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高纯气体中微量或痕量杂质的分析方法牛丽红;李胜;于世林【摘要】随着工业产能的不断释放,高纯气体的纯度与产品的质量之间的关系逐渐凸显,引起了科研工作者的广泛关注,因此高纯气体中微量或痕量杂质的分析测定是一个重要的问题.本文介绍了用于高纯气体中微量或痕量杂质的四类分析方法:通用的气相色谱法,特别强调了氦离子化检测器和脉冲放电氦离子化检测器的重要性;痕量水的测定;痕量氧的测定;气相色谱-质谱联用.%With the continuous release of industrial capacity, the relationship between the quality of the product and the purity of high purity gases becomes evident, and it causes the wide attention of research workers, thus the determination analysis of trace and trace impurities in high purity gases is an important issue.Four class analytical methods for the use of analysis micro or trace impurity of high purity gases were introduced: general method of GC, especial emphasize the importance of HID and PDHID, the determination of trace water, the determination of trace oxygen, gas chromatograph-mass spectrometry.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)010【总页数】3页(P27-28,48)【关键词】高纯气体;微量杂质;痕量杂质;分析方法【作者】牛丽红;李胜;于世林【作者单位】燕京理工学院,河北廊坊 065201;中石油燃料油有限责任公司青岛仓储分公司,山东青岛 266500;燕京理工学院,河北廊坊 065201【正文语种】中文【中图分类】TQ由于气相色谱法具有灵敏度高、分析速度快、分离效率高的特点，并且操作中样品用量少，一次进样后可同时分析多个组分，已成为高纯气体中检测微量或痕量杂质的最有效的方法，因此，它对高纯气体质量检测的准确性发挥了最关键性的作用[1-3]。
环境科学导刊http: //hjkxdk. . cn 2017，36 (4)CN53 - 1205/X ISSN1673 -9655空气中痕量三甲胺的顶空气相色谱-质谱法测定黄长春(厦门市华测检测技术有限公司，福建厦门36102)摘要：建立了顶空气相色谱-质谱法测定空气中三甲胺（T M A)含量的方法。
以0. 02m〇l/L盐酸为吸收液采集空气中的三甲胺，吸收液用氢氧化钠游离出三甲胺，在80°C下平衡40m i n后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。
当采气流量为0.5L/m i n时，三甲胺的采集效率>99%;方法在0.05~2网范围内线性良好，相关系数>0.999;做了 3个水平的加标回收率和精密度实验，相对标准偏差在2.4%~5.6%，加标回收率在94%~102%;当采样体积为30L时，方法的检出限为0.3网/m。
所建方法灵敏度高于目前的主要分析方法，适用于环境空气中低浓度三甲胺的监测。
关键词：三甲胺；空气；检测；顶空；气相色谱-质谱中图分类号：X83文献标志码：A文章编号：167-9655(21)04 -0086 -04三甲胺具有鱼腥恶臭，嗅阈值低，是常见的 恶臭污染物之一。
我国恶臭污染物排放标准[1]中对三甲胺的厂界无组织排放限值为0.05〜0.45m//m3。
当前的国家标准[2]对空气中的三甲 胺的检测采用草酸玻璃微珠管采样，气相色谱法 检测，当采样体积为10L时，方法的检出限为0.0025m/m3,但方法为手动进样，前处理麻烦，操作难度大，实际工作中存在重现性差、达不到 检出限的情况。
职业卫生检测标准[3]中采用碱性 硅胶吸附，硫酸解析，G C-F I D检测，方法的检 出限为1.7m//m3,无法满足我国恶臭污染物排放标准限值要求。
目前报道的空气中三甲胺含量 的测试方法主要是以吸收液或吸附管采样，离子 色谱法或气相色谱法检测[4<;或用罐采样，经 浓缩后进G C - M S检测[-0];也有采用固相微萃 取采样，气相色谱法检测[11-12];或固相萃取盒采样，衍生后上液相色谱检测[13]。
气相色谱法同时测定工作场所空气中正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯作者：崔振兴李冰冰段立谦何前国来源：《硅谷》2014年第10期摘要本方法主要研究用气相色谱法同时测定工作场所空气中正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯的方法。
