实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析

1.实验目的1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。

1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。

2.实验原理 2.1气相色谱仪结构2.2混合物分离：色谱峰的确定在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。

2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/⨯=∑iii ii i f A f A Wi A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）气相色谱图 3.实验仪器与试剂气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ）苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。

4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。

4.4混合物分析在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。

（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。

4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。

5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱5.2混合物分析（混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。

6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。

仪器分析实验教案2011~2012学年第一学期实验一、二气相色谱分析实验一、实验目的1.一般了解气相色谱仪的用法和操作要点。

；2.初步学习利用气相色谱法进行定性和定量分析。

二、实验原理在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。

因此，在相同的色谱条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

在一定色谱条件下，组分的质量或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积或峰高成正比。

三、仪器与试剂1．仪器GC9800型色谱仪微量注射器2．试剂苯；甲苯；乙苯；正庚烷(若无G.C，A.R亦可)四、实验内容：(一)苯、甲苯、乙苯、正庚烷混合液的气相色谱分析1.参考条件固定相15%邻苯二甲酸二壬酯；101酸洗白色担体60-80目柱长2m 检测器热导池载气H220-30ml/min 柱温(t) 80-100℃桥流150mA 气化室温度120℃纸速10mm/min2.定性分析用标准样品进样对照.分别将苯、甲苯、乙苯、正庚烷适量注入色谱仪，记下保留时间。

再将混合试样注入色谱仪，记下各组分的保留时间。

将各组分的保留值与纯祖分的保留值进行对照，如某一组分与标准样品的保留值相同，二者即有可能为同一物质，严格说来，则需用双柱定性较为可靠。

实验步骤：1) 开载气打开气源（按相应的检测器所需气体,如用FID则开氮气，如用TCD则用H2作为载气）。

2) 开机打开GC 9800电源开关。

3) 调节温度：柱箱90℃；气化室120℃；检测器(检2）200℃；按“柱箱”、“90”、“输入”则设置温度，其它以此类推，按“显示”可察看实际温度。

4) 升温按“输入”、“运行”两键即可。

5) 点火将氢气压力调到大于0.08MPa,空气在0.04MPa左右，点好后将氢气调小到0.04MPa左右。

6) 进样当各部位温度、压力稳定时按照实验内容使用微量进样器进样。

7) 熄火实验完成后关闭氢气、空气阀。

华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。

色谱法是一种分离技术。

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。

前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。

在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。

调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。

试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。

本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

093858张亚辉气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。

顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。

顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。

根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。

本实验采用静态顶空气相色谱法。

色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。

本实验采用归一化法。

归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：（1）式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。

因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x %100⨯=∑ii i A A x载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。

气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。

包括压力计、流量计及气体净化装置。

载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。

载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。

气相色谱法分离苯和甲苯姓名:曲连发学号:2011302110074 院系:动科动医学院一.实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造;2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法;3.进行苯和甲苯的气相色谱分析,并通过保留时间对组分定性。

二.实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造,掌握基本使用方法,了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围,掌握利用保留时间对物质定性的方法;2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法;3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

三.实验原理◆气相色谱仪的一般流程:1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。

黑色外表的高压钢瓶内装氮气,作为载气;绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气,作为燃气。

转子流量计显示的是柱前流速,不能反映色谱柱内真实的流速。

2.进样系统进样器:分为手动进样针和自动进样器。

气化室:“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。

3.分离系统分为填充柱和毛细管柱,现在多用弹性石英的毛细管柱,其渗透性大,速度快,柱效高。

4.检测系统热导池检测器:通用型、浓度型;氢火焰离子化检测器:通用型、质量型;氮-磷检测器:选择型、质量型;电子俘获检测器:选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理:试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。

四.色谱条件仪器型号:Agilent 6890 N型气相色谱仪;色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm);检测器:FID(氢火焰离子化检测器);检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;标温:程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五.实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途;2.打开各气源,并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站;3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件,包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等;4.待一起达到设定条件状态后,用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品,经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图,从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2;5.将苯和甲苯混合,再进1μL苯和甲苯混合样品,从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2,和单独进样的t1和t2相比,保留时间吻合的即为同一组分。

实验七 气相色谱的定性和定量分析一、实验原理对一个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。

衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：()211221Y Y t t R R R -⨯-=,,式中，T R,2，Y 2和T R,1，Y 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。

在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。

用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

当手头上有待测组分的纯样时，作与已知物的对照进行定性分桥极为简单。

实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。

单柱比较法是在相同的色谱条件下．分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。

当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。

双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。

由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相同的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。

在一定的色谱条件下，组分i 的质景m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比：2-10 或 2-11式中，f i A 和f i h 称为绝对校正因子。

式(2-10)和式(2-11)是色谱定量的依据。

不难看出，响应信号A 、h 及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。

由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。

测量峰面积的方法分为于上测量和自动测量。