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第一章绪论1、农药残留：指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
（P1）2、根据分离提取的程度：可提取残留和不可提取残留。
（填空）（P1）不可提取残留：又分为结合残留和轭合残留（1）结合残留：指农药亲体或代谢物与土壤中的腐殖质、植物体的木质素、纤维素通过化学键合或物理结合作用，牢固结合形成的残留物。
（2）轭合残留：指农药亲体或代谢物与生物体内某些内源物质（如糖苷、氨基酸、葡萄糖醛酸等）在酶的作用下结合形成的极性较强、毒性较低的残留物。
3、农药残留的来源（简答）（P2）（1）是来自施用农药后的直接污染。
农药直接应用于农作物、畜禽或环境介质（包括水、空气、土壤等）。
（2）是来自对污染环境中农药的吸收。
农药间接通过挥发、漂移、径流、食物或饲料等方式暴露于直接作用的受体。
（3）是来自生物富集与食物链。
用有农药残留的饲料饲喂家畜，或者在农药污染的土壤种植作物，就出现农药残留向家畜、作物的转移和蓄积。
4、农药残留量的影响因素农药残留量的大小取决于残留农药的降解速率（农药性质、受体性质及环境因素）。
①农药的性质：蒸汽压、稳定性（可降解性）、溶解性和分散性（施药方式）②分散性：农药在介质中的附着、分布、向大气的转移③受体的性质：农药的吸附、吸收、贮存和分布④植物的生长速率：对农药残留有显著的生长稀释作用⑤环境因子：如温度、降水、阳光、风等则影响农药的挥发、降解和转移等。
5、农药残留分析的目的和意义：①研究农药环境代谢，制定相关标准，注册和管理使用；②检测残留情况，以确定其质量和安全性，并作为安全评估标准和依据，满足监管；③检测环境介质（水、空气、土壤）和生态系生物构成的农药残留种类和水平，以了解环境质量和评价生态系统的安全性，满足环境监测与保护的管理。
6、农药残留分析特点：①残留水平低②分析过程的复杂性③技术要求提高7、农药残留分析方法（P4）（填空/名词解释）（1）单残留方法（SRM）（2）多残留MRM：①选择性多残留方法：指一种多残留方法仅分析同一类的多种农药残留。
选择题：农药残留检测中，常用的提取溶剂是：A. 纯净水B. 乙醇（正确答案）C. 食盐D. 醋酸下列哪项不是农药残留检测的目的？A. 确保农产品质量安全（正确答案，但此题表述为否定形式，实际应为检测目的的反面，故实际检测目的是确保安全，此选项表述有误，应理解为“非检测的直接负面目的”，实际检测目的是正面的）B. 评估农药使用的合规性C. 监测环境中的农药污染D. 研究农药在生物体内的代谢途径（修正上一题的表述错误，此题为新出的正确表述题）农药残留检测的主要目的是：A. 降低农产品的产量B. 确保农产品质量安全（正确答案）C. 增加农药的使用量D. 提高农产品的价格在农药残留检测中，哪种技术常用于定性和定量分析？A. 红外光谱法（正确答案）B. 称重法C. 目测法D. 滴定法下列哪项措施有助于减少农药残留？A. 增加农药的使用频率B. 使用高效低毒的农药（正确答案）C. 延长农药的喷洒时间D. 在农产品收获前大量使用农药农药残留检测员在进行样品处理时，下列哪项操作是不正确的？A. 使用合适的提取溶剂B. 将样品充分均质化C. 随意更改检测方法和步骤（正确答案）D. 确保检测环境的清洁和无菌下列哪种农药类型在农产品中残留期较长，需要特别关注？A. 有机磷农药（正确答案）B. 生物农药C. 微生物农药D. 植物源农药农药残留检测报告中，下列哪项信息不是必须包含的？A. 样品名称和来源B. 检测方法和结果C. 检测员的个人联系方式（正确答案）D. 检测日期和报告编号为了提高农药残留检测的准确性，下列哪项措施是不必要的？A. 定期对检测设备进行校准和维护B. 使用经过验证的检测方法C. 增加检测样品的数量以提高代表性D. 随意更换检测试剂和品牌（正确答案）。
