硅酸盐水泥测定

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。

2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。

3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。

4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。

5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。

6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。

二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。

试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。

关键字】实验水泥细度测定实验报告篇一：水泥细度检验——筛析法实验六水泥细度检验——筛析法水泥细度就是水泥的分散度，是水泥厂用来作日常检查和控制水泥质量的重要参数。

水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等方法。

筛析法是最常用的控制水泥或类似粉体细度的方法之一。

一、实验目的掌握测定硅酸盐水泥经过标准筛进行筛分后的筛余量的方法。

二、实验原理本实验按照国家标准GB/T1345-XX《水泥细度检验方法筛析法》进行。

用一定孔径的筛子筛分水泥时，留在筛子上面的较粗颗粒占水泥总量的比例，在一定程度上反映了物料的粗细程度。

三、实验设备及材料(一)负压筛法1、仪器设备1.喷气嘴；2.微电机；3.控制板开口；4.负压表接口；5.负压源及收尘器接口；6.壳体图1负压筛筛座示意图(1)天平：最小分度值不大于0.01g。

(2)负压筛析仪：由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成。

其中筛座由转速为30±2r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体等构成(见图1)。

筛析仪负压可调范围为4000〜6000Pa。

喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2~8mm。

负压源和收尘器由功率＞600w的工业收尘器和小型旋风收尘筒组成或用其他具有相当功能的设备组成。

(3)筛子：采用方孔边长0.080mm的铜丝筛布，筛框上口直径为《150mm，下口直径为机42mm,高25mm。

2、硅酸盐水泥样品。

(二)水筛法1、仪器设备(1)天平：最小分度值不大于0.01g。

(2)筛子：采用方孔边长0.080mm的铜丝网筛布，筛框有效直径彷125mm,高80mm。

(3)筛座：用于支承筛子，并能带动筛子转动，转速为50r/min。

(4)喷头：直径《55mm,面上均匀分布90个孔，孔径0.5~0.7mm。

安装高度：喷头底面和筛网之间距离为35~75mm。

2、硅酸盐水泥样品。

（三）手工干筛法1、仪器设备（1）天平：最小分度值不大于o.oig.。

水泥检测原始记录水泥检测是指对水泥原材料和成品进行各项指标检测的过程。

水泥是建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响着建筑物的稳定性和耐久性。

因此，进行水泥检测是确保建筑质量的重要环节。

以下是水泥检测的一份原始记录。

日期：2024年5月10日地点：XXX建材公司实验室1.检测对象：本次检测的水泥样品品牌42.5号普通硅酸盐水泥，规格为50kg/袋，共计10袋。

2.检测项目及方法：2.1水泥外观检查：使用肉眼观察水泥的颜色、细度、结块情况等。

2.2水泥比重测定：使用比重瓶法，按照GB1346-89《硬质无机非金属材料比重测定方法》进行测定。

2.3水泥比表面积测定：使用比表面积仪，按照GB/T8074-2024《水泥比表面积测定方法》进行测定。

2.4水泥标号测定：使用力学法，按照GB/T176-1996《水泥标号测定方法》进行测定。

2.5水泥初凝时间测定：采用细度法，按照GB/T1346-2001《硬质无机非金属材料比表面积测定方法》进行测定。

2.6水泥强度测定：采用压力法，按照GB176-1996《水泥标号测定方法》进行测定。

3.检测仪器及设备：-比重瓶-比表面积仪-压力机-定时器-筛网等4.检测程序及结果：4.1外观检查：水泥颜色为灰色，无明显杂质，细度良好，无结块。

4.2比重测定：根据GB 1346-89的标准，测定出水泥的比重为3.05g/cm³。

4.3比表面积测定：按照GB/T 8074-2024的标准，测定出水泥的比表面积为350m²/kg。

4.4标号测定：根据GB/T176-1996的标准，通过力学法测定出水泥的标号为42.5 4.5初凝时间测定：按照GB/T1346-2001的标准，测定出水泥的初凝时间为120分钟。

4.6强度测定：根据GB176-1996的标准，分别在7天和28天的龄期下，测定出水泥的强度为48.3MPa和54.6MPa。

5.结论：通过本次水泥检测，结果显示该品牌42.5号水泥外观良好，质量符合标准要求。

水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性的测定------------ -----------关键词：水泥净浆试验方法1.试验目的、适用范围本方法用于水泥标准稠度用水量、凝结时间和体积安定性的测试方法。

本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥、及指定采用本方法的其他品种水泥。

2.试验仪器设备试验设备主要包括：水泥净浆搅拌机、标准法维卡仪、代用法维卡仪、沸煮箱、雷氏夹膨胀仪、量水器（分度值为0.1mL，精度1%）、天平（量程1000g,感量1g）。

水泥净浆搅拌机由搅拌锅、搅拌叶、传动机构和控制系统组成。

维卡仪它由底座与可以自由滑动的金属圆棒构成。

松紧螺丝可以调节金属棒的高低。

金属棒上附有指针，利用量程0～70mm的标尺指示金属棒下降距离。

标准法维卡仪用金属棒连接试杆使用圆台形试模进行测量。

代用法维卡仪金属棒连接圆锥体使用圆锥试模进行测量。

沸煮箱要求能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾并可保持沸腾状态3h以上，整个实验过程中不需补充水量。

雷氏夹由铜质材料构成。

当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针的针尖距离增加应在17.5mm±2.5mm范围以内，计2x=17.5±2.5mm，当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。

3.试验方法试验前必须保证以下条件：水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况，但要防止过筛时混进其他水泥。

