农药残留分析复习题
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第一章绪论1、农药残留:指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
(P1)2、根据分离提取的程度:可提取残留和不可提取残留。
(填空)(P1)不可提取残留:又分为结合残留和轭合残留(1)结合残留:指农药亲体或代谢物与土壤中的腐殖质、植物体的木质素、纤维素通过化学键合或物理结合作用,牢固结合形成的残留物。
(2)轭合残留:指农药亲体或代谢物与生物体内某些内源物质(如糖苷、氨基酸、葡萄糖醛酸等)在酶的作用下结合形成的极性较强、毒性较低的残留物。
3、农药残留的来源(简答)(P2)(1)是来自施用农药后的直接污染。
农药直接应用于农作物、畜禽或环境介质(包括水、空气、土壤等)。
(2)是来自对污染环境中农药的吸收。
农药间接通过挥发、漂移、径流、食物或饲料等方式暴露于直接作用的受体。
(3)是来自生物富集与食物链。
用有农药残留的饲料饲喂家畜,或者在农药污染的土壤种植作物,就出现农药残留向家畜、作物的转移和蓄积。
4、农药残留量的影响因素农药残留量的大小取决于残留农药的降解速率(农药性质、受体性质及环境因素)。
①农药的性质:蒸汽压、稳定性(可降解性)、溶解性和分散性(施药方式)②分散性:农药在介质中的附着、分布、向大气的转移③受体的性质:农药的吸附、吸收、贮存和分布④植物的生长速率:对农药残留有显著的生长稀释作用⑤环境因子:如温度、降水、阳光、风等则影响农药的挥发、降解和转移等。
5、农药残留分析的目的和意义:①研究农药环境代谢,制定相关标准,注册和管理使用;②检测残留情况,以确定其质量和安全性,并作为安全评估标准和依据,满足监管;③检测环境介质(水、空气、土壤)和生态系生物构成的农药残留种类和水平,以了解环境质量和评价生态系统的安全性,满足环境监测与保护的管理。
6、农药残留分析特点:①残留水平低②分析过程的复杂性③技术要求提高7、农药残留分析方法(P4)(填空/名词解释)(1)单残留方法(SRM)(2)多残留MRM:①选择性多残留方法:指一种多残留方法仅分析同一类的多种农药残留。
农药速测残留试题及答案一、单项选择题(每题2分,共20分)1. 农药残留是指农药使用后在()中残存的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
A. 土壤B. 水体C. 农产品D. 空气答案:C2. 农药残留速测的常用方法不包括()。
A. 酶联免疫法B. 色谱法C. 质谱法D. 化学试剂法答案:D3. 农药残留速测中,酶联免疫法的优点不包括()。
A. 灵敏度高B. 特异性强C. 操作简便D. 检测成本高答案:D4. 农药残留速测中,色谱法的优点不包括()。
A. 分辨力强B. 检测范围广C. 操作复杂D. 灵敏度高答案:C5. 农药残留速测中,质谱法的优点不包括()。
A. 灵敏度极高B. 精确度高C. 检测速度快D. 可进行定性定量分析答案:C6. 农药残留速测中,化学试剂法的优点不包括()。
A. 操作简便B. 检测速度快C. 检测成本高D. 灵敏度适中答案:C7. 农药残留速测的样品前处理不包括()。
A. 样品粉碎B. 样品提取C. 样品浓缩D. 样品稀释答案:D8. 农药残留速测中,样品提取常用的溶剂不包括()。
A. 甲醇B. 乙腈C. 石油醚D. 水答案:D9. 农药残留速测中,样品浓缩的目的不包括()。
A. 提高检测灵敏度B. 减少样品体积C. 减少溶剂消耗D. 增加样品量答案:D10. 农药残留速测中,样品稀释的目的不包括()。
A. 减少样品浓度B. 减少溶剂消耗C. 降低样品粘度D. 增加样品量答案:D二、多项选择题(每题3分,共15分)1. 农药残留速测中,常用的检测仪器包括()。
A. 酶标仪B. 色谱仪C. 质谱仪D. 紫外分光光度计答案:ABCD2. 农药残留速测中,常用的样品前处理方法包括()。
A. 固相萃取B. 液液萃取C. 超声波提取D. 微波提取答案:ABCD3. 农药残留速测中,常用的检测方法包括()。
A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 质谱法D. 酶联免疫法答案:ABCD4. 农药残留速测中,样品提取时常用的溶剂包括()。