方法选取合适的色谱条件，采用氢火焰离子化检测器测定。
结果实验表明该法的最低检出浓度为0.10～0.8 mg/m3，解析效率为95.0%～99.8%，相对标准偏差小于1.5%，并且操作简便，分离效果、线性良好。
该方法为职业卫生检测人员缩短了检测时间，减小了劳动强度，提高了劳动生产率。
关键词气相色谱法；同时测定；正己烷；三氯乙烯；四氯乙烯中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）10-0040-02正己烷为低毒有微弱特殊性气味的无色液体，通过呼吸道、皮肤等途径进入人体。
三氯乙烯、四氯乙烯是一种无色液体，具有刺激和麻醉作用。
在工艺上三种物质广泛作为溶剂以及清洗剂。
在职业卫生检测过程中，需要分别采样、解析测定[1，2]。
为了减少检测人员的劳动强度，提高工作效率，我们根据采样收集器具、检测仪器确定了符合职业卫生检测的一种活性碳管同时采样，气相色谱法同时测定[3，4]三种物质的方法。
本实验采用内装100mg/50mg活性碳的活性碳管，采用200 mL/min，流量采集15分钟，用二硫化碳进行解析，气相色谱法测定。
1 材料与方法1.1 仪器设备岛津2014C气相色谱仪，FID检测器，配有AOC-20i自动进样器 Wondacap 5 30 m×0.25 μm×0.32 mm。
1.2 主要试剂及标准物质二硫化碳：分析纯；二硫化碳中正己烷标准溶液：浓度为1200 μg/mL，批号14081922。
甲醇中三氯乙烯标准溶液：浓度为1000 μg/mL，批号432705。
甲醇中四氯乙烯标准溶液：浓度为1000 μg/mL，批号432805。
1.3 样品测定将采过样的活性碳前后段活性炭分别倒入溶剂解析瓶中，各加入1.00 mL二硫化碳，封闭后振摇2 min后，超声提取3 min，解析30min供测定，进样量为1.0 μL。
气相色谱法测定空气中痕量三氟化氮尹强; 陈玲; 许俊斌; 贾相锐; 叶丽芳; 毛沅文; 周阳; 黄彦捷; 周瑾艳【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)0z1【总页数】4页(P28-31)【关键词】三氟化氮; 气相色谱; 校正曲线; 不确定度【作者】尹强; 陈玲; 许俊斌; 贾相锐; 叶丽芳; 毛沅文; 周阳; 黄彦捷; 周瑾艳【作者单位】广东省计量科学研究院广州 510000【正文语种】中文【中图分类】O657.7三氟化氮（NF3）是一种人工合成的无色无味的气体，主要应用于微电子工业中，是一种优良的等离子刻蚀剂和清洗剂。
对于硅半导体材料，NF3具有良好的刻蚀速度和选择性。
作为一种气体清洁剂，NF3清洗效率高且不留痕迹[1]。
另外，NF3也可作为高能激光中的氟源。
NF3还用作电化学氟化剂生产全氟有机和无机化合物[2]，是制备四氟肼和生产氟锆酸盐玻璃的试剂[3-4]；利用其与氢气反应放热大的特点，可作为特殊焊接气体使用；在核工业中可用于分离提纯铀和钚等[5]。
NF3具有一定毒性，容易与血红蛋白结合，人体吸入一定量后会引起高铁血红蛋白症[6]。
另外，NF3也是一种具有极强温室效应的气体，实验室测量结果表明，其存储热量的能力约是二氧化碳的1.7万倍，在空气层中不能被其它空气过程去除（与O3、水吸收等反应），空气寿命长达740年之久[7]，近年来NF3的排放量仍在不断增加，严重影响环境安全，而我国的NF3检测技术尚处于起步阶段，相关研究工作亟待加强。
目前获得应用的三氟化氮检测方法包括催化热裂解/电化学法、超高温热裂解/电化学法、非分光红外法及气相色谱法[8]，其中两种裂解/电化学方法主要原理是利用催化剂或超高温将NF3分解为氮氧化物及氟化物，分析其裂解产物并进行间接定量，这类方法精度不高，需要较长时间预热，且会产生二次污染，无法满足微量NF3的快速定量检测。
非分光红外法是一种最新开发出来的检测方法，检测快速准确，灵敏度高，但是检测仪器需要特定的红外波长滤光片，目前市场上还没有相关产品。
大气痕量气体测量的光谱学和化学技术近年来，大气痕量气体的测量技术受到越来越多的关注，它在大气污染领域有着重要的应用价值。
光谱学和化学技术是检测大气痕量气体的重要手段之一。
一、光谱学技术在大气痕量气体检测中的应用光谱学技术在大气痕量气体检测中的应用有很多，其中最常见的就是紫外、可见光和近红外光谱仪技术。
紫外/可见光谱仪的优势之一是可以采集到Detector和有效的尺度分析信号，而且没有气体的干扰。
紫外/可见光谱仪能够快速准确的检测出大气中痕量气体的含量，使用该仪器可以迅速获得痕量气体的含量，从而提高检测效率。
此外，近红外光谱仪也非常适用于检测大气痕量气体。
相比紫外/可见光谱仪，近红外光谱仪可以检测更多的气体成分，这些气体成分可以像不同的特征气体一样进行检测，因此可以比紫外/可见光谱仪更准确的检测出大气中痕量气体的含量。
二、化学技术在大气痕量气体检测中的应用除了光谱学技术，化学技术也在大气痕量气体检测中发挥着重要作用。
化学技术可以结合光谱学技术，实现更精准的检测。
