多孔阳极氧化铝膜的制备研究
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多孔氧化铝模板的制备及应用页数:3
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多孔阳极氧化铝膜的制备及其性能表征的开题报告
多孔阳极氧化铝膜的制备及其性能表征的开题报告一、研究背景和意义多孔阳极氧化铝膜是一种具有特殊功能的纳米材料，它具有微米到纳米级别的孔隙结构，并且这些孔隙具有高度有序排列的特点。
这种材料具有较高的比表面积、良好的热稳定性、化学稳定性和光学透明性等优良性能，具有广泛的应用前景。
多孔阳极氧化铝膜可以应用于制备纳米传感器、储能器件、微纳加工模板、塑性记忆合金和太阳能电池等领域。
对多孔阳极氧化铝膜的研究已经有了很长时间，其中有许多制备方法和表征方法已经被发展。
例如模板法、电极沉积法、紫外光制备法和自组装法等制备方法，以及低角度X射线散射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜等表征方法。
但是，仍然需要进一步的研究，以提高多孔阳极氧化铝膜的制备效率和性能，以及开发更多应用。
二、研究目的和内容本课题旨在研究多孔阳极氧化铝膜的制备方法和性能表征方法，并探索其在储能和传感领域的应用。
本课题的具体内容包括以下几个方面：1.多孔阳极氧化铝膜的制备方法优化。
首先选择适当的电解液组成，控制电解液的温度、电压、电流密度和时间等参数，以获得高质量的多孔阳极氧化铝膜。
2.多孔阳极氧化铝膜的表征方法研究。
采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、低角度X射线散射和透射电子显微镜等表征方法，对多孔阳极氧化铝膜的结构、形貌、孔径分布和孔隙率等进行分析和表征。
3.多孔阳极氧化铝膜在储能和传感领域的应用研究。
探索多孔阳极氧化铝膜在储能器件和传感器件中的应用，如锂离子电池、超级电容器和热敏电阻等。
三、研究方法和技术路线本课题的研究方法主要包括以下几个方面：1.多孔阳极氧化铝膜的制备。
采用电化学腐蚀法制备多孔金属铝材料，然后通过阳极氧化处理制备多孔阳极氧化铝膜。
2.多孔阳极氧化铝膜的表征。
采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、低角度X射线散射和透射电子显微镜等表征方法，对多孔阳极氧化铝膜的结构、形貌、孔径分布和孔隙率等进行分析和表征。
3.储能和传感器件性能测试。
多孔氧化铝制备及相关材料特性研究
ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｕｂｓｔ珀ｔｅ ｗｈｏｓｅ ｐｈＯｔＯｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｍｄｅｎｃｙ ｒｅｄｕｃｅｓ ｂｙ ４０％，
ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｆ矗ｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ＣｄＳｅ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｉｎ ｐｏｒｏｕｓ ａｌｕｍｉｎａ ｉｓ ｂｅｔｔｅｒ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： ｐｏｒｏｕｓ ａｌｕｍｉｎａ，ａｎｏｄｉｃ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ，ｐｅｒｉｏｄｉｃ ｓｔｎｌｃｔｕｒｅ，ｐｏｒｏｓｉｔｙ，
学位论文作者签名：王力Leabharlann …导师名签：名：磷冲重了，ｉ
日期：油“，』』
日期：玉鲤ｌｆ。』，ｆ
第一章绪论
１．１本文研究的背景和意义
多孔氧化铝膜的结构早在１９３２年就为人所知。氧化铝薄膜有两个部分组成： 较厚的多孔氧化层和较薄的阻挡层。阳极氧化铝膜早期研究的主要应用是工业上 的装饰、抗腐蚀、抗磨损等。进入５０年代以来，随着各种先进的电子显微技术、 扫描探针显微技术以及阳极氧化铝膜与铝基分离技术、二步阳极氧化铝膜技术的 发展，人们对多孔阳极氧化铝膜形成的机理理论、制备工艺以及在实际中的应用 都做了深入的研究工作。
ｔｒｃａｔｍｅｎｔ ａｎｄ ｌｉｇｈｔ ｉｌｌｕｍｉｎａＣｉｏｎ ｗｉｌｌ ｒｃｄｕｃｅ ｔｈｅ ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｍｃｉｅｎｃｙ ａｎｄ ｍａ】【ｅ ａ ｂｌｕｅ ｓｈｉｆｔ ｒｅｍａｒｋａｂｌｙ，ｅｓｐｅｃｊａｌｌｙ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ １１０℃ａｎｄ １５０℃ｔｈｅｎｎａｌ
ａｒｃ ｉｍｐｌａｎｔｅｄ ｉｎ ｐｏｒｏｕｓ ａｌｕｍｉｎａ ｔｅｍｐｌａｔｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｆｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｐｈｏｔ０１ｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｎｌｙ ｒｅｄｕｃｅｓ ｂｙ １０％ａｎｅｒ ａ ｍｏｎｔｈ．Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ＣｄＳｅ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｏｎ
ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｆ矗ｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ＣｄＳｅ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｉｎ ｐｏｒｏｕｓ ａｌｕｍｉｎａ ｉｓ ｂｅｔｔｅｒ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： ｐｏｒｏｕｓ ａｌｕｍｉｎａ，ａｎｏｄｉｃ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ，ｐｅｒｉｏｄｉｃ ｓｔｎｌｃｔｕｒｅ，ｐｏｒｏｓｉｔｙ，
学位论文作者签名：王力Leabharlann …导师名签：名：磷冲重了，ｉ
日期：油“，』』
日期：玉鲤ｌｆ。』，ｆ
第一章绪论
１．１本文研究的背景和意义
多孔氧化铝膜的结构早在１９３２年就为人所知。氧化铝薄膜有两个部分组成： 较厚的多孔氧化层和较薄的阻挡层。阳极氧化铝膜早期研究的主要应用是工业上 的装饰、抗腐蚀、抗磨损等。进入５０年代以来，随着各种先进的电子显微技术、 扫描探针显微技术以及阳极氧化铝膜与铝基分离技术、二步阳极氧化铝膜技术的 发展，人们对多孔阳极氧化铝膜形成的机理理论、制备工艺以及在实际中的应用 都做了深入的研究工作。
ｔｒｃａｔｍｅｎｔ ａｎｄ ｌｉｇｈｔ ｉｌｌｕｍｉｎａＣｉｏｎ ｗｉｌｌ ｒｃｄｕｃｅ ｔｈｅ ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｍｃｉｅｎｃｙ ａｎｄ ｍａ】【ｅ ａ ｂｌｕｅ ｓｈｉｆｔ ｒｅｍａｒｋａｂｌｙ，ｅｓｐｅｃｊａｌｌｙ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ １１０℃ａｎｄ １５０℃ｔｈｅｎｎａｌ
ａｒｃ ｉｍｐｌａｎｔｅｄ ｉｎ ｐｏｒｏｕｓ ａｌｕｍｉｎａ ｔｅｍｐｌａｔｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｆｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｐｈｏｔ０１ｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｎｌｙ ｒｅｄｕｃｅｓ ｂｙ １０％ａｎｅｒ ａ ｍｏｎｔｈ．Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ＣｄＳｅ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｏｎ
高度有序的多孔型铝阳极氧化膜的制备_杨培霞
·阳极氧化·高度有序的多孔型铝阳极氧化膜的制备Preparation of Anodic Alumina Film with Well Ordered Porous杨培霞, 安茂忠, 郭洪飞(哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江哈尔滨150001)YANG Pei -xia ,A N Mao -zhong ,GU O Hong -fei(Department of Applied Chemistry ,Harbin Institute of Technology ,Harbin 150001,China )摘要: 以硫酸为电解液研究了多孔阳极氧化铝膜的制备,并采用场发射扫描电子显微镜对多孔氧化铝膜的形貌进行表征。
结果表明:氧化电压在24～26V 时能够得到孔径为25～30nm 的多孔氧化铝膜。
在不同电压下进行阳极氧化时,多孔氧化铝形成过程均经历了阻挡层形成、多孔层萌生及多孔层稳定生长三个阶段,但多孔层萌生及稳定生长的电流密度随氧化电压的升高而增加。
当氧化时间为6h 时氧化膜厚度达到最大值38nm 。
对多孔氧化铝膜进行XPS 分析表明,氧化铝膜的主要成分为非晶态Al 2O 3。
关键词: 多孔氧化铝;阳极氧化;纳米材料A bstract : The preparation of porous anodic alumina film is studied with sulfuric acid as electrolyte and the morphology of the fil m is characterized by field -emission scanning electron microscope (FE -SE M ).The experimental results show that a porous anodic alumina film with pore diameter of 25～30n m can be prepared at 24～26V .During anodization at different voltages ,the formation process of porous anodic alumina film involves three stages :formation of barrier layer ,germination and stable growth of porous layer .The current density for the germination and stable growth of porous anodic alu mina film increases with the rising of anodizing voltage .The film thickness can reach the maximum value of 38μm in 6hours of anodization .X -ray photoelectron spectroscop y (XPS )analysis indicates that the film is mainly composed of amorphous Al 2O 3.Key words : Porous alu mina ;anodization ;nan omaterials中图分类号:O 646.542 文献标识码:A 文章编号:1000-4742(2006)03-0028-03基金项目:黑龙江省自然科学基金资助项目(E200401)1 引言铝在适当的酸性电解液中进行阳极氧化能够得到多孔型铝阳极氧化膜(Porous Anodic Alumina ,简称:PAA )[1]。
