制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究

生产氯代环己烷的工艺研究李建修【摘要】苯部分加氢生产氯代环己烷，经济，安全，无环境污染，从理论上探讨了采用苯部分加氢制环己烯，再由环己烯与氯化氢加成生产氯代环己烷工艺的可行性及反应条件。

同时考察了所得产品的分离方法，以及在分离过程中的影响因素：温度、压力、回流比、加热量等，发现采用变回流比时，操作所得产品最理想。

%The lines of the production of chloroxyclohexene by partial hydrogenation of benzene were economic, safe and non environmental pollution. The process line was studied theoretically and cyclohexene obtained by the partial hydro- genation of benzene reacted【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)014【总页数】2页(P91-92)【关键词】苯;部分加氢;氯代环己烷【作者】李建修【作者单位】平顶山工业职业技术学院,河南平顶山567000【正文语种】中文【中图分类】TQ232氯代环己烷是有机合成的基本原料，一种重要的精细化工产品，用途十分广泛。

在工业上，它主要用于橡胶防焦剂CTP的合成。

在医药方面，又是主要的中间体，用于生产杀虫剂三环锡及三唑锡;有机合成抗癫痫、痉挛药等。

近年来，随着橡胶、农药等化工产品的发展，对氯代环己烷的需求量也日益增加。

我国目前生产氯代环己烷主要环己醇氯化氢取代法和环己烷氯化法、环己烯与氯化氢加成法等［1－5］。

其中环己醇和盐酸取代法，会产生大量的稀盐酸，对设备腐蚀较严重，造成环境污染且成本高;环己烷氯化法，利用热引发、引发剂诱发或光引发，热引发需要在加压条件下进行，投资较大;引发剂引发会伴有副反应，成本高;光引发对通氯量要求很高，且容易产生多氯代物;而环己烯与氯化氢加成制备氯代环己烷的方法，原料环己烯是市场紧缺商品，其价格与氯代环己烷相当，显然，如果以商品环己烯为原料，经济效益不大。

