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灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定

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灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求

灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，

灰分测定与几种重要矿物质测定要求

灰分测定与几种重要矿物质测定要求
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定

徐州工程学院食品科学与工程《食品分析》讲义 第七章 灰分及几种重要矿物元素

徐州工程学院食品科学与工程《食品分析》讲义 第七章 灰分及几种重要矿物元素

三、 水溶性灰分和水不溶性灰分 的测定

向测定总灰分所得残留物中加入25mL去 离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤， 用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚， 将残渣连同滤纸移回原坩埚中，放入干 燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称量、 直至恒量。

水不溶性灰分质量分数
X=m4-m0/m1-m0×100 式中 m3—不溶性灰分加坩埚的质量，g。 水溶性灰分质量分数=总灰分质量分数-水 不溶性灰分质量分数
2) 灰化温度：


应根据食品的种类和性状等各方面因素， 选择合适的灰化温度。食品的灰化温度 一般为500~550℃。例如，鱼类及海产 品、谷物及其制品、乳制品≤550℃；果 蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤525℃；个别样品（如谷物饲料）可以 达到600℃。 一般将食品灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 并达到恒量为止。
二、 食品中总灰分的测定


1、 原理 将一定量的样品经炭化,放入500~600℃高 温炉中灼烧，发生一系列的物理和化学变 化，水分及挥发性物质以气态逸出，有机 物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本 身的氧和空气中氧作用生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失，有机酸的金属盐 主要转变为碳酸盐或金属氧化物，有些组 分转变成磷酸盐、硫酸盐或卤化物，这些 残留物即为总灰分，称量残留物的质量即 可计算出样品中总灰分的含量。
2、 操作步骤

（1）试样处理 ①试样制备 所用设备（如电磨、绞肉机、匀浆器、打 碎机等）必须是不锈钢制品，所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试 样不得用石磨研碎。鲜样（如蔬菜、水果、 鲜鱼、鲜肉等）先用自来水冲洗干净后， 再用去离子水充分洗净。干粉类试样（如 面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保 存，防止空气中的灰尘和水分污染。

灰分的测定

灰分的测定

灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。

一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。

一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。

其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。

灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。

其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。

晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。

熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。

而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。

灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。

它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。

灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。

使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。

此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。

综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。

灰分及矿物质元素

灰分及矿物质元素

灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。

它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。

矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。

灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。

灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。

常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。

2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。

该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。

该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。

2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。

常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。

挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。

滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。

3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。

矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。

矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。

常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。

这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。

4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。

以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。

矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。

4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。

第五章 灰分测定

第五章 灰分测定

灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量

灰分2010

灰分2010

1. 原子吸收分光光度法
（1）原理 样品经湿法消化后，导入原子 样品经湿法消化后， 吸收分光光度计中，经火焰原子化后， 吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸 收248.3nm的共振线，其吸收值与铁成含 的共振线， 量正比，与标准系列比较定量。 量正比，与标准系列比较定量。
（2）样品处理
精确称取一定量样品， 混合酸（ 精确称取一定量样品，加混合酸（硝酸 高氯酸），加热消化完全 ），加热消化完全； ＋高氯酸），加热消化完全；再加入少量 去离子水，加热除去多余的硝酸， 去离子水，加热除去多余的硝酸，加水定 容待测。样品处理也可选用干灰化法。 容待测。样品处理也可选用干灰化法。
食品中所含的矿物质含量在0.01% 食品中所含的矿物质含量在0.01%以上的称为 0.01%以上的称为 常量元素，有钙、 常量元素，有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯 约占灰分总量的80% 80%； 等7种，约占灰分总量的80%； 含量低于0.01%的称为微量元素或痕量元素 含量低于0.01%的称为微量元素或痕量元素： 0.01%的称为微量元素或痕量元素： 锌、铜、铁、锰、钴、钼、铬、镍、锡、钒、 硅和氟14 14种 是人体的必需元素， 碘、硒、硅和氟14种, 是人体的必需元素， 在维持人体正常生理功能。 在维持人体正常生理功能。
（二）食品中铁的测定
铁是人体内不可缺少的微量元素，是血红蛋 铁是人体内不可缺少的微量元素， 白的载氧成分。人体可以吸收利用二价铁， 白的载氧成分。人体可以吸收利用二价铁， 而不能吸收三价铁。 而不能吸收三价铁。 在动物肝脏、肉、蛋及果蔬等食品中都含有 在动物肝脏、 丰富的铁元素。但体内储存铁过多， 丰富的铁元素。但体内储存铁过多，可能导 致胰腺纤维化及功能不良， 致胰腺纤维化及功能不良，还干扰体内铬的 输送，色素代谢紊乱。 输送，色素代谢紊乱。食品中铁的吸收率不 10％～20％。 ％～20 高，仅10％～20％。