农药残留分析试题1.农药残留,农药残毒的定义农药残留(Pesticide residue):指大田施用农药防治病、虫、草等有害生物后一个时期内未分解解毒而残存于收获物、土壤、水源、大气中的那部分农药原药及其有毒衍生物。
2.农药残毒(Residual toxicity):即农药残留毒性,指食物或环境中残留农药对人类的毒害,尤其是慢性毒性引起的毒害。
目前人们特别关心的是“三致”,即致癌、致畸和致突变。
ADI(日允许取食量)名词解释,单位日允许取食量(ADI) (Acceptable Daily Intake):指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。
单位为:mg/kg/day。
3.最大残留限制最大残留限制(Maximum Residue Limit,MRL)即法律上允许或承认某种食物、农产品或家畜饲料内,或其表皮所含的可以接受的农药残留最大浓度。
是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。
4.MRL的主要作用(简单记一下)答:1 作为一种法定限量其主要作用是用以检验农作物和食品生产过程是否严格执行优良农业措施,帮助经农药处理的农产品在全球进行进出口贸易。
2 MRL可保障食品安全?MRL不是一个绝对的安全限量,农业残留超标的食品并不一定必须意味着对人体健康有影响。
但是 MRL 也经常作为食品安全管理的第一道防线成为保障人类健康最初级的预警机制。
ADI是通过一系列毒理学研究而得到的一个安全限量,也就是说估计摄入量是否超过由ADI计算的TMDI,才是判断食品是否安全的标准。
3 ADI反应了长期评价;最近关注急性和慢性毒性方面的安全。
(急性参考剂量等)5.实验室样品,主管样品,客观样品答:实验室样品:从群体采集的送到残留分析实验室的样品;主观样品:为研究农药残留量与各种因素的关系,从设计的实验区域内采集的样品。
客观样品:监测样品和执法样品,测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
第一章绪论1.农药残留的定义农药残留(pesticide residues)是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
凡具有毒理学意义的这些农药杂质和降解产物不仅包含在农药残留的定义中,同样也包含在农药残留分析和管理的范畴内。
2.农药残留的分类农药残留根据使用有机溶剂和常规提取方法能否从基质中提取出来,分为可提取残留(extractable residues)和不可提取残留(unextractable residues)。
可提取残留是农药残留分析的对象。
不可提取残留又分为结合残留(bound residues)和轭合残留(conjugated residues)。
3.农药残留的来源:直接来源、间接来源4.初始残留量:在农药施用结束或暴露(包括转移)停止时发生的农药残留程度称为初始残留量。
残留半衰期:即农药初始残留量至降解一半所需的时间来表示。
5.农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害,称农药残留毒性(pesticide residual toxicity)。
6.构成突出残留毒性的农药:高毒农药;化学性质稳定、难以生物降解、脂溶性强、容易在生物体富集的农药;农药亲体或其杂质或代谢物具有三致性(致癌、致畸、致突变)的农药。
7. 最大残留限量(MRLs,maximum residue limits)。
最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量,其单位是mg/kg。
8. 农药残留分析的目的和特点农药残留分析是应用现代分析技术对残存于各种食品、环境介质中微量、痕量以至超痕量水平的农药进行的定性、定量测定。
主要作用和目的:①研究农药施用后在农作物或环境介质中的代谢、降解和转归,制定农药残留限量标准、农药安全使用标准等,以满足政府管理机构对农药注册以及农药安全、合理使用的管理的需要;②检测食品和饲料中农药残留的种类和水平,以确定其质量和安全性,并作为食品和饲料在国际国内贸易中品质评价和判断的标准和依据,满足政府管理机构对食品质量和安全的管理的需要;③检测环境介质(水、空气、土壤)和生态系生物构成的农药残留种类和水平,以了解环境质量和评价生态系统的安全性,满足环境监测与保护的管理的需要。