农药速测残留试题及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1. 农药残留是指农药使用后在（）中残存的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
A. 土壤B. 水体C. 农产品D. 空气答案：C2. 农药残留速测的常用方法不包括（）。
A. 酶联免疫法B. 色谱法C. 质谱法D. 化学试剂法答案：D3. 农药残留速测中，酶联免疫法的优点不包括（）。
A. 灵敏度高B. 特异性强C. 操作简便D. 检测成本高答案：D4. 农药残留速测中，色谱法的优点不包括（）。
A. 分辨力强B. 检测范围广C. 操作复杂D. 灵敏度高答案：C5. 农药残留速测中，质谱法的优点不包括（）。
A. 灵敏度极高B. 精确度高C. 检测速度快D. 可进行定性定量分析答案：C6. 农药残留速测中，化学试剂法的优点不包括（）。
A. 操作简便B. 检测速度快C. 检测成本高D. 灵敏度适中答案：C7. 农药残留速测的样品前处理不包括（）。
A. 样品粉碎B. 样品提取C. 样品浓缩D. 样品稀释答案：D8. 农药残留速测中，样品提取常用的溶剂不包括（）。
A. 甲醇B. 乙腈C. 石油醚D. 水答案：D9. 农药残留速测中，样品浓缩的目的不包括（）。
A. 提高检测灵敏度B. 减少样品体积C. 减少溶剂消耗D. 增加样品量答案：D10. 农药残留速测中，样品稀释的目的不包括（）。
A. 减少样品浓度B. 减少溶剂消耗C. 降低样品粘度D. 增加样品量答案：D二、多项选择题（每题3分，共15分）1. 农药残留速测中，常用的检测仪器包括（）。
A. 酶标仪B. 色谱仪C. 质谱仪D. 紫外分光光度计答案：ABCD2. 农药残留速测中，常用的样品前处理方法包括（）。
A. 固相萃取B. 液液萃取C. 超声波提取D. 微波提取答案：ABCD3. 农药残留速测中，常用的检测方法包括（）。
A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 质谱法D. 酶联免疫法答案：ABCD4. 农药残留速测中，样品提取时常用的溶剂包括（）。
1、农药残留有两大来源，分别是（直接施药）和（间接转移）。
2、农药残留的取样原则是：样品必须具有（代表）性和（均匀）性，以确保所采样品能代表整个供试材料的平均组成。
3、溶剂提取法是根据残留农药与样品组分在不同溶剂中的溶解性差异选用适当溶剂将分析物从样品基质中提取出来的一种方法，常用提取溶剂有甲醇、乙腈和（丙酮）。
4、样品的采集通常采用随机抽样的方法，主要的采样方法有简单随机抽样、（分层抽样）、系统随机抽样和（阶段抽样）。
5、在样品分析之前，要对采集的样品进行缩分和预处理，把许多份检样综合起来为原始样品，再按（四分）法缩分至所需数量。
6、样品若需储存较长时间，则样品必须在冷冻条件（-20）℃以下储存；一般样品在检验结束后应保留（一个）月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日开始计算。
7、利用残留农药与样品基质的物理化学差异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。
化合物的两种性质（极性）和（挥发性）是指导样品制备最有用的理化特性。
8、农药残留分析实验室用水须为（二）级以上的纯水。
9、茶叶中苯醚甲环唑的最大残留限量是0.5（mg/kg）（单位）。
10、色谱柱的铭牌上写着：HP-5；30cm*0.325mm；0.25Micron，它们分别代表的意义是（型号极性）、（色谱柱大小）、（孔径）。
11、质谱仪在分析样品时，样品分子首先要被电离成离子，为保证离子的存在及检测，必须保证仪器内部系统是（真空）状态。
12、酶活抑制分析法操作简单快速，适用于现场检测及大批量样品的筛选，其针对的是对（AchE）酶具有抑制作用的（有机磷）和氨基甲酸酯两类农药。