食品分析 灰分的测定

食品分析 灰分的测定

水溶性灰分 (% ) = 总灰分 (% ) − 水不溶性灰分 (% )
§5.1.4 酸不溶性灰分的测定
盐酸溶液 去离子水 洗涤 洗涤 洗涤 洗涤
坩埚 称重
煮沸 灼烧
过滤 干燥
残渣等 坩埚
m5 − m1 酸不溶性灰分 (% ) = × 100 m2 − m1
§5.1.5 灰分的碱度
水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)， 水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、 Na)， 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的( 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、C1)， 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 柠檬酸盐、 柠檬酸盐 、 苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸 磷酸盐会干扰此测定。 盐、磷酸盐会干扰此测定。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。
测定灰分碱度的操作步骤如下： 测定灰分碱度的操作步骤如下： 将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分) (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分)， 并精确添加10 10mL mol/L的HCl。 并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却，定容。 冷却，定容。 mol/L标准 NaOH溶液滴定过量的 HCl， 标准NaOH 溶液滴定过量的HCl ( 4 ) 用 0 . 1mol/L 标准 NaOH 溶液滴定过量的 HCl， 用 甲基橙作指示剂。 甲基橙作指示剂。 mL(1mol/L酸)/100 样品为表示单位。 100g (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂， 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂，用 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定 直接滴定进行测定。 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。

灰分的测定

灰分的测定

灰分的测定概述灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。

比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。

在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。

所以，对食品要规定一定的灰分含量。

通常我们测定的灰分为总灰分。

在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。

在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。

灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。

比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。

一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。

另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。

又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低2.评定食品是否卫生，有没有污染。

如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。

如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。

3.判断食品是否掺假4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）总灰分的测定通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。

一. 准备坩埚（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。

下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。

坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）二．样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

灰分的测定矿物质-钠钙磷铁的定性及定量

灰分的测定矿物质-钠钙磷铁的定性及定量

注意事項
總灰分測定的關鍵在於樣品的預處理，對於難灰化的樣品可添 加疏鬆劑如CaCO3等均可加速灰化。另外，灰化的時間不能太 長，否則會造成無機鹽類的損失。 灰化法的缺點為灰化時間較長（12~18小時或隔夜）。此外， 灰化時有些揮發性的元素可能會損失，而樣品中的礦物質也可 能與坩鍋發生交互作用。在乾式灰化中會有損耗的揮發性元素 包含有As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb、Hg、Ni、P、V和Zn。
酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測定： 酸不溶性灰分一般係指樣品中不溶性的礦物質雜質，對於水果、 蔬菜和小麥等食品表面的雜質污染的測定具有相當用處，而這些 污染物一般大多是不溶於酸（HBr、HF除外）的矽酸鹽。其操作 步驟如下：
於總灰分或水不溶性灰分中，加入25 ml之10% HCl，加蓋沸騰5 分鐘後，以無灰濾紙過濾並以熱蒸餾水沖洗殘渣數次，再將不溶 物質連同濾紙一併移入坩堝中，經灰化後冷卻稱重。 計算：
加入HNO3 (HNO3：H2O＝1：1)或30%H2O2：使未氧化的碳粒 充分氧化並且使其生成NO2和水，這類物質燃燒後完全消失，又 不會增加殘留物（灰分）重量。 加入惰性物質蓋，此法同時需作空白實驗。
測定步驟
總灰分的測定： 樣品置入坩堝中，準確秤重後記錄重量，移入灰化爐，使溫度逐 漸上升至550~600℃，灰化4~6小時。 待檢體呈白色或灰白色時，使灰化爐溫度下降至150~200℃時， 將坩堝移入乾燥器中冷卻至室溫後，迅速取出稱重。 再將坩堝放至烘箱(105± 1℃)烘乾1小時後秤重，重複烘乾秤重， 以求其恆重。
灰分的測定 礦物質－鈉、鈣、磷、鐵的定性及定量
灰分的測定
• 食品經高溫燃燒後的殘留物質稱為灰分(ash)，除了
原來存在的無機鹽之外，有機物燃燒氧化後所生成 的碳酸鹽也存在，所以嚴格來說，灰分應該稱為粗 灰分（亦稱總灰分）。通常我們測定的灰分為總灰 分，包括水溶性和水不溶性灰分，以及酸溶性和酸 不溶性灰分。灰分代表食品中的礦物鹽或無機鹽類， 相當於營養素的無機質。

