国内外有关于直读光谱分析发法标准汇总

JIHBB&理圯睦验-圯莩分册PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)实验宠管理D OI： 10.11973 lhjy-hx202102010光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异陆科呈，彭斐，郑许，兰标景(广西南南铝加T.有限公司，南宁530031)中图分类号：0657.3 文献标志码：B 文章编号：100卜4020(2021)02-0152-0.1光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素 同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受 到污染、干扰小和成本低等12:优点.广泛应用于铝 及铝合金化学成分分析中。

光电直读发射光谱法尤 其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分 析和调整的生产需要，光电直读发射光谱仪已经成 为铝制造企业不可或缺的检测设备之一。

光电直读 发射光谱法基本原理是样品被火花光源激发.经人射狭缝到达光栅上色散成光谱，作用在光电倍增管或电荷耦合元件（C C D)检测器上产生光电流（即光 能转变为电能）。

通过检测系统、计算机数模转换. 测出特征谱线的强度.然后准确计算出样品中各元素的含量。

由计算机程序控制完成分析的全部过程。

光电直读发射光谱法分析铝及铝合金常用的标准主要为国家标准G B/T 7999 —2015《铝及铝 合金光电直读发射光谱分析方法》和美国标准ASTM E1251-17a《铝及铝合金火花原子发射光谱分析标准试验方法》，国外客户以及船级社认证、Nadcap认证等国际认证一般要求使用ASTM E1251-17a。

本文从标准之间的关系和适用范围、术语、方法 提要、分析参数、检测设备及其辅助设备、样品加工、标准样品、工作曲线绘制、样品分析、报告数值修约、精密度等方面对GB/T7999 — 2015和ASTM E1251-17a的标准内容进行差异分析.并从实际检测经验出发.简要讨论光电直读发射光谱法分析的关键影响因素.以期为实验室检测更好地理解收稿日期：2020-02-29基金项目：广西创新驱动发展专项资金项目（桂科AA17204012.桂科AA17202007 >;南宁市科学研究与技术开发计划项目（20191015)和使用这两个标准（尤其是ASTM E1251-17a)提供 帮助。

光谱分析法大全光谱分析法有很多仪器应用，比如紫外分光光度计、原子吸收光谱、红外光谱、原子荧光光谱、近红外光谱、激光拉曼、分子荧光等。

这些仪器如何区分呢？原理有啥区别？看完本文希望你能建构起光谱分析法的宏观概念。

光学分析法凡是根据物质与辐射能的相互作用所建立起来的定性、定量和结构分析的方法，均可称为光学分析法。

光学分析法是基于物质发射的电磁辐射(electromagnetic radiation)或物质与辐射相互作用产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的仪器分析方法。

电磁辐射是一种以电磁波的形式在空间高速传播的粒子流，具有波动性和微粒性。

根据物质与辐射能作用的性质不同，光学分析法可分为光谱法和非光谱法。

光谱法：当物质与辐射能作用时，物质内部发生能级之间的跃迁;记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。

利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法，简称光谱法。

非光谱法：非光谱法是基于物质与辐射相互作用时，测量辐射的某些性质，如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。

非光谱法不涉及物质内部能级的跃迁，电磁辐射只改变了传播方向、速度或某些物理性质。

属于这类分析方法的有折射法、偏振法、光散射法、干涉法、衍射法、旋光法和圆二向色性法等。

光谱分析法的分类光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。

属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。

分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱。

属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。

光谱法按不同的分类角度，可归为不同类别。

光电直读发射光谱分析精密度和准确度的简要阐述在化学成分分析检测中，精密度和准确度是评价和表述分析检测方法与结果的两个最重要的术语。

这两个术语有着不同的概念，也有着十分密切的关系。

下面将结合光电直读发射光谱分析和实际工作的应用，对精密度和准确度的定义、关系、影响因素和应用做简要的阐述。

一、几个术语的解释在阐述之前，首先对几个术语的定义和关系做一下必要的解释。

1、（测量）误差、偏差、公差、超差误差——测量值与被测量真值之差。

偏差——测量值与多次测量值的平均值间的差。

公差——生产部门对允许误差的一种表示方法，公差范围的大小是根据生产需要和实际可能确定的。

（1）误差和偏差是两个不同的概念，误差是以真实值作标准，偏差是以多次测量值的平均值为标准。

（2）真实值是无法准确知道的，故通常以多次测量值的平均值代替真实值进行计算。

显然，这样算出来的还是偏差。

正因为如此，在生产部门就不再强调误差与偏差这两个概念的区别，一般笼统地称为误差，并且用公差范围来表示允许误差的大小。

（3）对于每一类物质的具体分析工作，各主管部门都规定了具体的公差范围。

如果测试结果超出允许的公差范围，就叫做超差。

2、系统误差、随机误差测量误差分为系统误差和随机误差：系统误差——在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差称为系统误差。