多孔阳极氧化铝模板制备的研究进展
应用
在PAA模板上制备纳米材料为其主要应
用，方法有电化学沉积法、化学气相沉 积法、模板填充法、原子层沉积法、物 理气相沉积法、电泳沉积法、化学浴法 等。 棒或纳米管，而且可具有高度有序性、 高规整性、高密度。
制备出的纳米材料可以是纳米线、纳米
个人对于应用方面的看法
PAA模板的特殊结构决定了它可以在高
总体而言，氧化前预处理主要是为了改变孔洞的 排布及调节规整性，而控制电压、选取不同电解 液则是为了控制孔径和孔间距，氧化时间和温度 则分别决定多孔模板氧化层的厚度和形成速率。
个人对于制备方面的看法
以脉冲氧化为代表的阳极氧化方法，能结合 HA和MA的特点，对制备具有特殊结构的纳米 材料模板有重大意义，是一个大发展方向。 能使用更低成本方法快速制备PAA模板是必然 的发展方向，一方面可探究其生长机理；另一 方面，调节各种实验参数（例如更低的电压、 减少甚至省去预处理步骤）加上与电解质、溶 液之间的配合（例如混合酸等）来达到节约成 本的目的；使用铝合金而非高纯铝做原材料也 是一方面。这些需要大量实验作为基础。
度有序阵列纳米材料的制备领域有独特 的优势，而此类纳米材料往往又可能有 不同于常规材料的性能，是接下来的探 索方向之一（如仿壁虎脚材料）；
通孔PAA模板的应用； 作为催化剂和载体的应用。
多孔阳极氧化铝模 板制备的研究进展
主要内容
文章综述了在不同条件下获得不同形貌
参数的多孔阳极氧化铝（PAA）压、电解液、铝片纯度以及温度对于多
孔模板形貌参数的影响规律，并在此基
础上介绍了以多孔氧化铝作为模板合成
纳米材料的几种方法。
制备
当前制备PAA模板的主要方法是温和氧化 （MA）、强烈氧化 / 硬质氧化（HA）和脉冲 氧化。 通过控制各种实验条件，可以控制PAA模板的 参数。相关的实验条件有所加载的电流和电压、 电解质的类型和浓度、反应温度以及预处理条件、 pH值等。
阳极氧化铝模板(aao)的制备与应用研究
标题：深度探究阳极氧化铝模板（AAO）的制备与应用研究一、概述阳极氧化铝模板（AAO）是一种具有微孔结构的材料，由于其独特的性质在众多领域展现出了巨大的应用潜力。
本文将深入探讨AAO的制备方法和其在各个领域的应用研究。
二、AAO的制备方法1. 模板法制备模板法是制备AAO的常见方法，通过模板的作用，在铝基底上形成一定孔径和密度的孔洞结构。
该方法可以利用硬模板或软模板，如聚苯乙烯球和聚苯乙烯磺酸钠等，通过控制模板的大小和形状来调控AAO 的孔洞结构。
2. 自组装制备自组装是一种简单高效的AAO制备方法，通过表面张力和化学吸附等现象，使得前驱体在铝表面形成规整的排列。
随后进行阳极氧化处理，即可得到具有有序孔洞结构的AAO材料。
3. 氧化还原制备氧化还原法是将铝箔经过预处理后，在氧化液中进行氧化还原反应，从而形成具有孔洞结构的AAO材料。
这种方法制备的AAO具有高度可控性和规整性，能够满足一些特殊应用的需求。
三、AAO在材料科学中的应用研究1. 纳米材料制备AAO模板具有均匀、有序的孔洞结构，可以用作纳米材料的制备模板。
通过在孔洞中填充各类材料并去除模板，可以制备出具有规整结构和特殊性能的纳米材料，如纳米线、纳米颗粒等。
2. 光伏领域应用AAO的孔洞结构对光子在介质中的传播和反射具有一定影响，因此在太阳能电池、光子晶体和光子晶格方面具有重要应用潜力。
通过调控AAO的孔洞结构和尺寸，可以提高光电转换效率和光学性能。
3. 储能材料研究AAO的孔洞结构可以用于储存和传输离子或分子，因此在储能材料领域有着广泛的应用。
通过在孔洞中填充导电材料或特定离子，可以制备出具有高效储能性能的新型材料。
四、结语通过对AAO的制备方法和应用研究的探讨，我们可以看到AAO具有广阔的应用前景和重要的研究价值。
在未来的科研工作中，我们需要深入研究AAO在材料科学、光伏领域和储能材料等方面的应用，同时不断改进制备方法，以推动其在实际应用中发挥更大的作用。
多孔阳极氧化铝模板的制备研究
第 31 卷 第 5 期 2010 年 10 月
首都师范大学学报（自然科学版） Journal of Capital Normal University
（ Natural Science Edition）
No. 5 Oct. ，2010
多孔阳极氧化铝模板的制备研究
王书霞 甄 营 王 海
（ 首都师范大学物理系，北京 100048 ）
8
序反应逐渐向有序反应过渡. 阳极氧化电流存在一 定 的 波 动 ，但 由 于 孔 的 加 深 增 加 了 电 阻 ，故 此 阶 段 的 电流比上一阶段的最高电流要略低；第四阶段（ 曲 线 D-E） ，电流稳定阶段，即稳态孔结构的形成阶段.
图 2 不同氧化电压下的电流 － 时间曲线
由图 2 还可看出，稳态电流随着氧化电压增大 而增大. 阳极氧化发生的主 要 化学 反应 由 下 式表 达 ： ［11，12］
30 V 时，氧化 铝 模 板 孔 阵 列 的 有 序 性 较 差，孔 径 尺
寸分布范围较宽：从 25 nm 到 57 nm 均有分布，峰值
出现在 43 nm . 根据多孔氧化铝模板形成的自组装
机制，低电 压 时 氧 化 比 较 缓 慢，由 于 体 膨 胀 应 力 较
小，不足以使纳米孔有序分布. 由图 4（ b） 可看出：氧
关 键 词 ：多 孔 阳 极 氧 化 铝 ，二 次 阳 极 氧 化 法 ，草 酸 ，纳 米 孔 阵 列 . 中图分类号：TB 383
0引言
阳极氧化铝模板是一种自组装的六边形密排纳 米孔阵列结构［1 ～ 3］，具 有 制 备 简 单、成 本 低 廉、孔 径 和孔深可调、热化学 性 能 稳 定 等 优 点 而 被 广 泛 用 于 合成一维纳米 材 料，如 碳 纳 米 管［4］、纳 米 点［5］、纳 米 线［6］等，并 成 为 当 今 纳 米 材 料 研 究 领 域 的 一 个 热 点. 此外，阳极氧化 铝 模 板 具 有 很 高 的 孔 密 度，一 般 达 109 ～ 1012 个 / cm2 ，在 磁 记 录、太 阳 能 电 池、催 化 剂 、光 电 转 换 器 等 方 面 具 有 广 阔 的 应 用 前 景 .