一单选题（10选5，5×2）1我国水果中农药残留在国家标准中多菌灵的含量不得超过（）A 0.5uL/LB 0.5ug/kgC 0.5mg/kgD 0.5mL/L2标准物质指纯度为（）的物质A 99%B 99.9%C 99.99%D 99.999%3采集好的农药残留样品短期保存一般以（）为宜A -5~00CB 0~50C C5~100C D10~150C4.从提取原理讲，索氏提取法属于（）A 液液提取B固液提取C固相提取D强制挥发提取5．具有下列哪种性质的样品适用气相色谱分析（）A热稳定性差B沸点高C极性强D易挥发6．气象色谱的检测限为（）倍噪声时物质的量A2 B3 C4 D57．在用速测卡法测农药残留的过程中，空白对照不变色的原因可能为（）A药剂表面浸提液浓度过大B速测卡表面不够湿润C反应时间过长D所测药剂为有机磷类农药8．在进行农药残留分析时为选择合适的仪器方法，往往首要考虑的是农药分子的（）A极性B分子量C纯度D沸点9．在无标品的情况下，在对混合物质组成的样品进行定性分析时，可选用（）A气象色谱B气谱---质谱连用C质谱仪D液相色谱10.农药残留的质量控制不包括（）A 实验室的基础条件B样品制备效果的确认C农药标准物质D分析方法的可靠性参考答案：CABBD BBACB二名词解释（6选4，4×5）1.2.SPE：固相提取法（1分），指液体样品中的分析物通过吸附和吸收被保留在吸附剂上（2分），然后用一定溶剂洗脱的方法（2分）。
1.农药：用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者儿种物质的混合物及其制剂。
2.农药残留：农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、在毒理学上有重要意义的降解产物和反应杂质的总称。
3.规范残留试验：在良好农业生产规范（GAP）和良好实验室规范（GLP）或相似条件下，为获取推荐使用的农药在可食用（或饲用）初级农产品和土壤屮可能的最高残留量，以及这些农药在农产殆、土壤（或水）屮的消解动态而进行的试验。
4.农药残留动态：也称消解动态，指施药后残留农药逐步降解和消失的过程。
安全间隔期：PHI,指法定的最后一次施药于作物（包括牧草）到人们食用或放牧之间的最短间隔的口期。
5.最大残留限量：在农畜产品中（内部或表面）残留药物或化学物的法定最高允许量（或浓度）6.日允许摄入量（ADI）：人体终生每日摄入某种药物或化学物质，对健康不引起可觉察有害作用的剂量7.无作用剂量：在规定的暴露条件下，通过试验和观察，一种物质不引起机体（人或实验动物）形态、功能、生长、发育或寿命可检测到的发生有害改变的最高剂量或浓度，以mg/kg・bw・d表示。
8.安全系数：由于人和试验动物对某些化学物质的敏感性有较大的差异，为安全性，由动物数值换算成人的数值时, 一般要缩小100倍。
9.兽药：用于预防、治疗、诊断畜禽等动物疾病，有目的地调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质（含饲料药物添加剂）。
10.抗微生物药物：对病源微生物具有抑制或杀灭作用的物质11.抗寄生虫药物：杀灭或驱除畜禽体内外寄生虫的药物12.生长促进剂：具有促生长作用的物质包括亚治疗量抗微生物药物、性激素和B ■受体激动剂等。
13.兽药残留：食品动物在应用曽药后，蓄积或储存在细胞、组织或器官内，或进入泌乳动物的乳或产蛋家禽的蛋屮的药物原型以及有毒理学意义的代谢物和药物杂质。
一、填空题1•气相色谱柱分为2•柱层析法净化过程中常用的吸附剂是胶、活性炭、离子交换柱。
3.FID检测器的温度设置,最低不能低于°C。
4.液相色谱仪一般由、、统、检测系统、控制和数据处理系统等五部分组成。
5.薄层色谱法＞|＞常用的显色方法有、法、试剂显色法。
6为残留试验的低剂量，以其1.5倍或2倍的剂量为残留试验的高剂量。
7o8.高效液相色谱由、统、检测系统、控制和数据处理系统等五部分组成。
5.农药残留分析的复杂性体现在哪些方面？答：①残留水平低，分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12)g 甚至fg(10-15g)水平。