灰分的测定

灰分的测定


即：称样
称重

加入乙酸镁 除去乙酸镁 计算
炭化
灰化
五．结果计算
（m1 m0） （m3 m2） 灰分（干基 %） 10000 m（ 100 M）
式中 m0——坩埚质量，g； m1——灰分和坩埚质量，g； m2——空白试验坩埚质量，g； m3——氧化镁和坩埚质量，g； m ——试样质量，g； M ——试样水分百分率，％。
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法
以钙的测定为例
含钙量：
黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）； 北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（ 200毫克／100 克）
表5-4 部分食品中钙的含量（mg/100g）
影响钙吸收的因素：
蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂
2.仪器、试剂：
仪器：
⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳
⑷干燥器
3.试剂：
⑸分析天平
⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混 合液
⑶ 6mol/L硝酸
⑷ 36%过氧化氢
⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。

（4）灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定 温度500~550 0C 的高温炉炉口 处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖 斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。

灰分测定

灰分测定

在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。

它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。

动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。

此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。

总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。

测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。

此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。

现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。

前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。

对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。

如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。

而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。

灰分的测定.

灰分的测定.



⑤ 加速灰化的方法 有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过 剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、 磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融 而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间 也达不到恒重。对这类难灰化的样吕，可采用下述 方法来加速灰化。 改变操作方法： 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢 慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少 量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴 露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C 烘 箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因 加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。

（6） 结果计算
•灰分（%）=
m3—m1 m2—m1
×100
式中： m1——空坩埚质量，g；
m2——样品加空坩埚质量，g；
m3——残灰加空坩埚质量，g。



（7） 说明 ①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到2000C 以下再移入干燥器 中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷 却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不 易打开。 ④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢 复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 ⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸 浸泡10~20分钟果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样 于书籍重量的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于 水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品 若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制 备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已 知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。 也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先 粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量 的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称 取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移 入已知重量的坩埚中，进行炭化。

灰分的测定讲解

灰分的测定讲解

二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
1．原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转 化，有机物的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量 的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中 原有的无机物残留下来，这些残留物即为灰分。
① 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化
容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残 灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以 防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使 水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来， 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
②添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全 消失不至于增加残灰的重量。
3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后， 同测定组一同进 行灼烧，取出冷却，称重(m3)。
即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
五．结果计算
灰分（干基%）（m1 m （ m01）0（ 0 mM3 ）m2）10000
2.仪器、试剂： 仪器： ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 3.试剂： ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混
合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
样品经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3（1︰1）或H2O2等， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定
钼蓝比色法 钼黄比色法
（三）植物钾的测定

1.
待测液制备方法
硫酸-双氧水； 2. 硫酸-高氯酸； 3. 灰化法； 4. 6M盐酸浸提法。

测定方法——火焰光度法。
（四）植物钙、镁的测定

1. 2. 3.
待测液制备方法
硫酸-双氧水； 硫酸-高氯酸； 灰化法； 硝酸-高氯酸-盐酸
4.

