副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫

GB/T 16128-1995居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认1 方法概述1.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，进行比色定量。

1.2 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。

1.2.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）1.2.1.1 贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。

贮于冰箱，可保存一年。

1.2.1.2 工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。

1.2.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取 8.0g氢氧化钠溶于 100mL水中。

1.2.3 0.3％氨磺酸钠溶液:称取 0.3g氨磺酸，加入 3.0mL 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。

1.2.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。

1.2.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀释至100 mL。

1.2.4.2 4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用水稀释至1mL。

1.2.4.3 0.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用 1mol/L盐酸溶液稀释至 50mL。

1.2.4.4 0.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液 25mL，移入250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置 24h后使用。

此溶液避光密封保存，可使用 9 个月。

注: 1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。

实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

1.3 学会用比色法测定SO2的方法。

2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2µg/10mL。

当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。

3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。

3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。

3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。

吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。

环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

当适用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3，测定下限为定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。

当使用50ml 吸收液，采样体积为288L，试份为10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。

2.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。

3.干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

10mL样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。

当10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。

4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 碘化钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥2h。

4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于100ml 水中。

4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液（4.2）6.5ml，用水稀释至100ml。

关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点在大气环境中，二氧化硫是一种常见的污染物，其存在会对环境和人体健康造成严重损害。

准确测定大气中二氧化硫的浓度是非常必要的。

而甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的测定二氧化硫浓度的方法之一。

在进行该方法测定时，有一些注意点需要特别注意，以确保测定结果的准确性和可靠性。

本文将对甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点进行详细介绍。

需要注意的是实验操作的规范性。

在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，必须严格按照操作规程进行实验操作，遵循实验操作流程，不得随意更改实验条件。

在实验操作过程中，应严格控制实验条件，保证实验的可重复性和准确性。

在取样、制备试剂、设备校准等方面也需要严格按照规定的方法和程序进行，以确保实验操作的规范性。

实验设备的维护和保养也是非常重要的。

在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，实验设备的性能直接影响到测定结果的准确性。

实验设备的维护和保养必须得到足够重视。

在使用实验设备之前，应进行设备的检查和校准，确保实验设备的各项性能指标符合要求。

在实验过程中，要及时清洁和保养设备，防止设备受到污染或损坏，影响实验结果的准确性。

实验操作中的环境因素也需要特别注意。

实验室的温度、湿度和空气流通情况都会对实验操作和测定结果产生影响。

在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，要注意控制实验室的环境条件，保持实验室的空气清新、温度适宜和湿度适当，确保环境因素对实验操作和测定结果的影响最小化。

试剂的质量和纯度也是影响实验结果的关键因素。

在进行甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫时，所使用的试剂必须具有足够的纯度和质量保证。

在制备试剂、配置标准溶液和工作溶液时，要选择优质的试剂，并按照规定的方法和程序进行操作，确保试剂的纯度和质量符合要求。

在使用试剂过程中，要严格控制试剂的用量和保存条件，避免试剂受到污染或变质，影响实验结果的准确性。

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用［摘要］近年来，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫问题得到了业内的广泛关注，研究其相关课题有着重要意义。

本文首先对相关内容做了概述，分析了盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理，并结合相关实践经验，分别从试剂的配制、样品采集及保存以及样品分析与测定等多个角度与方面，就该课题展开了研究，阐述了个人对此的几点看法与认识，望有助于相关工作的实践。

［关键词］盐酸副玫瑰苯胺分光光度法；二氧化硫；应用；测定中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）23-0207-011 前言作?槎?氧化硫测定工作中的一项重要方面，对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的应用占据着极为关键的地位。

该项课题的研究，将会更好地提升对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的分析与掌控力度，从而通过合理化的措施与途径，进一步优化该项工作的最终整体效果。

2 概述在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称甲醛法），四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称四氯汞钾法）及定电位电解法。

目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，其方法灵敏、操作简便、干扰较少。

重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。

3 方法原理二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm 处进行测定。

4 试剂的配制4.1 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%〜38%的甲醛溶液5.5ml, 0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100ml ，贮于冰箱，可保存10 个月。

甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00 倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛，临用现配。

关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点甲醛是一种有害气体，经常出现在室内的建材、家具及装饰材料中，对人体造成危害。

而在大气中，二氧化硫也是一种有害气体，它是大气污染的一个重要组成成分。

对于大气中二氧化硫的测定和监测就显得尤为重要。

副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的测定大气中二氧化硫的方法，下面我将介绍一些关于这个方法的注意点。