随机误差——测量结果与在重复性条件下对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差称为随机误差。

（1）测量误差的主要来源有对测量理论认识不足引起的误差、测量方法误差、测量器具误差、环境条件影响引起的误差和操作人员引起的误差等。

（2）由于无限多次是不可能实现的，所以在实际工作中人们认为系统误差是对同一被测量的多次测量过程中，保持恒定或以可以预知的方式变化的测量误差。

系统误差确定后可以进行修正。

系统误差与测量次数无关，不能通过增加测量次数的方法加以消除或减小。

（3）同样的，在实际工作中，由于无限多次是不可能实现的，一般认为，在对同一被测量的多次测量过程中，以不可预知的方式变化的测量误差称为随机误差。

海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第29部分：铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定光电直读光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件规定了用光电直读光谱法测定海绵钛、钛及钛合金中铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的方法。

本文件适用于海绵钛、钛及钛合金中表1界定的各元素含量的测定。

表1 元素及测定范围元素 测定范围(质量分数)w%Al 0.013~7.82C 0.010~0.18Cr 0.005~2.92Cu 0.003~0.46Fe 0.020~0.54Mn 0.003~4.70Mo 0.006~6.13Ni 0.003~0.86Si 0.006~0.46Sn 0.008~3.19V 0.006~14.93Zr 0.011~4.09注：表中每个元素的测定范围可以根据仪器、测量元素波长的光谱特性以及可得到的标准物质等适当扩展。

未经精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，应先进行方法确认。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 2524-2019 海绵钛GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断GB/T 14203-2016 火花放电原子发射光谱分析法通则GB/T 31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法3 术语和定义GB/T 14203-2016 界定的术语和定义适用于本文件。