首都师范大学学报（自然科学版） Journal of Capital Normal University
（ Natural Science Edition）
No. 5 Oct. ，2010
多孔阳极氧化铝模板的制备研究
王书霞 甄 营 王 海
（ 首都师范大学物理系，北京 100048 ）
8
序反应逐渐向有序反应过渡. 阳极氧化电流存在一 定 的 波 动 ，但 由 于 孔 的 加 深 增 加 了 电 阻 ，故 此 阶 段 的 电流比上一阶段的最高电流要略低；第四阶段（ 曲 线 D-E） ，电流稳定阶段，即稳态孔结构的形成阶段.
图 2 不同氧化电压下的电流 － 时间曲线
由图 2 还可看出，稳态电流随着氧化电压增大 而增大. 阳极氧化发生的主 要 化学 反应 由 下 式表 达 ： ［11，12］
30 V 时，氧化 铝 模 板 孔 阵 列 的 有 序 性 较 差，孔 径 尺
寸分布范围较宽：从 25 nm 到 57 nm 均有分布，峰值
出现在 43 nm . 根据多孔氧化铝模板形成的自组装
机制，低电 压 时 氧 化 比 较 缓 慢，由 于 体 膨 胀 应 力 较
小，不足以使纳米孔有序分布. 由图 4（ b） 可看出：氧
关 键 词 ：多 孔 阳 极 氧 化 铝 ，二 次 阳 极 氧 化 法 ，草 酸 ，纳 米 孔 阵 列 . 中图分类号：TB 383
0引言
阳极氧化铝模板是一种自组装的六边形密排纳 米孔阵列结构［1 ～ 3］，具 有 制 备 简 单、成 本 低 廉、孔 径 和孔深可调、热化学 性 能 稳 定 等 优 点 而 被 广 泛 用 于 合成一维纳米 材 料，如 碳 纳 米 管［4］、纳 米 点［5］、纳 米 线［6］等，并 成 为 当 今 纳 米 材 料 研 究 领 域 的 一 个 热 点. 此外，阳极氧化 铝 模 板 具 有 很 高 的 孔 密 度，一 般 达 109 ～ 1012 个 / cm2 ，在 磁 记 录、太 阳 能 电 池、催 化 剂 、光 电 转 换 器 等 方 面 具 有 广 阔 的 应 用 前 景 .
利用阳极氧化法制备多孔氧化铝与表征特性分析
利用阳极氧化法制备多孔氧化铝与表征特性分析黑龙江大学 150080【摘要】随着纳米级多孔氧化铝膜的特殊性能在越来越多的领域，如微电子及电容器件和纳米材料的制备等方面，展现了更多的价值，人们也越来越关注纳米多孔氧化铝膜的工艺制备及应用。
本论文采用二次阳极氧化法制备纳米多孔氧化铝薄膜(Anodized Aluminum Oxide)，并研究实验条件对氧化铝膜形貌的影响，同时对多孔阳极氧化铝膜的性能及应用进行了论述。
通过实验条件的改进优化，以获得尽可能大面积的、孔洞呈理想规则排布的纳米多孔氧化铝薄膜。
在氧化装置中，以草酸溶液作为电解液，将高纯铝片进行二次阳极氧化，在其表面制备出30-40纳米孔径的、规则排布的纳米孔阵列薄膜。
采用扫描电子显微镜（SEM），观测薄膜微观形貌及表面特征，并进行分析。
设置三组不同的工艺参数（电解电压、电解质溶液浓度、氧化时间等），以考察更改这些工艺参数对薄膜微观形貌是否有影响以及产生什么样的影响。
【关键词】多孔氧化铝；阳极氧化法；SEM表征一多孔阳极氧化铝的研究背景及意义自20世纪20年代开始，多孔氧化铝的制备迅速发展。
伴随着人们逐渐深入了解铝的阳极氧化机理，人们越发认识到多孔阳极氧化铝的重要及其广泛的应用前景，进而越发开始进行研究。
伴随20世纪50年代开始各种优秀技术的发展，技术水平、探测科技越发进步，也为多孔氧化铝的研究提供了更多的观测方式。
依靠更先进的科技，人们对多孔氧化铝膜的形成机理、结构模型、制备工艺及实际应用等很多方面都做出了大量研究[1]。
Al2O3是一种有诸多适宜生产生活中应用的无机氧化物，不仅仅耐高温、抗腐蚀、绝缘性能好而且没有毒性比较清洁，在铝表面上氧化形成的Al2O3膜可以用在分离膜结构、电发光器件、传感器、催化剂及热交换器等多个领域[2]，除此之外也是性能极佳的防护装饰性膜层，因而其在实际生活中的应用已经遍及生物科学、环境保护、冶金化工、能源等各个方面[3]，尤其是胶囊形状的氧化铝薄膜在生物医用材料领域更是有着广泛的需求，吸引了材料学界人士的极大重视[4]。
阳极氧化法制备多孔氧化铝膜的研究
国家自然科学基金资助项目 ( 69890220) . 收稿日期 : 1999- 06- 11. 第一作者 : 女 , 1974 年生 , 硕士研究生 .
46 1 2 制备步骤
东
南
大
学
学
报
第 29 卷
取用高纯铝 ( 99 99% ) , 厚度 0 5 mm, 在乙醇 / 二氯甲烷 / 丙酮( 1 2 1) 溶液中清洗除油 . 其 目的是除去铝表面的污物以保证其后碱洗操作中表面腐蚀均匀 , 提高氧化膜质量 . N2 保护下 500 退火 3 h, 以改善铝的晶体状况. 以 0 24 mol/ L 溶液碱洗处理 , 进一步除掉铝表面的污 物, 并将表面上的厚度约为 25~ 1 000 A; 的自然氧化膜清除掉 . 乙醇 / 高氯酸 ( 5 1) 溶液中进行 电解抛光 . 可分别采用硫酸、 磷酸、 草酸溶液进行阳极氧化. 氧化结束后, 将铝片浸入饱和 HgCl2 溶液 , 使氧化铝层脱离. 脱下的氧化膜可用 5% ( WB ) 的磷酸溶液进行扩孔, 同时去除阻挡层. 所 得结构用原子力显微镜( AFM, Atomic Force Microscope) 来表征. 如图 1~ 4 所示 ( 图 1、 图 2 的标 尺为 m, 图 3 的标尺为 nm) .
