下载文档原格式
1,1,1,2-四氟乙烷的光谱分析由亚宁;刘海静;马鹏飞;杨欣;王嫦鹤;高海【摘要】Objective To confirm the structure of 1,1,1, 2-tctrafiuorocthanc. Methods Gas infrared spectrum, gas chromatography-mass spectromctry and nuclear magnetic resonance spectroscopy were used. Results The 1,1,1, 2-tctrafluorocthanc was identified by using the reference substance. Conclusion The established method is accurate,reliable,simple and rapid enough to be applied to qualitative identification of 1,1,1,2-tctrafluorocthanc.%目的确定1,1,1,2-四氟乙烷的结构.方法采用红外光谱气体法、气相色谱-质谱联用法和核磁共振光谱法对1,1,1,2-四氟乙烷的样品和对照品进行光谱解析.结果 1,1,1,2-四氟乙烷样品和对照品的光谱分析结果基本一致.结论采用红外光谱法对1,1,1,2-四氟乙烷样品进行定性分析,方法可靠准确,简便快速.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)001【总页数】3页(P30-32)【关键词】四氟乙烷;红外光谱法;气相色谱-质谱联用;核磁共振光谱【作者】由亚宁;刘海静;马鹏飞;杨欣;王嫦鹤;高海【作者单位】陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R9171，1，1，2－四氟乙烷（134a）作为药用辅料，主要用于治疗哮喘病、慢性呼吸性障碍病气雾剂中的抛射剂。
乙烷物性参数乙烷物性参数(1) (1) 常规性质常规性质常规性质中文名: 乙烷 英文名: ETHANE CAS 号: 74840 化学式: C2H6 结构简式:所属族: 直链烷烃分子量: 30.0696 kg/kmol 熔点: 90.352 K 沸点: 184.55 K临界压力: 4871.99984 kPa 临界温度: 305.32 K临界体积: 1.455E-04 m3/mol 偏心因子: 0.09949 临界压缩因子: 0.279 偶极距: 0. debye标准焓: -83.820164 kJ/mol 标准自由焓: -31.91999 kJ/mol 绝对熵: .22912 kJ/mol/K 熔化焓: 未知 kJ/mol溶解参数: 6.05 (cal/cm3)1/2 折光率: 1.18489 等张比容: 110.768(2) (2) 饱和蒸气压饱和蒸气压饱和蒸气压系数(Y 单位:Pa)使用温度范围：90.35 - 305.32KA= 51.857 B=-2598.7 C=-5.1283 D= .000014913 E= 2(3) (3) 液体热容液体热容液体热容系数(Y 单位:J/kmol/K) 使用温度范围：92 - 290KA= 44.009 B= 89718 C= 918.77 D=-1886 E= 0(4) (4) 理想气体比热容理想气体比热容理想气体比热容系数(Y 单位:J/mol/K)使用温度范围：200 - 1500KA= 40326 B= 134220 C= 1655.5 D= 73223 E= 752.87(5) (5) 液体粘度液体粘度液体粘度系数(Y 单位:Pa·s)使用温度范围：90.35 - 300KA=-7.0046 B= 276.38 C=-.6087 D=-3.1108E-18 E= 7(6) (6) 气体粘度气体粘度气体粘度系数(Y 单位:Pa·s)使用温度范围：90.35 - 1000KA= .00000025906 B= .67988 C= 98.902 D= 0 E= 0(7) (7) 液体导热系数液体导热系数液体导热系数系数(Y 单位:W/m/K)使用温度范围：90.35 - 300KA= .35758 B=-.0011458 C= .00000061866 D= 0 E= 0(8) (8) 气体导热系数气体导热系数气体导热系数系数(Y 单位:W/m/K)使用温度范围：184.55 - 1000KA= .000073869 B= 1.1689 C= 500.73 D= 0 E= 0(9) (9) 汽化焓汽化焓汽化焓系数(Y 单位:J/kmol)使用温度范围：90.35 - 305.32KA= 21091000 B= .60646 C=-.55492 D= .32799 E= 0(10) (10) 液体密度液体密度液体密度系数(Y 单位:kmol/m3)使用温度范围：90.35 - 305.32KA= 1.9122 B= .27937 C= 305.32 D= .29187 E= 0(11) (11) 表面张力表面张力表面张力系数(Y 单位:N/m)使用温度范围：90.35 - 305.32KA= .048643 B= 1.1981 C= 0D= 0 E= 0(12) (12) 第二维里系数第二维里系数第二维里系数系数(Y 单位:N/m)使用温度范围：152.71 - 1500KA= .08095 B=-61.71 C=-1435000 D= 6.76E+16 E=-9.74E+18。
