,加甲基红2—4滴,立即用0.5N的盐酸滴定至呈金黄(红)色为终点(记下读数V1)。
将上述已滴定之溶液中加入NaF 约1-3 g,充分摇动,用0.5N的盐酸滴至粉红色并过量2-3ml不返色即到终点(记下读数V2).将上述已滴定之溶液用0.5N氢氧化钠返滴至溶液变成亮黄色为终点(记读数V3)。
Na2O%=V1×N1×0.031/G×100SiO2%= (V2×N1)-(V3×N2)×0.01502/G×100式中: V1—为滴定Na2O时消耗盐酸的ml数。
N1—为盐酸的浓度。
V2—为滴定SiO2时消耗盐酸的ml数。
N2—为氢氧化钠的浓度。
V3—为返滴定时用氢氧化钠的ml数。
G—为试样重量（g）0.031—为1 ml 1N HCl相当Na2O的量。
0.01502—为1 ml 1N HCl相当SiO2的量。
四、模数的计算：模数（M）= SiO2%/Na2O%×1.032式中:1.032—氧化钠相对分子质量与二氧化硅的比值。
水玻璃试验一． 取样方法水玻璃在2桶以下时，每桶均要取样；在3~10桶时，在1/2桶数中取样；多余10桶时，则在多余部分每4桶中取一样。
将所取试样混合均匀后，抽出1公斤作为平均样。
水玻璃数桶混合使用时，应先在大容器内充分混合均匀后再进行取样；如分桶使用时，应分桶进行试验。
取样用内径10~15毫米的厚壁玻璃管插入水玻璃桶内，插入深度为桶的1/2时，用大拇指堵紧玻璃管上口，取出玻璃管，并将管内水玻璃放入干燥、清洁的容器内。
二． 水玻璃的模数测定1、氧化钠含量测定1） 试剂和溶液盐酸（HCL ）：分析纯0.2N 溶液；甲基红：0.2%乙醇溶液。
2） 测定步骤称取1g （准确到0.0002g ）水玻璃放入250毫升锥形瓶内，加热水50毫升，摇匀。
加甲基红示液0.3毫升，以0.2N 盐酸溶液滴定，当溶液由黄色变为橙色为终点。
氧化钠含量（%）X 1按下式计算：X 1=100031.0⨯⨯⨯GV N 式中 N--------------盐酸当量；V--------------滴定用去0.2N 盐酸的体积（毫升）； G--------------硅酸钠试样重（g ）；0.031--------------氧化钠毫克当量。
平均分析结果之差不得超过0.1% 。
2、二氧化硅含量测定1） 试剂和试液盐酸：分析纯0.5N 溶液；氢氧化钠溶液：0.5N ；甲基红：0.2%乙醇溶液；氟化钠；分析纯。
2） 测定步骤将测定氧化钠后之溶液，加入3±0.1g 氟化钠摇匀，此时溶液又转为黄色。
用0.5N 盐酸溶液滴定至红色再过量2~3毫升，然后用0.5N 氢氧化钠回滴至亮黄色为终点，同时做空白。
二氧化硅含量（%）X 2按下式计算：X 2=10001502.0)(21⨯⨯⨯--G N V V V式中 V--------------加入氟化钠后滴定用去盐酸标准溶液的体积（毫升）；V 1-------------标准氢氧化钠回滴体积，换算成盐酸的体积（毫升）；V 2-------------空白盐酸体积（毫升）；0.01502-----------二氧化硅毫克当量；N--------------盐酸标准溶液的当量浓度；G--------------试样重（g ）。
1、化学试剂的制备⑴配制500ml 8mol╱L NaOH溶液称取160g NaOH 分析纯药品，置于500ml容量瓶中，加水至500ml，待用。
⑵配制500ml 0.5mol╱L NaOH标准溶液称取10g NaOH 分析纯药品，置于500ml容量瓶中，加水至500ml，待用。
由于此溶液用于滴定，故其要先用HCL标准溶液滴定。
⑶配制500ml 1 mol╱L HCL标准溶液量取21ml 12 mol╱L HCL,稀释至500ml。
⑷配制浓度为0.5%的甲基红乙醇指示剂称取0.25g甲基红，溶于50ml乙醇溶液中。
⑸配制浓度为1%的酚酞指示剂称取5g酚酞，溶于50ml乙醇溶液中。
⑹NaF过饱和溶液称取50g NaF溶于250ml烧杯中，在60～90℃的恒温水浴中加热。
待用。