化法制备了多孔氧化铝膜. 从得到的 AFM 图象及 FFT 变换 , 证明了在适当的电解条 件下 , 多孔氧化铝膜具有有序的六角形分布的纳米孔道 . 关键词 阳极氧化铝膜; 多孔氧化铝; 纳米材料; 原子力显微镜 分类号 TG146 2 纳米材料, 由于它们在电学、 光学、 磁学等领域独特的性质, 得到了众多研究者的关注 . 其 中, 阳极化多孔氧化铝更是具有重要的地位. 多孔氧化铝制备方便, 而且, 选择不同的电解条 件, 可以方便地调控纳米孔道的尺度 . 现已可制备的纳米阵列孔径从 15~ 200 nm, 孔深可达 100 m, 孔密度从 109 ~ 1012 cm - 2. 多孔氧化铝有着广泛的用途. 如它可充当电容器中的高比表 面积的电介质, 可作为模板合成纳米线或纳米管, 可作生物传感器或反应器等[ 1~ 5] . 我们用阳极氧化法制备了多孔氧化铝膜 , 初步得到了较理想的结果.
46 1 2 制备步骤
东
南
大
学
学
报
第 29 卷
取用高纯铝 ( 99 99% ) , 厚度 0 5 mm, 在乙醇 / 二氯甲烷 / 丙酮( 1 2 1) 溶液中清洗除油 . 其 目的是除去铝表面的污物以保证其后碱洗操作中表面腐蚀均匀 , 提高氧化膜质量 . N2 保护下 500 退火 3 h, 以改善铝的晶体状况. 以 0 24 mol/ L 溶液碱洗处理 , 进一步除掉铝表面的污 物, 并将表面上的厚度约为 25~ 1 000 A; 的自然氧化膜清除掉 . 乙醇 / 高氯酸 ( 5 1) 溶液中进行 电解抛光 . 可分别采用硫酸、 磷酸、 草酸溶液进行阳极氧化. 氧化结束后, 将铝片浸入饱和 HgCl2 溶液 , 使氧化铝层脱离. 脱下的氧化膜可用 5% ( WB ) 的磷酸溶液进行扩孔, 同时去除阻挡层. 所 得结构用原子力显微镜( AFM, Atomic Force Microscope) 来表征. 如图 1~ 4 所示 ( 图 1、 图 2 的标 尺为 m, 图 3 的标尺为 nm) .
化法制备了多孔氧化铝膜. 从得到的 AFM 图象及 FFT 变换 , 证明了在适当的电解条 件下 , 多孔氧化铝膜具有有序的六角形分布的纳米孔道 . 关键词 阳极氧化铝膜; 多孔氧化铝; 纳米材料; 原子力显微镜 分类号 TG146 2 纳米材料, 由于它们在电学、 光学、 磁学等领域独特的性质, 得到了众多研究者的关注 . 其 中, 阳极化多孔氧化铝更是具有重要的地位. 多孔氧化铝制备方便, 而且, 选择不同的电解条 件, 可以方便地调控纳米孔道的尺度 . 现已可制备的纳米阵列孔径从 15~ 200 nm, 孔深可达 100 m, 孔密度从 109 ~ 1012 cm - 2. 多孔氧化铝有着广泛的用途. 如它可充当电容器中的高比表 面积的电介质, 可作为模板合成纳米线或纳米管, 可作生物传感器或反应器等[ 1~ 5] . 我们用阳极氧化法制备了多孔氧化铝膜 , 初步得到了较理想的结果.