石油及化工样品分析1.液化石油气分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA -21410进样方式：六通阀2.天然气全分析仪器配置：SP3420 TCD、FID色谱柱：BFA-1134；BFA-2315；BFB-63205进样方式：六通阀3.天然气常量分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-233；BFA-333进样方式：六通阀4.石油族组成分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFB－93105原料油：生成油：5、油田（H2、O2、N2）仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-132进样方式：六通阀（1）氮中氧：（2）氧中氢：6. 炼厂气样品分析仪器配置：SP3420 TCD，FID色谱柱：BFA-934；BFA-2315；进样方式：六通阀7.干气、富气中的H2/重整气中的H2仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-132进样方式：六通阀8.丙烯中有机杂质的分析仪器配置：SP3400 FID色谱柱：BFB-223进样方式：六通阀9.含硫化合物（1）仪器配置：SP3400 FPD 色谱柱：BFB-113进样方式：惰性六通阀（2）仪器配置：SP3400 TCD 色谱柱：BFA-833进样方式：惰性六通阀（3）仪器配置：SP3400 FPD色谱柱：BFA-1733进样方式：惰性六通阀10.液氧中杂质分析仪器配置：SP3420 FID+转化炉色谱柱：BFA-1032；BFB-233进样方式：六通阀11.汽油中苯和甲苯的测定仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-2434612. 汽油中某些醇类和醚类分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFB-5321013.人工煤气分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-233；BFA-633进样方式：六通阀14.矿井气分析仪器配置：SP3420 TCD，FID+转化炉色谱柱：BFA-133；BFA-1031；BFA-934进样方式：六通阀15.煤焦油中的萘测定仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-143316.过程气分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFSP-0666-02（Ф3* 3m）进样方式：六通阀17.Ar中杂质分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-233进样方式：六通阀18.CO2中杂质分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-10312进样方式：六通阀19.烟碱样品分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-133320.特戊酸样品分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-133321.游离苯酚分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-133322.二甲胺分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-223223.酰胺类样品分析仪器配置：SP2100 FID色谱柱：BFB-7131024.环氧化合物分析（1）仪器配置：SP3420 TCD 色谱柱：BFA-533（2）仪器配置：SP3420 FID 色谱柱：BFA-203325.粗甲醇中杂质分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFB-7121026.