对氯甲苯

对氯甲苯的合成一、实验目的1．通过本实验学习对氯苯胺的制备原理和方法以及重氮化反应操作。

2．进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。

3.熟练掌握用冰水控温法。

二、实验原理对氯甲苯是一种有机合成原料，外观为无色透明液体，有特殊气味，能于醇、醚、苯等，微溶于水。

比重:1. 0697，熔点:7. 50C，沸点162℃。

用于医药、农药、染料方面。

可生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰节、对氯苯甲醛、对二氯甲酸、2, 4-二氯甲苯、2, 4一二氯苯甲醛、氰戊菊酷、杀菌剂等。

工业上有两种生产方法:一是甲苯经硝化、还原、重氮化制备;二是甲苯经氯化制备。

本品有毒，对呼吸道有损伤，对眼、鼻有刺激作用，避免用手直接接触，非密闭场所要穿戴防护用品。

本实验采用以对甲苯胺为原料，经重氮化合成对氯甲苯的方法。

三、试剂与仪器试剂：对甲苯胺、五水硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、盐酸、亚硫酸氢钠和硝酸钠都是化学纯。

仪器：标准磨口玻璃仪器、电动搅拌器、可调功率电炉。

四、实验步骤1.氯化亚铜溶液的制备在400m1烧杯内，将27. 5g五水硫酸铜和10. 0g氯化钠溶解于100m1水中，加热到60一70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液A.将6. 5g亚硫酸氢钠和3. 0g氢氧化钠溶解于50水中，也加热到60-70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液B。

在搅拌下，缓慢地把溶液B加到溶液A中，析出白色的氯化亚铜。

冷却到室温，用含少量的亚硫酸氢钠的水以倾泻法洗涤氛化亚铜，然后将己冷却到水温2℃以下的30m1浓盐酸倒入氯化亚铜中。

2.重氮盐的制备在250m1三口圆底烧瓶中，依次放入10. 7g对甲苯胺、lOml水和40m1浓盐酸，搅拌，加热到60℃使对甲苯胺完全溶解，再用冰盐浴冷却到5℃以下。

在50m1烧杯中，把7. 0g亚硝酸钠溶解于20m1水中，冷却到5℃以下后，把它放入50m1分液漏斗中.在搅拌下，把亚硝酸钠溶液慢慢地滴入三口圆底烧瓶中，保持反应温度不超过5℃，近终点时，重氮化反应速度较慢。

文件版本邻氯甲苯、对氯甲苯检验规程页次第 4 页共 6 页载气流速,ml/min 3检测器温度,℃210汽化室温度,℃210燃烧气（氢气）流量,ml/min 30助燃气（空气）流量,ml/min 300补偿气（氮气）流量,ml/min 30分流比100:1恒温分析,℃906.3.5 分析步骤6.3.5.1 测定开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，进样品溶液0.2μL，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。

6.3.5.2 结果计算峰面积归一化法，色谱工作站自动处理结果。

6.3.5.3 允许差主含量两次平行测定结果之差应不大于0.1%，各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。

6.3.5.4 色谱图如图1所示，邻氯甲苯色谱图1 ——甲苯；文件版本邻氯甲苯、对氯甲苯检验规程页次第 5 页共 6 页2 ——邻氯甲苯；3 ——对氯甲苯。

图2 对氯甲苯色谱图如图2所示，对氯甲苯色谱图1 ——邻氯甲苯；2 ——间氯甲苯；3 ——对氯甲苯；4 ——二氯甲苯。

6.4 水分含量的测定：GB/T 2386 染料及染料中间体水分的测定（卡尔·费休法）7.0 检测规则7.1 检验分类本标准检验为出厂检验，检验项目为3.2规定的全部项目。

7.2 产品出厂检验产品出厂前应由本公司质量检验部门进行逐项检验，应保证所有出厂的产品全部符合本标准要求。

7.3 复检如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果仍有一项不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。

8.0 标志、标签、包装、运输、贮存8.1 标志、标签产品中每个包装上都应按GB 190中有关规定涂刷牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、产品生产许可证编号及标志、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期，同时应附有产品质量检验合格的证明。