⑺脱模剂配制量取50ml脱模剂，加入3%的促进剂和固化剂，在磨具上至少刷3～4层。
2、水玻璃模数的滴定⑴水玻璃模数滴定原理水玻璃的模数是指溶液中SiO2和Na2O物质量的比。
即M=nSiO2╱nNa2O。
因此，要测出M的值就要先测出SiO2和Na2O的物质量。
基于这个前提我们设计出的滴定原理如下。
Na2O•m SiO2+2HCL+(m-2)H2O=2NaCL+mH2SiO3(PH≈4)V1n Na2O=0.5m1V1H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOHNaOH+HCL=NaCL+H2OV2NaF+HCL=NaCL+HFV4HF+NaOH=NaF+H2OV3即SiO2～4 HCL所以，n SiO2=0.25[m1(v2-v4）-m2v3]212423Na211n 0.25[()]n 0.5SIO O m v v m v M m v --==V1：滴定Na 2O 时消耗HCL 体积；V2：滴定加入NaF 后溶液，消耗HCL 体积；V3：滴定时消耗NaOH 体积；V4：空白实验时消耗HCL 体积；⑵ 水玻璃模数测定方案① 配制NaF 过饱和热溶液：称取15g NaF ，置于250ml 烧杯中稀释成250ml 溶液，在60～90℃的恒温水浴中加热，待用。
电位滴定法电位滴定法的原理是：用待测物标准溶液（或浓度很小的溶液）滴定到一定体积（ V）的参比溶液（或水）中，根据所消耗的标准液量计算被测物质含量。
现在我就介绍我的方法吧！滴定方法：取待测物品一些投入干燥洁净的锥形瓶中，向瓶内加入10ml水，把少许标准溶液加入瓶中，然后摇匀，使溶液混合均匀，再加入10%的硝酸银溶液20ml，摇匀，即成为待测液，把它滴加到盛有2ml水的烧杯中，摇匀，放置2分钟左右。
现在我来说说为什么要滴定到一定体积的参比溶液（或水）中？因为若不与待测液接触，这样会影响滴定终点的判断。
首先称取0.1克一钠盐放入250ml的烧杯中，向烧杯中加入100ml水，盖好盖子，并且用玻璃棒搅拌，使其溶解，然后在另外一个250ml的烧杯中加入10ml硝酸银溶液，也加入5ml水，盖好盖子，并且用玻璃棒搅拌，使溶液混合均匀，最后一起倒入250ml的烧杯中，盖上盖子，静止几分钟，等待化学反应。
这个过程要快，最好是一次完成，因为反应的过程比较长，而且时间越长，得到的结果误差越大。
当放置了2分钟之后，开始滴加待测液，速度一定要快，边滴加边振荡。
现在把250ml烧杯里的待测液移到500ml的容量瓶中。
最后要注意的是，移液时一定要洗烧杯和玻璃棒，以免使滴管上残留的溶液沾到待测液中，影响读数。
读数时要注意单位和水的体积， 1000毫升= 1立方分米= 1000毫升= 1升。
就这样，一份待测液的质量就已经出来了，那么得到的数值就是千分比浓度，可以从容量瓶的数值来换算出来。
如果误差过大，就要重新取待测液进行滴定。
电位滴定法还有一个特别适合的地方，就是用电位滴定仪。
我也见过，用这种滴定仪，可以精确到0.01毫升。
也就是说，可以精确到1微升。
更妙的是，它可以改变实验结果。
如果要测三种盐的含量，可以在一份待测液里加入这三种盐的混合物，然后用电位滴定仪进行测定。
比如测出待测液中一种盐的含量是0.2克，想要知道其他两种盐的含量，可以滴加盐的混合物。
用滴定法测定水玻璃模数：
①按比重取m 克（表1）的水玻璃于250ml锥形瓶中，加入8~10滴甲基红指示剂，用0.5mol/l的盐酸标准溶液滴定至由黄变红，用掉的盐酸体积记为V1，则可得水玻璃中Na2O%，溶液保留，记作溶液A.
Na2O%=（
V1
1000）×C盐酸×30.99
m
×100%表1
②称取3±0.1g B，立即用
0.5mol/l的盐酸标准溶液（准确浓度记为C1）滴定至溶液B变红，再过量1~2ml，记录盐酸消耗的体积V1，再用0.5mol/l的氢氧化钠标准溶液（准备浓度记为C2）滴定溶液至变黄色，30秒内不变色，则记录氢氧化钠消耗的体积V2，则可得SiO2%.