一、填空题1•气相色谱柱分为2•柱层析法净化过程中常用的吸附剂是胶、活性炭、离子交换柱。
3.FID检测器的温度设置,最低不能低于°C。
4.液相色谱仪一般由、、统、检测系统、控制和数据处理系统等五部分组成。
5.薄层色谱法>|>常用的显色方法有、法、试剂显色法。
6为残留试验的低剂量,以其1.5倍或2倍的剂量为残留试验的高剂量。
7o8.高效液相色谱由、统、检测系统、控制和数据处理系统等五部分组成。
5.农药残留分析的复杂性体现在哪些方面?答:①残留水平低,分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12)g 甚至fg(10-15g)水平。
②分析过程的复杂性:是由农药历史的未知性和样品种类的多样性造成。
③农药品种的不断增多,对农药多残留分析提出了越來越高的技术适应性要求。
6.如何对土壤样品进行预处理?答:记录土壤样品的重量,风干,粉碎样品,过筛(2-4mm筛),除去图样屮的石块、动植物残体等杂物,如果杂物重量超过样品总量的5%,应记录杂物重量。
充分混匀后,以四分法缩分,最后按要求取l~2kg,装入容器, 附上标签。
7•影响液■固萃取的因素有哪些?答:①吸附剂;②洗脱溶剂;③保超体积;④流速;⑤物料的性质;⑥萃取温度;⑦萃取液浓度等。
8.固相萃取的装置及操作程序?答:装置:操作程序:首先是柱的活化和平衡,用适当的溶剂冲洗以及活化吸附剂表卖弄,然后再用水冲洗让柱处于湿润和适于接受样品溶液的状态;然后是上样,将用水稀释的样品溶液加在柱上,减压使样品通过柱子;第三步是倾析,即净化过程,以比水极性稍弱、能洗脱杂质而让分析物保留的溶剂过柱,除去干扰物;最后是洗脱步骤,用少量极性再弱些的溶剂将分析物洗脱回收,用于测定。
9.简述常用净化方法?答:①柱层析法;②液液分配法;③吹扫共憎法:④沉淀净化法;⑤化学净化法。
10.超临界流体萃取有哪些特点?答:①可以在接近于室温(35-40°C )的条件下CO2气体笼罩下进行提収有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
农药检测考试题及答案一、单项选择题(每题2分,共20分)1. 农药残留是指农药使用后在农作物、食品、饲料和环境中的()。
A. 残留量B. 残留物C. 残留毒D. 残留污染答案:A2. 农药残留检测的常用方法不包括()。
A. 色谱法B. 光谱法C. 酶联免疫法D. 微生物法答案:D3. 农药残留检测中,液相色谱法通常使用的检测器是()。
A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 所有选项答案:D4. 农药残留检测中,气相色谱法通常使用的检测器是()。
A. 电子捕获检测器B. 火焰光度检测器C. 热导检测器D. 所有选项答案:D5. 农药残留检测中,质谱检测器的优势不包括()。
A. 高灵敏度B. 高选择性C. 快速检测D. 低成本答案:D6. 农药残留检测中,样品前处理的目的不包括()。
A. 提高检测灵敏度B. 减少样品基质干扰C. 增加样品的溶解性D. 降低检测成本答案:D7. 农药残留检测中,样品提取常用的溶剂不包括()。
A. 乙腈B. 甲醇C. 正己烷D. 水答案:D8. 农药残留检测中,样品净化常用的方法不包括()。
A. 固相萃取B. 液液萃取C. 凝胶渗透色谱D. 热处理答案:D9. 农药残留检测中,样品定性分析常用的方法不包括()。
A. 保留时间对比B. 质谱图谱对比C. 标准曲线法D. 光谱图谱对比答案:C10. 农药残留检测中,样品定量分析常用的方法不包括()。
A. 内标法B. 外标法C. 标准曲线法D. 质谱定量法答案:D二、多项选择题(每题3分,共15分)1. 农药残留检测中,样品采集时应注意的事项包括()。
A. 代表性B. 随机性C. 及时性D. 准确性答案:ABC2. 农药残留检测中,样品前处理的目的包括()。
A. 浓缩样品B. 去除杂质C. 保护仪器D. 增加检测灵敏度答案:ABC3. 农药残留检测中,常用的色谱柱类型包括()。
A. 反相色谱柱B. 正相色谱柱C. 离子交换色谱柱D. 凝胶渗透色谱柱答案:ABCD4. 农药残留检测中,常用的检测器类型包括()。