水中甲醇分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-73327.微量水分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-1031528.工业苯乙烯纯度分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-2536农药样品分析1.邻硝基甲苯含量；粗邻甲苯胺中邻硝基甲苯等杂质的含量（纯度分析）仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-13332.有机磷杀虫剂(1) 仪器配置：SP3420 FPD色谱柱：BFB-63205(2) 仪器配置：SP3420 TSD色谱柱：BFB-632053.氯化杀虫剂仪器配置：SP3420 ECD色谱柱：BFB-111205化肥厂样品1.水煤气/半水煤气仪器配置：SP3430 TCD，FID＋转化炉色谱柱：BFA-1032进样方式：六通阀钢铁厂样品分析2.高炉、焦炉、转炉煤气仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-233；BFA-934进样方式：六通阀3.燃气中萘分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-15324.氨分析仪器配置：SP3420 TCD色谱柱：BFA-433进样方式：惰性六通阀5.H2S分析仪器配置：SP3420 FPD色谱柱：BFA-1233进样方式：惰性六通阀6.变压器油中溶解气分析仪器配置：SP3420 TCD, FID色谱柱：BFA-2312；BFA-934；BFA-1105；BFA-034(1) 一次进样(2) 两次进样环境样品分析1. 微量CO CH4CO2的检测仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-934进样方式:六通阀2. 大气中硫化物（H2S、COS）的检测仪器配置：SP3400 FPD色谱柱：BFB-113进样方式:惰性六通阀3. 苯系物的分析仪器配置：SP3400 FID色谱柱：BFA-13334. 室内总挥发性有机化合物（TVOC）的检测仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFB-53210进样方式：热解析仪自动切换5. 氟碳化合物的分析（1）仪器配置：SP3400 FID色谱柱：BFA-633；BFA-1032进样方式：六通阀（2）仪器配置：SP3400 TCD色谱柱：BFA-232进样方式：六通阀药物分析1.盐酸帕吉林分析仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-2632法医学分析——顶空进样器1、血液中酒精含量的测定仪器配置：SP2100 FID色谱柱：BFA-433进样方式：顶空进样食品组分分析1.脂肪酸甲酯类仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFA-16332.填充柱酒色谱仪器配置：SP3440 FID色谱柱：BFA-21303.毛细柱酒色谱仪器配置：SP3420 FID色谱柱：BFB-71310色谱柱编号对照表填充柱：BFA＋固定相编号＋内径＋柱长毛细柱：BFB＋固定相编号＋柱长编号＋内径编号＋膜厚柱长编号：30m——1；40m——2；50m——3内径编号：0.25mm——1；0.32mm——2；0.53mm——3。
乙烷分析仪器说明乙烷分析是对检测到的燃气泄露位置，进行天然气和沼气的辨别。
天然气和沼气的主要成分都是甲烷，因此常用的检测仪遇到这两种气体都会报警，两种气体的最主要区别是天然气里有乙烷成分（图形中的第二波峰），沼气里没有乙烷成分（图形中只有一个波峰），通过这一点我们可以判断出泄露报警位置的气体类型，第一时间开挖或是通知其他相关部门处理。
具体操作步骤：⑴首先，将仪器调整到乙烷分析功能，此时仪器是PPM量程，需要在新鲜空气中等待仪器自动归零。
⑵数字“0”不闪烁后，连接好手持式或是锥形探头，建议放入井口或是地下探孔等密闭空间取样（不要放在空气中，因为放散状态下气体浓度随时变化、不稳定），此时仪器自动显示燃气浓度，当浓度数值稳定后，（最低的检测浓度是0.45VOL%，天然气达到0.45VOL%浓度才是欧洲燃气爆炸下限报警标准的10%，），仪器F2键对应的位置会自动出现标志，表示仪器已经做好了采样准备。
⑶当仪器F2键上方出现后，我们再观察几秒钟、确认数值真的稳定后，按下F2键仪器开始采样，操作后仪器屏幕会出现中文提示分析需要4分钟采样吗？对应的F2键上方出现标志，继续按下F2此时屏幕出现吸管标志，并且会保持2-3秒钟、仪器色谱柱正在采集样气，采样结束后大吸管标志会自动消失，此时屏幕会出现中文菜单提示请将主机置于新鲜空气中，分析需要240秒钟浓度低于50PPM分析请注意：见到这个中文提示菜单后，表示仪器乙烷分析取样检测步骤已完成，应该立即拔掉探头与主机的链接导管，远离泄露现场、在新鲜空气中等待仪器自动完成分析过程；仪器完成取样后，屏幕上气体浓度的数值会随着吸入大量新鲜空气后，逐渐降低，当显示数值低于50PPM后，屏幕会自动进入到图形分析界面。