③同时做空白实验（即取同体积的水于锥形瓶中代替溶液A，重复②步骤，消耗的盐酸和氢氧化钠的体积分别记为V1’、V2’）
SiO2%=[(C1V1−C2V2)+(C1V1‘−C2V2’)]×M
m
×100%
式中 M——二氧化硅（1/4 SiO2）摩尔质量的数值，单位为g/mol，M=15.02 ——C1 、C2单位为mol/l
——V1、V2、V1’、V2’单位为ml
模数（M S）的计算：
M S=SiO2%
Na2O%
×1.032。
电位滴定法测定注射用青霉素钠含量分析唐亮发布时间：2021-08-27T00:26:44.325Z 来源：《中国科技人才》2021年第13期作者：唐亮[导读] 目的：探讨了点为测定法测定注射用青霉素钠含量，旨在为临床工作的进一步开展提供参考。
哈药集团制药总厂摘要：目的：探讨了点为测定法测定注射用青霉素钠含量，旨在为临床工作的进一步开展提供参考。
方法：采用了213-型铂电板、汞-硫酸亚汞电极作为参比电极，在35~40℃的条件下，用硝酸汞液体缓慢进行滴定，测量青霉素钠含量。
结果：电位滴定法测量注射用青霉素纳含量效果明显，对其中不确定度分析工作有着重要的意义，其结果准确性良好。
结论：电位滴定法测定注射用青霉素钠含量是当前临床医学中值得推广的技术，这种方法看似与中合法差异不大，但效果明显优于中和法。
关键词：青霉素；电位滴定法；测定；注射用青霉素钠青霉素与是临床医学中十分常见的药物，是临床诊疗中主要抗菌类药物，各国药典中都有收藏。
但就注射用青霉素钠含量测定而言，测定方法众多。
90版中国药典中记载的注射用青霉素钠的测定方法主要为中和法，而其他版本中也提出了电位滴定法，两种方法在应用中各有优劣，中和法在测定中虽然不需要对照品，缩减了测定成本，但是操作复杂且容易受到二氧化碳以及其他外在因素的干扰，而影响到测定结果的准确性，使得测定结果偏高，且不容易判断掌握情况，精密度不够理想。
电位滴定法在应用中有效缓解了中和法存在的这些问题，能够快速、准确的测定注射用青霉素钠的含量，大大提高了测定效果和准确度。
下面就电位滴定法测定注射用青霉素钠含量的具体报告做了总结。
1、仪器和药品本次试验中选用了HLCB-3型恒控磁力搅拌器；酸度计、213-型铂电板、汞-硫酸亚汞电极；注射用青霉素钠、氯化钠、硝酸汞以及其他缓冲液、试剂和设备。
2、测定方法选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
水玻璃锌酸盐镀锌液中水玻璃含量的快速滴定法
朱瑞元
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】1987(0)1
【摘要】本文采用酸碱滴定原理,对镀液中水玻璃(含水硅酸钠) 含量进行快速滴定,十分钟内就可得出结果.准确度高,再现性好,所需设备简单,试剂易得,操作容易,可实现槽前快速分析.
【总页数】2页(P54-64)
【关键词】水玻璃;滴定法;化学法;硅酸钠;钠化合物
【作者】朱瑞元
【作者单位】望江机器厂
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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第７期 收稿日期：２０１８－１０－１７作者简介：邱化敏（１９８７—），女，硕士研究生，现就任万华化学集团股份有限公司中央研究院分析测试中心研发工程师。
新型电位滴定法测定水玻璃模数邱化敏１，付 帅２，王家发１，周 芸１，黄长荣１，李 晶１（１．万华化学集团股份有限公司中央研究院分析测试中心，山东烟台 ２６４００６；２．万华化学集团股份有限公司ＰＣ事业部－综管ＨＳＥ部，山东烟台 ２６４００６）摘要：本文建立了一种测定水玻璃中氧化钠，二氧化硅以及模数的新型电位滴定法，用盐酸标准溶液滴定水玻璃中的氧化钠含量，剩余体系，加入过量氟化钠，生成定量氢氧化钠，用盐酸标准溶液滴定至ｐＨ值＝６．２，计算水玻璃中的二氧化硅含量。
该方法相比较传统手动滴定的方法，具有快速，精准的特点，对滴定终点的控制由电极完成，避免了肉眼识别变色点的误差，具有很好的重复性和灵敏度。
