分光光度法分析 氰化物 原始记录

UV1901PC紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法UV1901PC紫外可见分光光度计适用范围：UV1901PC紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l，测定上限为0.25mg/l。

方法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。

试剂和材料氢氧化钠溶液：1g/L1.称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

1g氢氧化钠溶液：10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

3.氢氧化钠溶液：20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钾溶于水，稀释定容至1000g,摇匀。

5.氯胺T溶液10g/L称取1g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。

注意事项：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。

氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，务受潮，最好冷藏。

6.①异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.5g异烟酸溶于25ML氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ML。

②吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]③异烟酸-吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，用时现配。

注意事项：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。

为降低试剂空白值，实验中以选用无色的二甲基甲酰胺为宜。

7.硝酸银标准溶液0.01mol/l称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ML，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。

生活饮用水氰化物分光光度法分析原始记录
检测编号： 第 页 共 页
一、检测项目及方法
检测项目：氰化物 样品名称：生活饮用水 检测日期： 年 月 日 检测方法：《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006/4.1异烟酸-吡唑酮分光
光度法
二、标准曲线
取经蒸馏的样品10ml ，向水样及标准溶液管内分别加入5 mL 磷酸盐缓冲液溶液，置于37℃的恒温水浴中，加入0.25ml 氯胺T 溶液，混匀，放置5min ，然后加入5mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加纯水至25ml ，混匀，然后于25℃-40℃放40nin ，加1.0 mL,于638 nm 波长下，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

2
1m V V V ⨯⨯=
ρ
式中：ρ-水样中氰化物的质量浓度，mg/L ； V1-馏出液总体积，mL;V2-比色所用馏出液体积，ml ； m-由标准曲线查得水样中氰化物的质量，ug ； v-水样体积，ml 。

分析者： 年 月 日 校核者: 年 月 日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存,方法检出限为：0.002mg/L 。

检 验 原 始 记 录样品编号（ ）字第 号 共 页 第 页 样品名称: 被检单位:采/送样单位: 收样日期: 年 月 日 检验日期 年 月 日 检测地点:水质理化室环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 ％检测项目: 氰化物 检测依据: GB ∕T 5750.5--2006（4.1） 检测仪器: 752型紫外光栅分光光度计 仪器编号:测定方法及最低检测质量浓度:异烟酸-吡唑酮分光光度法，若取250mL 水样测定，最低检测质量浓度为0.002mg ∕L 步骤：吸取水样(V)250.0mL 于500mL 全玻璃蒸馏器中，加入数滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL 乙酸锌溶液(100g/L)，加入1g-2g 固体酒石酸。

此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速蒸馏，蒸馏速度控制在每分钟2 mL -3mL 。

收集馏出液于50mL 比色管中[管中预先放置5mL 氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。

收集馏出液(V 1)至50mL ，混匀。

取(V 2)10.0mL 馏出液置25mL 比色管中。

另取比色管分别加入氰化钾标准使用液制成标准系列。

向水样及标准管中各加5.0mL 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。

置于37℃恒温水浴中，加入0.25mL 氯胺T 溶液(10g/L)。

加塞混匀，放置5min ，加入5.0mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL ，混匀.于25℃-40℃放置40min 于638nm 波长,3cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出氰化物的质量(m)。

计算公式：检测人： 审核人： 报告日期： 年 月 日ρ(CN -)=m ×V 1 V ×V 2。

化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。

二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。

根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。

三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。

将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。

使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。

2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。

冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。

将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。

3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。

五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。

2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。

3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。

4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。

六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。

2.记录待测水样的吸光度值。

3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。

七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。

方法确认报告方法名称：HJ HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定项目名称：氰化物和总氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ HJ 745-2015中异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行了学习和练习。

本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。

方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线硫化物含量梯度0.00μg，0.05μg，0.25μg，0.75μg，2.00μg，5.00μg，，由低浓度到高浓度依次测试，验证方法中标准曲线测定值见表3。

表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.05ug硫化物的样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，方法检出限见表4：表4 检出限测试结果五、方法精密度测试数据三种不同浓度的硫化物样品，用于本次方法的验证。

测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。

六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。

本实验对样品进行加标测试，加标量分别为0.25ug和0.75ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。

水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。

1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。

本法最低检测质量为0.1µg氰化物。

若取250 ml水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。

二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。

三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器：500 ml)。

3.1.2 具塞比色管：25 ml)和50 ml，。

3.1.4 恒温水浴锅。

3.1.3 分光光度计。

3.2试剂3.2.1 酒石酸：固体。

3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。

3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。

3.2.4 乙酸溶液(3+97)。

3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g／L)：称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中，并稀释至100 ml。

3.2.6 氯胺T溶液(10 g／L)：临用时配制。

3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。

)：称取1.2 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100 ml。

用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮，溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。

合并两种溶液，混匀。

3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g／L)。

3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL，0.10 ml，0.20 ml，0.40 ml，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 ml和2.0mL，加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。

4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液调至红色刚好消失。

注：试验表明溶液pH值在5～8范围内，加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。