1、农药残留有两大来源,分别是(直接施药)和(间接转移)。
2、农药残留的取样原则是:样品必须具有(代表)性和(均匀)性,以确保所采样品能代表整个供试材料的平均组成。
3、溶剂提取法是根据残留农药与样品组分在不同溶剂中的溶解性差异选用适当溶剂将分析物从样品基质中提取出来的一种方法,常用提取溶剂有甲醇、乙腈和(丙酮)。
4、样品的采集通常采用随机抽样的方法,主要的采样方法有简单随机抽样、(分层抽样)、系统随机抽样和(阶段抽样)。
5、在样品分析之前,要对采集的样品进行缩分和预处理,把许多份检样综合起来为原始样品,再按(四分)法缩分至所需数量。
6、样品若需储存较长时间,则样品必须在冷冻条件(-20)℃以下储存;一般样品在检验结束后应保留(一个)月以备需要时复查,保留期从检验报告单签发之日开始计算。
7、利用残留农药与样品基质的物理化学差异,使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。
化合物的两种性质(极性)和(挥发性)是指导样品制备最有用的理化特性。
8、农药残留分析实验室用水须为(二)级以上的纯水。
9、茶叶中苯醚甲环唑的最大残留限量是0.5(mg/kg)(单位)。
10、色谱柱的铭牌上写着:HP-5;30cm*0.325mm;0.25Micron,它们分别代表的意义是(型号极性)、(色谱柱大小)、(孔径)。
11、质谱仪在分析样品时,样品分子首先要被电离成离子,为保证离子的存在及检测,必须保证仪器内部系统是(真空)状态。
12、酶活抑制分析法操作简单快速,适用于现场检测及大批量样品的筛选,其针对的是对(AchE)酶具有抑制作用的(有机磷)和氨基甲酸酯两类农药。
一单选题(10选5,5×2)1我国水果中农药残留在国家标准中多菌灵的含量不得超过()A 0.5uL/LB 0.5ug/kgC 0.5mg/kgD 0.5mL/L2标准物质指纯度为()的物质A 99%B 99.9%C 99.99%D 99.999%3采集好的农药残留样品短期保存一般以()为宜A -5~00CB 0~50C C5~100C D10~150C4.从提取原理讲,索氏提取法属于()A 液液提取B固液提取C固相提取D强制挥发提取5.具有下列哪种性质的样品适用气相色谱分析()A热稳定性差B沸点高C极性强D易挥发6.气象色谱的检测限为()倍噪声时物质的量A2 B3 C4 D57.在用速测卡法测农药残留的过程中,空白对照不变色的原因可能为()A药剂表面浸提液浓度过大B速测卡表面不够湿润C反应时间过长D所测药剂为有机磷类农药8.在进行农药残留分析时为选择合适的仪器方法,往往首要考虑的是农药分子的()A极性B分子量C纯度D沸点9.在无标品的情况下,在对混合物质组成的样品进行定性分析时,可选用()A气象色谱B气谱---质谱连用C质谱仪D液相色谱10.农药残留的质量控制不包括()A 实验室的基础条件B样品制备效果的确认C农药标准物质D分析方法的可靠性参考答案:CABBD BBACB二名词解释(6选4,4×5)1.2.SPE:固相提取法(1分),指液体样品中的分析物通过吸附和吸收被保留在吸附剂上(2分),然后用一定溶剂洗脱的方法(2分)。
江西农大农药残留分析考试试卷(A)参考答案及平分标准一、名词解释(每题3分,共18分)1、农药残留:农药使用后,在农产品和环境中残存的农药活性成分及其性质及其在性质上和数量上有毒理学意义的代谢(或降解、转化)产物,单位为:mg/kg.2、安全间隔期:指经残留试验确证的在作物生长后期最后一次使用农药距作物收获所必须间隔的时间。
3、回收率:在样品中添加一定量的标准物质,用选定的方法测定,测定值占添加值得百分率。
4、MRL(最大残留限制):按照农药安全使用规程规定的使用方法、浓度和剂量使用农药,允许农药在农副产品中残存的最高数量。
5、准确度:分析结果与真实值的接近程度。
6、消解动态试验:研究农药在农作物、土壤、田水和环境中残留量变化规律而设计的试验。
二、填空题(每空1分,共26分)1、农药残留的来源:水,空气,土壤,人为。
2、农药残留检测的分析方法分为:单残留检测和多残留检测。
3、农药残留检测的分析程序为:样品采集,样品预处理,样品制备,分析测定。
4、旋转浓缩蒸发仪的旋转起什么作用:扩大液体的蒸发面积。
5、固相萃取的模式分为:反相固相萃取,正相固相萃取和离子交换固相萃取。