②分析过程的复杂性：是由农药历史的未知性和样品种类的多样性造成。
③农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越來越高的技术适应性要求。
6.如何对土壤样品进行预处理？答:记录土壤样品的重量，风干，粉碎样品，过筛(2-4mm筛)，除去图样屮的石块、动植物残体等杂物，如果杂物重量超过样品总量的5%,应记录杂物重量。
充分混匀后，以四分法缩分，最后按要求取l~2kg,装入容器, 附上标签。
7•影响液■固萃取的因素有哪些？答:①吸附剂;②洗脱溶剂;③保超体积;④流速;⑤物料的性质;⑥萃取温度;⑦萃取液浓度等。
8.固相萃取的装置及操作程序？答:装置:操作程序：首先是柱的活化和平衡，用适当的溶剂冲洗以及活化吸附剂表卖弄，然后再用水冲洗让柱处于湿润和适于接受样品溶液的状态；然后是上样，将用水稀释的样品溶液加在柱上，减压使样品通过柱子；第三步是倾析，即净化过程，以比水极性稍弱、能洗脱杂质而让分析物保留的溶剂过柱，除去干扰物；最后是洗脱步骤，用少量极性再弱些的溶剂将分析物洗脱回收，用于测定。
9.简述常用净化方法？答:①柱层析法；②液液分配法;③吹扫共憎法：④沉淀净化法；⑤化学净化法。
10.超临界流体萃取有哪些特点？答：①可以在接近于室温(35-40°C )的条件下CO2气体笼罩下进行提収有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
复习题1.阐述不安全食品危害的来源:(1)食品本身含有或自身变化产生的有毒有害物质(2)食品加工、储存、处理不当过程中自身形成的有害物质及分类:生物危害：指生物本身及其代谢过程，代谢产物对食品原料、加工过程和产品的污染。
化学危害：食品中天然存在和外来添加或污染的有毒化学物质，包括霉菌毒素。
物理性危害：食品中发现的不正常的潜在有害异物及其存在状态，如：金属、玻璃、石子、碎骨等。
一、简述农药发展的历史；农药的使用可以追溯到公元前1000多年。
在古希腊，有用硫磺熏蒸防治害虫及病害的记录。
在中国，更是早在公元前7～5世纪，就用牡鞠、莽草、蜃灰等灭杀害虫。
就世界范围来看，农药的商品化始于欧洲。
从农药的使用和发展来看，大致可分为三个时期，即天然农药阶段、无机农药阶段和有机合成农药时代。
←天然农药阶段：除虫菊、鱼藤和烟草；←无机农药阶段：无机砷酸盐、砷酸钙；波尔多液等。
←有机农药时代：1939年瑞士科学家合成DDT。
1948年获诺贝尔生理学与医学奖,化学合成农药进入快速发展时期。
70年代农药又开始全面进入高效化时代。
二、怎样理解农药的使用是‘一把双刃剑’？目前农药的使用已经成为确保农业丰收的重要手段。
随着农药的大规模应用，农药所带来的环境和食品安全问题日益受到关注。
尤其是一些传统农药，由于其毒性、残留及对环境污染存在很大问题，某些农药也已成为人类环境污染源之一，部分农药被认为是潜在的化学致突变物质，试验数据已经证明有些农药成分可能引起有机体突变、染色体变化和DNA的损伤。
三、美国海洋生物学家卡逊的【寂静的春天】一书带给世人什么样的启示?四、列举持久性有机污染物名单中农药的名称；灭蚁灵滴滴涕毒杀酚氯丹七氯具狄氏剂异狄氏剂艾氏剂. 六氯（代）苯杀菌剂五、从持久性有机污染物的特点说明名单中农药对人类带来的危害。
第一类是对儿童的出生体重的影响，可能会使人类婴儿的出生体重降低，发育不良，骨骼发育的障碍和代谢的紊乱，都可以对人的一生产生影响。
1.农药残留是指农药使用后残存于生物体内、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
残存的数量叫做残留量，以每千克样本中有多少毫克(微克、纳克)表示。
农药残留的来源主要有农药的直接喷施、从土壤中吸取、由水携带、空气漂移等。
引起大脑疾病, 损害心脏, 损害肝肾,破坏内分泌系统等。
2.一般包括样品采集，样品预处理，样品制备以及分析测定等程序。
因试验目的不同又分为（1）以研究农药安全性为目的，则操作程序包括：田间试验设计——采样——样品前处理——检测——报告（2）以研究食品安全性为目的，操作程序包括：样品初筛——采样——样品前处理——检测——报告。