副玫瑰苯胺分光光度法是一种比较简单、敏感的分析方法，适用于测定大气中二氧化硫的含量。

在进行这个方法的测定时，要注意样品的采集和处理。

要选取代表性的样品，避免受到外界干扰，否则会影响测定结果的准确性。

在样品的处理过程中，要避免二氧化硫的丢失和损失，保证测定结果的可靠性。

副玫玫苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的过程中，要注意仪器设备的使用和维护。

仪器的准确性和稳定性对于测定结果的准确性起着至关重要的作用。

在实验过程中，要严格按照操作规程进行操作，确保操作的规范和准确。

对于仪器的维护和保养也是非常重要的，要定期对仪器进行检查和维护，保证仪器的正常运行。

副玫玫苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的实验条件也需要特别注意。

在测定过程中，要严格控制温度、湿度等环境条件，影响测定结果的因素尽量减少。

在试剂的选择和使用上也需要谨慎，选择质量好的试剂，并严格按照操作规程进行使用，避免试剂的变质和污染，影响测定结果的准确性。

副玫玫苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的测定结果的准确性也需要引起重视。

在测定结果的处理和分析中，要注意数据的准确性和可靠性，对测定结果进行科学的分析和处理，排除测定过程中的误差，保证测定结果的准确性和可靠性。

对于测定结果的解释和应用，也要慎重对待，避免出现错误的结论和应用。

副玫玫苯胺分光光度法是一种常用的测定大气中二氧化硫的方法，但在进行测定时需要注意一些要点，包括样品的采集和处理、仪器设备的使用和维护、实验条件的控制、试剂的选择和使用、测定结果的准确性等方面。

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫含量的实验报告样品名称：二氧化硫考样任务来源：四川省环境监测总站监测目的：上岗考试测试方法：甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法来源: HJ482-2009监测人员：周姝伶收样日期：2013.4.25监测日期：2013.4.25报告日期：2013.4.26一、方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

二、仪器1、分光光度计。

2、具塞比色管：10ml。

3、恒温水浴：0-40℃，控制精度为±1℃。

三、试剂1、试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

2、环己二胺四乙酸二钠溶液（trans－1，2 Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称CDTA），加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。

3、甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA－2Na溶液20.2ml；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至1000ml，贮于冰箱，可保存10个月。

4、甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。

5、氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.5mol/L。

6、0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。

此溶液密封保存可使用10d。

7、0.20%（m/V）盐酸副玫瑰苯胺（pararosaniline简称PRA，即副品红、对品红）贮备液：盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。

空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0-1L/min。

3.分光光度计。

试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。

此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。

如发现有沉淀，不能再用。

2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。

3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。

0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。

1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。

2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。

3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。

关于甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点1. 引言1.1 研究背景甲醛是一种常见的有害气体，在家具、装饰材料等多种产品中都会释放甲醛，对人体健康造成危害。

而二氧化硫是大气中的主要污染物之一，对环境和人体健康都有害。

研究如何有效吸收甲醛和检测大气中的二氧化硫就显得尤为重要。

甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法是一种常用的检测二氧化硫的方法，通过副玫瑰苯胺与二氧化硫生成吸收性产物，再利用分光光度法测定吸收光强度来确定二氧化硫的浓度。

这种方法简便、快速、准确，被广泛应用于大气污染监测和环境保护方面。

通过研究甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的注意点，我们可以更好地了解如何正确地进行实验操作，避免实验过程中的误差和不确定性，确保实验结果的准确性和可靠性。

这对于提高大气污染监测的准确性，促进环境保护工作的开展具有积极意义。

1.2 研究目的研究目的：本实验旨在利用副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的方法，探讨甲醛吸收对测定结果的影响，为准确测定大气中二氧化硫含量提供参考。

通过对实验结果的分析，评估该方法的适用性和准确性，并总结实验中可能存在的误差来源和改进措施，为环境监测和污染控制提供科学依据。

通过本实验的开展，希望能够进一步了解甲醛吸收对大气中二氧化硫的影响机制，为深入研究大气污染物的净化和治理提供参考和借鉴。

总体目的是提高我国环境监测和治理的水平，保障人民群众的健康和生活质量，促进可持续发展。

2. 正文2.1 实验原理实验原理是指利用副玫瑰苯胺与二氧化硫在硫酸介质中发生可逆性氧化还原反应，并通过分光光度法测定副玫瑰苯胺的吸光度变化来确定大气中二氧化硫的浓度。

副玫瑰苯胺在硫酸介质中与二氧化硫反应生成绿色溶液，其吸光度在610nm处达到最大值。

根据比色法原理，当溶液中物质浓度发生变化时，溶液的吸光度也会随之变化。

通过测定副玫瑰苯胺溶液在610nm处的吸光度变化，可以间接测定二氧化硫的浓度。