6、气相色谱的进样方式主要为:针进[样和阀进样。
7、农药残留检测中常用的检测器有:FID,NPD,FPD,ECD等。
8、高效薄层色谱(HPTLC)的操作流程包括:样品制备、点样、展开、定位、定性分析和定量分析。
三、简答题(每题6分,共42分)1、农药残留检测取样原则和取样方法?答:取样原则:(1)代表性;(2)方法与目的保持一致;(3)精度要求;(4)防止化学变化或丢失;(5)防止污染。
取样方法:静态群体在取样;动态群体中取样;取样方法:对角线法、随机法、五点法、“Z”形法、“S”形法、棋盘式法、交叉法等2、样品处理的原则和原理?答:原则:(1)制备过程中避免组分发生化学变化;(2)要防止和避免欲测定组分的沾污;(3)尽可能减少无关化合物引入制备过程;(4)尽可能简单易。
名词解释:1.农药残留:是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
2.初始残留量:在农药施用结束或暴露停止时发生的农药残留程度称为初始残留量。
3.残留半衰期:即农药初始残留量至降解一半所需的时间来表示。
4.农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害。
5.最大残留限量:最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量,其单位是mg/kg。
6.提取:指通过溶解、吸着或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤,也常称为萃取。
7.超临界流体的定义:物质处于其临界温度和临界压力以上状态时,向该状态气体加压,气体不会液化,只是密度增大,具有类似液态性质,同时,还保留气体性能,这种状态的流体称为超临界流体。
8.净化:是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。
9.标准物质:具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。
10.有证标准物质:附有证书的标准物质。
标准物质一般分为两级:一级标准物质、二级标准物质。
11.农药纯品:是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下,纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。
12.吸附容量:指单位质量吸附剂所能吸附有机化合物的总质量。
13.穿透体积:指在固相提取时化合物随样品溶液的加入而不被自行洗脱下来所能流过的最大液样体积。
14.分配系数K:分配系数是在一定温度和压力下组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比值。
15.分配比k:分配比又称容量因子,指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,固定相和流动相中的组分的质量比。
16.检测限:检测器能产生2倍于噪声的信号时,组分随载气进入检测器的量为检测器的检测限。
17.全扫描离子检测:对在离子源室产生的在记录槛值以上的离子检测的一种方式。
适用于定性分析18.选择离子检测:选择离子检测技术是对混合物进行定量分析的一种常用方法。
选择能够表征该成分的一个或几个质谱峰进行检测。
这种方法的灵敏度高于常规方法,相当于气相色谱的选择性检测器,多用于痕量成分的测定19.酶联免疫吸附测定法的原理:在测定过程中,样品提取液中的农药与已知数量的酶联剂竞争有限数量的抗体吸附位点。
20.抗体:动物机体某些活性细胞在某些物质(抗原)刺激下产生,并能与这些物质特异性结合的一类活性物质。
21.生物传感器:指由一种生物敏感部件与转换器紧密配合,对特定种类物质或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置。
22.每日允许摄入量:是根据对一种化合物已有数据的评价,消费者一生之中每天摄入这种化合物不会对身体健廉造成可见风险的量。
23.再残留限量:是指一些残留持久性农药过去曾经在农业上使用,现已禁用,但已构成了对环境的污染。
来自环境中累积的这些持久性农药残留物,再次造成对农产品的污染,在农产品和饲料中形成的残留。