1. 2. 3.
HNO3:HF
一般体积比为HNO3:HF=1:5，溶解Ti，Ｗ，Nb 和Zr(除ZrO2)。 合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、 灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。
过氧化氢:
如果HNO3消解食物或类似样品后仍有残余有 机物存在，可以加入过氧化氢，但应小心从事。过 氧化氢必须在预处理阶段和低功率条件下(≤250Ｗ) 进行辅助，或在主要有机物质被消解后才能加入。
微波消解的优点
1.速度快: 消解可通过提高温度/压力协助反应，使反应物在特 定温度下发生快速分解，比普通消化快4-100倍完成。 2.不改变反应方向： 2450MHz微波只导致分子运动，不引起分子结构变 化，大多数传统试剂不会因为其活性成分的蒸发而降低或 失去强度，从而不会改变消解反应的方向。 3.效率高： 微波直接向样品释放能量，避免传统方式中能量的 损失，提高了能量的使用效率。
测定有机相中的吸光度，硼的特征浓度为0.016g/mL ／1％，线性范围是0.005-1.20 g/mL。
3、方法评述
可用MIBK、三氯甲烷或乙酰丙酮等作为萃取剂；
对植物样品消解处理后的常见离子进行实验表明，因 萃取体系控制pH值在5.0左右，Al3+、Fe3+大部分沉淀分 离；Na+、K+ 、Ca2+、Mg2+也不能取代Cd(phen)32+中的 Cd，因而很难进入有机相中；F-、C1- 、NO3- 、ClO4-、 SO42- 、C032-、PO43-等虽有与Cd(phen)32+缔合趋势，但 在萃取条件下，络离子的空间构型迫使变形性大,不易 与Cd(phen)32+缔合，或优先进入有机相，致使共存离 子达不到干扰。

五章灰分及几种矿物元素的测定

五章灰分及几种矿物元素的测定
5. 坩埚钳应包以铂头。灼烧后，防在烧过，除去C粒的石 棉板上。
注意： 经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在，而二价铁
与邻菲罗啉络合更为完全，所以应在酸性溶液中加入盐酸羟 胺将三价铁还原为二价铁。
四、 碘的测定
（一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸铈接触法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法
五、磷的测定 （自学）
分光光度计原理：
物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有 选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一 定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。
五章灰分及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定
一、概述
灰分的概念
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最 后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化 物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分测定的意义
1、可判断食品污染的程度； 2、可以作为评价食品的质量指标； 3、评价植物生长的成熟度及其营养指标
(二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）
原理： 先向系统中加入 钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝
色），它与二价钙离子络合，生成 酒红色 的络 合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络 合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合 完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使 指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点
作业
称取一含有11.5%水分的粮食 5.2146g，样品放入坩埚(28.5053g)中， 灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量
（a）以样品标准重计， (b)以干基计。
23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含 量是多少？
假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5% 那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？
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第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。

此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。

当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。

食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。

食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。

这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。

另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。

食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。

在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。

其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。

水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。

酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。

测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。

当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。

因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。

2、灰分可以作为评价食品的质量指标。

例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。

生产果胶、明胶之类的的胶质品质时总灰分是这些胶的胶冻性能的标志。

水溶性灰分可以反映果酱果冻等制品中的果汁含量。

3、测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种，饲料组分对其的影响。

常见食品的灰分含量见表6-1。

表6-1食品的灰分含量食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 牛乳0.6-0.7 罐藏甜炼乳 1.9-2.1 鲜肉0.5-1.2乳粉5-5.7 鲜果0.2-1.2 鲜鱼(可食部分) 0.8-2.0脱脂乳粉7.8-8.2 蔬菜0.2-1.2 鸡蛋白0.6罐藏淡炼乳 1.6-1.7 小麦胚乳0.5 鸡蛋黄 1.6精制糖、糖果痕量-1.8 糖浆、峰蜜痕量-1.8 纯油脂无二、总灰分的测定1、原理：将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。