关键词：水玻璃；氧化钠；二氧化硅；模数；电位滴定中图分类号：Ｏ６５７．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０７－０１０５－０２ＡＮｅｗＴｉｔｒａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＭｏｄｕｌｕｓｏｆＷａｔｅｒＧｌａｓｓＱｉｕＨｕａｍｉｎ，ＦｕＳｈｕａｉ，ＷａｎｇＪｉａｆａ，ＺｈｏｕＹｕｎ，ＨｕａｎｇＣｈａｎｇｒｏｎｇ，ＬｉＪｉｎｇ（ＷａｎｈｕａＣｈｅｍｉｃａｌＧｒｏｕｐＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｙａｎｔａｉ ２６４００６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｏｘｉｄｅ，Ｓｉｌｉｃｏｎｄｉｏｘｉｄｅａｎｄｍｏｄｕｌｕｓｉｎｗａｔｅｒｇｌａｓｓｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｏｘｉｄｅｉｎｗａｔｅｒｇｌａｓｓｗａｓｔｉｔｒａｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｓｏｄｉｕｍｆｌｕｏｒｉｄｅｗａｓａｄｄｅｄｔｏｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｓｙｓｔｅｍｔｏｐｒｏｄｕｃｅａｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ，ａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｗａｓｔｉｔｒａｔｅｄｔｏｐＨ＝６．２ｆｏｒｃａｌｃｕｌａｔｉｎｇｔｈｅＳｉｌｉｃｏｎｄｉｏｘｉｄｅｉｎｗａｔｅｒｇｌａｓｓ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍａｎｕａｌｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ，ｓｕｃｈａｓｆａｓｔｅｒａｎｄｍｏｒｅａｃｃｕｒａｔｅ．Ｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｅｎｄｐｏｉｎｔｏｆｔｈｅｔｉｔｒａｔｉｏｎｗａｓｃｏｍｐｌｅｔｅｄｂｙｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅ，ｗｈｉｃｈｗａｓａｖｏｉｄｅｄｔｈｅｅｒｒｏｒｏｆｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇｔｈｅｄｉｓｃｏｌｏｒａｔｉｏｎｐｏｉｎｔｂｙｔｈｅｎａｋｅｄｅｙｅ．Ｉｔｈａｓｂｅｔｔｅｒｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｗａｔｅｒｇｌａｓｓ；ｓｏｄｉｕｍｏｘｉｄｅ；ｓｉｌｉｃｏｎｄｉｏｘｉｄｅ；ｍｏｄｕｌｕｓ；ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎ 水玻璃俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，其水溶液俗称水玻璃［１］。
其化学通式为Ｒ２Ｏ·ｎＳｉＯ２，式中Ｒ２Ｏ为碱金属氧化物，ｎ为二氧化硅与碱金属氧化物物质的量的比值［２］，成为水玻璃的模数。
水玻璃模数一般在１．５～３．５之间［３］，模数越大，黏度越大，粘结力就越大，易于分解和硬化，对施工质量有一定的影响，所以，模数是水玻璃的一个重要参数，建立一种快速精准的测定水玻璃的模数的方法，对产品的生产有重要影响［４］。
本文研究了一种新型电位滴定法同时测定水玻璃中氧化钠，二氧化硅以及模数。
该方法简单、快速，可以应用在产品中控分析中，仪器简单，操作方便，数据准确，在生产中具有很好的实用性。
仪器设定终点自动采集数据，节省了大量人力物力。
１ 实验部分１．１ 主要试剂０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液（ＨＧ／Ｔ３６９６．１无机化工产品分析用标准滴定溶液的制备）；１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准溶液（ＨＧ／Ｔ３６９６．１无机化工产品分析用标准滴定溶液的制备）；纯水（ＧＢ／Ｔ６６８２－１９９２分析实验室用水规格和试验方法）；氟化钠，麦克林公司；ｐＨ电极校正液（ｐＨ值＝４．０，ｐＨ值＝７．０），瑞士万通公司。
１．２ 主要仪器万通９０５自动电位滴定仪；万通水相玻璃复合电极；梅特勒电子天平（精确至０．１ｍｇ）。