一种氯代环己烷的制备方法
氯代环己烷可以通过环己烷与氯气的氯化反应来制备，具体步骤如下：
1. 将环己烷加入反应容器中。

2. 向反应容器中通入氯气，同时控制反应温度在室温下进行。

3. 反应进行一段时间后，停止通入氯气。

4. 将反应容器中的产物进行提取和分离，可以用氯代烷溶液通过浓硫酸洗涤，然后再进行真空蒸馏纯化。

需要注意的是，该反应涉及氯气的使用，需要在安全条件下进行，以防止氯气泄漏导致的安全问题。

在实际操作中，应当严格按照实验室操作规程进行操作。

化工历程开发与设计题目氯代环己烷绿色合成工艺的研究姓名 xxx学号 xxx 专业班级化学工程与工艺101班指导西席 xxx学院 xxx完成日期 xxx目录摘要 (4)要害词 (4)1前言 (4)2氯代环己烷的应用 (4)2.1生产橡胶防焦剂CTP中间体二环己基二硫化物 (4)2.2 制备盐酸苯海索 (5)2.3 生产三环锡 (5)2.4合成环己胺 (5)2.5 小结 (6)3海内外生长现状 (6)4技能路线简直定 (6)4.1环己醇氯化氢取代法 (6)4.2 环己烯氯化氢加成法 (7)4.3 环己烷氯化法 (8)4.4 优缺点阐发： (9)4.5 方案确定 (9)5可行性阐发 (9)6研究内容 (11)7实验室研究 (11)7.1 仪器及试剂 (11)7.2 实验 (12)7.2.1 苯部分加氢制备环己烯 (12)7.2.2 无催化剂时环己烯与氯化氢加成反响 (12)7.2.3 苯加氢产物与氯化氢催化加成反响 (12)8结果与讨论 (12)8.1 反响机理阐发 (12)8.2 无催化剂时环己烯与氯化氢反响研究 (13)8.2.1 反响温度对收率的影响 (13)8.2.2 反响时间对收率的影响 (13)8.2.3 搅拌转速对收率的影响 (14)8.3苯部分加氢产物与氯化氢催化反响研究 (15)8.3.1 反响温度对收率的影响 (15)8.3.2 反响时间对收率的影响 (15)8.3.3 搅拌转速对收率的影响 (16)8.4结论 (16)9小试 (17)9.1实验部分 (17)9.1.1实验装置及流程 (17)9.1.2 操纵要领和步调 (18)9.1.3 氯代产物的定性与定量阐发 (18)9.2 结果与讨论 (18)9.2.1 反响精馏塔中温度及浓度漫衍纪律 (19)9.2.2 通氯化氢量对反响精馏结果的影响 (20)9.2.3 回流量对反响精馏结果的影响 (21)9.3 小试结论 (21)10物料与热量衡算 (21)10.1物料恒算，收集数据： (21)10.2流程示意图 (22)10.3 生产能力 (23)10.4 反响器的物料衡算和热量街算 (23)10.4.1盘算依据 (23)10.4.2 物料衡算 (23)10.4.3热量衡算 (24)11反响器的选型及冷模试验 (25)11.1反响器选型 (25)11.2 冷模试验 (26)12中试的筹划 (27)12.1 中试职责 (27)12.2 中试阶段 (28)13本钱核算 (28)13.1 直接质料费 (28)13.2 估算结果 (29)14结论 (29)15参考文献 (29)氯代环己烷绿色合成工艺的研究摘要：本文着重阐发了氯代环己烷的现状和应用前景，通过查阅大量文献，确定新的绿色合成工艺，并凭据化工设计与开发的流程对此工艺应用于氯代环己烷的产业化实际生产做了相关阐发，使读者重新认识到氯代环己烷在化工生产中的重要职位。