8.2 包装包装类别：Ⅱ。

对氯甲苯的制备
对氯甲苯的制备
【步骤】
把制好的对甲苯胺重氮盐溶液，慢慢倒入冷的氯化亚铜盐溶液中，边加边振摇烧瓶，不久析出重氮盐-氯化亚铜橙色复合物。

加完后，在室温下放置15min到0.5h。

然后用水浴慢慢加热到50—60℃【1】。

，分解复合物，直至不再有氮气逸出。

将产物进行水蒸气蒸馏蒸出对氯甲苯。

分出油层，水层每次用10ml乙醚萃取两次，萃取液与油层合并，依次用10%氢氧化钠溶液、水，浓硫酸，水各5ml洗涤。

醚层经无水氯化钙干燥后在水浴上蒸去乙醚，然后蒸馏收集158—162℃的馏分，产量约4g。

纯粹对氯甲苯的沸点为162℃，折射率n20D1.5160。

本实验需6-8h。

对氯甲苯和氯气反应方程式对氯甲苯和氯气反应方程式一、引言：氯甲苯和氯气的反应方程式涉及到有机化学和化学动力学领域的知识。

氯甲苯是一种重要的有机溶剂和化工原料，而氯气则是一种常用的氧化剂。

两者的反应方程式可以通过不同条件下的实验来研究，从而得出反应的机理和性质。

本文将从深度和广度两个角度对氯甲苯和氯气的反应进行全面评估，并对其相关概念进行解释和阐述。

二、深度评估：1. 反应方程式：氯甲苯和氯气反应的化学方程式如下:C6H5CH3 + Cl2 → C6H5CH2Cl + HCl2. 反应机理：在反应中，氯气充当了氧化剂的角色，将一氢化苯甲基转化为氯代苯甲基。

反应过程中，氯气先离解为两个氯原子，然后将其中一个氯原子进行氯化取代的反应。

其中，C6H5CH2Cl为氯代苯甲基产物，HCl 为副产物。

3. 反应条件：氯甲苯和氯气的反应条件可通过实验进行调控以得到不同的产物和反应速率。

常见的反应条件包括温度、压力和反应时间等。

改变反应条件可以控制反应的速率和选择性。

4. 基于反应机理的深度分析：a. 氯化取代反应是苯环上氢原子被氯原子取代的典型反应，其反应机理可以嵌入到更广泛的有机物的取代反应中。

b. 这种氯化取代反应是通过亲核取代机制进行的，亲核试剂（氯气）通过与苯环上的氢原子形成亲核取代反应，产生氯代苯甲基。

c. 这个反应的副产物是氯化氢，可以在反应条件和控制反应速率上发挥作用。

d. 温度和反应时间等条件对反应速率和产物选择性具有重要影响。

三、广度评估：1. 应用：氯甲苯和氯气反应方程式具有一定的应用价值。

氯甲苯可以用作溶剂和原料参与其他有机合成反应。

氯气作为一种廉价且常见的氧化剂，广泛应用于化学工业的氧化反应中。

2. 活性与选择性：氯气的活性很高，可以与许多底物反应。

在氯甲苯和氯气反应中，氯化取代的位置和程度是需要考虑的因素。

在不同条件下，反应可以发生在苯环上的不同位置，产生不同的氯代苯甲基产物。

这种选择性可以通过控制反应条件和适当选择催化剂来实现。

ICSQ/OGAH工业对氯甲苯中盐湖南株洲化工集团有限公司 发布前言工业对氯甲苯为我公司利用甲苯氯化后，通过精馏分离而得的产品。

由于国内没有该产品的国家标准,行业标准,为此，根据生产现状和市场需求起草制本标准。

本标准代替株洲化学工业集团公司企业标准Q/OGAH0221-91。

本标准与Q/0GAH0221-91的区别:对氯甲苯主含量指标不小于99.5%(优级品)，不小于99.2%(一级品)，不小于99.0%(合格品)，Q/OGAH0221-91指标为不小于99.0%(一级品)，不小于98.0%(合格品)。

增加水份指标。

本标准由株洲化工集团诚信有限公司提出。

本标准由株洲化工集团诚信有限公司归口。

本标准起草单位：株洲化工集团诚信有限公司翔宇公司，株洲化工集团诚信有限公司质量保证部本标准主要起草人：李莽、郭扬武、杨俊工业对氯甲苯1 范围本标准规定了工业对氯甲苯的要求、实验方法、检验规则以及标志、标签、包装运输和贮存。

本标准适用于甲苯氯化后精馏制得的工业对氯甲苯。

该产品主要用于农药、医药、过氧化物、燃料和其他工业产品的中间体。

分子式: C7H7CL结构式:CH3相对分子质量：126.58 (按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB190-1990 危险货物包装标志GB/T191-2000 包装储运图示标志GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678 化工产品采样总则GB15258-1999 化学品安全标签编写规定3 要求3.1 外观:常温下无色透明油状液体，温度低于8℃，有结晶析出。

3.2 工业对氯甲苯应符合表1要求表1 要求4 实验方法4.1 外观：目测法4.2 多氯化物的测定4.2.1 方法与原理工业对氯甲苯试样通过微量注射器注入，并被载气带入色谱柱，使多氯化物与一氯甲苯得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。