光电直读光谱检测是一种先进的化学分析方法，它通过测量样品在激发状态下发射的特征光谱来定量分析样品中的元素成分。

该方法具有操作简便、分析快速、结果准确和精度高等特点，在钢铁、有色冶金等行业得到了广泛应用。

在进行光电直读光谱检测时，需要遵循一定的标准和操作规程，以确保检测结果的准确性和可靠性。

以下是一些主要的检测标准：1. 人员要求：操作直读光谱仪的人员应经过系统的培训和学习，考核合格后方可使用仪器。

操作人员的技术水平和熟练程度直接影响着检测结果的准确性。

2. 仪器要求：直读光谱仪应具备良好的性能和稳定性，定期进行维护和保养，以确保仪器的正常运行。

仪器的主要部件包括光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统。

3. 环境要求：直读光谱试验室应具备适宜的环境条件，如温度、湿度和空气质量等。

试验室内温度一般应控制在10~30℃，相对湿度20%~80%无冷凝，远离化学腐蚀性气体。

4. 氩气要求：氩气是直读光谱检测的必要气体，其纯度应达到99.999%以上。

氩气管道尽量靠近直读光谱仪，以减小气体传输过程中的污染和损失。

5. 电源要求：为了保证仪器的分析精度，输入试验室的电源应接在交流稳压器上，其输出电压接到直读光谱仪器上。

电源电压变化容易引起激发单元的放电电压的改变，要求电源电压在-15%~15%以内。

6. 标准样品要求：在进行光电直读光谱检测时，需要使用标准样品来制作工作曲线，以获得元素含量之间的关系。

标准样品应具备高度的均匀性、化学成分接近分析样品、结构状态与分析样品尽可能接近等特点。

7. 检测方法要求：根据不同的样品和要求，选择合适的激发参数和分析方法，以确保达到理想的分析效果。

遵循上述标准和操作规程，可以提高光电直读光谱检测的准确性和可靠性，为相关行业提供有效的质量控制手段。

【铜合金成分分析及直读光谱技术在国标中的应用】一、引言在金属材料分析领域，铜合金是一类非常重要的材料。

它具有优良的导电性、导热性和机械性能，因此被广泛应用于电气设备、机械零部件等领域。

而铜合金的成分分析对其质量控制和产品性能的评估至关重要。

直读光谱技术作为一种快速、准确的分析方法，在国标中也得到了广泛的应用。

二、铜合金成分分析的重要性铜合金是一种含铜为主要成分的金属合金，其性能直接受制于成分的精确控制。

不同成分的铜合金具有各自不同的性能，如硬度、耐腐蚀性、热传导性等。

对铜合金中各种元素的含量进行快速准确的分析，能够帮助生产厂家在生产过程中及时调整配料比例，确保产品质量和性能。

三、直读光谱技术在铜合金成分分析中的应用直读光谱技术是一种基于原子发射光谱的分析方法，它能够对样品中各种元素的含量进行快速准确的测定。

在铜合金成分分析中，直读光谱技术可以分析样品中的铜、锌、镍、铝等元素的含量，为生产过程提供实时的成分监测数据。

通过直读光谱技术，生产厂家可以及时了解铜合金的成分情况，确保产品的质量和性能。

四、铜合金直读光谱国标的制定为了规范铜合金成分分析及直读光谱技术的应用，我国制定了一系列的国家标准。

这些标准包括了对铜合金成分分析的采样、样品制备、分析方法和仪器设备的要求，同时也规定了直读光谱技术在铜合金成分分析中的应用范围和要求。

这些国家标准为铜合金生产企业提供了技术指导，并且也有利于促进直读光谱技术在铜合金成分分析中的广泛应用。

五、我的个人观点和理解作为一种先进的分析技术，直读光谱技术在铜合金成分分析中具有重要的应用前景。

它不仅可以提高分析的速度和准确度，还能够实现对多种元素的同时分析，减少人为因素的干扰，提高了分析的可靠性和稳定性。

国家标准的制定也为直读光谱技术在铜合金成分分析中的应用提供了技术支持和保障。

六、总结铜合金作为一种重要的金属材料，在工业生产中有着广泛的应用。

其成分分析对产品质量和性能的控制至关重要，而直读光谱技术作为一种快速准确的分析方法，在国家标准中得到了充分的重视和应用。

直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度一、概述1、目的用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。

2、检测依据的标准GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）3、检测使用的仪器设备和检测环境（1）直读光谱仪： Q8 Magellan（德国利曼）型多通道真空直读光谱仪。

光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长范围110 nm – 800 nm、真空度不高于0.03mmHg、色散（一级谱线）0.52 nm/mm 、（二级谱线）0.26 nm/mm、（三级谱线）0.13 nm/mm。

工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。

（2）标准物质和试样GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。

（3）校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。

（4）试验程序按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,内标线为Fe 271.4nm。

分析试样激发两次(两次结果超过本实验室内允许差时,须重新分析),结果取平均值。

二、不确定度来源电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。

其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中体现在校准曲线回归拟合引入的不确定度；由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略；因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。

国内外有关于直读光谱分析发法标准汇总近几年来，直读光谱分析方法已广泛应用于工业生产、社会生活的备个方面，尤其在金属检验领域己是一种不可替代的手段，现我们通过国内、外的关于直读光谱分析方法的标准规范来概括的体验一下这种方法与我们生活的密切相关性。

由于个人知识水平及接触范围有限，未能全部收录其中，如有知道的，欢迎补充添加。

先介绍国内关于直读光谱分析方法的标准规范，主要是由有国标、冶标和出入境检疫行业标准组成。

其范围囊括了钢铁、有色金属的分析。

国内直读光谱分析标准:GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)GB/T 24234-2009 铸铁多元素的测定火花放电原子发射光谱法GB/T 26042-2010 锌及锌合金分析方法光电发射光谱法GB/T 7999-2007 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法GB/T 13748.21-2009 镁及镁合金化学分析方法第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量GB/T 11066.7-2009 金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量的测定火花原子发射光谱法YST 482-2005 铜及铜合金分析方法光电发射光谱法GBT 4103.16-2009 铅及铅合金化学分析方法第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌含量的测定光电直读发射光谱法CSM 01010105-2006 火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度评定规范SN/T 2083-2008 黄铜分析方法火花原子发射光谱法SN/T 2489-2010 生铁中铬、锰、磷、硅的测定光电发射光谱法YS/T 559-2009 钨的发射光谱分析方法SN/T 2785-2011 锌及锌合金光电发射光谱分析法SN/T2786-2011 镁及镁合金光电发射光谱分析法"直读光谱分析方法在美国标准的范围内主要集中在ASTM中， ASTM 即美国材料与试验协会。

直读光谱：：经验汇总解答直读光谱这里整理了直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,因为本人对直读不是很懂,所以对于答案的准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮助。

1.合金的分析曲线好坏怎么辨别?主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。

2.真空度下降，负高压加不上?可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。

3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右（砂模）取出，开水浇再冷水冷。

5.快门漏气，修好后没多久又漏。

怎么办啊？没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦（进真空室的那个），要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。

7.铝基分析如何避免元素干扰？（1）可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。

（2）可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。

8.负高压加不上去?加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。

请查找是否有漏气的地方9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？应该是高压开关吧。

是为起保护作用的。

包括人和仪器。

10.做铜基分析，用什么火花好呢？就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?(1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。