多孔阳极氧化铝薄膜的制备、表征及应用的开题报告
多孔阳极氧化铝薄膜的制备、表征及应用的开题报
告
【摘要】
氧化铝是一种重要的工程材料，它具有广泛的应用领域。
其中多孔
阳极氧化铝（PAO）薄膜因具有特殊的微纳结构和优异的物理化学性质被广泛关注和研究。
本文以PAO薄膜为研究对象，介绍了多孔阳极氧化铝
薄膜的制备、表征和应用。
首先，我们介绍了多孔阳极氧化铝薄膜的制备方法，主要包括两步
法和一步法。
其中两步法是指先在铝表面形成氧化铝层，再在氧化铝层
上进行阳极氧化处理；一步法是指将铝材料直接进行阳极氧化处理。
同时，我们还介绍了不同制备条件下PAO薄膜的特性，如成孔率、孔径、
孔表面形貌等。
接着，我们介绍了多孔阳极氧化铝薄膜的表征方法，包括扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱等。
这些表征方法可以直接或间接地表征PAO薄膜的微观结构、晶体结构、化学成分等特性。
最后，我们讨论了多孔阳极氧化铝薄膜的应用领域，如传感器、催
化剂、生物医学领域等。
由于其良好的化学稳定性、生物相容性和光学
性质，PAO薄膜在这些领域具有广泛的应用前景。
【关键词】多孔阳极氧化铝薄膜；制备；表征；应用。
多孔阳极氧化铝模板制备的研究进展
多孔阳极氧化铝的性能受到众多因素的影响，如电解液浓度、电流密度、温 度、氧化时间等。同时，各向异性阳极氧化现象也引起了研究者的广泛。各向异 性阳极氧化是指在阳极氧化过程中，不同晶面上的氧化速率存在差异，导致晶面 结构发生变化的现象。通过控制各向异性阳极氧化的条件，可以制备出具有特定 晶面结构的多孔阳极氧化铝，从而进一步优化其性能。
引言
多孔阳极氧化铝（PAA）是一种通过阳极氧化铝（AAO）模板制备得到的高通 透性、高比表面积、高有序度的纳米结构材料。其制备方法通常包括电解氧化、 模板浸渍、热处理等步骤。多孔阳极氧化铝在众多领域中具有广泛的应用，如电 子封装材料、催化剂载体、传感器、生物医学等。在这些应用领域中，多孔阳极 氧化铝的孔径大小、孔道结构、表面性质等因素对其性能具有重要影响。
不足：（1）对PAAO模板的纳米结构要求较高，需要精确控制实验参数；（2） 电沉积过程中易出现短路等不稳定现象，影响纳米线的质量；（3）目前的应用 领域仍需进一步拓展，尤其是在能源储存和转化等领域的应用需要加强。
未来研究方向建议从以下几个方面展开：（1）深入研究PAAO模板的纳米结 构与电沉积制备纳米线之间的关系，探索更优的制备工艺条件；（2）拓展纳米 线在能源储存和转化等领域的应用研究，为解决能源危机和环境污染等问题提供 新的思路；（3）探索新型纳米结构模板及无模板电沉积方法，为实现纳米线的 低成本、大规模制备提供新途径。
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该方法具有制备过程简单、周期短、成本低等优点，但也存在一定的局限性， 如对模板的纳米结构要求较高，电沉积过程中容易产生短路等现象。目前，以 PAAO为模板电沉积制备的纳米线主要应用于光电催化、传感器、电池等领域，但 仍存在性能有待提升和应用领域需进一步拓展等问题。
研究方法与结果
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人们利 用模 板法合 成 了很 多物 质 的纳 米线 和 其 它纳米 结构材 料 ． ４。这 些 材 料在 光 学 、 电学 Ｊ 磁 学 、催 化学 等 多 方 面有 特 殊 的应 用 Ｊ 由 。 于在 酸性 电解 液 中 阳极 氧化 的 氧化 铝膜 具有 规 则
文章 编号 ：０４ １５ （ ０ ７ ０ －３ ６０ １０ —６ ６ ２ ０ ）４０ ６ －４
多孔 阳极 氧化 铝 膜 的 制备 研 究
牛新书 ， 陈建 军 ， 山虎 ， 刘 蒋 凯
（ 河南师 范大学 化学 与环 境科 学学 院 ， 河南 省环 境污染 控制 重点 实验 室 ， 河南 新乡 ４３０ ） ５０７
这 样使 铝 片的结构 得 以重 新 晶化 ， 晶粒 得 以长 大 ， 结 晶性 能得 到 提 高 ， 而 使 制 得 的 多孔 氧化 铝 膜 从 排 列规 则有序 。 对高温退火后的铝 片进行 电化学抛光 。在电 和高度各向异性 的孔性结构 ， 人们对其进行 了大 解槽中， 采用高氯酸和乙醇的混合溶液（ 体积 比 １ ： ） ６—１ Ｖ对 铝 片进 行 电 ８ 量 的研 究 。１９ ９６年 ， ｓｄ 研究 者 提 出了两 步 ４ 为抛 光液 。抛光 电压 为 １ Ｍａｕａ等 阳极氧化制备高度有序 的多孔氧化铝模板 。 Ｊ 解３ ｎ ｍｉ。电抛 光 的 目的 是 降低 铝 片 表 面 的 粗 糙 消 经 在溶胶 凝胶 制 备 纳 米 线 的 过程 中 ， 孔径 的 度 ， 除铝片 表面 的缺 陷 ， 过 抛 光 的铝 片 制得 的 小 没有缺陷。 模板很 难形 成纳米 线 。而 很 多文 献 中的制备 过 程 氧化铝模板上的孔 比较规则 ， １ ２ ２ 进行 二 次 阳 极 氧化 用 自制 的 阳极 氧 化 ．． 