大家可以看到一个坐标图，线条慢慢画出抛物线，最终出现一个波峰情况是沼气、两个波峰的情况是天然气，同时屏幕左下角有沙漏的倒计时显示，整个分析过程需要240秒。
倒计时结束后，F2键上方会出现标志，提示你需不需要存储，此时按下F2键后仪器就已经对此次分析数据进行存储了，并且会显示一个空格、我们可以将现场信息用拼音进行简单标注，使用飞梭轮在字母表中快速移动、按下飞梭轮即为确认。
原油和烃源岩中高分子量烷烃的气相色谱定量分析赵 红,朱翠山,王培荣 (江汉石油学院生物工程系,湖北荆州434023)[摘要]介绍了用HP6890气相色谱仪测定高分子量烷烃的定量方法,测定高分子量烷烃的碳数可达100,用正构烷烃标样nC 20,nC 30,nC 40,nC 50,nC 60以及nC 24D 50作为内标对原油和烃源岩中低含量的高分子量烷烃进行定量,测得nC 60的质量校正因子约为nC 30的83%。
对南阳油田3个典型高蜡原油样品和一个烃源岩样品中的高分子量烷烃进行了定量测定,3个原油样品中nC 40以上的高分子量烷烃的含量分布在22 8~38 0mg/g 油,平均占nC 22以上正构烷烃总量的16%。
东10井烃源岩(2765 5m)中nC 40以上的高分子量烷烃占nC 22以上正构烷烃总量的32 9%,比同构造、同层位的东12井原油高出约1倍,这可能与运移效应有关。
[关键词]气相色谱;定量分析;高温;高分子量;烷烃;南阳油田[中图分类号]T E135 1[文献标识码]A [文章编号]10009752(2002)03001104过去由于缺乏能耐高温的固定液和相应的高温色谱分析技术,而且石油有机地球化学主要为石油勘探服务,一般所研究的烃类碳数范围小于40。
因此,对高分子量烃类的研究甚少。
20世纪80年代末期,适用于高温分析的色谱柱得到了发展[1,2],能分析碳数高达100的烷烃。
近期油藏地球化学得到了发展,有机地球化学的研究工作已涉及石油开发领域,使高分子量烃类的研究有与生产相结合的趋势。
因此,国外对原油和油层中高分子量烃类的研究已有了新的发展[3~10],而国内在这方面的研究工作尚处于起步阶段。
笔者介绍了用HP6890气相色谱仪,用正构烷烃标样(nC 20,nC 30,nC 40,nC 50,nC 60)以及nC 24D 50作为内标,并采用脉冲不分流进样对原油和烃源岩中低含量的高分子量烷烃进行定量的方法。
变压器油中气体在线监测技术是以油中溶解气体为监测对象，应用该技术可及时掌握变压器的运行状况，发现和跟踪存在的潜伏性故障。
配合计算机系统对故障进行诊断，可以避免部分灾难性事故，实现状态检修、降低维护成本、提高自动化程度，提高变电站运行管理水平。
近年来，油中溶解气体在线监测技术研究应用发展迅速，应用气体传感器开发研制小型气体检测装置，已成为新的发展趋势，目的在于实现对变压器油中溶解气体进行在线监测，随时掌握设备的运行状况。
油溶气体变压器油是天然石油经过蒸馏精炼而成的一种矿物油，由许多不同分子量的碳氢化合物分子组成，其中碳、氢两种元素占总重量的95％以上，分子中含有-CH3、-CH2和-CH化学基团，由C-C键连接在一起，当放电或温度过高时，某些C-H键和C-C键断裂，伴随生成少量活泼的氢原子和不稳定的碳基化合物的自由基，这些氢原子或自由基通过复杂的化学反应迅速重新化合，形成氢气和低分子烃类气体，如甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等，也可能生成碳的固体颗粒以及碳氢聚合物(即x腊)。
故障初期，所形成的气体溶解于油中，当故障能量较大时，也可能聚集成游离气体，低能量放电性故障，如局部放电通过离子反应，促使最弱的C-H键断裂，主要重新化合成氢气而积累。
C-C键的断裂需要较多的能量，即较高的温度，然后迅速以C-C键、C=C键和C≡C键的形式重新化合成烃类气体，所需要的能量越来越高，即故障温度也越来越高。
虽然在温度较低时也有少量乙烯生成，但乙烯主要是在高于甲烷、乙烷的温度，即大约500℃下生成。
乙炔一般在800℃-1200℃下生成，而且当温度降低时反应迅速被抑制，作为重新化合的稳定产物而积累，因此虽然在较低的温度下有时也会有少量乙炔产生，但乙炔主要是在电弧的弧道中产生。
变压器油起氧化反应时伴随生成少量的一氧化碳和二氧化碳，并且能长期积累，成为数量显著的特征气体。
固体绝缘的主要成分是纤维素，纤维素具有很高的强度和弹性，机械性能良好，其分子内含有大量的无水右旋糖环，以及弱的C-0键，它们的热稳定性比油中的碳氢键差，并且能够在较低的温度下重新化合。