24.活体生物测定法:利用指示动、植物来测定基质中农药残留量的方法。
25.风险性评价的构成:危害鉴定、剂量一反应评价、人群暴露评价、风险性特征填空:1.农药残留分析方法:单残留方法和多残留方法。
2.多残留方法:选择性多残留方法和多类多残留方法。
3.农药残留的分类(根据使用有机溶剂和常规提取方法能否从基质中提取出来):可提取残留和不可提取残留。
4.不可提取残留:结合残留和轭合残留。
5.农药残留的来源:直接来源、间接来源6.气相色谱法的特点:分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高、适用范围广。
7.残留农药常用的提取方法:溶剂提取法、固相提取法及强制挥发提取法8.高效液相色谱法的特点:高效、高速、高灵敏度、高度自动化。
9.高效液相色谱仪的组成包括:输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、控制和数据处理系统。
10.高效薄层色谱的特点:分离效率高、高通量、低成本、重现性好。
11.薄层法分类:按其固定相的性质和分离机理可分为吸附薄层法、分配薄层法、离子交换薄层法以及凝胶薄层法等。
12.薄层展开方式:上行展开、双向展开、水平展开、自动多次展开13.薄层色谱仪定量方法有三种:外标法、内标法及归一化法。
14.(酶联免疫吸附测定法)ELISA分为:直接ELISA法和间接ELISA法15.ELISA法在农药残留分析中的应用:适用现场快速筛选、适用常规方法难以检测的农药、适用环境监控16.酶源的种类:(1)家蝇或蜜蜂头的脑酯酶液;(2)动物肝酯酶液;(3)动物血清酯酶;(4)植物酯酶液。
其中,植物酯酶和肝酯酶是应用较少,常用的是脑酯酶和血清酯酶。
17.常用净化技术:①柱层析法;②凝胶色谱净化;③液液分配法;④吹扫共馏法;⑤其它净化法(磺化法、低温冷冻净化法(沉淀净化法)、凝结剂沉淀法)。
18.气相色谱仪的组成:供气系统、进样系统、分离系统、检测器室、温度控制部件、放大器、记录和数据处理。
19.检测器:积分型和微分型。
积分型检测器测量的是柱后流出组分的总量,其响应值与组分总量成正比,所记录的是台阶形曲线,每一台阶的高度正比于某组分的含量;微分型检测器检测的是流出组分及其浓度的瞬间变化,记录的是近似于高斯曲线的峰,峰面积与组分含量成正比。
20.构成突出残留毒性的农药:高毒农药;化学性质稳定、难以生物降解、脂溶性强、容易在生物体富集的农药;农药亲体或其杂质或代谢物具有三致性(致癌、致畸、致突变)的农药。
21.农药残留分析的目的:农药残留分析是应用现代分析技术对残存于各种食品、环境介质中微量、痕量以至超痕量水平的农药进行的定性、定量测定。
22.从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料称为实验室样品;实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品称为检测样品;从检测样品中称取出的用于分析处理的试样则称为检测样份;检测样份经过提取、净化处理后进入待测状态时则称为检测溶液,而不再称为样品溶液。
23.样品制备:包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和除去提取液中干扰性杂质的分离净化等。
24.农药残留分析程序:一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序。
25.常用的浓缩方法:减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、氮气吹干法等。
26.新农药在我国的登记:田间试验、临时登记和正式登记三个阶段。
申请正式登记时,要求提供在中国两年两地的农药残留试验报告。
27.常用来做净化处理的层析柱:①弗罗里硅土柱。
②氧化铝柱。
③硅胶柱。
④活性炭柱。
⑤其他填料层析柱。
28.样品的种类:按其来源可分为主观样品和客观样品。
主观样品是人们为研究农药残留量与各种因素关系,从设计的试验区域内采集的样品。
客观样品多指监测样品和执法样品,这些样品来源于非人为设置的试验区域,测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