周期 长 ， 孔不 规则 ， 径 比较 小 。怎样 改 进实 验 条 孔 采 件制备出更适合做纳米线的多孔氧化铝模板成为 装 置 ， 用 二 步 阳极 氧 化 法 制 备 多 孔 氧 化 铝 膜 。 第一 步 阳极 氧 化是 将 预 处 理 过 的铝 片 ， 温 度 为 在 问题 的关 键 。本文 采用 两 步 阳极 氧化 法合 成 纳米 ￣ ０１ｏ ／ 铝 孔氧化 铝膜 ， 备 周 期 短 ， 化 铝膜 孔 径 大 ， 国 ０Ｃ、． ｍ ｌＬ的磷 酸溶 液 中进 行 阳极 氧 化 ， 片 制 氧 在 其 阳 内还少见 报 道． 且 研 究 了不 同酸 性 溶 液 中制 备 作 为 阳 极 ， 对 电 极 为 碳 棒 ， 极 氧 化 电 压 为 并 ０ Ｖ， ０ ｉ， 为 的氧化 铝模 板 的形 貌 ， 以及 对 一 次 阳 极 氧化 和二 ２０ 氧化 时间为 ９ ｍｎ在 操作 过程 中 ， 了防止 氧化铝膜不均匀和在高压 区出现 电压击穿而造成 次 阳极 氧化 后 的 氧 化 铝 模 板 的形 貌 进 行 了 比较 。 零件的过腐蚀 ， 操作过程要逐步升高电压 ， 一般氧 分析 了多孔 氧化铝 膜 的形 成过程 。 化给 电方法 采用梯 形 电压 。 去除第 一 次 阳极 氧化 膜 ： 第 一 次 阳极 氧 化 将 １ 实 验 部 分 后 的铝片用 去 离 子 水 冲 洗 干 净 ， 后 将 其 放 人 质 然 量 分 数 为 ６ 的 Ｈ３０ ％ Ｐ 和 １ ８ Ｈ ＣＯ ． ％ ２ｒ 混 合 液 １ １ 实验 材料 、 ． 试剂 中 ，０Ｃ恒温水 浴 ３ ｍ ｎ ６￣ ０ ｉ。 纯度 为 ９ ．９ 的铝 片 ， 格 为 ２ ｍ× ０ｍ ９９ ％ 规 ５ｍ ２ ｍ 第 二步 阳极 氧化 是 将去 除 氧 化 膜 后 的铝 片 用 × ． ｍ 试剂 均为 分析 纯 。 ０ ３ｍ ； 去 离 子水 冲洗 干净 ， 后 对 其 进 行 第 二 次 阳极 氧 然 １ ２ 实验 方法与 步骤 ． 化， 条件 同第 一次 阳极氧化 相 同 。 １２ １ 阳极 氧化 前 的预 处 理 将 铝 片 按 以下 顺 １２３ 铝基 的剥离 将 Ｃａ ０１ｏ Ｌ 和 ｗ Ｈ Ｉ ．． ．． ｕ （．ｍ ｌ ） （ Ｃ） ／ 序进行 处理 ： 放在 丙酮 溶 液 中超声 清 洗 ３ ｍｎ， ０ ｉ 超 自 液缓 慢滴力到没有被氧化的一面， Ｉ １ 直到露 声清洗 功率 为 ５ Ｗ。超声清 洗后 的铝 片放 人 马弗 出 ０ ＿层薄膜， 膜成 透明状， 清洗膜表面的红色的铜． 炉中， 温度加热 到 ５０Ｃ， ０ ￣ 保温 ４ ｈ后缓慢降 到室 １２４ 扩 孔 将 去 除铝 基后 的多 孔 膜 ， 入 质量 ．． 浸 温 ， 经退 火后 明显变 软 。 火 的 目的是 消除铝 分数 为 ５ ｔ 的 磷 酸 溶 液 进 行 扩 孔 处 理 ， 度 为 材质 退 ｗ％ 温 片在压 制过程 中产 生 的 内应 力 ， 晶粒 破损 等缺 陷 ， ３ ￣ 扩 孔时 间为 ３ｍｉ． 扩 孔 后 的 多孔 氧化 铝 ０Ｃ， ０ ｎ将
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第１ ９卷第 ４期
２０ห้องสมุดไป่ตู้０ ７年 ４月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ａｉｎ ｈ ｍｉ ａ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉ ｔ ｃ ｏ
Ｖ １１ Ｎ ． ｏ ． ９， ｏ ４ Ａｐ ． ２ ０ ｒ ，０ ７
摘要 ： 在直流恒压下 ， 不同的酸性溶 液中对铝片 实施两 步 阳极 氧化制备 多孔氧化铝膜 ， 在 在磷 酸溶液 中制 得 的模板孔 径大 ， ｇｏ解时间缩短 ， 快 了制备模 板 的过 程。同时利 用 阳极 氧化初期 电流密度 的变 化 ， 析 并ｌ． ｇ 加 分
了 多 孔 氧 化铝 膜 的 形成 机 理 。 关键词 ： 阳极氧化 ； 多孔 阳极 氧化铝膜 ； 氧化铝模板 中图分类号 ：Ｐ １． 文献标识码 ： Ｔ２２２ Ａ
人们利 用模 板法合 成 了很 多物 质 的纳 米线 和 其 它纳米 结构材 料 ． ４。这 些 材 料在 光 学 、 电学 Ｊ 磁 学 、催 化学 等 多 方 面有 特 殊 的应 用 Ｊ 由 。 于在 酸性 电解 液 中 阳极 氧化 的 氧化 铝膜 具有 规 则
文章 编号 ：０４ １５ （ ０ ７ ０ －３ ６０ １０ —６ ６ ２ ０ ）４０ ６ －４
多孔 阳极 氧化 铝 膜 的 制备 研 究
牛新书 ， 陈建 军 ， 山虎 ， 刘 蒋 凯
（ 河南师 范大学 化学 与环 境科 学学 院 ， 河南 省环 境污染 控制 重点 实验 室 ， 河南 新乡 ４３０ ） ５０７