氯代环乙烷生产工艺流程
一、原料准备
1、取环乙烯为原料。

环乙烯来源于石油化工深加工产物,纯度大于99.5%。

2、取氯为中和剂。

采用电解法生产的高纯氯。

二、氯代环乙烯反应
1、原料环乙烯按规格进入反应釜中。

2、加工温度控制在150-160°。

3、缓慢加入计算好的氯化剂。

维持气相反应。

4、反应2-3小时后,分离出γ-氯代环丙烯(主要产物)及副产物。

三、产品分离
1、反应液进入气液分离塔顶部。

实现气液区分离。

2、液相进入去色塔,从底部出色素等杂质。

3、重精馏塔分离出γ-氯代环丙烯产品。

4、副产物重整处理再生资源。

五、产品标准
γ-氯代环丙烯:
1. 纯度≥99%
2. 残余环烯≤1%
3. 氯化氢≤100
4. 水分≤500
以上就是γ-氯代环丙烯的主要生产流程。

化工设计氯代环己烷氯代环己烷是一种有机化合物，化学式为C6H11Cl。

它是由一分子环己烷上的一个氢原子被氯原子取代而形成的。

氯代环己烷是一种重要的化工原料，在许多工业过程中都有应用。

它可用作溶剂、中间体和催化剂。

下面将介绍氯代环己烷的制备方法、反应性质和应用领域。

制备方法：氯代环己烷可以通过环己烯与氯气反应制得。

首先，将环己烯加入反应器中，然后加入适量的氯气，并进行低温反应。

反应过程中还需使用石油醚等溶剂来改善反应条件。

经过适当的反应时间后，将氯代环己烷从反应器中分离和提纯，得到最终的产物。

反应性质：氯代环己烷在许多反应中都表现出良好的活性。

它可以参与亲电取代反应、消去反应和其他一些重要的有机反应。

首先，氯代环己烷能够参与亲电取代反应，例如苯的硝化反应、酰基化反应等。

在这些反应中，氯代环己烷的氯原子会被其他官能团取代，形成新的有机化合物。

其次，氯代环己烷还可通过消去反应来生成烯烃。

消去反应是一种亲核取代反应，其中一个氰基会取代氯原子。

通过这种反应，可以得到具有不饱和键的有机化合物。

此外，氯代环己烷还可以用作催化剂。

在一些有机合成反应中，氯代环己烷可以作为催化剂参与，提高反应速率和产物收率。

应用领域：氯代环己烷在化工领域有广泛的应用。

首先，它可以用作溶剂。

由于具有较低的毒性和挥发性，氯代环己烷被广泛用于油漆、胶黏剂和清洁剂等工业中。

其次，氯代环己烷还可用作有机合成中的中间体。

在药物合成、染料合成和农药合成等过程中，氯代环己烷可以作为一种重要的中间体，参与到复杂的有机反应中。

此外，氯代环己烷还可以用作催化剂。

在一些重要的催化反应中，氯代环己烷的存在可以提高反应速率和产物收率。

例如，在氨基化反应、人工催化反应和羰基还原反应等过程中，氯代环己烷往往是必不可少的催化剂。

总结：氯代环己烷是一种重要的化工原料，它具有广泛的应用领域。

通过环己烯与氯气的反应，可以制备出高纯度的氯代环己烷。

在许多有机合成和工业过程中，氯代环己烷都可以作为溶剂、中间体和催化剂参与反应，从而产生不同的有机化合物。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810365113.X(22)申请日 2018.04.19(71)申请人 北京阳光欣禾科技有限公司地址 102218 北京市昌平区天通苑北街道天通中苑二区43号楼8层814申请人 山东金柯工程设计有限公司(72)发明人 宋云华　刘宝永　刘欣　牛晓红　魏玉胜　李正林　郝高峰　陈建铭　(51)Int.Cl.C07C 17/10(2006.01)C07C 23/10(2006.01)(54)发明名称一种生产氯代环己烷的高效氯化反应工艺方法(57)摘要本发明涉及一种生产氯代环己烷的高效氯化反应工艺方法，具体是包含了生产氯代环己烷的高效合成成套设备及其配套操作工艺。

相对于现有氯代环己烷生产方法，本发明的氯化反应工艺方法具有反应时间短、反应效率高及选择性高的特点，且克服了传统混合反应装置难以解决的浓度梯度及温度梯度问题，极大的提高了氯化反应的安全性及可放大性，可以同时达到显著提高工业产量并降低生产成本的目的。

权利要求书2页 说明书4页 附图2页CN 108484351 A 2018.09.04C N 108484351A1.一种生产氯代环己烷的高效氯化反应工艺方法，其特征在于在生产氯代环己烷时，采用以下成套设备及核心设备结构：成套设备主要包含高效氯化反应器、分离器、冷却器、精馏塔；其中高效氯化反应器采用单个或多个改进型的定-转子反应器串联组成，分别称之为单级高效氯化反应器和多级高效氯化反应器；单级高效氯化反应器的详细结构如下：高效氯化反应器由端盖、壳体、定子、转子、传动系统及密封构成；壳体的一端与端盖相连，定子由端盖与内侧成圆周均匀分布的柱销构成，转子由转子座与多层同心环或均布在多层同心圆上的柱销构成，转子座与传动系统的转轴相连，转轴与壳体间设有密封，同心环在圆周上设有流体通道；端盖、壳体外侧嵌有控温装置；定子、转子及壳体间的空间称为腔体，通往腔体的进料口开在端盖上，进料口分两路，一路沿圆心旋转轴方向进入腔体，另一路呈圆周分布围绕在前者周围，其通道透过端盖在腔体内以喷头状指向转子；进料口及定子间沿程设有引发灯，壳体上设有出口，为高效氯化反应器的出料口；采用多个反应器串联组成的多级高效氯化反应器，上一级出料口与次级进料口直接相连，此时，高效氯化反应器的进料口为第一级定-转子反应器的进料口，高效氯化反应器的出料口为最后一级定-转子反应器的出料口；成套设备采用下述组合方式：冷却器均设有物料入口及物料出口；分离器中部设有进料口，此外其上部设有气相出口，下部设有液相出口；精馏塔中部设有进料口、上部设有低沸点组分出口，塔釜设有产品采出口；氯气与环己烷进料管道与高效氯化反应器进料口相连，高效氯化反应器出料口与冷却器I物料入口相连，冷却器I物料出口与分离器进料口相连，分离器上部气相出口排出氯化氢气体，下部液相出口与精馏塔进料口相连，精馏塔低沸点组分出口与冷却器II物料入口相连，冷却器II物料出口与高效氯化反应器进料口相连。