29.化合物的极性和挥发性是指导样品制备最有用的理化特性。
极性主要与化合物的溶解性及两相分配有关。
挥发性则主要与化合物的气相分布有关。
30.溶剂提取法是最常用、最经典的有机物提取方法。
液液提取和固液提取。
固液提取主要用于固体样品(如土壤、动植物样品)残留农药的提取。
固液提取常用方法包括索氏提取法、振荡浸提法、组织捣碎法和消化提取法。
①固相提取法特点:具有提取、浓缩、净化同步进行的作用;具有重复性好、省溶剂、快速、适用性广、可自动化和用于现场等优点;在农药残留分析中,尤其是对较强极性农药(如氨基甲酸酯类农药)的提取能发挥很好的作用。
②用途:目前主要用于水样中分析物的提取,但也越来越多地用于食品中农药残留分析样品的制备。
③固相提取吸附剂的分类:正相和反相吸附剂。
30.检测器的性能指标:噪声和漂移:在没有样品进入检测器的情况下,检测器或放大器本身以及其他操作条件(如柱内固定液流失、气化室硅橡胶隔垫漏气,载气、温度、电压的波动;气路漏气等)引起基线在短时间内的起伏称为噪声。
基线在一定时间对原点产生的偏离称为漂移。
31.农药残留免疫分析方法建立的一般步骤:待测农药的选择、半抗原合成、人工抗原合成、抗体制备和样品前处理方法等。
32.农药抗体:经由小分子农药与大分子载体偶联后的复合物,免疫动物使机体产生抗农药的抗体,并取其免疫动物血清,然后进行分离,鉴定其特异性而得到的。
农药抗体的产生途径:①多克隆抗体技术。
②杂交瘤技术生产单抗。
简答和论述:1.农药残留分析是分析化学中最复杂的领域:①残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平,一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。
例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。
②样品使用农药历史的未知性和样品种类的多样性,造成了分析过程的复杂性。
③农药品种的不断增多,对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。
2.样品采集的原则和要求:①采集的样品必须具有代表性;②采样方法必须与分析目的保持一致;③采样量应满足残留测定的精度要求;④取样和样品贮存过程中尽可能防止欲测定组分发生化学变化或者丢失;⑤要防止和避免样品受到玷污,尽可能减少无关化合物引入样品;⑥样品采取过程应保持前后的一致性。
3.农药残留田间试验样品的采样方法:根据试验目的和样品种类实际情况确定采样方法。
通常有随机法、对角线法、五点法、Z形法、S形法、棋盘式法、交叉法等。
注意:应避免采有病、过小或未成熟的样品4.商品取样包括监测调查取样和执法取样:①监测调查取样的目的:了解农药残留在食品中的发生概率、分布趋势和存在水平,或者对进出口食品的农药残留进行抽检,所以监测取样必须是完全随机的。
②执法取样的目的:强制性检查取样对象中的残留量水平是否符合或超过农药最大残留限量。
5.固相提取的方法步骤:由于残留农药的固相提取主要是水样,多使用反相提取柱,其典型的固相提取操作分为四个步骤。
首先是柱的活化和平衡,用适当的溶剂冲洗以活化吸附剂表面,然后再用水冲洗让柱处于湿润和适于接受样品溶液的状态;然后是上样,将用水稀释的样品溶液加在柱上,减压使样品通过柱子;第三步是清洗,即净化步骤,以比水极性稍弱、能洗脱杂质而让分析物保留的溶剂过柱,除去干扰物;最后是洗脱步骤,用少量极性再弱些的溶剂将分析物洗脱回收,用于测定。
6.超临界流体的特点:①超临界流体既具有液体对溶质有比较大的溶解度的特点,又具有气体易于扩散和运动的特性,传质速率高于液相过程。
②表面张力小,很容易渗透到样品中去,并保持较大的流速,可以使萃取过程高效、快速完成。
③在临界点附近,压力和温度的微小变化都可以引起流体密度的很大变化。
(因此,可以利用压力、温度的变化来实现提取和分离过程。
)7.为什么提取液要经过浓缩过程才能用于分析?这一操作中要注意什么问题?由于农药残留分析中分析物在样品中的量非常少,而且常规溶剂提取法所用溶剂的量相对来说就非常大,从样品中提取出来的残留农药溶液,一般情况下浓度都是非常低的,在做净化和检测时,必须首先进行浓缩(concentration),使检测溶液中待测物达到分析仪器灵敏度以上的浓度。