实验三 气相色谱定性定量分析基础

气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。

本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析，并探讨其在实际应用中的意义和局限性。

实验一：定性分析在定性分析中，我们使用了一台高效液相色谱仪（HPLC）进行实验。

首先，我们准备了一系列标准品和未知样品，包括有机化合物和无机化合物。

然后，将样品注入气相色谱仪中，并设置好适当的温度和流速条件。

样品在色谱柱中被分离，并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。

通过对比标准品和未知样品的色谱图，我们可以确定未知样品中的化合物成分。

根据保留时间和相对峰面积的对比，我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。

这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分，为后续的定量分析提供依据。

实验二：定量分析在定量分析中，我们使用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行实验。

与定性分析类似，我们首先准备了一系列标准品和未知样品，并将其注入GC-MS 中。

通过GC-MS的联用分析，我们可以获得更加准确和详细的样品信息。

GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势，可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。

通过质谱仪的检测，我们可以获得化合物的分子量和结构信息，进一步确定样品中的化合物种类和含量。

这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域，为科学研究和工业生产提供有力支持。

实验结果与讨论在实验中，我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。

通过对比色谱图和质谱图，我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。

实验结果表明，气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度，能够有效地分离和检测复杂的样品。

然而，气相色谱技术也存在一些局限性。

首先，样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。

某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失，导致定性和定量分析的误差。

气相色谱定性和定量分析一、目的要求1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。

2. 学习利用外标法进行定量分析。

3. 熟悉色谱仪器操作。

二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。

该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。

以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。

相对保留值r is 定义为：MR M R R R is t t t t t t r s i si --==//式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。

还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。

在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kov átts 指数)文献值进行定性分析。

对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。

三、仪器及试剂1．仪器气相色谱仪（岛津GC—17A）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器2．试剂①苯、甲苯、正己烷（分析纯）；②含苯、甲苯、正己烷的混合物四、实验条件1．毛细管色谱柱： DB－1型 0.25㎜×30m 非极性柱75 Kpa2．载气： N23．燃气： H60Kpa24．助燃气：空气 50Kpa五、实验步骤1.据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站屏幕上显示基线平直时，即可进样。

实验三 气相色谱（FID ）定性定量分析基础预习提示1. 气相色谱氢火焰离子化检测器（FID ）结构、检测原理、特点、操作条件。

2. 气相色谱基本概念、常用术语如：保留值、调整保留值、相对保留值等。

3. 色谱调整保留值定性、相对保留值定性、加入已知物增加峰高法定性方法。

4. 简单峰面积归一化定量方法一、目的要求1. 熟练掌握气相色谱仪器（FID ）操作技术；2. 学习掌握调整保留值、相对保留值测定方法；3. 学习掌握调整保留值定性法原理及峰面积归一化定量测定方法。

二、 实验原理1． 色谱法是一种重要的分离分析技术。

混合物→分离→单组分→检测→定性分析→定量分析色谱分离技术 色谱分离技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。

它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离。

色谱法的由来、分类 色谱法错误！未找到引用源。

2. 色谱法基本概念 色谱图、色谱峰、基线保留时间错误！未找到引用源。

、死时间t M 调整保留时间错误！未找到引用源。

t ttMRR-='相对保留值tt R R ''2112=γ3. 气相色谱 是流动相为气体的色谱。

适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。

4. 气相色谱仪基本结构5. 气相色谱流程载气系统温度控制系统 进样系统分离系统检测系统 数据采集预处理系统6. 气相色谱火焰离子化检测器（FID ）检测原理被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。

氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温（约2100℃）火焰为能源，使被测有机物质电离成正负离子。

产生的离子在收集极和发射极的外电场作用下定向运动形成电流。

产生的微电流大小与进入离子室的被测组分含量有关，含量愈大，产生的微电流就愈大，这二者之间存在定量关系。

气相色谱定性和定量分析实验报告摘要：本次实验使用气相色谱法进行样品的定性和定量分析。

对纯乙醇，甲醇/浓盐酸，乙醇/浓盐酸三种样品进行了分析。

通过实验结果可以发现，气相色谱法具有高精确度、灵敏度和分辨率的特点，是一种较好的分析方法。

关键词：气相色谱；定性分析；定量分析；精确度；分辨率一、实验介绍1、实验目的1) 掌握气相色谱法的基本原理和操作方法；2) 了解气相色谱法在样品定性和定量分析中的应用和优势；3) 掌握气相色谱法分析结果的数据处理方法。

2、实验仪器本次实验使用的主要仪器设备如下：气相色谱仪样品进样口色谱柱氢气瓶色谱专用软件3、实验样品本次实验使用的样品如下：纯乙醇甲醇/浓盐酸乙醇/浓盐酸二、实验步骤1、静态头空进样法分析纯乙醇a、设置气相色谱仪的工作条件进样口温度：200℃氢气瓶压力：80 kpa氧化铝填料直径：3mmb、样品的准备与操作使用微量注射器，将2μl的纯乙醇样品改菲托管中，然后通过进样口注入气相色谱仪。

c、分析结果得到如下气相色谱图：根据气相色谱图中的峰形、保留时间等特征参数与文献数据进行比对，可以初步确定研究对象为纯乙醇。

2、动态头空进样法分析甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸a、设置气相色谱仪的工作条件进样口温度：220℃氢气瓶压力：100 kpa氧化铝填料直径：3mmb、样品的准备与操作使用微量注射器，将2μl的甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸样品改菲托管中，然后通过进样口注入气相色谱仪。

c、分析结果得到如下气相色谱图：根据气相色谱图中的峰形、保留时间等特征参数与文献数据进行比对，可以初步确定研究对象为甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸。

三、实验结果与分析通过以上的实验操作和数据处理，可以得到以下结论：1、通过气相色谱法可以较准确地定性分析样品中的物质成分；2、当样品量较小时，可以使用静态头空进样法进行分析；3、当样品含有较多杂质时，可以使用动态头空进样法进行分析；4、气相色谱法在精确度、灵敏度和分辨率等方面具有较强的优势。

气相色谱定性定量分析一.定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。

但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。

对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。

（一）利用保留值定性1.已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。

即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。

如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。

由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。

可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。

利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。

该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。

2.相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：（5）式中：i-未知组分；s-基准物。

并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。

（ris仅随固定液及柱温变化而变化。

）可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。

2. 保留指数法又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。

保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：（6）IX为待测组分的保留指数，z与z+n为正构烷烃对的碳数。

规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800,其它类推。

气相色谱定性和定量分析一、实验目的1、了解气相色谱各种定性定量方法的优缺点。

2、掌握纯标样对照、保留值定性的方法。

3、掌握面积和峰高归一化定量方法。

二、实验原理气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。

一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物。

若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。

在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。

这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。

气相色谱定性方法主要有以下几种：（1）标准样品对照定性；（2）相对保留值定性；（3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性；（4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性；（5）利用Kovats 保留指数定性；（6）双柱定性或多柱定性。

（7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。

本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。

气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。

常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。

峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。

内部归一化法定时准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。

内标法是精度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。

外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。

本实验采用内部归一化法，其计算公式如下：%100%⨯=∑mii mi i i f A f A A 式中Ai 为组分i 的峰面积，fmi 为组分i 的相对校正因子，它可由计算相对响应值S ’的方法求得：is i s m yA x A S S S f ==='1 式中，Ss 、Si 分别为标准物（常为苯）和被测物的响应因子，As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。