科研与开发文章编号:1002-1124(2001)04-0017-02 环己烷直接氯化合成一氯代环己烷吴明书1 张想竹1 张继昌1 马长春2 石蔚云1(1 安阳大学化工系 455000) (2 安阳市经济贸易委员会 455000)摘 要:本文采用氯气与环己烷直接反应的方法,制得了一氯代环己烷,并着重讨论了温度、物料配比、不同光源对收率的影响,得出了适宜的反应条件:温度为40 ,环己烷与氯气摩尔比为4 1,光照采用蓝光,收率为83%,纯度为98%。

关键词:一氯代环己烷;合成;环己烷中图分类号:TQ031 2 文献标识码:ADirect Synthesis of Monochllorocyclohexane with The C yciohexane and ChlorineWu Mingshu Zhang Xian gzhu Zhang Jichang Ma Chan gchun Shi Weiyun(Department Of Chemical Engineeri ng,Anyang University455000) (Econmic Tade Commttee Of Anyang City) Abstract:A method for direct conversion of cyclohexane and chlorine to monochlorocyclohexane is described in the article.The influences of reaction temperature,mole ratio of matarials and different ligh ts were investigated.The reacti on sui table conditions are follows:reation temperature is40 ,mole ratio of cyclohexane and chlori ne is4 1,the light is blue,the yield is98%.Keywords:Monocyclohexane;Synthesis;Cyclohexane1 前言一氯代环己烷是一种无色液体,沸点143 ,相对密度1 000(20/4 )[1]。

环己烷直接氯化制取氯代环己烷反应过程分析
徐骏;乔旭;崔咪芬;汤吉海;张进平
【期刊名称】《过程工程学报》
【年(卷),期】2005(5)6
【摘要】在环己烷光氯化制取氯代环己烷的反应精馏工艺中,氯代环己烷的收率随塔内回流量的升高增长缓慢,初步确定体系中存在平行反应.针对环己烷光氯化反应制取氯代环己烷过程,对氯化液进行了气质联用分析,确定了8种基本的产物组成.对反应过程进行了宏观分析,认为存在3种平行反应,初步确定了连串?平行反应网络,为该反应的动力学研究和反应精馏耦合生产氯代环己烷工艺的优化提供了依据.【总页数】4页(P640-643)
【关键词】环己烷;氯代环己烷;气质联用;反应过程
【作者】徐骏;乔旭;崔咪芬;汤吉海;张进平
【作者单位】南京工业大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ232
【相关文献】
1.环己烷、环己烯及氯代环己烷混合物的分离 [J], 周彩荣;王海峰;高玉国;郝红英;李秋红
2.环己烷氯化合成氯代环己烷的研究 [J], 梁丽珍;徐玉洁
3.光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响 [J], 丁克鸿;程晓曦;杨树斌;缪荣荣;顾志
强
4.环己烷直接氯化合成一氯代环己烷 [J], 吴明书;张想竹;张继昌;马长春;石蔚云
5.二氯亚甲基环己烷的卤化反应和2-取代二氯亚甲基环己烷的构象 [J], 荣国斌;马兴建;苏克曼
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。