这 样使 铝 片的结构 得 以重 新 晶化 ， 晶粒 得 以长 大 ， 结 晶性 能得 到 提 高 ， 而 使 制 得 的 多孔 氧化 铝 膜 从 排 列规 则有序 。 对高温退火后的铝 片进行 电化学抛光 。在电 和高度各向异性 的孔性结构 ， 人们对其进行 了大 解槽中， 采用高氯酸和乙醇的混合溶液（ 体积 比 １ ： ） ６—１ Ｖ对 铝 片进 行 电 ８ 量 的研 究 。１９ ９６年 ， ｓｄ 研究 者 提 出了两 步 ４ 为抛 光液 。抛光 电压 为 １ Ｍａｕａ等 阳极氧化制备高度有序 的多孔氧化铝模板 。 Ｊ 解３ ｎ ｍｉ。电抛 光 的 目的 是 降低 铝 片 表 面 的 粗 糙 消 经 在溶胶 凝胶 制 备 纳 米 线 的 过程 中 ， 孔径 的 度 ， 除铝片 表面 的缺 陷 ， 过 抛 光 的铝 片 制得 的 小 没有缺陷。 模板很 难形 成纳米 线 。而 很 多文 献 中的制备 过 程 氧化铝模板上的孔 比较规则 ， １ ２ ２ 进行 二 次 阳 极 氧化 用 自制 的 阳极 氧 化 ．． 周期 长 ， 孔不 规则 ， 径 比较 小 。怎样 改 进实 验 条 孔 采 件制备出更适合做纳米线的多孔氧化铝模板成为 装 置 ， 用 二 步 阳极 氧 化 法 制 备 多 孔 氧 化 铝 膜 。 第一 步 阳极 氧 化是 将 预 处 理 过 的铝 片 ， 温 度 为 在 问题 的关 键 。本文 采用 两 步 阳极 氧化 法合 成 纳米 ￣ ０１ｏ ／ 铝 孔氧化 铝膜 ， 备 周 期 短 ， 化 铝膜 孔 径 大 ， 国 ０Ｃ、． ｍ ｌＬ的磷 酸溶 液 中进 行 阳极 氧 化 ， 片 制 氧 在 其 阳 内还少见 报 道． 且 研 究 了不 同酸 性 溶 液 中制 备 作 为 阳 极 ， 对 电 极 为 碳 棒 ， 极 氧 化 电 压 为 并 ０ Ｖ， ０ ｉ， 为 的氧化 铝模 板 的形 貌 ， 以及 对 一 次 阳 极 氧化 和二 ２０ 氧化 时间为 ９ ｍｎ在 操作 过程 中 ， 了防止 氧化铝膜不均匀和在高压 区出现 电压击穿而造成 次 阳极 氧化 后 的 氧 化 铝 模 板 的形 貌 进 行 了 比较 。 零件的过腐蚀 ， 操作过程要逐步升高电压 ， 一般氧 分析 了多孔 氧化铝 膜 的形 成过程 。 化给 电方法 采用梯 形 电压 。 去除第 一 次 阳极 氧化 膜 ： 第 一 次 阳极 氧 化 将 １ 实 验 部 分 后 的铝片用 去 离 子 水 冲 洗 干 净 ， 后 将 其 放 人 质 然 量 分 数 为 ６ 的 Ｈ３０ ％ Ｐ 和 １ ８ Ｈ ＣＯ ． ％ ２ｒ 混 合 液 １ １ 实验 材料 、 ． 试剂 中 ，０Ｃ恒温水 浴 ３ ｍ ｎ ６￣ ０ ｉ。 纯度 为 ９ ．９ 的铝 片 ， 格 为 ２ ｍ× ０ｍ ９９ ％ 规 ５ｍ ２ ｍ 第 二步 阳极 氧化 是 将去 除 氧 化 膜 后 的铝 片 用 × ． ｍ 试剂 均为 分析 纯 。 ０ ３ｍ ； 去 离 子水 冲洗 干净 ， 后 对 其 进 行 第 二 次 阳极 氧 然 １ ２ 实验 方法与 步骤 ． 化， 条件 同第 一次 阳极氧化 相 同 。 １２ １ 阳极 氧化 前 的预 处 理 将 铝 片 按 以下 顺 １２３ 铝基 的剥离 将 Ｃａ ０１ｏ Ｌ 和 ｗ Ｈ Ｉ ．． ．． ｕ （．ｍ ｌ ） （ Ｃ） ／ 序进行 处理 ： 放在 丙酮 溶 液 中超声 清 洗 ３ ｍｎ， ０ ｉ 超 自 液缓 慢滴力到没有被氧化的一面， Ｉ １ 直到露 声清洗 功率 为 ５ Ｗ。超声清 洗后 的铝 片放 人 马弗 出 ０ ＿层薄膜， 膜成 透明状， 清洗膜表面的红色的铜． 炉中， 温度加热 到 ５０Ｃ， ０ ￣ 保温 ４ ｈ后缓慢降 到室 １２４ 扩 孔 将 去 除铝 基后 的多 孔 膜 ， 入 质量 ．． 浸 温 ， 经退 火后 明显变 软 。 火 的 目的是 消除铝 分数 为 ５ ｔ 的 磷 酸 溶 液 进 行 扩 孔 处 理 ， 度 为 材质 退 ｗ％ 温 片在压 制过程 中产 生 的 内应 力 ， 晶粒 破损 等缺 陷 ， ３ ￣ 扩 孔时 间为 ３ｍｉ． 扩 孔 后 的 多孔 氧化 铝 ０Ｃ， ０ ｎ将
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化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ａｉｎ ｈ ｍｉ ａ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉ ｔ ｃ ｏ
Ｖ １１ Ｎ ． ｏ ． ９， ｏ ４ Ａｐ ． ２ ０ ｒ ，０ ７
摘要 ： 在直流恒压下 ， 不同的酸性溶 液中对铝片 实施两 步 阳极 氧化制备 多孔氧化铝膜 ， 在 在磷 酸溶液 中制 得 的模板孔 径大 ， ｇｏ解时间缩短 ， 快 了制备模 板 的过 程。同时利 用 阳极 氧化初期 电流密度 的变 化 ， 析 并ｌ． ｇ 加 分
了 多 孔 氧 化铝 膜 的 形成 机 理 。 关键词 ： 阳极氧化 ； 多孔 阳极 氧化铝膜 ； 氧化铝模板 中图分类号 ：Ｐ １． 文献标识码 ： Ｔ２２２ Ａ