文献综述对氯甲苯的氧化的研究一、前言部分对氯苯甲醛是重要的新型农药、医药、染料中间体。

在医药方面，对氯苯甲醛经缩合、与巯基丙酸环合反应可制得芬那露。

在农药方面，对氯苯甲醛用于合成除草剂麦敌散、植物生长调节剂多效唑和烯效唑等。

在染料方面，对氯苯甲醛用于合成酸性蓝7BF、酸性艳蓝6B等[1]。

国外生产对氯苯甲醛的围家主要是美国，在工艺技术开发上处于领先水平，已实现了工业化生产。

尽管我国对氯苯甲醛研究开发起步较晚，但在良好的市场前景和巨大利润的刺激下，近年来发展速度较快。

目前国内多家科研机构对其台成技术进行了大量研究，其中沈阳化工研究院、江苏石油化工学院、湘潭大学等单位研究水平处于领先地位。

如沈阳化工研究院和浙江兰溪农药厂联台开发的lOO t／a对氯苯甲醛工艺取得中试成功，产品收率达到88％，含量达到99％，已投入批量生产。

上海试剂一厂等多家单位正致力于对氯苯甲醛的生产。

目前，国内生产总量不足1000t，a，远远不能满足国内2 500 t／a以上的市场需求[2].二、主体部分1、生产现状尽管我国对氯苯甲醛研究开发起步较晚，在良好市场前景和巨大利润的刺激与推动下，加上目前国内高质量邻，对氯甲苯分离技术已经取得突破，可以提供高质量的对氯甲苯产品，为我国开发生产对氯苯甲醛提供了可靠的原料保证，所以近年来发展速度较快。

目前国内多家科研机构对其合成技术进行大量研究工作，其中沈阳化工研究院、江苏石油化工学院、南京理工大学化工学院、湘潭大学化学系等单位研究水平处于领先地位，并已经转让进行工业化生产。

我国对氯苯甲醛主要生产厂家有浙江兰溪农药厂、湖北洪湖化肥厂、上海试剂一厂、江苏丹阳化工厂、江苏太仓长江化工厂、东北第六制药厂、江苏泰州化工研究所助剂厂等，多为几十至200t 左右小规模装置，总生产能力约为1000t/a部分生产企业生产设备破旧、环境污染严重、规模太小、产品质量差，面临淘汰[3]。

(1) 我国目前部分生产企业规模小、环境污染严重、产品质量差、经济效益低，下不能满足下游产品发展对对氯苯甲醛的需求，有条件的企业应根据自己的实际情况选择合适的工艺路线建设500-1000t/a 规模的生产装置。

kcb酸合成工艺哎呀，说起KCB酸合成工艺，这可真是个技术活儿，得慢慢道来。

KCB 酸，也就是我们常说的对氯苯甲酸，这玩意儿在化工行业里可有大用途，比如做染料、农药、医药中间体等等。

不过，别急，咱们得先从原料说起。

首先，得有对氯甲苯，这玩意儿是KCB酸的前身。

对氯甲苯呢，得从氯苯和甲苯反应得来。

氯苯，就是苯环上挂个氯原子，甲苯呢，就是甲基取代了苯环上的一个氢原子。

这俩货一反应，就生成了对氯甲苯。

接下来，就是关键步骤了，得把对氯甲苯氧化成KCB酸。

这个过程，得用到氧气和催化剂。

氧气，就是咱们呼吸的那个，催化剂嘛，就是加速反应的，但自己不参与反应，反应完了还是原样。

这个氧化过程，得在一定的温度和压力下进行，不然反应不彻底，或者副产物太多。

我记得有一次，我们实验室里做这个实验，那叫一个热闹。

一开始，我们把对氯甲苯和催化剂一股脑儿倒进反应釜里，然后通入氧气。

那个反应釜，就跟个大铁桶似的，里面装满了对氯甲苯和催化剂。

然后，我们就开始加热，温度得控制好，太高了，反应太快，不好控制；太低了，反应太慢，效率低。

加热的时候，我们得盯着温度计，生怕温度一高，反应釜里的东西就炸了。

那个温度计，就跟个小棍子似的，一头插在反应釜里，一头连着显示器。

我们得时刻盯着显示器，温度一高，就赶紧调低加热器的功率。

等温度稳定了，我们就等着反应进行。

这个过程，得持续好几个小时。

我们得时不时地取样，看看反应进行得怎么样。

取样的时候，得用个长管子，一头插在反应釜里，一头连着取样瓶。

我们得小心翼翼地操作，生怕一不小心，反应釜里的东西就喷出来了。

等反应差不多了，我们就停止加热，让反应釜自然冷却。

冷却的时候，我们得把反应釜里的气体放掉，不然压力太高，反应釜就炸了。

放气的时候，我们得用个阀门，慢慢放，不能一下子全放掉，不然反应釜里的东西就喷出来了。

冷却完了，我们就可以把反应釜里的东西倒出来了。

倒出来的东西，得经过分离、纯化，才能得到纯净的KCB酸。