试验用水必须是洁净的淡水，有争议时可采用蒸馏水。

试验时温度应在18~22℃，相对湿度大于50%。

水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。

各项实验的测量方法及步骤如下：3.1标准稠度用水量的测定3.1.1标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法中的任意一种测定，如发生争议时以调整水量方法为准。

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。

滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。

可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。

其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。

用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。

在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。

以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。

主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。

硅酸盐水泥试验操作规程一、试验目的二、试验设备和材料1.试验设备：细度测定仪、抗压试验机、运动疲劳试验机、化学测定仪器等。

2.试验材料：硅酸盐水泥样品、试验用沙子、水。

三、试验步骤1.硅酸盐水泥细度测试：a.将400g水泥样品放在干燥的试样杯中。

b.加入400g试验用沙子，混合均匀。

c.用细度测定仪测定试样中的颗粒大小。

2.硅酸盐水泥抗压强度测试：a.将适量的水泥和沙子以1:3的比例混合均匀。

b.将混合材料放入抗压试验机的模具中，用标准压力进行压实。

c.测定一定时间后的抗压强度，并记录结果。

3.硅酸盐水泥运动疲劳试验：a.根据工程实际需要，选择合适数量的试样进行疲劳试验。

b.将试样放入运动疲劳试验机，按照一定的振动频率和振幅进行疲劳循环试验。

c.测试一定次数后，观察试样变形情况，并评估疲劳性能。

4.硅酸盐水泥化学成分测试：a.将硅酸盐水泥样品碾磨成粉末，并通过筛分机将其中的颗粒分离。

b.使用化学测定仪器分析分离出的粉末样品的化学成分。

四、试验结果的处理与分析1.细度测试结果进行比较后，根据国家标准判断水泥的细度是否合格。

2.抗压强度测试结果应与国家标准进行比较，评估水泥的力学性能。

3.运动疲劳试验结果的变形情况应与国家标准进行比较，评估水泥在工程应用中的耐久性能。

4.化学成分测试结果根据国家标准进行比较，评估水泥的化学性能是否合格。

五、试验注意事项1.试验前要仔细检查试验设备和材料，并确保其完好无损。

2.操作时要严格按照试验步骤进行，并注意安全。

3.必要时可以重复试验，确保结果的准确性。

4.对试验结果进行及时记录和整理，以便分析和总结。

六、试验结果的评价与应用根据试验结果，评价硅酸盐水泥的物理力学性能、化学性能和工程应用指标的合格性。

根据评价结果，可以确定适用于不同工程的硅酸盐水泥品种和技术要求，为实际工程应用提供依据。

同时，对于试验结果出现不合格的情况，需要及时分析原因，并采取相应的措施进行改进。

实验题目:硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定一、摘要本实验测定硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的含量。

实验采用重量分析法测定SiO2的百分含量，试样经过溶解、沉淀、陈化、过滤和洗涤、烘干、碳化、灰化最后灼烧至恒重得到SiO2的质量。

测定试样中Fe2O3、CaO、MgO的含量均采用EDTA直接滴定，采用返滴定法测定Al2O3的含量，先加入过量EDTA溶液，用CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA。

该实验所用实验方法简单实用，所得SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的百分含量分别为：二、前言三、实验原理四、实验仪器和试剂仪器：马福炉、瓷坩埚、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（500ml、250ml）、移液管（100ml、25ml）、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml）、烧杯（100ml、200ml）、虹吸管、表面皿、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、滤纸试剂：乙二胺四乙酸二钠盐（分析纯）、氧化锌（分析纯）、六亚甲基四胺（分析纯）、硫酸铜（分析纯）、HCl溶液（6mol/L、3mol/L）、浓HNO3、氨水溶液（1+1）、AgNO3溶液（0.1mol/L）、NH4Cl（分析纯）、NaOH溶液（10%）、尿素（分析纯）、NH4NO3（分析纯）、氯乙酸（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、醋酸钠（分析纯）、二甲酚橙（2g/L）、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN指示剂（3g/L）、溴甲酚绿（1g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、溶液的配制：（1）、EDTA溶液（0.02mol/L）：在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。

（2）ZnO标准溶液（0.02mol/L）：用分析天平称取ZnO基准试剂 0.4g于200ml烧杯中，加入1+1HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+标准溶液至250ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

通用硅酸盐水泥中氯离子含量的测定方法及注意事项摘要：水泥是重要的建筑材料，水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验，我国标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中规定了水泥中氯离子的限量。

标准GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》对水泥中氯离子含量的测定采用了多种分析方法。

结合实际工作，水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，本文总结了日常工作中测定水泥中氯离子含量的方法及注意事项，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。

关键词：水泥；氯离子通用硅酸盐水泥（以下简称水泥）是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、水利等工程。

水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检验，我国GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》标准中规定了水泥中氯离子的限量[1]。

在GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥化学指标采用了多种分析方法[2]。

结合实际工作，水泥中氯离子含量分析结果的准确度受很多因素的影响，如实验室条件、操作人员素质、具体操作步骤等。

针对本实验室在测定水泥中氯离子含量时采用的方法及试验过程中易出现的问题，本文进行了总结，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。

一、水泥化学分析实验室注意事项1、实验室用水实验室用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中规定的三级水要求，适量制备，贮存在预先经同级水清洗过的密闭专用容器中，在贮存、运输、使用过程中避免沾污[3]。

2、试剂除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。

用于标定标准滴定溶液的试剂除另有说明外应为基准试剂或光谱纯。

在工作中严格执行GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》和GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准中对于标准滴定溶液配制与标定的要求[2][4]。

避免频繁更换指示剂生产厂家，在更换指示剂生产厂家时必须重新配制指示剂以获得最佳的滴定终点颜色。

实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。

然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。

关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。

测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。

三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。

对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。

如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。

五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。

(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。

(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。

2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。