特点：（1）样品中农药含量很少（2）农药品种繁多（3）样品种类多，处理方法差异很大（4）基于以上原因，测定样品时对方法的准确度和精密度要求不高，而灵敏度要高，特异性要好，要求能检测出样品中的特定微量农药。
3.优点：1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法2.比液液萃取更快，节省溶剂3.可自动化批量处理4.重现性好缺点：1.使用进口固相萃取小柱的成本较高2.需要专业人员协助方法开发基本操作步骤及注意的主要事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步：活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境（注意整个过程不要使小柱干涸）上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）淋洗——最大程度除去干扰物（建议此过程结束后把小柱完全抽干）洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集（注意流速不要过快，以1ml/min 为宜）2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步：活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境（注意整个过程不要使小柱干涸）上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。
一、填空题1.气相色谱柱分为2.柱层析法净化过程中常用的吸附剂是胶、活性炭、离子交换柱。
3. FID 检测器的温度设置,最低不能低于℃。
4.液相色谱仪一般由、、统、检测系统、控制和数据处理系统等五部分组成。
5. 薄层色谱法中常用的显色方法有、法、试剂显色法。
6为残留试验的低剂量,以其1.5倍或2倍的剂量为残留试验的高剂量。
7。
8.高效液相色谱由、统、检测系统、控制和数据处理系统等五部分组成。
5. 农药残留分析的复杂性体现在哪些方面?答:① 残留水平低,分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g) 、pg(10-12)g 甚至fg(10-15g) 水平。
②分析过程的复杂性:是由农药历史的未知性和样品种类的多样性造成。
③ 农药品种的不断增多, 对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。
6. 如何对土壤样品进行预处理?答:记录土壤样品的重量,风干,粉碎样品, 过筛(2~4mm筛) ,除去图样中的石块、动植物残体等杂物, 如果杂物重量超过样品总量的5%, 应记录杂物重量。
充分混匀后, 以四分法缩分, 最后按要求取1~2kg,装入容器, 附上标签。
7. 影响液-固萃取的因素有哪些?答:①吸附剂;②洗脱溶剂;③保留体积;④流速;⑤物料的性质;⑥萃取温度;⑦萃取液浓度等。
8. 固相萃取的装置及操作程序?答:装置:操作程序:首先是柱的活化和平衡, 用适当的溶剂冲洗以及活化吸附剂表卖弄, 然后再用水冲洗让柱处于湿润和适于接受样品溶液的状态; 然后是上样, 将用水稀释的样品溶液加在柱上, 减压使样品通过柱子; 第三步是倾析, 即净化过程, 以比水极性稍弱、能洗脱杂质而让分析物保留的溶剂过柱, 除去干扰物; 最后是洗脱步骤, 用少量极性再弱些的溶剂将分析物洗脱回收, 用于测定。
9. 简述常用净化方法?答:① 柱层析法; ② 液液分配法;③ 吹扫共馏法;④沉淀净化法; ⑤化学净化法。
10. 超临界流体萃取有哪些特点?答:①可以在接近于室温(35-40℃ ) 的条件下CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