１．３ 测定方法１．３．１ 电极校正样品开始测定之前，需用已知ｐＨ值的标准溶液校正水相玻璃复合电极，校正斜率达到９９．５％～１００．５％合格，可以使用。
１．３．２ 氧化钠的测定①称取１ｇ左右样品（精确至０．１ｍｇ）于烧杯中，加入１００ｍＬ纯水磁力搅拌溶解。
②样品溶解后，用０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定ｐＨ值＝４．４，记录停止体积Ｖ１。
③保留此次滴定体系Ａ。
④计算方法Ｘ＝Ｖ１×ＣＨＣｌ×３．１ｍＸ：氧化钠百分含量，以％计；Ｖ１：滴定停止时消耗滴定剂的体积，ｍＬ；ｃＨＣｌ：滴定剂的实际浓度，ｍｏｌ／Ｌ；ｍ：样品的质量，ｇ；３．１计算系数。
⑤取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于０．１％［３］。
１．３．３ 二氧化硅的测定①在方法１．３．２中，在体系Ａ中，加入３ｇ氟化钠，搅拌１０ｍｉｎ溶解。
②仪器设定，定体积加入０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液５０ｍＬ，用１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准溶液滴定至ｐＨ值＝６．２停止，记录停止体积Ｖ２。
③空白实验：１００ｍＬ纯水中加入３ｇ氟化钠，搅拌溶解后，加入５０ｍＬ盐酸标准溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至ｐＨ值＝６．２停止，记录停止体积Ｖ０。
④计算方法Ｘ＝（Ｖ０－Ｖ２）×ＣＮａＯＨ×１．５０２ｍ·５０１·邱化敏，等：新型电位滴定法测定水玻璃模数山 东 化 工Ｘ：二氧化硅百分含量，以％计；Ｖ２：滴定样品停止时消耗滴定剂的体积，ｍＬ；Ｖ０：滴定空白停止时消耗滴定剂的体积，ｍＬ；ｃＮａＯＨ：滴定剂的实际浓度，ｍｏｌ／Ｌ；ｍ：样品的质量，ｇ。
⑤取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于０．２％［３］。
１．３．４ 模数的计算Ｘ＝Ｗ１Ｗ２×１．０３２Ｘ：模数；Ｗ１：二氧化硅的质量分数；Ｗ２：氧化钠的质量分数；１．０３２：氧化钠相对分子质量与二氧化硅相对分子质量的比值。
２ 结果与讨论２．１ 测试原理讨论根据无机化学反应原理，水玻璃中的硅酸钠水解后生成硅酸和氢氧化钠，由于硅酸为弱酸，所以水玻璃溶液显碱性［５］。
氧化钠的测定可能应用了以下反应：Ｎａ２ＳｉＯ３＋２Ｈ２Ｏ→Ｈ２ＳｉＯ３＋２ＮａＯＨＨＣｌ＋ＮａＯＨ→ＮａＣｌ＋Ｈ２Ｏ当滴定至终点后，再加入过量的氟化钠，使溶液中的硅酸与氟化钠生成氟硅酸钠沉淀（Ｎａ２ＳｉＦ６），并产生相应的ＯＨ－，用盐酸滴定生成的ＯＨ－。
Ｈ２ＳｉＯ３＋６ＮａＦ＋Ｈ２Ｏ→Ｎａ２ＳｉＦ６↓＋４ＮａＯＨＨＣｌ＋ＮａＯＨ→ＮａＣｌ＋Ｈ２Ｏ２．２ 测试曲线图１、２为滴定曲线，曲线平滑，终点判断明显，与指示剂变色相比，具有较高的灵敏度。
图１ 氧化钠滴定曲线图２ 二氧化硅滴定曲线（下转第１０９页）·６０１·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第４８卷 第７期得游离酚数据偏小。
将游离酚含量平均值数据绘制成曲线见图４，从图４可以看出，测出来的游离酚含量在Ｅ条件下最大，而在Ａ条件下最小，测试得到的游离酚含量Ａ＜Ｂ＜Ｃ＜Ｄ＜Ｅ，与实验加入量相符。
并且在以上五种条件下，每次测得的数据相差不大，有一定的规律性。
图４ 游离酚含量平均值与不同反应物比例关系曲线（液相色谱法）Ｆｉｇ．４ Ｔｈｅｓｃａｌｉｎｇｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｓｏｆｒｅａｃｔａｎｔａｎｄｕｎｒｅａｃｔｅｄｐｈｅｎｏｌｓａｖｅｒａｇｅ（Ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ）３ 结论本研究中采用三种不同的方法去测量烷基化产物中的游离酚，其中碘量法误差较大，紫外分光光度计法步骤繁琐，液相色谱法测试简便易行，最终确定使用液相色谱法进行测试。
用液相色谱法测试时，当其中苯酚含量小于５％时，我们判定反应完全，可进行下一步的曼尼希胺化反应。
本文的研究不仅对游离酚，而且对烷基化中间体的测量具有很好的参考价值。
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