2、灰化条件的选择⑴灰化容器：测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。

坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚，石英坩埚等多种。

其中最常用的是素烧瓷坩埚。

它具有耐高温(1200℃),内壁光滑，耐稀酸，价格低廉等优点，但耐碱性能较差，当灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类时），瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以保持恒重。

另外当温度骤变时，易发生破裂，因此要注意使用。

铂坩埚具有耐高温（1773℃），能抗碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀，导热性能好，吸湿性小等优点，但价格昂贵，故使用时应特别注意其性能和使用规则。

另外，使用不当时会腐蚀和发脆。

灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前处理的液态样品，加热膨胀的样品及灰分含量低，取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。

⑵取样量测定灰分时，取样量的多少应根据试样种类和性状来决定，同时应考虑到称量误差。

一般以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。

通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g；谷物及其制品，肉及其制品，糕点，牛乳等取3-5g；蔬菜及其制品，砂糖及其制品，蜂蜜，奶油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。

见表6-2。

⑶灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525℃-600℃。

其中只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥，由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还表6-2 AOAC公定法规定不同食品灰分测定温度与重量食品名称测定条件试样量谷物及其制品550℃或700℃3-5g通心粉、鸡蛋面条及制品550℃3-5g淀粉制品、淀粉、甜食粉525℃5-10g 大豆粉600℃2g肉及其制品525℃3-5g乳及制品≤550℃3-5g鱼类及海产品≤525℃2g水果及制品≤525℃25g蔬菜及制品525℃5-10g 砂糖及制品525℃3-5g糖蜜525℃5g醋525℃25ml啤酒525℃50ml蒸馏酒525℃25-100ml 茶叶525℃5-10g注：AOAC 公定法（Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists）要在灰化后定量食盐，所以采用抑制氯的挥发温度，其它食品全是525、550、600及700℃。

700℃仅适合于添加醋酸镁的快速法。

灰化温度选定在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化，灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。

此外，加热速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失----爆燃。

⑷灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。

灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2-5h，通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出时间，取出后冷却，称重，然后再置入马福炉中灼烧，直至达恒重。

应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。

如铁含量高的食品，残灰呈褐色，锰，铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。

有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块，所以应根据样品的组成，性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。

3、加速灰化的方法对于难以灰化的样品，可用下述方法来加速灰化。

改变操作方法：⑴样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120-130℃烘箱中充分干燥，再灼烧到恒重。

⑵添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。

样品经初步灼烧后，加入上述物质如硝酸（1：1）或双氧水，蒸干后再灼烧到恒重，利用他们的氧化作用来加速碳粒灰化，也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。

⑶硫酸灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰呈碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。

采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。

在添加浓硫酸时应注意，如有一部分残灰溶液和二氧化碳气体呈雾状扬起，要边用表面玻璃将灰化容器盖住边加硫酸，不起泡后，用少量去离子水将表面玻璃上的附着物洗入灰化容器中。

⑷加入醋酸镁，硝酸镁等助灰化剂谷物及其制品中，磷酸一般过剩于阳离子，随着灰化进行，磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，容易形成在比较低的温度下熔融的无机物，因而包住未灰化的碳造成供氧不足，难以完全灰化。

因此采用添加灰化辅助剂，如醋酸镁或硝酸镁等，使灰化容易进行。

这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，成白色松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。

此法应做空白实验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。

4、测定方法⑴瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规定温度的高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥皿中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30min取出冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。

⑵样品预处理a.果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。

这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。

b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。

也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。

c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样，先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。

d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。

⑶炭化试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉和煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产生。

对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。

⑷灰化：炭化后，把坩埚移入已达规定温度 高温炉炉口处稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。

打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧，冷却，称重，直至达到恒重。

5、计算结果：灰分%= 1213m m m m −− ×100 式中：m 1－空坩埚质量 ，g ；m 2－样品加空坩埚质量，g ；m 3－残灰加空坩埚质量，g 。

6、说明⑴样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。

⑵把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。