例如，气相色谱质谱（GC-MS）可以检测出气体的组分，这种技术能够比紫外/可见光谱仪和近红外光谱仪更有效的检测出大气中痕量气体的含量。
GC-MS可以有效的检测出大气中NO、NO2、CO和SO2等痕量气体的含量，它们是大气污染的主要成分，因此能够从根本上提高检测效率。
此外，化学发光法（CL）也可以用于检测大气中挥发性有机化合物（VOCS）等痕量气体，它能够准确检测出VOCS的低激发能量状态和高激发能量状态。
三、结论从上述分析可以看出，光谱学和化学技术是检测大气痕量气体的重要手段之一。
它们的应用可以更准确的检测出大气中痕量气体的含量。
因此，光谱学和化学技术在检测大气痕量气体中起着重要作用，也有助于提高检测效率，提高治理效果。
固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物黄毅;李国傲;杨志鹏;饶竹【摘要】建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化.实验结果表明,该方法的检出限为0.001～0.050μg/L,线性范围0.005～500μg/L(相关系数大于0.997),加标回收率为72.1％～122.0％,相对标准偏差为3.65％～12.60％.应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P621-626)【关键词】固相微萃取(SPME);气相色谱;地下水;硝基苯类化合物【作者】黄毅;李国傲;杨志鹏;饶竹【作者单位】国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京100037;北京市环境保护科学研究院,北京 100037;国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京 100037;国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京 100037【正文语种】中文【中图分类】X502作为重要的化工原料，硝基苯类化合物被广泛应用于医药、农药、炸药、染料、造纸、纺织等领域。
该类化合物具有高毒性、难降解的特性，在环境中易累积，对水体和土壤造成污染［1-4］，长期接触还会对人体的造血、肝、肾及中枢神经系统造成损伤［5-8］。
早在1986年，硝基苯类化合物就被美国环保局定为优先控制污染物之一；从2002年至今，我国颁布的多项标准［9-11］中也对生活饮用水、地表水和地下水中硝基苯类化合物的含量做出了限定。
目前水中硝基苯类化合物的分析方法主要有气相色谱法［12-15］、毛细管气相色谱法［16-17］、高效液相色谱法［18-19］、气相色谱-质谱联用法［20］等。
气相色谱-质谱联用同时测定沉积物中三氯生和甲基三氯生姚思睿;魏然;杨柳明;黄丹;倪进治【摘要】建立了气相色谱-质谱联用(GC MS)技术同时分析沉积物中三氯生和甲基三氯生的方法.采用丙酮提取沉积物样品,提取物经自制C18固相萃取柱净化,利用N-甲基-N(三甲基硅)三氟乙酰胺(MSTFA)对提取物中三氯生进行衍生化,用外标法进行定量.GC MS对三氯生和甲基三氯生的检出限分别为0.59 ng/g和0.28 ng/g,沉积物中三氯生和甲基三氯生不同浓度的加标回收率分别为85.6％～95.7％和84.4％～106.7％,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％～6.9％和3.9％～6.3％.对6个沉积物样品进行了分析测定,三氯生和甲基三氯生的浓度分别为12.41～93.77ng/g和4.96～6.48ng/g.研究结果表明,该方法适用于同时测定沉积物样品中三氯生和甲基三氯生的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法.【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2015(032)001【总页数】4页(P79-81,90)【关键词】沉积物;三氯生;甲基三氯生;气相色谱-质谱联用【作者】姚思睿;魏然;杨柳明;黄丹;倪进治【作者单位】福建师范大学地理科学学院,福建福州 350007;福建师范大学湿润亚热带生态地理过程教育部重点实验室,福建福州 350007;福建师范大学地理科学学院,福建福州 350007;福建师范大学湿润亚热带生态地理过程教育部重点实验室,福建福州 350007;福建师范大学地理科学学院,福建福州 350007;福建师范大学湿润亚热带生态地理过程教育部重点实验室,福建福州 350007;福建师范大学地理科学学院,福建福州 350007;福建师范大学湿润亚热带生态地理过程教育部重点实验室,福建福州 350007;福建师范大学地理研究所,福建福州 350007【正文语种】中文【中图分类】X830.2三氯生(triclosan,TCS)又称三氯新、玉洁纯、玉洁新等,化学名称为2,4,4-三氯-2`一羟基二苯醚,分子结构式见图1(a),是药品及个人护理品(PPCPs)中常用的一种广谱抗菌剂,广泛应用于牙膏、漱口水等日化用品中,也常用于手术器械等医疗用品和纺织品的消毒。
